Малые количества вещества, техника

Почти все опыты, описанные в книге, проводятся с малыми количествами веществ, в основном отвечающими полумикрометоду. Этот прогрессивный метод широко используется в преподавании химии. Его внедрение значительно улучшает организацию учебного процесса. Следует как можно раньше, т. е. уже на первом курсе, обучить студентов приемам работы этим методом. Поэтому при описании техники выполнения лабораторных работ основное внимание уделено полумикрометоду. Обязательным при работе полумикрометодом является освоение элементов стеклодувных работ (см. гл. 3). [c.3]

Работа с малыми количествами веществ отражает в учебном процессе современный этап развития химии. Широкое применение редких и рассеянных элементов в технике, микроудобрений в сельском хозяйстве, влияние малых добавок на свойства веществ— все это говорит о необходимости обучения приемам работы с малыми количествами веществ. [c.9]

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

При очень низких значениях As, обусловленных малой допустимой величиной нагрузки, в колонку можно вводить лишь очень небольшие количества пробы. Однако при современном состоянии техники газовой хроматографии дозирование и детектирование очень малых количеств вещества уже не представляет сложной проблемы и такие анализы могут быть проведены с большой чувствительностью и точностью. [c.420]

В настояш,ем разделе приводятся лишь начальные сведения о приемах очистки и определения констант малых количеств вещества. В ряде руководств техника работы с малыми количествами органических веществ описана более подробно. [c.28]

Применяя подходящую технику, нетрудно приготовить хорошую суспензию [14]. Важно, чтобы размер растертых частиц был меньше длины волны ИК-излучения. Для этого малое количество вещества (чем меньше, тем лучше, обычно не более 10 — 20 мг) растирают сначала [c.89]

За последние десятилетия значение техники работы с малыми количествами веществ необычайно возросло как в неорганической, так и в органической химии. Интенсивное развитие химии природных веществ, выделяемых в ничтожно малых количествах, появление микроанализа и полумикроанализа, а также необходимость во многих случаях детального исследования сущности разнообразных побочных процессов, протекающих при какой-либо химической реакции, настоятельно потребовали внедрения в практику таких приемов и способов, которые позволяли бы успешно исследовать вещества, имеющиеся в количестве всего лишь нескольких миллиграммов. В настоящее время почти все лабораторные операции можно осуществлять в микромасштабе, причем по своей точности и эффективности многие из этих способов не уступают обычным, рассчитанным на работу с несколькими десятками граммов вещества. [c.257]

В настояш ее время разработана специальная техника эксперимента, позволяющая работать с малым количеством вещества (и 10 — и-10 г) при обычных концентрациях (10 —10 М) его в растворе. Такой раствор получают при обработке малой навески образца малым объемом растворителя (и-10 —и-Ю мл). Для химического микроманипулирования на предметном столике микроскопа разработаны остроумные приемы [8]. Интересной возможностью для развития ультрамикроанализа является применение цветной трансформации [424] и электронного микроскопа. Например, при использовании последнего можно обнаруживать кристаллические соединения элементов в количествах 10 —10 г в малых пробах. Ниже приводится описание некоторых наиболее часто применяемых приемов ультрамикроанализа объектов на содержание хрома [8]. [c.123]

В книге описаны техника эксперимента и пр.> стейшие приборы и аппаратура, необходимые пр работе с малыми количествами веществ, а также прописи получения 100 органических препаратов, охватывающих наиболее важные разде.1ы курса органической химии. [c.2]

Описанная в настоящем руководстве техника лабораторных работ отнюдь не исключает уже существующих методов. Поэтому необходимо, составляя программу практикума по органической химии, включать в нее как синте.эы с малыми количествами веществ, так и синтезы с обычными количествами. При этом обучающийся начинает особенно хорошо понимать преимущества [c.8]

В технике лабораторных исследований по органической химии все большее значение приобретают методы работы с малыми количествами веществ. [c.11]

В общей части их Синтеза органических препаратов из малых количеств веществ лаконично, но достаточно полно описана рекомендуемая техника эксперимента и простейшие необходимые приборы и. аппаратура. Большое число рисунков с указанием размеров облегчает изготовление, сборку и пользование последней. [c.11]

Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических [c.113]

В зависимости от количества анализируемой пробы методы качественного анализа, как и аналитические методы вообще, разделяются на макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды (см. гл. I). Наиболее широкое приложение в качественном анализе нашли полумикрометоды, так как они позволяют проводить анализ со сравнительно малым количеством вещества (0,01—0,1 г) при несложной экспериментальной технике. Микро- и ультрамикроанализ требуют специальных приборов и техники, но незаменимы в тех случаях, когда количество вещества для анализа минимально — порядка миллиграммов или даже меньше. [c.175]

Благодаря простоте техники исполнения, а также возмол<ности разделять очень малые количества веществ, бумажную хроматографию применяют в тех случаях, когда исходные пробы очень [c.421]

Ультрамикрометод химического анализа II] является сравнительно новым методом аналитической химии, применяемым для исследования весьма малых образцов (10 —10" г). Растворив малое количество вещества в малом же объеме (10 —10" жл), экспериментатор получает раствор, достаточно концентрированный для того, чтобы исследовать его с помощью общеизвестных химических и физико-химических методов анализа. Но техника и методика химического эксперимента при этом существенно отличаются от обычных. [c.322]

Предположим, что для определения цинка в медноцинковом сплаве, содержащем около 20% 2п, по причине ли малого количества имеющейся у аналитика стружки или учитывая некоторые преимущества в технике работы с малыми количествами вещества, берут навеску 0,02 г. Анализ заканчивают взвешиванием осадка в виде С какой точностью надо проводить взвешивания [c.12]

При работе с малыми количествами вещества удобно пользоваться единицами измерения, приведенными в табл. 1 (первая строка — для сравнения). Ультрамикрометод в соответствии с размерами исследуемых образцов развивается в двух направлениях, что является определяющим для техники работы. [c.5]

Следует также иметь в виду, что в практике ультрамикрометода приходится сталкиваться с необходимостью концентрирования малых количеств вещества, находящихся первоначально в больших объемах, чтобы иметь возможность оперировать с ними при помощи соответствующей техники. В таких случаях получаемые конечные растворы большей частью требуют предварительной очистки от заметного количества посторонних веществ. Эти вещества представляют собою первоначально незначительные, а при упаривании сконцентрированные примеси, которые попадают в раствор из реактивов или в результате частичного растворения [c.8]

При создании соответствующих условий ионообменная хроматография позволяет сконцентрировать весьма малые количества вещества. Благодаря простоте техники ионный обмен очень перспективен, экономичен и широко используется в аналитических целях [47—51]. Однако еще мало работ по применению ионообмен-. ных смол для концентрирования элементов при химико-спектральном анализе [22]. По-видимому, разделение металлов ионным обменом неудобно из-за больших объемов растворов, получаемых после разделения. Кроме того, может быть неполное поглощение и неполное вымывание определяемых ионов из колонки. [c.178]

Необходимость контроля за нефтепродуктами привела к быстрому развитию масс-спектрометрии. В связи с разработкой во время войны радарной техники были достигнуты успехи и в радиоспектроскопической аппаратуре, что привело к почти одновременному возникновению трех новых методов микроволновой газовой спектроскопии, ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). До 1945 г. лабораторная техника в органической химии мало отличалась от техники 1895 или даже 1875 г., ныне современные спектроскопические методы революционизировали определение молекулярной структуры как в органической, так и в неорганической химии , — пишут видные американские химики — авторы доклада о фундаментальных исследованиях по химии в США [5, с. 3—41. Эти методы позволяют ныне изучить молекулярную структуру и свойства не только стабильных органических соединений, но и промежуточных продуктов реакции, так же как и самый акт химического взаимодействия. Новые методы могут давать более точную и быструю информацию, чем любые другие физические, физико-химические или химические методы. Для них требуются малые количества вещества, которое часто может быть возвращено химику. Благодаря своей высокой избирательности и чувствительности они незаменимы при анализе сложных смесей и обнаружении примесей, они не влияют на состав смесей таким образом, не нарушают таутомерных, конформационных и других равновесий и позволяют вести контроль за процессом, облегчая кинетические исследования [6, с. 1]. Поэтому-то в истории органической химии ныне должное и почетное место должна занять история применения в ней физических методов исследования. Далее в шести главах мы и рассмотрим в историческом аспекте важнейшие и наиболее актуальные из этих методов в той последовательности, которая подсказывается не только временем их первого применения к органическим соединениям, общностью природы изучаемых ими явлений, но и характером информации, которую они предоставляют. [c.196]

В настоящее время существуют методы, позволяющие работать с очень малыми количествами вещества (микроанализ и ультрамикроанализ). При работе этими методами пользуются более чувствительными весами и специальной техникой работы. Подробнее об этом см. И. П. А л и м а р и н, Б. И. Фрид, Количественный микрохимический анализ минералов и руд. Госхимиздат, 1961 И. П. Алимарин. М. Н. Петриков а, Неорганический ультрамикроанализ, Изд. АН СССР, 1960 И. М. К о р е н м а н. Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949 П. Кирк, Количественный ультрамикроанализ, Издатинлит, 1952. [c.142]

Вопрос о количестве требующегося для анализа вещества имеет при полумикрометоде большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полу.микроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и непригодны при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать его количество тоже нельзя, так как при этом некоторые ионы можно не обнаружить. На первый взгляд может показаться, что, поскольку в полумикроанализе пользуются обычно весь.ма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) определяе.мых веществ, для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако Б действительности его приходится брать гораздо больше,- чем представляется необходимым иа основании чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций и уменьшении чувствительности их в присутствии посторонних ионов. Это затрудняет обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.551]

Масс-спектрометры. Масс-спектрометрия представляет собой наиболее универсальный метод анализа вещества. Масс-спектрометры используют основной физический параметр вещества — массу молекулы или атома. Они применяются для анализа химического и изотопного состава газообразных, жидких и твердых веществ. Преимуществом такого метода является возможность быстрого и полного анализа многокомпонентных газовых смесей. Анализ выполняется с большой точностью при весьма высокой чувствительности, позволяющей определять примесь к основному газу, составляющую 0,001 %. Большим преимуществом является также то, что для анализа необходимы ничтожно малые количества вещества. Применение масс-спектрометров в промышленном контроле в сочетании с машинной вычислительной техникой обеспечит решение задач комплексной автоматизации химических. производств. Недостатками масс-спектрометров являются относительная сложность, громоздкость и высо- [c.466]

При определении элемента по количеству электричества, израсходованного на растворение продукта электролиза, а не в процессе электролитического выделения элемента, можно получить более точные результаты. Из малого объема раствора удается достаточно полно выделать на электродах малое количество вещества. Техника эксперимента ультрамикрометода позволяет, кроме того, предварительйо отделить малое количество определяемого вещества от сопутствующих элементов. На заключительной стадии, после выделения на электроде соответствующего металла из малого объема раствора, его можно растворить при постоянной силе тока, регистрируя время растворения, и таким образом определить количественно. Конец процесса растворения фиксируется по резкому изменению потенциала электрода, обусловленному началом следующей (после растворения) реакции на электроде (чаще всего — это реакция выделения водорода). [c.161]

Существуют методы, позволяющие работать с очень малыми количествами вещества (микроанализ и ультрамикроанализ). При использовании этих методов необходимы более чувствительные весы и специальная техника работы. Подробнее об этом см. Алим арии И, П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, Госхимиздат, 1961 Алимарин И. П., Петриков а М. Н., Неорганический ультрамикроаналнз, Изд. АН СССР, 1960 Корен май И. М., Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949 Кирк П., Количественный ультрамикроанализ, Издатинлит, 1952. [c.134]

Ультра(м икроанализ основан на тех же теоретических положениях и тех же реакциях, что и макроанализ. Однако необходимость анализировать чрезвычайно малые количества вещества приводит к технике эксперимента, существенно отличающейся от приемов исследования сравнительно больших количеств. Одна и та же задача решается в макро- и ультра-микрометодах различными путями, различными приемами и с применением различных приборов. [c.13]

В случае не столь малых количеств, например 1—5 г или 1—5 мл вещества, часто применяют приборы в основном такой же конструкции, как и описанные в предыдущих главах, но соответственно уменьшенного размера. Такая аппаратура не представляет в данном случае особого интереса, в особенности в связи с тем, что одно лишь уменьшение масштаба работы обычно приводит к возрастанию неизбежных потерь. Поэтому приемы полумикроис-следования описываются здесь лишь при наличии таких особенностей, которые существенно отличаются от обычной техники лабораторной работы. Объем данной книги не позволяет с достаточной пол нотой осветить все многообразие приборов и приемов, предложенных для работы с Малыми количествами веществ. [c.334]

В наше время эксперты-криминалисты — прямо-таки виртуозы. Их заключения часто решают судьбы людей, поэтому должны быть надежными. Взвешивал ли подозреваемый на этих весах золотой песок или не взвешивал Идентичны ли стекло, мельчайшие осколки которого найдены на одежде обвиняемого, и стекло разбитой кем-то Волги Чтобы ответигь на такие вопросы, эксперт принимается за химический анализ, хотя в его распоряжении весьма малые количества вещества. Он ищет и находит выход в использовании микрохимической аналитической техники. [c.25]

Метод дает возможность работать с малыми количествами вещества (п -10 — г) при обычных концентрациях растворенных веществ последнее условие обеспечивается использованием малых объемов (га— 10 мл), работа с которыми требует специальной техники эксперимента. Ультрамикроанализ, в силу сохранения обычных условий определения, основывается на тех же принципах, что и макроанализ. Поэтому в нем могут быть использованы, общеизвестные химические и физико-химические методы анализа, аппаратурное оформление и техника выполнения которых соответствующим образом приспособлены для работы с малыми объемами. В связи с этим основное содержание предлагаемой монографии составляет описание техники и методики эксперимента в ультрамикромасштабе. [c.3]

Возможность одновременного определения содержания многих компонентов сложных смесей, малое количество вещества, необходимое для анализов, и высокая скорость их проведения обусловливают значительные преимущества масс-спектрометров перед другими современными аналитическими приборами и обеспечивают им широкое применение в различных областях науки и техники. Изучение вариаций изотопного состава веществ анализ молекулярного состава газов, жидких и твердых углеводородов и определение микропримесей в химии и нефтехимии анализ продуктов ядерных реакций в ядерной физике изучение кинетикн химических реакций исследование процессов [c.3]

Наиболее распространенные способы сверхочистки основаны на хроматографии — разделёнии компонентов смеси путем использования различий в их распределении между двумя фазами. При хроматографии применяется сравнительно простая техника разделения в соответствии с приведенным выше определением сюда следует отнести даже такие способы, как разделение с помощью делительной воронки (двухфазная система жидкость — жидкость) и фракционную перегонку (двухфазная система газ — жидкость). Однако эти методы требуют довольно больших количеств веществ, и степень разделения, достигаемая при этом, часто оказывается недостаточной. Невысокая степень разделения связана с тем, что процесс разделения здесь происходит в одну (или несколько) стадий. Методы сверхразделения включают процессы, которые происходят в огромное число стадий с очень малыми количествами веществ (несколькими миллиграммами или еще меньше) при этом может быть достигнута необычайно высокая степень разделения. Наиболее часто используются комбинации фаз газ — жидкость и жидкость — твердое вещество. [c.24]

Следующий этап развития газовой хроматографии связан с разработкой в 1958—1959 гг. новых детекторов, с дальнейшим усовершенствованием техники определения, с разработкой капиллярной хроматографии. Стал возможным анализ очень малых количеств вещества — определение микропримесей в газах и жидкостях. Была достигнута высокая разделительная способность хроматографических колонн. Высокотемпературная хроматография дала возможность анализировать углеводородные смеси С — Сд,,, а также смеси других органических веществ. [c.3]

Выше были изложены теоретические основы химического качественного анализа и описаны методы и технические приемы классического макроанализа. Однако в настоящее время приобретают все больщее и большее значение микро- и полумикро-методы анализа. По существу эти новые методы мало отличаются от методов макроанализа, ио так как они применяются при исследовании малых количеств вещества (массы и объема растворов), естествеино, они требуют специальной аппаратуры и особой техники работы. [c.559]