Электрод вращающийся

Важнейшая разновидность Д. э.-дисковый электрод, вращающийся с кольцом. Он состоит из диска и кольца, к-рые электрически независимы друг от друга, т.к. разделены узкой изолирующей прослойкой, а механически представляют единое целое и вращаются вокруг общей оси (рис. 2). Пов-сти диска и кольца лежат в одной плоскости. При вращении продукты р-ции, образующиеся на диске, переносятся с потоком жидкости к кольцу и м. б. обнаружены на нем по электрохим. р-циям окисления или восстановления. Если продукт р-ции устойчив, то отношение тока на кольце к току на диске (т. наз. коэф. эффективности) не зависит от скорости вращения и определяется только радиусом диска и внутренним и внешним радиусами кольца. Если же продукт р-ции нестойкий (напр., исчезает в ходе р-ции с компонентами р-ра), то это отношение тем меньше, чем больше константа нестойкости и чем меньше скорость вращения электрода. Метод вращающегося Д. э. с кольцом используется для исследования механизма сложных многостадийных электродных процессов для измерения времени жизни нестойких промежут. продуктов дпя исследования процессов адсорбции. [c.77]

В 1958 г. А. Н. Фрумкин и Л. Н. Некрасов предложили новый вариант вращающегося электрода — вращающийся дисковый электрод с кольцом (рис. 74). Электрически диск и кольцо [c.179]

Затем на электроде, вращающемся с постоян- [c.219]

За последние годы большое распространение получили ячейки с дисковым электродом, вращающимся со скоростью 20000 об/мин. На рис. 135 показан общий вид такого прибора, смонтированного [c.225]

Рис. 2. Схема дискового электрода, вращающегося с кольцом I - лист, 2-кольцо 3-изолирующие оболочки 4-токопроводы.

Высоковольтная конденсированная искра между серебряными электродами нижний электрод — вращающийся дисковый [c.109]

Был предложен и метод внутреннего электролиза [208, 1273] и электролиз с дисковым [14] электродом. Вращающийся ртутный катод дает возможность выделять кобальт количественно из сернокислых растворов [1425] полученную амальгаму высушивают, промывая ацетоном. [c.91]

Предложена также конструкция электролизера с твердыми моно-полярными [21] и биполярными электродами, вращающимися вокруг оси электролизера [22]. При подводе электролита по центру вращения электролизера и отводе электролита с периферии облегчается также отвод продуктов электродных реакций, кроме того, уменьшается отложение твердых осадков на поверхности электродов [23]. [c.40]

Для нахождения конечной точки при титровании раствором аскорбиновой кислоты применяют также потенциометрический или различные варианты амперометрического метода (с использованием ртутного капельного электрода, вращающегося платинового микроэлектрода, двух поляризованных электродов). [c.238]

В последующих работах - обсуждались подробности метода подбор pH и состава фона, влияние растворенного кислорода, влияние примесей и т. д., а также вопрос о замене ртутного капельного электрода вращающимся палладиевым с применением Fe + в качестве индикатора. При добавлении РеЗ+ к раствору, содержащему Р -ионы, образуется, как известно, фторид железа, однако этот фторид менее прочен, чем фторид тория, поэтому при титровании раствором перхлората тория последний вытесняет железо из фторида и ток возрастает вплоть до конечной точки, так как железо (И1) восстанавливается на палладиевом электроде при потенциале -f-0,2 в (Нас. КЭ), при котором проводится титрование. Кривая титрования имеет форму е. [c.330]

При измерениях стационарных поляризационных кривых электрод (вращающийся или неподвижный) поляризовали током постоянной силы до тех пор, пока изменение потенциала его не становилось меньще 0,1 мв/мин. [c.198]

Эле- мент Вращающаяся платформа 11155] Сухой остаток на торце графитового электрода Вращающийся диск 12401 Пористый чашечный электрод [1084] Фульгуратор (графитовые электроды) [c.206]

Вольтамперометрия — это электрохимический метод, основанный на изучении вольтамперограмм, полученных с любым индикаторным электродом (вращающийся или стационарный платиновый и графитовый, стационарный или статический ртутный), кроме капающего ртутного электрода [1]. [c.324]

Анодная поляризация растворов, содержащих хлорид-ионы, приводит к образованию полярографической волны, высота которой пропорциональна концентрации хлорид-ионов. полярографической волны по данным различных авторов нри работе с ртутным индикаторным электродом равен 0,1 в [436, 737]. При использовании в качестве индикаторного электрода вращающегося золотого диска Ei полярографической волны перемещается до 0,775 б [451], [c.108]

Предложена [59] оригинальная конструкция держателя электродов, позволяющая использовать два платиновых электрода вращающегося типа. [c.173]

При измерениях стационарных поляризационных кривых электрод (вращающийся или неподвижный) поляризовался током постоянной силы до тех пор, пока изменение потенциала его не становилось меньше 0,1 мв/мин. Для исследования применяли электроды, полученные электроосаждением изучаемых металлов на платиновую фольгу или сетку. Методы приготовления электродов и их характеристики подробно описаны в работах [13, 70—72]. Для получения электролитически смешанных осадков платины м палладия с рутением была разработана методика [73] с применением радиоактивного изотопа рутения Скелетные катали- [c.170]

Наряду с ртутным капающим электродом (р. к. э.) все чаше используются другие виды электродов, в частности твердые микроэлектроды — в основном из платины и графита. Исследования на таких электродах иногда называют вольтамперометрией, частным случаем которой является и полярография на р. к. э. Для специальных целей широко используются висящий ртутный капающий электрод, настовый графитовый электрод, вращающийся дисковый электрод (с кольцом и без него) и др. [c.8]

Обычно при амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами пользуются неподвижными электродами, перемешивая раствор мешалкой. Но можно сделать оба электрода вращающимися. Если оба электрода имеют одинаковый раз- [c.75]

Р1 электрода, вращающихся, Дф= = 0—1,2 В, ацетатный буфер, рН= =2—4 Титруют не только А1 , 10 и Ре " 7 [c.108]

Оборудование состоит из генератора, который создает переменное поле высокого напряжения у острого конуса электрода. Вращающийся металлический барабан, имеющий заземление, расположен так, что между его поверхностью и краем электрода имеется небольшой зазор. Пленка протягивается барабаном через зазор так, что ее внешняя свободная поверхность подвергается действию электрического разряда. [c.177]

Дисковый электрод — это единственный твердый электрод, для которого можно решить в явном виде уравнения массопе-реноса в движущемся растворе, в связи с чем его чаще всего используют в случае определений не с ртутным капающим, а с твердым электродом. Вращающийся дисковый электрод позволяет легко установить природу замедленной стадии электродной реакции, поскольку в случае диффузионной кинетики, как следует из уравнения (5.17), сила тока пропорциональна д/ > з в случае замедленного переноса заряда она не зависит от частоты вращения. Таким образом, изменяя скорость вращения диска и силу тока на нем, можно не только определить кинетику электродной реакции, но и наблюдать смену лимитирующей стадии с изменением скорости массопереноса. [c.278]

Стрике и Кольтгоф в 1956 г. предложили вращающийся ртутный капающий электрод. Вращающийся вокруг своей оси и-образ-но изогнутый капилляр (рис. 126) увеличивает скорость движения поверхности вытекающей капли ртути за счет быстрого перемещения в растворе, что позволяет увеличить предельный ток примерно в 10 раз и, следовательно, повысить чувствительность метода. [c.195]

ДЙСКОВЫЙ ЭЛЕКТРОД вращающийся, особая форма твердого электрода, применяемого для электрохим. и электроаналит. исследований. На его использовании основан соответствующий метод исследования. Рабочей частью Д.э. служит диск из проводящего материала, запрессованный (или впаянный) в изолирующую оболочку. Электрод приводится во вращение вокруг своей оси при помощи электромотора. При этом жидкость, соприкасающаяся с центр, частью диска, отбрасывается к его краям, а на ее место снизу поступают иовые порции (рис. 1). Вблизи электрода образуется пограничный гидродинамич. слой равномерной толщины, внутри к-рого происходит постепенное нарастание скорости движения жидкости от нуля у самой пов-сти электрода. Массоперенос в-ва в пограничном гидродинамич. слое происходит в результате конвективной диффузии, причем толщина пограничного диффузионного слоя, к-рый лежит внутри гидродинамич. слоя и в к-ром концентрация реагирующего на электроде в-ва изменяется от значения q в глубине р-ра до значения с у пов-сти электрода, постоянна в любой точке. Это означает, что вращающийся Д. э. равнодоступен в диффузионном отношении (т. е. скорость диффузии одинакова в любой точке пов-сти диска). Если скорость р-ции на Д. э. лимитируется массопереносом, то плотность тока (в отсутствие миграции реагирующих ионов) одинакова по всей пов-сти и равна (в А/м ) [c.76]

Для вращающегося дискового электрода было показано [10], что б = 1,61 Лт. е б составляет около 10 см дчя электрода, вращающегося с обычно используемой скоростью 600 об/мип (10 с- ) в водиом растворе, содержащем соединение с коэффициентом диффузии около 10- см /с. При этих условиях поток вещества к электроду выражается уравнением (2.11). [c.43]

Некоторые методы амперометрического определения бромид-ионов основаны на реакции их взаимодействия с ацетатом кадмия в среде ледяной уксусной кислоты, в которой Сс1Вг2 нерастворим. Титрование ведут на платиновом [44] или (лучше) амальгамированном медном [137] электроде, вращающемся со скоростью 1000— 1200 об/мин] электродом сравнения служит большой медный анод. Осадок вьшадает без задержки, если в ячейку вводить реагент (0,01—0,04 N С(1(СНзСОО)2 в СНдСООН) и титровать его анализируемым раствором, добавляемым порциями по 0,2 мл. Твердую пробу растворяют в возможно меньшем количестве воды и раствор разбавляют в мерной колбе уксусной кислотой. Потенциал электрода устанавливают на уровне —2 в. Анализ длится всего [c.135]

Титрование раствором Fe lg, Титрование фосфатов проводят в присутствии КС1 при pH 3—4 [271, 790, 791]. Метод применен для титрования KHgPO . Концентрация Fe lg 0,1 N, электроды — вращающийся платиновый и насыщенный каломельный, без внешнего напряжения или при внешнем напряжении от 0,1 до 0,2 в. [c.60]

Эта конструкция выгодно отличается своей простотой от других, в частности от конструкции, предложенной Диршерлом и Отто для полярографических целей. Эти авторы применяют гибкий металлический стержень длиной 20 см, оканчивающийся стальной нитью длиной 6 см, диаметром 0,4 мм, с платиновым кончиком того же диаметра, длиной 1 см. Стальная нить изолируется лаком или стеклом. Верхний конец стержня помещается в пульсирующее магнитное поле. Частота вибраций — 50 циклов в секунду. Диффузионный ток на таком электроде зависит от частоты и амплитуды колебаний. Так как толщина диффузионного слоя на вибрирующем электроде предполагается очень малой, то величина силы тока при одной и той же концентрации восстанавливающегося иона оказывается в 10—20 раз выше, чем на pтytнoм капельном электроде , и 1,5—2 раза выше, чем на платиновом электроде вращающемся со скоростью 600 об1мин. [c.129]

В другой работе титрование ведут нитратом тория , причем применяют два электрода — вращающийся алюминиевый и стационарный платиновый, без наложения напряжения. Кривая титрования имеет форму а, так как ток обусловлен окислением алюминиевого электрода в присутствии фторида. Принцип метода изложен несколько ниже (см. работы Кольтгофа и Самбучетти). [c.330]

Выбор в качестве электрода вращающегося диска обусловлен тем, что его поверхность равнодоступна в диффузионном отношении, т.е. толщина диффузионного слоя 5 не зависит от радиальной координаты. Современный обзор теории и эксперимента в этой области дан в книге Плесков Ю.В., Филипповсшй В.Ю., "Вращающийся дисковый электрод", "Наука", М., 1972. - Прим. ред. [c.166]

К этой же группе методов относится метод враи аюш ейся платформы [198]. Пробу наносят на поверхность нагретого графитового диска, где после испарения масла образуется тонкое смолистое отложение. Подготовленный таким образом диск используют в качестве нижнего электрода, вращающегося в горизонтальной плоскости. Верхний электрод — графитовый стержень. [c.49]

Хорошие результаты получают, определяя содержание продуктов износа и компонентов присадки в смазочных маслах методом враи ающейся платформы [ 98 . К 30 г пробы и эталона добавляют 5 мл масла, содержащего 70 мг лития (буфгр) и 0,75 мг кобальта (внутренний стандарт) в форме нафтенатов. После тщательного перемешивания 0,5 мл пробы пипеткой по каплям наносят на плоскую поверхность нагретого до 370 °С графитового диска — платформы с невысоким бортиком по краям. После улетучивания жидкой части на поверхности диска остается тонкое плотное смолистое отложение. Подготовленный таким образом диск используют в качестве нижнего электрода, вращающегося в горизонтальной плоскости со скоростью 10 об/мин. Верхний электрод — графитовый стержень. Величина графитового промежутка 2 мм. [c.174]

Сравнительное изучение методов анализа растворов при искровом возбуждении спектров выполнено Русановым и Сосновской [244]. Ими было изучено влияние посторонних элементов, а также чувствительность и воспроизводимость определений при введении раствора в зону искрового разряда при помощи вращающихся графитовых, электродов, вращающихся медных электродов или капиллярного графитового электрода, установленного в фульгура- [c.180]

В 1959 г. А. Н. Фрумкин с сотр. предложили новый вид электрода— вращающийся дисковый электрод с кольцом (в.д. э.к.). Вокруг дискового электрода концентрически расположен второй электрод в виде тонкого кольца (рис. 4.11). Зазор Гг—г, между диском и кольцом невелик — меньше 1 мм. На дисковом электроде протекает основная электрохимическая реакция. Задача кольцевого электрода — количественное, а иногда и качественное определение продуктов реакции (промежуточных и конечных), образующихся на диске и переходящих в раствор. Для этого на кольцо накладывают такой потенциал, при котором эти продукты электрохимически реагируют — восстанавливаются или окисляются. Гидродинамическая теория конвективной диффузии позволяет точно рассчитать долю N частиц, отбрасываемых от дискового электрода, которые достигают поверхность кольцевого электрода и вступают на нем в реакцию. Эта доля зааисиг от соотношения радиусов диска и кольца и обычно составляет около 40%. Таки. 1 образом, по предельному току кольцевого электрода /к можно судить о скорости образования продуктов реакции на дисковом электроде. [c.84]

В первом случае изучают распределение металла на микроизборожден-ной поверхности, во втором — поляризационные характеристики электродов при изменяющейся скорости массопереноса к поверхности электрода (вращающийся дисковый электрод). При измерениях на [c.674]

Торможение анодного процесса при увеличении поляризации свойственно не только растворению металлов. Например, анодное окисление водорода Нг 2Н+ на платиновом электроде, вращающемся и неподвижном, было исследовано в 1 н. растворе НС104[54]. При увеличении анодной поляризации скорость реакции растет, достигая максимума при ф = 0,1—0,2 в, после чего начинает медленно уменьшаться. При ф = 0,6 е наблюдается резкое падение тока. При этом же потенциале начинается адсорбция кислорода на платине, тормозящая, видимо, окисление На. Здесь торможение связано с изменением поверхности электрода, на которой протекает реакция. Сходные результаты получены в работе [75]. [c.238]

Большую рабочую поверхность электродов, вращающихся винтообразно, можно также использовать для определения предварительно сконцентрированных следов примесей. Из раствора цинковой пробы на опущенный в раствор цинковый стержень осаждаются все металлические примеси, потенциал которых более положителен, чем потенциал цинка. Таким образом, металлические примеси, собранные на поверхности цинкового стержня диаметром 6 мм на длине 60 мм, обыскриваются при винтообразном вращении стержня относительно противоэлектрода [7]. Элементом сравнения служит медь, которую добавляют в раствор анализируемой пробы в количествах, пропорциональных навеске пробы. Медь также осаждается на цинковый стержень вместе со следами примесей. Такая методика может применяться для определения в алюминии следов олова и свинца [8]. [c.98]

Исследованием сольватации в среде ДМСО с помощью различных методов (Х-лучей, ИК- и ЯМР-снектроскопии, криоскопии, диэлькометрии, полярографии и др.) посвящено много работ )[475]. В обзоре Батлера [476] освещены исследования по электрохимии ДМСО. Первые работы в этой области были выполнены Кольтгофом и Редди. Полярографические исследования опубликованы в [477]. Курто-Купец и др. [478] изучали изменение электроактивности в ДМСО в зависимости от характера электрода, погруженного в раствор электролита, и содержания воды в ДМСО. Были изучены области электроактивности растворителя для следующих электродов вращающегося платинового, графитового, платинированного платинового, серебряного и ртутного было отмечено сильное влияние воды. [c.122]

Во всех этих работах использовали одну из двух редокс-систем Ре /Ре2+[9] или Ла/2Л [3—8 10—16], а также один [7, 12, 14, 15] или два [3—6, 8—II, 13, 14. 16] поляризуемых электрода. Один поляризуемый электрод применяли как вращающийся электрод. Два поляризуемых электрода применяли в различных комбинациях а) оба — стационарные тогда перемешивание раствора осуществляли электромешалкой [3—6, 8—11, 13, 14] 6) один из поляризуемых электродов — вращающийся [16]. [c.189]

На фоне 0,1 М раствора Ь1С104 в ацетонитриле отн. води. Нас. К- Э. с ЫС1, Индикаторный электрод — вращающийся платиновый [c.48]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.337 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.427 ]

Полярографические методы в аналитической химии (1983) -- [ c.98 ]

Аналитическая химия Часть 2 (1989) -- [ c.226 ]

Определение концентрации водородных ионов и электротитрование (1947) -- [ c.187 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.422 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.337 ]

Полярографический анализ (1959) -- [ c.139 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.349 ]

Структура и функции мембран (1988) -- [ c.162 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология