Бромат гидразином

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Вслед за окислением бромид-иона необходимо устранить избыток окислителя, для чего применяют преимущественно формиат натрия [348, 424, 572] и лишь эпизодически — перекись водорода [6], фенол [871, 872] или сульфат гидразина [188]. Образовавшийся бромат-ион восстанавливается иодидом в кислой среде, причем для подкисления анализируемой смеси предпочтительно пользоваться серной кислотой, так как вводимые с НС1 ионы I" катализируют окисление иодида хлоратом, часто присутствующим в гипохлорите или образующимся из него на стадии окисления бромид-иона. [c.85]

Бромат-ионы определяют прямыми методами с применением в качестве титрантов растворов гидрохинона [840], сульфата гидразина [945] и солей восстановленных форм -элементов Hg(I) [337], Fe(II) [914], Ti(HI) [790], Mo(III) [454]. [c.129]

В качестве восстановителей для ванадия (V) рекомендуются также сернокислый гидразин и мышьяковистая кислота, причем предлагается обратное титрование избытка восстановителя раствором хлорамина Т или бромата калия Однако вряд ли этот метод имеет преимущества перед более простыми методами, описанными выше. [c.183]

Кольтгоф и Белчер приводят также ряд других определений, в том числе прямое титрование Си до Си , TF до Т1 , коллоидного селена до Se , перекиси водорода до кислорода и гидразина до азота. Используя избыток бромата в присутствии бромида, можно получить количественные результаты нри окислении гидроксиламина до нитрата,. Se до Se , металлической ртути до Hg и тиоцианата до сульфата и цианида. Гипофосфит можно определять в присутствии фосфита с помощью одного бромата В присутствии бромида и гипофосфит и фосфит окисляются до фосфата. [c.474]

Титрование раствором бромата калия широко применяют для определения мышьяка, сурьмы, гидразина и других восстановителей. [c.40]

При нагревании до 400 °С, а в присутствии оксидов некоторых металлов, служащих катализаторами (МпОг, РегОз), при 150—200 °С, бертолетова соль разлагается с выделением кислорода. С легко окисляемыми веществами КСЮз образует взрывоопасные смеси, чувствительные к удару, трению и нагреванию. Чувствительность к взрыву увеличивается в присутствии примеси бромата калия КВгОз. Смеси КСЮз с аммониевыми солями, аминами и гидразинами могут самовозгораться при хранении. [c.33]

Амперометрические титрования с вращающимся платиновым электродом. Г. Определение гидразина броматом калия. [c.63]

Соли гидразина можно также определять титрованием броматом в кислом растворе. Определение целесообразно проводить следующим образом. К раствору соли гидразина прибавляют 2—3 г бромистого калия и 40. ил соляной кислоты (1 1), затем нагревают до 60° и приливают 0,1 н. раствор бромата. К концу титрования прибавляют в качестве индикатора несколько капель раствора индиго и титруют раствор, окрашенный в синий цвет, до перехода окраски в желтую. Переход окраски очень резок, и результаты хорошо сходятся как между собой, так и с теоретическими данными. [c.72]

Применение. N-Фенилантраниловую кислоту можно использовать при проведении титрований ванадатом в среде 7 и. серной кислоты [Определение железа (II), молибдена (V), урана (IV), олова (II), титана (III), аминов, сульфитов, тиосульфатов, гипофосфитов, фосфитов, арсенитов, гидразина, осмия (IV)]. N-Фенил-антраниловая кислота применяется также при титровании солями церия (IV), бихроматом, броматом и перманганатом. [c.389]

Количественное окисление гидразина до азота. Этот важный вопрос подробно рассмотрен в гл. 7, посвященной аналитическому определению гидразина. Существенно, что для количественного определения гидразина может быть использовано лишь сравнительно небольшое число обычно применяемых окислителей. Окисление должно проводиться в строго определенных условиях, так чтобы не могли иметь места указанные выше побочные реакции. Для осуществления количественного превращения гидразина в азот с ббльшим успехом могут быть рекомендованы мотоды, в которых используются кислые растворы, чем методы, в которых реакции проводятся в нейтральных или щелочных средах. Ниже будет указано, что разбавленные растворы гидразина особенно чувствительны к воздействию атмосферного кислорода и что, несмотря на принятие специальных мер с целью предотвращения попадания в прибор кислорода, все же были получены разноречивые результаты. Поэтому стандартные методы с использованием иодата и бромата следует предпочесть методам, в которых окисление гидразина осуществляется [c.129]

При титровании сульфата гидразина сильными основаниями в водных растворах наблюдаются две точки перегиба [23], одна из которых соответствует нейтрализации 1 моля ионов водорода, а вторая — превращению иона гидразония в неионизированное гидразиновое основание. Первая точка перегиба достаточно отчетлива, благодаря чему сульфат гидразина может быть использован в качестве первичного стандарта его применяют для титрования растворов гидроокисей щелочноземельных металлов и карбоната натрия [24]. Поскольку сульфат гидразина может быть легко очищен перекристаллизацией и в связи с тем, что это соединение сравнительно мало гигроскопично, оно получило применение для различных аналитических целей, например для определения титра раствора иода [25, 26], а также для определения титра и титрования растворов других окислителей (иодата и бромата) [27]. Все эти случаи применения основаны на восстановительной способности гидразина. Поэтому следует соблюдать осторожность и все определения проводить в стандартных условиях, для которых хорошо известно соотношение между количествами продуктов, получаемых в результате окисления гидразина. [c.165]

Бром и броматы щелочных металлов часто использовали для окисления 1,1-дизамещенных гидразинов в кислой среде, но при этом получаются не аминонитрены, а соли диазения (см.гл.4). [c.104]

Производство бромата калия jo Производство гидразин-гидрата [c.7]

Титрование броматом. Бромат калия был успешно использован для количественного определения гидразина в кислой среде [943, стр. 524] по реакции [c.60]

Определение гидразина. Бюретку заполняют до нулевой отметки специальным раствором бромата калия. В 100 мл анализируемой пробы вводят 3—4 капли метилового оранжевого, а затем соляную кислоту до появления розового цвета. Добавляют еще 10 мл соляной кислоты и по каплям раствор бромата калия до изменения окраски. В конце титрования энергично перемешивают раствор, так как исчезновение цвета происходит мгновенно и необратимо. [c.337]

Если на титрование пошло п мл бромата калия, содержание гидразина в г/л составляет (п-8) 100. [c.337]

Бромометрическое определение гидразинов, гидразидов и семикарбазида. можно проводить в кислых средах. Поэтому методики, использующие смесь бромида и бромата калия (см., в частности, пример 14 в гл. 12), можно успешно применять для микроопределений. Обычный метод определения избытка брома иодометрическим титрованием тиосульфатом натрия использовали некоторые исследователи для анализа ряда производных гидразина. [c.266]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Количественное определение производят после лн1нерализации препарата нагреванием со смесью концентрированных азотной и сериой кислот до обесцвечивания. После удаления избытка азотной кислоты сульфатом гидразина при нагреваини, прибав-пяют воду, калия бромид и титруют раствор 0,1 н. раствором бромата калия в присутствии метилового красного до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях проводится контрольный опыт [c.209]

Большинство титрований с использованием растворов сернокислого гидразина выполняют потенциометрическим [2] или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновьши электродами [2] (например, при определении брома). Иод титруют в присутствии крахмала [11], гипохлорит- и гипобромит-ионы — с применением люцигенина (люминесцентный индикатор) [12]. При титровании бромат-ионов или брома для установления конечной точки добавляют небольшие количества иода и крахмала [13—15]. [c.262]

Шулек и фон Виллеш для определения мыщьяка в органических соединениях разлагали органическое вещество нагреванием с перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. Мышьяк (V) восстанавливали до Аз сульфатом гидразина. Далее сульфат гидразина при нагревании разлагался на азот и двуокись серы, которая при кипячении удалялась, а Аз титровали броматом. Словитер, Мак-Набб и Вагнер восстанавливали Аз до элементарного мышьяка, используя гипофосфит натрия. Продукт реакции отфильтровывали и добавляли к нему избыток бромата, который определяли иодометрически. [c.473]

Вторая реакция преобладает в реакторах с обогащенным ураном. От урана, осколков деления и плутония нептуний отделяется фторидным методом. Нептуний и плутоний восстанавливаются гидразином и соосаждаются с фторидом лантана с ними соосаждаются 0,05% урана и осколки группы редкоземельных элементов. Фторид лантана растворяется в 1 М азотной кислоте, содержащей борную кислоту, или в нитрате алюминия, переосаждается в виде гидроокиси и растворяется в 1 М серной кислоте. Нептуний окисляется 0,1 М раствором бромата калия при 35° в течение 1 часа. Плутоний при этом остается в восстановленном состоянии и увлекается совместно с осколками при повторном осаждении фторида лантана. Щестивалентный непту- [c.526]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наибо лее точный метод определения мышьяка (III), сурьмы (111) олова (II), а также висмута (III). Прямым титрованием вприсут ствии 25%-ной НС1 можно определять гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например, по уравнению [c.535]

В полученном растворе восстанавливают Ыр до четырехвалентного состояния избытком Ы2Н4-НМОз (для разложения бромата). После этого концентрацию азотнокислого гидразина доводят до 0,01 М и нагревают раствор при 50—60° С в течение 20—30 мин. После охлаждения раствора добавляют сульфамат Ре (0,005 М), из расчета 1 мг на 1 мл и раствор нагревают прн перемешивании. Образовавшийся осадок фосфата циркония, содержащий Мр , промывают раствором состава 3 по НЫОз и 0,5 н. по Н3РО4, при этом уран остается в растворе. Затем осадок растворяют в смеси 1 н. НЫОз— 1 н. НгРг. [c.403]

Спектры поглощения продуктов каталитической реакции с участием II в ультрафиолетовой области (230—400 нм) не отличаются от спектра поглощения нефлуоресцирующих растворов реагента (в раствор введен комплексон III, прочно связывающий ионы меди). Окислители—перекись водорода, персульфат калия, бромат калия — и восстановители — гидр-оксиламин, гидразин, тиосульфат — не влияют на ход реакции. Поэтому можно предположить следующую схему реакции ион меди образует с анионом реагента комплексное соединение в две стадии [c.178]

Диэлектроноакцепторы при определенных условиях, особенно в сильно кислых средах, реагируя с гидразином, дают небольшие количества азида водорода. Эта группа окислителей включает ионы пероксидисульфата, перекиси, хлората, бромата и молибдата. Было высказано предположение о том, что первая стадия процесса включает образование радикалов (или молекул) NaH , которые соединяются друг с другом или с молекулами гидразина и дают тетразен, изотетразен или тетразан. Изотетразен, повидимому, разлагается на азид водорода и аммиак. [c.120]

ВОДЫ. Суспензию оставляют стоять на 2—3 часа при частом взбалтывании. Прибавляют 3 капли 1-проц. спиртового раствора тимолфталеина и смесь титруют свежеприготовленным водным раствором углекислоты (примерно 0,02-н.) до устойчивого исчезновения синей окраски. В большинстве случаев синяя окраска вновь появляется через несколько минут, и тогда должно быть прибавлено несколько капель раствора углекислоты. Встречаются образцы, которые до получения устойчивой конечной точки титрования требуют внесения добавок Og в продолжение нескольких часов. После титрования к раствору добавляется соответствующее количество воды до получения общего объема в 250 мл, и раствор оставляют стоять на 24 часа при периодическом взбалтывании. Суспензию фильтруют через сухой фильтр и в пробе фильтрата определяют мышьяк, пользуясь следующим методом. Прибавляют 20 мл серной кислоты и несколько миллилитров азотной кислоты к 100 мл фильтрата, помещенным в колбу Кьельдаля емкостью в 800 мл. Выпаривают до образования паров SO3, охлаждают, прибавляют 50 мл воды и снова упаривают до выделения паров SO3. Охлаждают, прибавляют 25 мл воды и снова охлаждают. Прибавляют 20 г Na l и 25 мл раствора сернокислого гидразина (реактив (а), стр. 275). Колбу Кьельдаля соединяют посредством изогнутой стеклянной трубки с 300-миллилитровой эрленмейеровской колбой, содержащей 100 мл воды, причем трубка должна быть опущена в воду. Колбу Кьельдаля нагревают так, чтобы жидкость в приемнике достигла 90° в продолжение 9—И мин. Когда жидкость нагреется до указанной температуры, ее титруют стандартным раствором бромата натрия, используя в качестве индикатора метилоранж (см. Общий мышьяк в разделе Парижская зелень ). Рассчитывают процентное содержание воднорастворимого мышьяка (AS2O3). [c.280]

При разложении навески колчедана или пыли азотной кислотой мышьяк окисляется и переходит в раствор. Для отделения мышьяка от других катионов его восстанавливают гидразином в солянокислой среде и отгоняют в виде As ig. Поглощают АзС1з водой и титруют раствором бромата калия. Взаимодействие As lo с водой протекает по уравнению [c.24]

Безводный гидразин можно приготовить путем перегонки 80%-ного раствора гидразингидрата над окисью кальция [14]. Кусама [15] описал следуюш,ий способ получения смесь 50 г 80"/о-ного раствора гидразингидрата, 500 г толуола и 500 г окиси кальция встряхивают, а затем оставляют на ночь. Затем смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 час (защитив от проникновения влаги из воздуха) и отгоняют азеотропную смесь, кипящую при 93—94°. Нижний слой дистиллята используют как безводный гидразин без дополнительной очистки. Полученные реагенты можно проверить (и определить количество гидразидов аминокислот) при помощи титрования броматом [16], согласно приводимому ниже уравнению [c.191]

Из данных табл. 8 следует, что при окислении гидразина ионами трехвалептного таллия, являющимися двух-электронньши Окислителями, на одну молекулу гидразина расходуется четыре эквивалента окислителя. Аналогичным же образом ведут себя иодат и бромат калия. При действии этих окислителей окисление протекает через стадию образования радикала МгНг [c.34]

Прямой иодатный метод считается одним из наиболее точных [166, с. -34]. Он позволяет также определять гидразин и аммиак при их совместном присутствии [183]. Поскольку аммиак не окисляется иодатом и не образуется при взаимодействии последнего с гидразином, его можно отогнать и определить после анализа пробы на N2H4. Этот же метод (растворитель — хлороформ) был применен для анализа смеси гидразина, монометилгид-разина и 1,1-диметилгидразина [184]. Методика потенциометрического титрования гидразина раствором КВгОз описана в работе [185]. Интересное исследование провели румынские химики. Они применили для анализа гидразина бромат калия в сочетании с амидолом и разработали кинетический метод определения N2H4 [186], основанный на измерении времени реакции [c.168]

Другие методы бромирования. Хотя бромирование фенольной функции с последующим обратным титрованием тиосульфатом натрия является наиболее обычным и часто рекомедуемым методом, были предложены и другие методы анализа, основанные на бромировании. Берка и Зыка оттитровывали избыток брома, оставшегося после взаимодействия образца с 0,1 н. раствором бромид-броматной смеси, 0,05 М раствором гидразин сульфата. Конечную точку титрования устанавливали потенциометрически. Другие исследователи определяли фенолы прямым потенциометрическим титрованием бромид-броматной смесью. Воробьевым описал метод амперометрического титрования 0,1 и. раствором бромата калия в присутствии бромида калия и соляной кислоты. Несколькими исследователями были предложены кулономет- [c.413]