Молибден иодидом

На практике в качестве промежуточных соединений в рассматриваемом галогенидном методе используют летучие галоге-ниды, под которыми условно подразумевают галогениды, имеющие давление насыщенного пара при 500 К более 10 Па, и для которых разработаны достаточно эффективные методы очистки. Из рассмотрения свойств галогенидов элементов периодической системы следует, что возможности галогенидного метода достаточно высоки (рис. 1). Действительно, как видно из рис. 1, летучие галогениды имеют более чем 20 элементов, в то время как галогенидный метод используется для глубокой очистки лишь некоторых из них (бор, галлий, олово, мышьяк, сурьма, висмут, молибден, вольфрам). Расширению возможностей галогенидного метода может способствовать и более широкое использование реакций термораспада летучих галогенидов (иодидов). Однако следует иметь в виду, что при повышенных температурах, обычно характерных для процесса термораспада, возрастает веро- [c.12]

Микроколичества молибдена в растворе определяют по каталитически ускоряемой молибденом реакции окисления иодид-иона перекисью водорода. Скорость реакции контролируется по величине оптической плотности окрашенного раствора иодида с крахмалом. [c.237]

Условия восстановления указаны при описании этих методов. Кроме того, в некоторых случаях в качестве восстановителей применяют гидразин, гидроксиламин, соли двухвалентного железа, иодиды. Шестивалентный молибден восстанавливается этанолом на свету до пятивалентного состояния [1236]. [c.93]

Определению обычно мешают железо, медь, молибден (V) и ванадий (V). Влияние первых двух катионов устраняют прибавлением фторида и тиосульфата или иодида калия фторид маскирует также молибден и небольшие количества ванадия, при больших количествах ванадия его необходимо восстановить до четырехвалентного. Никель не мешает, даже если присутствует в 100-кратном количестве по отношению к кобальту. [c.158]

Препятствующие анализу вещества. Определению кобальта данным методом мешают железо (III), молибден (V) и (VI), ванадий (V), медь (II), висмут и некоторые редкие элементы. Вредное влияние меди (II) устраняют восстановлением ее иодидом и тиосульфатом, а влияние железа и молибдена — действием фторида. [c.134]

Для молибдена известен ряд интенсивно окрашенных соединений. Однако при обычной реакции 1 г-атом молибдена может образовать лишь 1 моль окрашенного комплекса. Чувствительность определения молибдена может быть сильно повышена, если использовать его каталитические свойства. Например, перекись водорода хотя и является сильным окислителем, но количественно реагирует с иодидом очень медленно. Молибден является одним из катализаторов этой реакции, поэтому в его очень разбавленных растворах через некоторое время на 1 г-атом молибдена может выделиться 10, 50, 100 и более грамм-атомов иода. Иод затем определяют фотометрически (с крахмалом). Таким образом, удается значительно повысить чувствительность определения молибдена. [c.31]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Проведение определения. 100 мл анализируемого раствора нейтрализуют раствором соды в конической колбе, снабженной пробкой, до начинающегося помутнения, затем подкисляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и тотчас же прибавляют 1 г иодида калия. Выделившийся иод титруют из микробюретки 0,1 М раствором тиосульфата натрия. Определению не мешает ванадий и молибден, восстанавливающиеся иодом в других условиях кислотности раствора. Четырехвалентный церий, как сильный окислитель, восстанавливается комплексоном почти моментально, так что можно и в его присутствии, гладко проводить определение шестивалентного хрома. [c.133]

Молибден может быть определен иодометрическим титрованием, основанным на выделении иода молибденовой кислотой и иодидом [c.140]

При увеличении концентрации НС1 скорость реакции увеличивается, но в то же время в сильнокислых растворах происходит окисление иодида кислородом воздуха. Некоторые соединения, такие как железо(II) и молибден(IV), катализируют реакцию. Молибден (IV) также катализирует и окисление иодида кислородом воздуха. Разработаны рекомендации [12], улучшающие титрование. Несмотря на указанные трудности, иодиметрический метод остается одним из основных методов определения хлората. Он занимает важнейшее место среди методов определения диоксида хлора, хлористой кислоты, хлорита, хлората и хлорида, когда они находятся в смеси [13]. Описан [14] простой метод титрования, пригодный для определения хлората в веществах, подавляющих рост листьев и сорных трав. [c.281]

Отделение ниобия и тантала экстракцией гексоном их комплексных фторидов. Из раствора, содержащего серную кислоту в 3 М концентрации и плавиковую кислоту в 10 М концентрации, можно экстрагировать ниобий и тантал метилизобутилкетоном (гексоном). Этот метод разделения практически специфичен. Разделению не мешают железо (III), титан, уран (IV), молибден, вольфрам, цирконий, олово (IV) и др. Мешают только хлорид-, бромид- и иодид-ионы, потому что в их присутствии происходит частичная экстракция железа (III), молибдена и олова (IV). [c.924]

Отделение селена и теллура друг от друга. Хлорид тетрафениларсония в 5 н. растворе соляной кислоты осаждает только теллур (VI). Мешают бромид-, иодид-, фторид- и нитрат-ионы, молибден, вольфрам, ртуть (II), олово (IV), висмут, таллий, цинк,, кадмий и железо (III). [c.979]

Препятствующие анализу вещества. Титан, молибден, железо, иодид (бромид) и большие количества фторида мешают определению. Влияние титана устраняют прибавлением фторида. Железо связывают в бесцветный комплекс фторидом или фосфатом. [c.234]

С помощью Г-селективного мембранного электрода следили за ходом реакции Н О. — иоднд, катализируемой молибденом и вольфрамом. И наоборот, чувствительность этой реакции так высока, что можно по ней определять до 0,004 мкг/мл молибдена и вольфрама. Подобным образом определяли формальдегид потенциометрическим титрованием с иодид 1ЫМ электродом [315]. При этом протекают реакции [c.146]

Во второй статье [496] иодидный метод предлагали применять для ряда бинарных сплавов палладия с платиной, родием, иридием, серебром, золотом, медью, оловом, молибденом, вольфрамом и никелем. В методику было внесено небольшое изменение для удаления избытка азотной кислоты, применявшейся для растворения сплавов. При анализе сплавов палладий — серебро увеличивают концентрацию соляной кислоты, чтобы перевести в раствор хлорид серебра. В этом случае титруют совместно серебро и палладий, а затем определяют серебро из отдельной пробы титрованием иодидом калия в аммиачной среде. Этот вариант метода имеет весьма ограниченное применение. [c.102]

Молибден (V) образует с роданидами окрашенные соедйНёнйя, сб- tae которых зависит от кислотности среды и концентрации роданида. Соединения молибдена (VI) восстанавливают до пятивалентного сбстйя-ния хлоридом олова (П), иодидом калия, аскорбиновой кислотой, тио-мочевиной в присутствии солей меди (II) и другими восстановителями. Наиболее надежные результаты получаются при использовании последних трех восстановителей. На процесс восстановления молибдена (VI) сильно влияет кислотность раствора. [c.379]

Приборы и реактивы. Пластинки силанов или легированных сталей, содержащих кадмий, медь, олово, свинец, железо, хром, молибден, вольфрам. Фильтровальная бумага. Капиллярные трубки. Пероксид натрия (кристаллический). Растворы азотной кислоты (пл. 1,4 г/см , 1 2), серной кислоты (1 1), сульфида аммония (0,5 и.), аммиака (2 н.), иодида калия (0,5 н.), роданида калия или аммония (0,5 hJ, гексациано-(И)феррага калия (желтой кровяной соли) (0,5 н.), пероксида натрия (30%-ный), бензидина (насыщенный в 30%-ной уксус- [c.263]

Для выяснения роли ионов роданида при осаждении молибдена метиловым фиолетовым [30] были выполнены опыты в присутствии бромидов и иодидов, которые, как и роданид, образуют с реагентом малорастворимые соединения и могут функционировать как соосадители. Однако опыты показали, что в присутствии ионов роданида, иодида или бромида степень осаждения молибдена соответственно равна 100, 64 и 27%. В отсутствие названных ионов при осаждении молибдена метиловым фиолетовым с использованием фенолфталеина как коллектора выделяется всего 16—37% Мо. Из сопоставления результатов указанных опытов можно сделать вывод о том, что молибден осаждается главным образом не в форме молибдата метилового фиолетового. Вероятно, образуется малорастворимое тройное комплексное соединение, в которое входят шестивалент-иый молибден, роданид и метиловый фиолетовый. Пятивалентный молибден из 0,2 М раствора роданида и 0,06—0,1 N H2SO4 осаждается менее полно (на 86%) метиловым фиолетовым, чем шестивалентный молибден. [c.65]

Шестивалентный молибден в сильносолянокислом растворе восстанавливается ионами иода до пятивалентного состояния [825, 1050]. Молибденовая кис./70та в слабокислых растворах восстанавливается ионами иода до молибденовой сини [957] восстановление ускоряется в присутствии фосфорной, кремне-,, вой и германиевой кислот. Шестивалентный молибден практически не восстанавливается при рН 0,1 [315, 316]. На реакции восстановления ионами иода основано несколько вариантов титриметрического определения шестивалентного молибдена [587, 705—707, 746—748]. В настоящее время эти методы не имеют практического значения . Иодид калия применяется как восстановитель в некоторых вариантах роданидного фотометрического метода определения молибдена (см. стр. 209). [c.94]

В. Векслер и В. А. Зеленцова 81] определяли молибден в катализаторах для гидрирования, применяя для его восстановления иодид калия и сульфит натрия. [c.217]

Перед определением содержания меди должны быть удалены окислители азотная кислота (выпариванием с серной кислотой), железо (III) мышьяк (V), сурьма (VI), молибден (VI), селен (VI), а также свинец и висмут, образующие с иодпдом калия окрашенные соединения. Небольшие количества железа можно связать фторидом или пирофосфатом натрия в комплексное соединение, не реагирующее с иодидом. Мышьяк (V) и сурьма (V) взаимодействуют с иодидом только в сильнокислой среде, поэтому содержание меди в их ирисутствии определяют в слабокислой среде. [c.86]

Применение методов, основанных на измерении рассеяния света, достаточно ограничено прежде всего потому, что на измеряемый сигнал сильно влияет размер частиц. Поэтому необходимо строгое соблюдение идентичности условий построения градуировочного графика и анализа исследуемого раствора. Можно сказать, что и нефелометрия, и турбоди-метрия могут быть полезными для селективных аналитических реакций, в результате которых образуется твердое соединение. Описаны методики определения аммиака иодидом ртути (реактив Несслера), фосфата в виде малорастворимого соединения с молибденом и стрихнином, сульфата бария с пределами обнаружения десятые-сотые доли мшфограмма в миллилитре и др. [c.317]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Определению мешают 1) катионы, образующие малорастворимые фосфоровольфраматы — калий и, особенно, аммоний 2) элементы, образующие малорастворимые фосфаты — титан, цирконий, висмут, сурьма и олово 3) молибден в концентрации, превышающей 500 мг л (дает желтое окрашивание) 4) иодиды, роданиды и другие восстановители, восстанавливающие фосфоровольфрамовую кислоту, и 5) элементы, образующие окрашенные в растворе ионы — медь, кобальт, никель, хром и т. п. [c.517]

Точные результаты получаются при определении хрома методом, основанным на восстановлении хромата иодистоводородной кислотой и титровании выделяющегося при этом иода раствором тиосульфата натрия. Этот метод, однако, не получил такого широкого распространения, как метод, описанный в разделе Титрование сульфатом железа (II) и перманганатом , так как железо, медь, мышьяк, ванадий и молибден, которые в состоянии высшей валентности выделяют иод в кислых растворах иодида калия, должны отсутствовать. [c.597]

Метод фотометрии пламени был применен для определения калия в катализаторахэлектролитах234 солях натрия , калия 25 рапе 235. Примесь калия определялась этим методом в солях натрия 236 (после обогащения в виде тетрафенилбората), в рубидии, цезии и их солях 237,238 в солях щелочноземельных металлов 26, ртути в алюминии молибдене, вольфраме и трехокиси вольфрама 131.132.239 в окиси никеля 2, титанате бария 2 , уранилнитрате и в иодиде натрия для сцинтилляцион-ных целей 2 . [c.216]

Известны два оксифторида шестивалентного вольфрама. У0р4 и 02р2, а также ряд комплексных оксифторидов эти вещества напоминают соответствующие соединения молибде-на з5. > 1.Шестифтористый молибден реагирует с растворами иодидов щелочных металлов в двуокиси серы, образуя белые комплексы общей формулы М Рб они также весьма сходны по свойствам и структуре с молибденовыми аналогами. Однако магнитные свойства их более сложны, и они обнаруживают ан-тиферромагнитность . [c.106]

Двуокись циркония обладает высокой химической стойкостью в окислительных атмосферах, устойчива в контакте со многими метилами и окислами при 2000° С. До высоких температур (2000° С) ZrOj устойчива по отношению к сухим щелочам и щелочноземельным хлоридам, бромидам, иодидам подобно окислам алюминия и магния. В серо- и углеродосодержащих атмосферах 2гОг не стабильна. Взаимодействие в вакууме с углеродом происходит при 1800° С. вольфрамом при 2100° С и молибденом при 2150° С. [c.310]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, связывающие в комплексы медь (I) или медь (П), а также вещества, окисляющие иодид-ионы мышьяк (V), сурьма (V), молибден, селен (IV),нитрит-ионы, железо (П1). К анализируемому раствору прибавляют бифторид аммония NH4HF2, роль которого двойная он связывает железо (1П) в комплекс, не мешающий определению меди (если железа не слишком много), и создает буферную среду, pH которой равен 3. В таких условиях сурьма (V) и мышьяк (V), являющиеся окислителями только в сильнокислой среде, не мешают определению меди. Однако если сурьмы (V) много (больше 20 мг), то выпадает фторид сурьмы (V), увлекающий с собой немного меди. Таким же образом мешает и кальций в количествах, превышающих 0,3 мг, вследствие осаждения СаРг. [c.884]

Метод накаленной проволоки также основан на очистке путем выделения из газовой фазы. Поэтому он превосходит метод Гросса именно тем, что образуется компактный металл. Этим методом впервые были получены металлы четвертой группы в более ковкой форме. При правильном применении этого метода получается металл со значительно меньшим содержанием кислорода, чем полученный методом Кролла. Хром, полученный иодидным способом, имеет нормальную ковкость. Этот. метод можно применить ко многим металлам тантал, молибден, вольфрам и рений получали диссоциацией хлоридов, ванадий, хром, железо и. медь — из иодида, а платину, железо и никель — из карбонилов. Условиями применимости метода накаленной проволоки являются малая теплота образования иодида и высокая температура плавления металла. Поэтому этот метод применим для получения металлов первых трех групп периодической системы, а также лантанидов и актинидов, за исключением тория. Попытки получить бериллий из иодида не удались, так как иодид реагирует с кварцем сосуда и поэтому получается не чистый металл, а силицид. [c.345]

При взаимодействии серы с большинством металлов при повышенных температурах образуются сульфиды и полисульфиды. Исключение составляют золото и некоторые металлы платиновой группы. Жидкий бром взаимодействует уже при комнатной температуре со многими металлами. К ним относятся медь, серебро, алюминий, олово, свииец, титан, ванадий, ниобий, хром, молибден, вольфрам, железо, кобальт, никель. Чистые жидкие органические неэлектролиты типа бензола, хлороформа не вызывают коррозии металлов. Ряд примесей, которые могут содержаться в них, например иод, вода, способствуют коррозии металлов. Серебро с иодом, растворенным в хлороформе, взаимодействует при комнатной температуре с образованием пленки иодида серебра. Проведенные исследования показали, что скорость взаимодействия серебра с иодом контролируется скоростью диффузии иода через пленку иодвда серебра, что и определяет параболическую зависимость толщины пленки от времени коррозии. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология