Железо отсасывание

Охлажденную жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, помещенный в трубку Аллина, в колбу для отсасывания, не перенося осадка закиси меди на фильтр. Осадок в пробирке дважды промывают горячей водой, после чего колбу для отсасывания заменяют чистой колбой а оставшийся в пробирке осадок растворяют с помощью 3—5 мл раствора сернокислой окиси железа. [c.126]

Рекомендуемая авторами методика состоит в следующем. К анализируемому раствору добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Затем разбавляют водой до объема 75— 80 мл и после охлаждения пропускают раствор через редуктор со скоростью около 30 мл в 1 мин. В случае необходимости применяют отсасывание. Редуктор промывают 20 мл 3 М серной кислоты, затем 3 раза 7,5%-ным раствором серной кислоты по 40 мл и, наконец, 40 мл воцы. К восстановленному раствору прибавляют 30 мл 10%-ного раствора хлорного железа и через 5—10 мин., после того как голубовато-зеленая окраска, характерная для фосфорнокислых растворов урана (IV), перейдет в чисто желтую, добавляют 15 мл 85%-ной фосфорной кислоты, 8 капель дифениламин-сульфоната натрия и титруют 0,1 N раствором бихромата калия. Метод рекомендуется для определения урана в растворах, содержащих большие количества фосфатов. [c.80]

Менее удовлетворительно идет процесс отделения отработанной кислоты отсасыванием на вакуум-воронке, которая может быть сделана из железа На некоторых заграничных заводах применяют вакуум-воронки из У4А. Наконец, наименее совершенным является примитивный способ разбавления реакционной массы водой В этом случае после обычного для всех способов охлаждения содержимого аппарата до 15—25° (в зависимости от температуры охлаждающей воды) спускают его небольшой струей в ванну, наполненную на /4 высоты водой при параллельном пуске струи воды. Ванна представляет собой деревянный или железный ящик, обложенный внутри свинцом объем ее рассчитан таким образом, чтобы на 1 кг нитруемого диметиланилина приходилось около 60 л емкости ванны. [c.352]

Извлечение алюминия из ванны производится один раз в 3—4 суток двумя путями слив алюминия через чугунный сифон в ковш, расположенный вне ванны ниже уровня металла, или отсасывание алюминия в ковш,, находящийся под вакуумом. Алюминий подвергается затем переплавке в слитки. Лучшие сорта алюминия содержат 99,8% А1, остальное — железо и кремний. Для получения металла, содержащего 99,99% А1, технический алюминий подвергают рафинированию. [c.341]

Например, при анализе медной проволоки рекомендуется следующий метод 100 г пробы помещают в стакан емкостью 2500 мл и растворяют в 700 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Прибавляют 0,5 г карбоната кальция, разбавляют до 1500 мл,-кипятят и осторожно прибавляют разбавленный (1 1) раствор аммиака до растворения всех основных солей. Прибавляет 2—3 г карбоната аммония и оставляют стоять по мепьшей мере на 30 мин. Фильтруют через пластинку Витта при отсасывании и промывают осадок разбавленным (1 20) раствором аммиака, содержащим 1% карбоната аммония, до удаления растворимых солей меди. Остаток растворяют в разбавленной (1 1) азотной кислоте, разбавляют до 150 мл, подщелачивают аммиаком, кипятят, снова осаждают, как описано выше, осадок отфильтровывают и промывают. Промытый осадок растворяют в растворе 2 мл азотной кислоты в 10 мл воды и промывают фильтр так, чтобы объем полученного раствора не превысил 30 мл. Для выделения малых количеств висмута из растворов, получаемых при анализе металлической меди, рекомендуется добавление хлорида железа (III) (в умеренном количестве) и осаждение аммиаком. [c.277]

Пробу немедленно фильтруют через мембранный фильтр (0,35—0,45 мкм), применяя отсасывание воздуха и поместив в приемную колбу 1 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 100 мл пробы. В фильтрате определяют суммарное содержание железа. [c.109]

При определении обменных оснований в почвах применяют следующий ход анализа. Навеску почвы 10 г выщелачивают 200 мл 1,0 н. раствора ацетата аммония (pH 7). Вытяжку выпаривают досуха в кварцевой чашке и остаток озоляют при 550° С в течение 30 мин. Золу растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты при нагревании в течение 30 мин на водяной бане и нейтрализуют раствором аммиака (индикатор — метиловый красный). Для осаждения фосфатов к раствору, перенесенному в стакан емкостью 200 мл, добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (П1), содержащего 100 мг железа в 1 мл раствора, если нужно, упаривают раствор до объема 30 мл, прибавляют 1 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака и 2 мл насыщенной бромной воды для окисления марганца, выпадающего в осадок одновременно с фосфатами. Раствор отфильтровывают, промывая осадок 2%-ным раствором хлорида аммония. Полученный раствор упаривают до объема 20 мл, прибавляют 10 жл концентрированной азотной кислоты, выпаривают досуха для разложения хлорида аммония, добавляют 5 мл соляной кислоты (1 1) и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты, раствор отфильтровывают через небольшой фильтр при отсасывании и фотометрируют. [c.245]

Чтобы получить хорошие результаты, необходимо работать быстро. Вся нужная посуда и реактивы должны быть приготовлены заранее. Окисляющий раствор получают растворением 240 г (0,89 мол.) хлорного железа (с б мол. воды) в смеси, состоящей из 90 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды, при нагревании затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляя в него 200—3(Ю г льда, и фильтруют с отсасыванием. [c.353]

Хлорное железо (ЗО/о раствор) 50 мл Склянка для отсасывания. ... 1 [c.412]

Ход определения. Воронку вставляют в пробирку для отсасывания. Для растворения малеинового ангидрида на стеклянную пластинку воронки наливают 2,5 мл раствора солянокислого гидроксиламина. Через несколько минут раствор отсасывают водоструйным насосом. Растворение с последующим отсасыванием раствора повторяют с таким же количеством раствора гидроксиламина. При отборе проб на фильтр, последний заливают в стакане 2,5 мл раствора гидроксиламина. Через 2—3 мин отжимают фильтр стеклянной лопаточкой и раствор сливают в пробирку. Данную операцию повторяют еще раз. Спиртовые растворы гидроксиламина после растворения малеинового ангидрида и промывки воронки или фильтра сливают вместе и доводят недостающий объем до 5 мл. Для анализа отбирают в колориметрические пробирки от 1 до 5 мл исследуемого раствора в зависимости от концентрации малеино-вого ангидрида, объем доводят до 5 мл раствором солянокислого гидроксиламина, затем вводят по 0,4 мл раствора хлорного железа и перемешивают. Через 10 мин интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробами (табл. 87). [c.172]

Берут 8,1 г Ре(Ы0з)з-9Н20 и растворяют в 20 мл воды, раствор вливают при перемешивании в 20 мл 6-процентного раствора аммиака. Выпавший аморфный гидроксид промывают несколько раз декантацией 80—100 мл воды. Затем к гидроксиду (с остатками воды) приливают равный объем (4 г) раствора гидроксида калия, смесь перемешивают и нагревают в течение 2—2,5 ч на водяной бане до 60—70 °С. При этом происходит дегидратация гидроксида железа (III) и образование светло-желтой а=РеО(ОН). Поскольку КОН с трудом отмывается, к смеси добавляют 5—8 г хлорида аммония и после перемешивания смесь промЕ гвают декантацией (горячей водой) до удаления хлорид-ионов в промывных водах. Затем препарат отфильтровывают на воронке с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе над хлоридом кальция или серной кислотой. Полученный препарат—мелкокристаллическое светло-желтое вещество, устойчивое на воздухе, при нагревании (250°С) превращается в а-РеаОз. [c.255]

В конической колбе емкостью 1,5 л нагревают до температуры 30— 35° 750 мл воды и 1 мл концёнтрированной соляной кислоты, при энергичном перемешивании растворяют в ней 19,6 г (0,1 моля) хлоргидрата 1-ами-нонафтола-2 (примечание 2). Немедленно и по возможности быстро отфильтровывают нерастворившиеся веш,ества через вату в стеклянной воронке с длинной трубкой во вторую коническую колбу емкостью 1,5 л и к фильтрату добавляют приготовленный раствор хлорного железа, энергично встряхивая колбу. Выделившийся обильный темно-желтый осадок быстро отсасывают через воронку Бюхнера, хорошо отжимают и тщательно промывяЕот небольшим количеством воды. Растворение хлоргидрата 1-аминонафтола-2, фильтрование, окисление, отсасывание и промывка должны продолжаться не более 5—7 минут. [c.684]

Б. Получение 2-оксиметилен-1 кето-1,2,3,4-тетрагидрофенан-трена . В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 13,5 г (0,25 моля) продажного порошкообразного метилата натрия, к которому добавляют раствор 18,52 г (0,25 моля) этилформиата (высушенного над драйеритом и перегнанного) в 250 мл сухого бензола. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее охлаждают в бане со льдом. Затем к реакционной смеси добавляют раствор 19,6 г (0,1 моля) 1-кето-1,2,3,4 тетрагидрофенантрена (т. пл. 95—96 ) в 250 мл сухого бензола, после чего колбу снова закрывают пробкой, энергично встряхивают и оставляют стоять при комнатной температуре на 5—6 час., время от времени перемешивая ее содержимое. В течение этого времени постепенно образуется тяжелая, розовато-желтая вязкая суспензия. (Увеличение продолжительности стояния до 36 час. не оказывает отрицательного влияния на выход продукта реакции.) После этого к смеси прибавляют воду, а затем, для уменьшения образования эмульсии, несколько миллилитров эфира. Органический слой отделяют и промывают водой и 10%ьным раствором едкого натра. Водные растворы соединяют, промывают один раз эфиром и подкисляют, выливая при перемешивании в смесь 250 мл концентрированной соляной кислоты со льдом. Выделившийся желтый осадок оксиметиленкетона отфильтровывают с отсасыванием, тщательно промывают водой и сушат до постоянного веса в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре выход составляет 21,8 г (97%) т. пл. 83,5—84,5° (испр.). Перекристаллизация из разбавленного этилового спирта не приводит к заметному повышению температуры плавления. С водным раствором хлорного железа вещество дает интенсивную пурпурно-коричневую окраску. [c.150]

Бывают ЗЮг и PbS04. pH фильтрата доводят до 1 прибавлением NH4OH и восстанавливают трехвалентное железо насыщенным раствором тиосульфата (прибавляемым до обесцвечивания раствора). При непродолжительном кипячении осаждаются сульфиды меди, висмута, сурьмы, серебра (и свинца). Прибавляют уротропин до pH 6 и недолго кипятят. Осадок, содержащий сульфиды, гидроокиси и арсенаты алюминия, галлия, индия и олова, быстро отфильтровывают с отсасыванием, промывают теплой водой, растворяют в НС1 с добавлением КСЮз, кипятят до удаления I2, раствор фильтруют [c.162]

Точную навеску исследуемого сахара в количестве 0,7—0,8 г растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл. Оттуда после приведения раствора к объему и тщательного перемешивания отбирают 10 мл в коническую колбу емкостью 100—200 мл, прибавляют 20 мл раствора Фелинга I и 20 мл раствора Фелинга II и кипятят на асбестовой сетке в течение 2 минут. После этого раствор в горячем состоянии фильтруют при слабом разрежении через трубку Аллина, в которую вложен слой промытого асбеста. Осадок закиси меди на фильтр не переносят. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой, фильтрат и промывяые воды из колбы для отсасывания выливают, колбу хорошо ополаскивают водой. Осадок в конической колбе растворяют при помощи 20—25 мл раствора железоаммониевых квасцов или раствора сернокислой окиси железа по растворении осадка зеленоватый раствор фильтруют через трубку Аллина в ту же колбу для отсасывания, фильтр хорошо промывают холодной водой полученный раствор [c.127]

ВОНОВ железа к нейтрализованному раствору прибавляют при 70 Минимальное количество кристаллического (N1 4)28 (ориентировочно 3 г) до тех пор, пока капля раствора в пробе на вытек на фильтровальной бумаге при прибавлении раствора суьфида не будет давать черного или серого окрашивания. Лишь после этого отфильтровывают FeS от горячего раствора с отсасыванием. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на паровой бане до объема 80 мл и охлаждают. Выделившийся в виде красивых длинных игл 4-аминоацетанилид отфильтровывают с отсасыванием, отжимают на фильтре. Осадок переносят в чашку Петри и сушат при 80°С. [c.193]

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой устанавливают на асбестовую сетку с газовой горелкой. Загружают 25 г чугунной стружки, 50 мл раствора натриевой соли нитрохлорбензолсульфокислоты и смесь нагревают при перемешивании до кипения. В течение 30 мин приливают из капельной воронки порциями оставшуюся часть раствора нитрохлорбензолсульфокислоты, поддерживая реакционную массу в состоянии кипения и кипятят 1 ч. Конец реакции определяют по отсутствию окраски вытека капли пробы, нанесенной на фильтровальную бумагу. После окончания восстановления к массе добавляют постепенно кристаллический Na2 0a (ориентировочно 10 г) до щелочной реакции по УБ (pH 9— 10) (осторожно, вспенивание ) и отрицательной реакции на ионы железа с раствором МагЗ (проба на вытек). Железный шлам отфильтровывают и промывают три раза на фильтре горячей водой по 20 мл. Фильтрат и промывные воды объединяют, помещают в фарфоровую чашку и упаривают на кипящей водяной бане до 50— 60 мл. Суспензию подкисляют конц. НС1 (ориентировочно 10 мл) до кислой реакции по БК и отфильтровывают осадок 2-хлормета-ниловой кислоты с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат при 60°С. [c.273]

По окончании промьшан ия осадка стеклянный. фильтр 1 4 переносят в другую колбу для отсасывания. К промытому осадку прибавляют постепенно 10 мл раствора яелезо-аммиачных квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, филыр промывают 2-3 раза раствором железо-аммйачных квасцов по 2-3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. По окончании промывания фильтра к жидкости в колбе тотчас же прибавляют I мл раствора фенилантраниловой кислоты (индикатора) и титруют 0,1н раствором бихромата калия до перехода буровато-зеленой окраски в вишнево-фиолетовую. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 мл железо-аммиачных квасцов приливают 20-30 мл дистиллированной воды, прибавляют [c.565]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Такая обработка не годится,- однако, для соединений типа RHgX (где X — галоген, а К органический радикал) вследствие летучести галогенидов ртути. В этом случае рекомендуется следующий ход анализа. Навеску в 0,2—0,3 г пробы помещают в коническ]гю колбу емкостью 300 мл, прибавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, обрабатывают 2 мл брома и дают постоять 20 мин. Вставляют в горло колбы маленькую воронку с обрезанной трубкой, прибавляют 3 мл соляной кислоты и восстанавливают ртуть, прибавляя небольшими порциями цинковую пыль при температуре ниже 50° С. По исчезновении окраски брома прибавляют избыток цинковой пыли и дают раствору стоять 3 ч или, лучше, оставляют его на ночь. Затем прибавляют 0,5 г тонко измельченного силикагеля для удаления коллоидной ртути и декантируют при слабом отсасывании через тигель Гуча, в который предварительно укладывают довольно толстый слой асбеста, покрытый слоем тонко измельченного силикагеля. Осадок несколько раз промывают декантацией и затем переносят обратно в колбу или весь тигель, или же только слой асбеста с находящимся на нем осадком и обмывают тигель над колбой 20 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. По око15[чании реакции прибавляют, 10 мл азотной кислоты, слабо нагревают до растворения всей ртути и приливают концентрированный раствор перманганата до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин. Удаляют избыток перманганата, прибавляя но каплям свежеприготовленный раствор сульфата железа (И), и далее ведут анализ, как описано на стр. 248. [c.245]

Тонко диспергированные осадки (например, многих промежуточных продуктов,красителей, восстановленной окиси железа пекарных дрожжей) отфильтровывают на фильтрпрессах под давлением. За фильтрацией следует промывка. При отсасывании на нутч-фильтрах для легко растворимых веществ не требуется промывки, так как ее заменяет неоднократное осторожное продав-ливание маточного раствора и перекрытие осадка минимальным количеством жидкости. Промывку можно проводить и на фильтрпрессах, приспособленных для этой операции (промывочные [c.258]

Производство определения 1 г руды растворяют в 50 мл соляной кислоты (плотн. 1,19%) если руда содержит закись железа, требуется окислитель. В качестве такового лучше всего употреблять гидрат двуокиси марганца, который получают смешением горячих растворов MnSO и КМпО до обесцвечивания раствора, отсасыванием и высуши- [c.18]

Этот способ основан на осаждении фосфорнокислого алюминия из уксуснокислого раствора после предварительного восстановления солей окиси железа в соли закиси серноватистокислым натрием. Около 1 г руды растворяют в соляной кислоте (плотн. 1,19) и, если кремнекислота полностью выделилась, после разбавления водой фильтруют. Если остаток на фильтре окрашен в красноватый цвет, его сплавляют с углекислым калием-натрием или кислым сернокислым калием и фильтрат, не содержащий кремнекислоты, соединяют с главным раствором. Остатки чисто белого цвета необходимо проверить на окись алюминия обработкой плавиковой кислотой. Раствор разбавляют 500 мл холодной воды и нейтрализуют аммиаком до появления очень слабой мути. Затем приливают 4 мл соляной кислоты (плотн. 1,12) и 20 мл раствора фосфорнокислого натрия (100 г в литре) и сильно взбалтывают. После растворения выделившегося осадка восстанавливают 50 мл серноватистокислого натрия (200 г в литре) и, прибавив 15 мл уксусной кислоты, кипятят 15 минут до полного удаления сернистого газа. Для ускорения фильтрования рекомендуется отсасывание водоструйным насосом. После 5—6-крагного промывания горячей водой (проверигь на соли закиси железа) осадок высушивают, осторожно прокаливают при постепенном повышении температуры и взвешивают в виде фосфорнокислого алюминия с содержанием 41,85 (lg = 1,62156) Al Og. [c.29]

V а у (1 г кристаллического нитрата меди (II), 4 мл 20%-ного аммиака, 3 г гидроксиламинхлоргидрата на 50 мл раствора). Образовавшуюся соль закиси меди отфильтровывают на нутче с длинноволокнистым асбестом, избегая высушивания при отсасывании и окисления кислородом воздуха, тщательно промывают до тех пор, пока промывная вода не даст постоянной окраски при прибавлении одной капли 0,1 н. КМпО . Осадок растворяют в 25 мл кислотного раствора сернокислой соли окиси железа (100 г Ре2 (ЗОД и 200 г крепкой серной кислоты на 1000 мл воды) [c.15]

Ход определения. Анализируемую пробу растворяют в 20%-номрастворе едкого натра и по окончании реакцииразбавляют водой до 200 мл. Раствор кипятят с небольшим количеством бумажной фильтровальной массы и фильтруют при отсасывании через фильтрующий тигель средней плотности. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой, обладающей слабощелочной реакцией на лакмус. Содержимое фильтра переносят в стакан где производилось осаждение, и обрабатывают 15 мл 5%-ного раствора серной кислоты. Снова фильтруют через тот же фильтрующий тигель. К фильтрату добавляют 6—8 г хлорида аммония, 5 мл бромной воды и пссле 2-минутного кипячения подщелачивают концентрированным раствором аммиака. К раствору прибавляют еще 20 мл бромной воды и 2—.3 г ацетата натрия и кипятят в течение 2 мин выделившийся осадок гидроокисей железа, алюминия, марганца и т. п. отфильтровывают и промывают несколько раз небольшими порциями воды. К фильтрату добавляют немного цианида калия (для связывания никеля) и титруют магний 0,1 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. [c.492]

Смотреть страницы где упоминается термин Железо отсасывание: [c.157] [c.50] [c.1471] [c.29] [c.177] [c.182] [c.223] [c.246] [c.432] [c.203] [c.432] [c.203] [c.109] [c.145] [c.296] [c.27] [c.277] [c.98] [c.207] [c.348] [c.687] [c.294] [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология