Азеотропная отгонка

На рис. 14.2 представлена технологическая схема совместного производства уксусной кислоты и уксусного ангидрида с азеотропной отгонкой воды. [c.316]

Каким путем в этом методе обеспечивается азеотропная отгонка воды [c.317]

В промышленности азеотропной отгонкой растворителя получают лаковый перхлорвинил. [c.34]

Рис. 6.3. Схема установки для азеотропной отгонки летучих органических веществ из сточных вод

Равновесие в сторону образования сложного эфира можно сдвинуть, используя избыток одного из реагентов (обычно спирта), либо удаляя воду путем азеотропной отгонки с применением ловушки, Такой процесс называется азеотропной этерификацией. При проведении реакции с этиловым и пропиловым спиртами для образования азеотропа в реакционную массу добавляют хлороформ. [c.140]

Гидроочистка осуществляется при температуре 350-400 °С, давлении 4-4,5 МПа, объемной скорости подачи сырья 5,0 ч и циркуляции водорода 150-190 м /м сырья. В результате гидроочистки массовая доля серы снижается с 0,084 до 0,0001%. Азеотропная отгонка воды в отпарной колонне установки гидроочистки из гидроочищенной фракции н. к. - 180 °С производится с таким расчетом, чтобы количество воды, поступающей с сырьем в блок риформинга, не приводило к превышению допустимого содержания влаги в циркуляционном газе риформинга -10-20 мг/м . [c.153]

Способность бензола и его гомологов образовывать положительные азеотропные смеси с водой позволяет полностью удалять эти углеводороды при перегонке воды (азеотропная отгонка ароматических углеводородов) [5, 23]. Вода после отстоя от ароматических углеводородов возвращается в цикл (рис. 83). [c.328]

Присутствующая в катионите влага препятствует протеканию-целевой реакции образования дифенилолпропана, так как она идет с выделением воды поэтому катиониты необходимо обезвоживать. Для этого предложены различные пути сушка при температуре около 100 °С (или в вакууме при —40°С), сушка над фосфорным ангидридом, азеотропная отгонка воды с бензолом, гептаном и другими растворителями. Предложен способ , по которому катионит выдерживают некоторое время в расплавленном феноле, а затем удаляют воду в виде азеотропной смеси с фенолом. Недостатком многих способов является резкое сокращение объема гранул при высушивании, что приводит к их разрушению и образованию пыли. При набухании высушенных гранул в смеси реагентов происходит их дальнейшее растрескивание. Поэтому приемлемыми способами обезвоживания катионита являются лишь такие, при которых обеспечивается минимальное изменение объема гранул. Авторами разработан способ, основанный на вымывании воды из катионита смесью исходных реагентов . [c.149]

Конденсат после сатуратора 5 п скруббера 7 стекает в сборник 12. Этот сырой продукт содержит 58—60% (масс.) уксусного ангидрида, 28—30% (масс.) уксусной кислоты, 9—10% (масс.) воды, 1--1,2% (масс.) этилидендиацетата, немного ацетальдегида и формальдегида. Ввиду возможности гидролиза ангидрида (особенно при повышенной температуре) в первую очередь осуществляют азеотропную отгонку воды с этилацетатом в колонне 13 с дефлегматором 14 и сепаратором 15. Затем от смесн продуктов в колонне 16 отгоняют этилацетат, возвращаемый на азеотропную отгонку. Уксусную кислоту и уксусный ангидрид получают в чистом виде после дополнительной ректификации, на схеме не изображенной. Выход продуктов 95% от теоретического. [c.409]

Вышеупомянутое затруднение удалось преодолеть, получив вначале натриевые или калиевые производные из 3-оксипиридина (азеотропной отгонкой воды с толуолом или бензолом), а затем проведя их взаимодействие с OS в растворе осушенного диметилсуль-фоксида, разбавленного (с целью снижения вязкости раствора) обезвоженным 1,4-диоксаном. Действием на реакционную смесь алкил-галогенидов, содержащих подвижный атом галогена, удалось получить полные S-алкиловые эфиры 0-(3-пиридил)монотиоугольных кислот, содержащих в молекуле фрагмент 3-оксипиридина. [c.66]

Выбор растворителя, служащего для азеотропной отгонки воды, зависит от наиболее выгодной в каждом конкретном случае температуры реакции, а также от температуры кипения превращаемого в ацеталь вещества. Так, ацетон может быть превращен в диоксолан при использовании в качестве растворителя метилен-хлорида. В этом случае между водоотделителем и реакционной колбой целесообразно поставить дефлегматор. [c.66]

В простейшем случае образовавшаяся вода связывается прибавленной в качестве катализатора кислотой (серная кислота, хлористый водород). В случае неустойчивых соединений лучше удалять воду азеотропной отгонкой, поскольку при этом можно довольствоваться меньшими количествами (и к тому же менее активного) катализатора. Выбор растворителя, с которым отгоняется вода, производят с учетом температуры кипения самого низ-кокипящего компонента реакционной смеси. Для получения этиловых, а также пропиловых эфиров пригодны хлороформ или четыреххлористый углерод 1). Высшие спирты, начиная с бутилового, [c.75]

Описываемое ниже получение N-метилформанилида из муравьиной кислоты и метиланилина представляет собой особенно простой случай, когда превращение может быть осуществлено просто-азеотропной отгонкой воды из реакционной смеси. [c.85]

Иногда для осуществления азеотропной отгонки воды добавляют хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол и т. п. Если же и субстрат, и нуклеофильный агент — твердые вещества, то реакцию проводят в диоксане, бензоле и других растворителях, которые не вступают во взаимодействие с ацилирующим агентом. [c.166]

Получен из гексагидрата путем азеотропной отгонки воды с трехкратным количеством толуола, т. кнп. С (см. разд. А, 2.3,5). [c.308]

Диэтиловый эфир адипиновой кислоты (VI). Смесь 700 г адипиновой кислоты (V), 2,65 л толуола (содержание влаги менее 0,1%), 4 мл конц. серной кислоты и 1,23л абсолютного этилового спирта кипятят с азеотропной отгонкой тройной смеси (толуол — спирт — вода) при температуре в парах 75 °С. Процесс продолжают 7—8 ч, наблюдая, чтобы отгонка шла равномерно. В конце реакции температура в парах повышается до 85—87 °С (температура кипения двойной азеотропной смеси толуол — спирт). Отбирают пробу реакционной массы и определяют методом тех содержание V (не более 0,1 г/100 мл). К охлажденной до 30°С массе прибавляют 5% раствор гидрокарбоната натрия ( 200 мл) до pH 7. Толуольный слой отделяют, водный экстрагируют толуолом (2 раза по 325 мл). Объединенные толуольные растворы промывают водой (2 раза по 500 мл), упаривают, VI перегоняют в вакууме, т. кип. 120—123° iO мм рт. ст.). Выход 820 г (83%). [c.190]

Курочкин А. К., Манойлов А. М. Интенсификация процесса азеотропной отгонки турбулизацией жидкой фазы // Достижения в области физико-химических методов анализа и аналитического контроля производства Сб. — Уфа, 1985. [c.194]

К-1 — колонна азеотропной осушки К-2 — колонна отпаркн днизопропилового эфира К-3 — колонна азеотропной отгонки муравьиной кислоты К-4 — колонна рекуперации толуола K-J —колонна выделения фракции кислот j —С, 0-1, 0-2—отстойники I — сырье II — вода III — муравьиная кислота IV — кислоты С,—С, V— остаток. [c.278]

Азеотропная отгонка органических веществ из сточных вод. Этот сгтж применяется в тех случаях, когда подлежащие выделению органические веш,- образуют азеотропную смесь. Целесообразность его использования определ. = прежде всего температурой кипения азеотропной смеси и ее составом, долей гг нического компонента в азеотропе. [c.339]

Многие азеотропные смеси при конденсации расслаиваются. При этом с органический компонент может быть легко отделен от водного насыщенного хвора. В этих случаях азеотропная отгонка загрязняющего компонента из ных вод наиболее экономична. Если взаимная растворимость воды и opгaничe zr компонента азеотропной смеси настолько велика, что погон не расслаивг. азеотропная ртгонка для очистки сточных вод, как правило, целесообразна тогда, когда конденсат утилизируется непосредственно в виде водного раст [c.339]

Сырые легкие пиридиновые основания, поступающие на переработку, содержат до 15% воды, около 70% 100%-ных оснований (в расчете на безводную массу), 10-12% фенолов и до 20% нейтральных углеводородов. Одной из трудностей при переработке оснований оказывается способность пиридина и его гомологов образовывать азеотропные соединения с водой, что, учитывая хорошую взаимную растворимость пиридина и воды, делает эти так называемые "гидраты", содержащие 40% пиридина и 60% воды, неразделимыми при отстаивании. Для обезвоживания гидратов используют либо высолива-ние оснований концентрированными растворами NaOH, либо азеотропную отгонку воды с бензолом или толуолом. При этом азеотроп вода—бензол или вода—толуол перегоняется при меньших температурах, чем "гидраты", что позволяет обезводить основания, а бензол или толуол после конденсации азеотропа отстаиваются от воды и козврашаются в цикл. [c.356]

Этерификация оксикарбоновых кислот или дикарбоновых кислот диолами, если не принимают специальных мер для циклизации, приводит к линейным полимерным сложным эфирам. Реакционная способность концевых карбоксильных или гидроксильных групп при этом не снижается с увеличением размера молекулы. Если реакция проводится в таких условиях, при которых равновесие сильно смещено в сторону полиэтерпфикации (молекулярная перегонка или азеотропная отгонка воды), а побочные реакции предотвращены, то получаются соединения довольно высокого молекулярного веса [c.945]

В основе синтеза действ тощего вещества (д,в) препарата Краснодар-1 лежит апетализация фурфурола [15], Согласно методике, разработанной в Краснодарском политехническом институте, синтез осуществляется в кипящем бензоле в присутствии катионита КУ-2 Для смещения равновесия в сторону образования продукта используется азеотропная отгонка выделяющейся воды Дополнительная очистка продукта связана с перекристаллизацией из воды или гегттана [16]. [c.69]

Этерификация кислот спиртами [524] представляет собой реакцию, обратную реакции 10-12, и ее можно осуществить только тогда, когда равновесие удается сместить вправо. Для этой цели имеется много способов, среди которых 1) прибавление одного из реагентов (обычно спирта) в избытке 2) удаление эфира или воды отгонкой 3) азеотропная отгонка воды и 4) удаление воды, используя водоотнимающие средства или молекулярные сита (см., например, [525]). Если R = метил, то наиболее общий способ смещения равновесия — это добавление избытка МеОН, а если К = этил, то предпочтительнее удалять воду азеотропной отгонкой [526], В качестве катализаторов чаще всего используются серная кислота и TsOH, хотя в случае некоторых активных кислот (например, муравьиной [527] или трифтороуксусной [528]) катализатора не требуется. Группа R может быть не только метильной или этильной, но также и другой первичной или вторичной алкильной группой, однако третичные спирты обычно образуют карбокатионы и происходит элиминирование. Для получения эфиров фенолов можно использовать сами фенолы, но выходы, как правило, очень низки. [c.127]

В общем случае кетоны реагирз ют медленнее, чем альдегиды, и для завершения реакции часто требуется более высокая температура и более продолжительное время. Кроме того, нередко приходится смещать равновесие, как правило, удаляя воду либо азеотропной отгонкой, либо с помощью осушительного агента, например ИСЦ [135] или молекулярных сит [136]. [c.341]

Это наиболее распространенный метод синтеза енаминов, и такая реакция обычно происходит при обработке вторичным амином альдегида или кетона, содержащего атом водорода в а-положении. Воду, как правило, удаляют азеотропной отгонкой или с помощью осушителя [141], но можно использовать и молекулярные сита [142]. Перхлораты вторичных аминов взаимодействуют с альдегидами и кетонами, давая соли иминия 2 (реакция 16-2) [143]. Из третичных аминов могут получаться только соли 16. [c.342]

Конденсат в смеси с жидкостью из абсорбера перегоняется с паром. Слой питропарафинов, содержащихся в дистилляте, отделяется от водного слоя, а растворенная в нитронарафинах вода удаляется путем азеотропной отгонки. [c.585]

С), который обезвоживается при азеотропной отгонке воды с четыреххлористым углеродом. В отличие от других членов ряда дикарбоновых кислот щавелевая кислота количественно окисляется перманганатом, в связи с чем применяется в объемном анализе в качестве стан-, дартного вещества. При нагревании щавелевая кислота распадается частично на окись углерода, двуокись углерода и воду, а частично — на муравьиную кислоту и двуокись углерода. Под действием серной кислоты распад происходит при более низкой температуре по-видимому, щавелевая кислота при этом сначала докарбоксилируется до муравьиной кислоты, которая затем дегидратируется с образованием СО. [c.63]

Для предотвращения аутоконденсации следует использовать высокогидроксиметилированные фенолы и избыток спирта. Обычно реакции с такими моноатомными спиртами, как метанол, н- и изо-бутанол, проводят при 100—120 °С и pH = 5—7 н-бутанол применяют чаще, так как его избыток используют для азеотропной отгонки образующейся в ходе реакции воды [5]. [c.110]

Абляционные материалы с исключительной термостойкостью изготавливают на основе модифицированных борной кислотой п-аминофенолоформальдегидных смол [13]. Такие смолы получают кипячением в ксилоле с азеотропной отгонкой воды 3 моль п-аминофенола с 1 моль борной кислоты. Образующийся трис-га-аминофенолборат окрашен в синий цвет и растворим в воде. Далее [c.111]

Практически нашли применение прежде всего два варианта реакции. По варианту Коупа образующуюся при реакции воду удаляют азеотропной отгонкой. Малоновые кислоты и их полуэфи-ры в этих условиях реагируют плохо. Для них лучше применять вариант Кневенагеля — Дебнера (см. методику). При этом продукт реакции декарбоксилируется и получаются а,р-ненасыщенные монокарбоновые кислоты. Этот способ часто гораздо проще, чем классический синтез Перкина. Кроме того, данный метод имеет еще одно преимущество — его можно применять п к алифа- иче-ским альдегидам. [c.147]

Трехброиистый фосфор (обе стадии синтеза ведут под тягой). В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и нисходящим холодильником (комбинация из приборов 3 и 19 в Приложении I прибор должен быть собран на корковых пробках, пропитанных горячим парафином, или на шлифах), помещают 6,2 г красного фосфора и 300 мл четыреххлористого углерода. Включают мешалку и, нагревая колбу на сетке, при энергичном перемешивании отгоняют около 100 мл четыреххлористого углерода (удаление воды азеотропной отгонкой). Заменяют нисходящий холодильник на обратный, закрывают его хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I) и, продолжая перемещивание, добавляют постепенно из капельной воронки [c.81]

Описана конденсация этилортоформиата с уретанами в присутствии кислот [80, 81]. Показано, что при кипячении в толуоле с азеотропной отгонкой спирта в зависимости от соотношения компонентов может быть выделен каждый из трех продуктов (XI, XII, XIII), представленных на схеме [c.142]

Аминопеитанол-1 (VIII). Заливают 300 мл технического -у-ацетопропилового спирта (VII) 180 мл воды и прибавляют соляную кислоту х. ч. до pH 2,5—3,0 (по рН-метру), после чего реакционную смесь перемещивают 18 ч при 20—25 °С и без дополнительной обработки подвергают восстановительному аминированию, для чего охлажденный до —3°С раствор VII приливают в течение 1 ч при перемешивании к охлажденным до —3°С 670 мл 25% водного раствора аммиака. После дополнительной выдержки 1 ч при —3—0°С загружают 30 г никелевого катализатора и массу гидрируют при 70°С и давлении водорода 50 атм. Катализатор отфильтровывают. Из фильтрата азеотропной отгонкой с ксилолом удаляют воду, после чего отгоняют ксилол, а VIII перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 86—105°С (7 мм рт. ст.). Выход 263 г (88,5%). [c.159]

Фталимидо-1-йодпентан (VI). К смеси 108 г VIII и 700 мл ксилола прибавляют при перемешивании 148 г фта-левого ангидрида, кипятят 1—IV2 ч с азеотропной отгонкой воды. Для заверщения процесса после прекращения отгонки воды реакционную смесь дополнительно кипятят 3 ч, ксилол отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 500 мл бензола, охлаждают до 10°С и при перемешивании, поддерживая температуру 10—15 °С, приливают 117 мл тионилхлорида, кипятят 6 ч. Бензол с избытком тионилхлорида отгоняют, сначала при нормальном давлении и температуре в массе 80—85 °С, затем для полноты отгонки при 90 °С и давлении 300 мм рт. ст. Остаток растворяют в 800 мл бензола и промывают 200 мл 10% раствора соды. Бензол отгоняют, вещество растворяют в 1 л ацетона, нагревают при кипении и перемешивании 40 ч с 244 г йодистого натрия, охлаждают до 15—18°С, неорганические соли отфильтровывают, фильтрат обесцвечивают углем и полученный ацетоновый раствор, содержащий 23% VI, 2,3% X, около 0,46% йодистого натрия и следы хлористого натрия, без дополнительной переработки направляют на следующую стадию. [c.159]

В указанной схеме ранее был описан только синтез триацетонамина (I) [23]. Конденсация I с этиловым эфиром циануксусной кислоты наиболее полно (с выходом 97%) протекает в условиях реакции Кневенагеля под действием ацетата аммония в кипящем бензоле с азеотропной отгонкой образующей воды в течение 1 ч. Более длительное нагревание реакционной смеси или использование вы-сококипящих растворителей (толуол, ксилол) приводят к дальнейшим процессам N-ацетилирования II и перегруппировки образующегося N-ацетильного производного в [c.183]

Бром-5-(о-хлорфенил)-1,2-дигидро-ЗН,1,4-бензодиазе-ПИН-2-0Н (феназепам) (1). Раствор 850 г V в 2 л хлороформа сушат азеотропной отгонкой смеси хлороформа и воды, прибавляют 496 г гидрохлорида хлорангидрида ами- [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология