Колонка для вакуумной разгонки

Для дальнейшего разделения парафинов и вьщеления мягких и жид-ких парафинов из фильтратов проектом предусматривается блок вакуумной разгонки, представленный двумя вакуумными колонками первая для разделения жидких и мягких парафинов из фильтрата, вторая -для разделения парафина с Гпл 54 и выше 80 °С. [c.178]

В местах укрепления стеклянных частей аппаратов (холодильников, колб) в лапки лучше класть кусочек тонкого листового асбеста. Если пробки резиновые или корковые очень хорошего качества, то места соединений прибора не нуждаются пи в каком дополнительном уплотнении в противном случае, особенно нри проведении вакуумной разгонки, приходится применять различные замазки. В местах, удаленных от огня, папример наверху колонки, можно применять коллодий хорошими замазками являются также жидкое стекло и смесь конторского клея с тонко-измельченным мелом. Они хорошо отмываются горячей водой. [c.23]

Вакуумная разгонка фракций с максимальным содержанием серы (колонка эффективностью 100 т. т.) + [c.98]

Рис. 2. Приемник для вакуумной разгонки на колонке.

Аналогичное сравнение было проведено разгонкой кислот иа лабораторной колонке. Диаметр колонки 20 мм, высота насадочной части — 40 см, насадка — трехгранные спиральки размером 4x4 мм из нержавеющей проволоки диаметром 0,5 мм] эффективность колонки в рабочих условиях эквивалентна 16 теоретическим тарелкам сопротивление слоя насадки при вакуумной разгонке 6—8 мм рт. ст. [c.31]

Перед проведением вакуумной разгонки необходимо проверить герметичность установки. Для этого после достижения заданного давления отключают вакуум-насос и в течение нескольких часов определяют повышение давления (натекание.— Ред. ) (см. главу 5.41). Повторную проверку установки на герметичность проводят после разогрева аппаратуры, в условиях температурного расширения. Обогрев куба включают лишь по достижении заданного давления, а обогрев кожуха — после того, как начнется кипение жидкости. Охлаждающую воду подают в конденсатор во всех случаях до включения электрообогрева, регулируя вручную ее расход по показаниям ротаметра практика показывает, что в начальный период приходится неоднократно устанавливать расход воды. Когда пары достигают верха колонки, устанавливают требуемую нагрузку (см. главу 4.107) или же предварительно захлебывают колонку для лучшего смачивания насадки (см. главу 4.108). Прежде чем установить заданное флегмовое число, установка должна работать на себя не менее получаса при бесконечном флегмовом числе, что позволяет более точно определить начальную температуру отгонки (см. главу 4.104). [c.543]

Выключение колонки. По окончании вакуумной разгонки выключают обогрев куба и рубащки и дают аппарату охладиться. После этого осторожно открывают кран, сообщающий систему с атмосферой, и затем отключают вакуумный насос. После каждой перегонки аппарат промывают бензином при работе с легкими нефтями или вначале спиртобензольной смесью (1 1), а затем бензином при работе с высокосмолистыми нефтями. [c.91]

Разделение фракции с промежуточными температурами кипения (Сз от Сз, Сз от С4). Операция разделения, в основном, проводится так же, как это было уже описано для неконденсирующихся газов и метана. Подвод тепла к кубу следует измерять амперметром степень подвода тепла зависит от диаметра, высоты колонки и типа насадки. В колонках, в которых куб имеет вакуумный кожух, подвод тепла можно обычно поддерживать постоянным в течение большей части разгонки. В этой связи Подбильняк [52] показал, что подвод тепла постоянной величины к колонке вызывает образование углеводородных паров практически с одинаковой скоростью от метана до бутана включительно. Необходимое изменение подогрева должно осуществляться по возможности малыми порциями, постепенно и как можно более редко, так как оно всегда нарушает равномерную работу и приводит к ухудшению разделения и некоторой трате времени. [c.358]

Второй особенностью вакуумных разгонок на колонках является необходимость стабилизировать давление. Изменение давления на одну [c.85]

При работе на ректификационных аппаратах с металлической колонкой и стеклянной головкой часто выходят из строя резиновые пробки, служащие уплотнением между колонной и головкой. Лабо-ранты тратят много времени и сил, чтобы подогнать пробку по размеру к диаметру головки и колонны. Кроме того, внутреннее отверстие пробки должно быть ровным для исключения пропусков воздуха при вакуумной разгонке. Доводка отверстий проводится вручную с помощью круглого напильника. Чтобы в некоторой степени устранить неудобства при расточке отверстий в пробках, была предложена [c.181]

Дистиллят вакуумной разгонки (фракцию 178—267° С) перегнали при атмосферном давлении на колонке четкой ректификации с числом теоретических тарелок около 50 при флегмовом числе 25—30. [c.218]

Перемешивание продолжают еще 2—3 ч, поддерживая температуру 90—95 °С, до прекращения выделения окислов азота. Затем через реакционную массу пропускают воздух для удаления окислов азота. Далее ее подвергают вакуумной разгонке на колонке высотой 300 мм, заполненной насадкой Фенске. Собирают фракцию с температурой кипения 87—89°С при Р=1,33 кПа (10 мм рт. ст.). Эта фракция представляет собой чистую (степень чистоты более 99%) трихлоруксусную кислоту выход ее от теоретического составляет 90%- [c.174]

Разгонку нитрокумолов проводят иа вакуумной ректификационной колонке Высотой 1000 мм с нихромовой насадкой, эффективностью около 20 теоретических тарелок. [c.136]

При работе с масляным насосом постоянного вакуума добиться несколько труднее. Это происходит главным образом потому, что при сравнительно высоком рабочем вакууме даже небольшие колебания давления резко сказываются на температуре кипения перегоняемых фракций. Хороший масляный вакуумный насос дает, как правило, более глубокий вакуум, чем это требуется при ректификации на колоннах обычного типа (по приведенным выше соображениям при вакуумной ректификации на колонке работать под давлением, меньшим 1 мм рт. ст., нецелесообразно). Поэтому при точных разгонках применяют маностаты, которые позволяют поддерживать в определенном интервале вакуум произвольной величины. [c.268]

Рис. 12. Колонка для аналитических разгонок с вакуумной рубашкой [58]. Все размеры указаны в миллиметрах.

Рис. 32. Отделение бутанов от бутенов азеотропной разгонкой с двуокисью серы в лабораторной стеклянной аналитической колонке с вакуумной рубашкой.

Многие жидкости сильно пенятся, и следует соблюдать осторожность при эвакуировании в процессе удаления газов для того, чтобы избежать переброски перегоняемой жидкости через колонку в приемник. В этих случаях давление следует понижать очень медленно. Для проверки на полноту удаления газов следует быстро закрыть кран в вакуумной линии и отметить подъем давления. Если в течение нескольких минут подъем будет значительным, следует продолжить низкотемпературное обезгаживание до тех пор, пока подобная проверка не покажет, что давление остается постоянным. Лишь после того, как это будет установлено, дают температуре куба подняться до величины, необходимой для разгонки. [c.411]

После окончания вакуумной перегонки всю систему (кубик, колонку, два приемника) охлаждают под вакуумом и только после этого выключают насос. После каждой разгонки аппарат промывают бензином. [c.36]

Отбор фракций при разгонке в вакууме. После отбора бензиновых фракций, т. е. при достижении температуры в парах, равной 200 °С, ректификацию при атмосферном давлении прекращают и прибору дают охладиться до комнатной температуры. Затем с помощью шланга к форштоссу паука подсоединяют вакуумный насос и откачивают из аппарата воздух до остаточного давления 1 — 5 мм рт. ст. Установив постоянное остаточное давление, включают обогрев колбы и рубашки. Показателем нормального режима работы колонки является давление в дифференциальном манометре [c.90]

Пример. При каталитическом крекиш е га.зойля в приемнике получено 300 г жидких продуктов крекипга при переливании их в колбу для перегонки загруэ7<а ее (в результате потерь на стенках приемника) оказалась равной 295 г при атмосферной перегонке дистиллята получено 160 г бензина остаток в колбе составляет 133 г, т. е. потери при перегонке равны 2 г затем остаток был перелит в другую колбу (с колонкой меньшей высоты1 для вакуумной перегонки загрузка этой колбы оказалась равной 130 г в результате вакуумной разгонки получено 70 г фракции 180—350 С и 55 г остатка выше 350 °С, т. е. потери при вакуумной перегонке составляют 5 г. [c.26]

В лаборатории обычно применяют колонки диаметром 10 -30 мм для разгонок при атмосферном давлении и диаметром 20 -50 мм — для вакуумных разгонок. Если стремятся достичь боль той пропускной способности колонки, то и при атмосферном дав лении приходится использовать колонки диаметром выше 50 мм. В настояш,ее время считают, что для достинхения оптимальной разделяюш,ей способности необходимо, чтобы колонка работала при нагрузке, близкой к захлебыванию ). В связи с этим для достижения желаемой нагрузки следует заранее определять диа метр колонки. [c.185]

Вода отгоняется в виде азеотропной смеси обычно азеотроп при этом бывает гетерогенным и представляет собой нижекипящую составную часть. Таким образом, когда колонка приводится к равновесию, вода конденсируется в ректифицирующей части. Наличие двух жидких фаз в ректифицирующей части обычно очень затрудняет работу на колонке. Колонка Бруна является в этом отношении исключением. Основным недостатком этой колонки является исключительно высокий перепад давления. Проведенное в лаборатории автора испытание колонки, имеющей 50 тарелок, типа, описанного на рис. 19 и в табл. 20, показало, что перепад давления для нее равнялся 0,7—2,0 мм рт. ст. на теоретическую тарелку соответственно при минимальной и максимальной скорости пара Высокий перепад давления делает колонку Бруна непригодной для многих вакуумных разгонок. [c.191]

Саймонс [23] и Роз [22] обеспечили теплоизоляцию, поместив весь прибор для разгонки в цилиндрический сосуд Дьюара соответствующего размера. В приборе Роза (рис. 13) холодный воздух, образующийся при испарении жидкого воздуха, подаваемого в конденсатор, циркулирует через сосуд Дьюара. Это поддерживает в сосуде температуру, несколько более низкую, чем в самой колонке. Воздушная рубашка предохраняет от непосредственного контакта между колонкой и циркулирующим холодным воздухом. В более современных улучшенных моделях колонки Подбильняка применяется подобная же система, в которой холодный воздух, образующийся испарением подаваемого в конденсатор жидкого воздуха, циркулирует в кольцевом пространстве между колонкой и внутренней стенкой вакуумной муфты. Это компенсирует остаточные теплопотери вакуумной муфты, однако может иметь также более сложный эффект. Подбильняк [29] утверждает, что при введении такой циркуляции воздуха значительно увеличивается эквивалентное число теоретических тарелок, в особенности при больших флегмовых числах. Он утверждает также, что поскольку теплоемкость насадки и центральной трубки относительно высока по сравнению с теплосодержанием перегоняемого вещества в колонках малого диаметра с насадкой хэли-грид, то получается значительная экономия времени [c.342]

Обыкновенный кран, имеющийся во всех подобных приборах, явился исторически первым устройством, примененным для регулирования скорости отбора дестиллята из колонки. Он превосходно служил для этой цели. Однако некоторые его недостатки вызвали появление других лучших способов регулирования. Необходимость применения смазки, которая более или менее растворима в отгоне, подсос воздуха при вакуумной разгонке, трудности точного регулирования скорости отбора дестиллята и нерегулярный отбор в том случае, когда [c.216]

Реакцию проводили в среде сухого эфира действием металлического натрия на оксидиэфир при нагревании с последующим прибавлением иодистых алкилов. Ввиду того, что при таком методе синтеза триэфиров всегда оставалась часть непрореагировавших диофиров, выделить триэфир обычной вакуумной разгонкой не удалось. Поэтому триэфиры разделяли па хроматографической колонке с окисью алюминия (соотношение А12О3 вещество равно 100 1). Триэфиры элюировали петролейным эфиром (фракция 40—60° С), а диэфир — хлороформом. Контроль за разделением осуществляли хроматографированием на пластинке с окисью алюминия, закрепленной гипсом в хлороформе. [c.54]

Парафиновый блок (в центре блока находится ячейка для источника нейтронов на расстоянии 5—6 см от нее расположены ячейки для пробирок). Вместо парафинового блока и пробирок можно использовать колбу на 0,5 л, в дентр которой помещают источник нейтронов. Колбу помещают в парафиновый блок. Прибор для вакуумной разгонки. Дистилляционная колонка (8—10 теоретических тарелок). Счетные кюветы на 5 мл (4 шт.). Пробирки для облучения на 30 мл (10 шт.). Конические колбы на 100 мл (2 шт.). [c.206]

Для количественного анализа реакционной смеси использовали метод газожидкостной хроматографии. Хроматографирование проводилось на приборе СКВ ИОХ (колонка диаметром 4 мм и высотой 1,43 м, фаза — 15% полиэтиленгли коля с мол. весом 40000 на целите, обработанном после нанесения ПЭГ 0,57о КОН от веса фазы). Гелий, который использовали в качестве газа-носителя, подавали со скоростью 50 мл1мин. Температуры 150°С для основных продуктов и 200 "С для определения дифениламина. Карбазол в этих условиях не определяли и количество его устанавливали по результатам вакуумной разгонки. [c.145]

Второй особеиностью вакуумных разгонок па колонках явпяетсн необходимость стабилизировать давление. Изменение давления па одну [c.85]

Рис. 6. Лабораторная ректификационная колонка для разгонки печного масла /—колба-куб 2—колонка с насадкой 8—термометры 4—муфты 5—электро-обогрьв б —манометр 7—вакуумный переключатель 5—приемник 9—сосуд Дьюара 10—змеевиковая ловушка.

Для более точного определения высококипящих фракций в конденсате ЯГКМ был использован способ каскадной разгонки. Он состоит из 3-5 атмосферных разгонок, проходящих до 200 °С и одной вакуумной разгонки смешанного атмосферного остатка. Таким способом удается накопить высококипящий остаток и проводить разгонку на фракции, выкипающие до 400 С. Недостаток этого способа заключается в трудоемкости и длительности проведения анализа, время затрачиваемое на разгонку составляет 7-11 дней. Требуется значительный объем анализируемой пробы продукта (10-15 л). Достичь быстрых результатов анализа при малом объеме анализируемой пробы возможно методом имитированной дистилляции по А5ТМ О 2887 [4] на хроматографическом комплексе ХК-21. Традиционный метод имитированной дистилляции (стандарт О 2887) предполагает использование насадочных колонок. Однако применение насадочных колонок для охарактеризова-ния легких и тяжелых фракций на одном приборе не представляется возможным. Ввиду содержания в газовом конденсате легких и тяжелых углеводородов (от С3 до С35) и целесообразности проведения анализа на одном приборе была использована капиллярная колонка. Анализ проводили на 15-и метровой капиллярной колонке РЕ-1, внутренним диаметром 0,53 мм и толщиной неподвижной фазы 1,5 мкм по методике [4] при программировании температуры колонки от 38 °С до 320 "С со скоростью 8 С/мин. Время, затрачиваемое на анализ, составляет 35 мин. [c.20]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

Ректифицируюш,ее устройство аппарата АРН-2 соответствует 20 теоретическим тарелкам (при полном возврате орошения). Это означает, что хотя ректификация и вполне удовлетворительна, но если разогнать полученную при перегонке узкую фракцию из колбы с колонкой даже с такой же четкостью ногоноразделения, то полученные точки начала и конца кривой разгонки не совпадут с температурными пределами отбора фракции по ИТК нефти. Значительно отличается также кривая разгонки узкой фракции по ГОСТу. Примерный вид этих кривых представлен на рис. 33. При получении данных для построения кривой ИТК в тарированные колбы отбирают 3%-ные фракции (по объему), отмечая каждый раз температуру, при которой меняют приемник. Фракции, выкипающие до 200 °С, отбирают при атмосферном давлении, после чего аппарат охлаждают и начинают вакуумную перегонку, которую нри отборе фракций до 350 С ведут при остаточном давлении 1,33 кИа (10 мм рт. ст.), а от 350 до 480—500 °С — при остаточном давлении 0,133—0,206 кПа (1—2 мм рт. ст.). [c.67]

Рис.2. Кривые разгонок вакуумных дистиллятов,полученньк из остатка товарной смеси западносибирских нефтей при вакуумной перегонке на колонке с вращяддцимся ротором. Фрайда,°С 1-500-550 2-450-500 3-400-450 4-350-400.

В литературе имеется указание о целесообразности каталитического крекинга газойлей коксования совместно с бензиновыми фракциями с целью облагораживания бензинов коксования Коксование гудрона и крекинг-остатка проводили в пилотном кубе. В результате были получены дистилляты, качество которых приведено в табл. 5. При разгонке на колонке ИТК было установлено, что содержание бензина в дистилляте коксования гудрона и крекинг-остатка составляет соответственно 11,8 и 7,2%. В табл. 6 приведены режим и материальный баланс каталитического крекинга дистиллятов коксования. Для сравнения приведены результаты опытов на вакуумном газойле из смеси туймазинской и ромашкинской нефтей. [c.35]

При прочих равных условиях наиболее желательной является ректифицирующая часть, дающая возможно большую степень обогащения на единицу длины. Однако может оказаться, что на выбор типа ректифицирующей части в зависимости от особк задач разгонки большее влияние окажут другие факторы. Пропускная способность или производительность колонны является одним из факторов, который определяет время, потребное для выполнения ректификации. Тарельчатые и насадочные колонны имеют, в общем, значительно большую пропускную способность, чем простые колонки со смоченной поверхностью той же эффективности. Рабочая задержка также является одним из важных факторов при выборе ректифицирующей части. В общем, желательно иметь возможно меньшую задержку, в особенности, если разгоняемая загрузка содержит некоторые составные части в малых количествах. Простые колонки со смоченной поверхностью имеют меньшую задержку по сравнению с тарельчатыми или насадочными колоннами. Необходимо также учитывать перепад давления в ректифицирующей части, особенно при вакуумной ректификации. Перепад давления в тарельчатых колоннах относительно выше, чем в колоннах другого типа при той же пропускной способности. [c.155]

После того как статическая задержка колонки удалена, в куб колонки следует ввести метил- или этилцеллосольв или другой растворитель, имеющий хорошую растворяющую способность, и дать колонке поработать при полном орошении для того, чтобы удалить следы смолистых и полимерных веществ, которые могли образоваться на насадке. Вслед за этим повторяют ту же операцию с ацетоном для того, чтобы удалить высококипящее вещество, применявшееся для очистки насадки, и облегчить сушку насадки в токе углекислого газа. Небольшой нагрев рубашки ускоряет процесс сушки в колонках, не имеющих вакуумной рубашки. Затем колонку следует тщательно закрыть для того, чтобы предупредить проникновение воздуха до тех пор, пока не будет проводиться следующая разгонка. Такой способ очистки колонки обеспечивает многолетнюю хорошую работу. [c.260]

Разгонка была выполнена изотермически при 3° на лабораторной стеклянной аналитической колонке, эффективность которой равнялась примерно 10 теоретическим тарелкам, имевшей вакуумную несеребренную муфту [63]. Углеводороды в первых 56% дестиллята в среднем на 99,5% состояли из насы-ш,енных углеводородов, а остаток углеводородов (исключая следы загрязнения пентаном) состояли в среднем на 99,4 мол. % из бутенов (после того как было отогнано 82,5% дестиллята). Цифры на рис. 32 представляют средние концентрации сернистого газа в дестилляте, что соответствует весьма близко составам азеотропных смесей, приведенным в табл. 14. Например, первая [c.322]

При работе с водоструйным насосом требуется лишь такой тип ловушки, показанный на рис. 5, который предохраняет от попадания воды в перегонный прибор. При разгонках, в которых пользуются масляными насосами, может оказаться необходимым предупредить проникновение водяных паров, которые конденсируются и вызывают пенообразование масла в насосе. При этом может оказаться целесообразным одновременно пользоваться осушающими колонками, помещенными между приемником и насосом. В некоторых случаях пользуются химическими ловушками так, например, для удаления корродирующих паров мол<но рекомендовать натронную известь. Абсорбции паров маслом часто можно избежать, если в вакуумную линию включить охлаждаемую ловушку [62]. Пригодные для этих целей ловушки показаны на рис. 33 в гл. VI, часть II. При умеренном вакууме соединительные трубки могут иметь меньший диаметр, чем это показано на рисунке. Обычно вполне достаточно бывает охлаждение сухим льдом в цилиндрическом сосуде Дюара, в котором имеется л<идкость для улучшения тенлонроводности. Обычно для этой цели применяют ацетон, однако лучшие результаты дает жидкая эвтектическая смесь четыреххлористого углерода и хлороформа (примерно 1 1) сухой лед плавает на ней, и при этом создается равномерное охлаждение по всей глубине бани с помощью конвекции. Кроме того, этим л<е устраняется опасность воспламенения. При работе вплоть до 0,01 мм рт. ст. нет необходимости охлаждения жидким азотом. В целях нредосторол<ности сосуды Дюара следует обернуть липкой лентой. [c.409]

Анализ стерановых и тритерпановых углеводородов ГЖХ-методом удобнее проводить в нафтеновых концентратах, выкипающих выше 400° С. Для этого отбензиненную нефть подвергают разгонке в вакууме (желательно на вакуумной колонке) до температуры выкипания 400° С. Остаток выше 400° С подвергают следующим операциям жидкостной адсорбционной хроматографии на активированном силикагеле марки АСК с целью выделения насыщенных углеводородов. Отсутствие ароматических углеводородов проверяется формалитовой реакцией, по изменению показателя преломления (ид), а также расчетом[дисперсиометрического коэффициента (/>fqd). [c.28]

В ряде случаев, когда объем погонов, выкипающих выше 150 и 175° С, был небольшим, порядка 2—4 мл, разгонку продолжали на упрощенной безнасадочной колонке [54] при скорости отбора 0,5 мл1час, что обеспечивало эффективность ректификации в 20 т.т. Такая колонка, изображенная на рис. 5, представляла собой полую, матированную внутри стеклянную трубку диаметром 2 мм и длиной 100 см. В отличие от первоначального варианта в ней отсутствовала вакуумная рубашка и подогрев осуществлялся электроспиралью. Для удобства изготовления колонка была сделана разъемной — верхняя часть ее присоединялась на шлифе. Эти упрощения значительно облегчили изготовление колонки, не снизив ее эффективности. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология