Вольфрам от кремнекислоты

При этой операции помимо хрома отделяются также вольфрам, кремнекислота и железо. [c.47]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Когда требуется определение обоих элементов, аналитику предоставляется выбор между получением повышенных результатов для кремния и пониженных результатов для вольфрама. Часто предпочитают первое, и это вызывает меньше затруднений, так как при совместном присутствии вольфрама и кремния содержание кремнекислоты обычно относительно невелико. Окись вольфрама можно растворить и отделить от кремния, как описано в гл. Вольфрам (стр. 766), или же нагреванием смеси окислов в токе хлористого водорода. Если для этой цели применяют платиновую лодочку, то газ должен быть сухим и свободным от воздуха и хлора В этих условиях некоторое количество вольфрамового ангидрида может восстановиться до окисла низшей валентности, который не образует летучего хлорида. Восстановления можно избежать, применив кварцевую лодочку и хлористый водород, смешанный с воздухом или кислородом. Когда пользуются платиновой лодочкой, восстановленную окись вольфрама следует вновь окислить и отогнать, для чего поступают следуюш им образом. Охлаждают прибор, вытесняют хлористый водород воздухом, прокаливают, охлаждают, удаляют воздух током хлористого водорода и снова прокаливают. [c.755]

При определении малых количеств вольфрама наиболее целесообразно кремнекислоту отделять обычным путем, обезвоживанием с разбавленной соляной кислотой затек из фильтрата осаждать вольфрам цинхонином при нагревании (стр. 772) ж полученный осадок присоединять к нелетучему остатку после обработки Кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Объединенные осадки сплавляют затем с возможно меньшим количеством карбоната натрия, плав растворяют в разбавленной соляной кислоте, полученный раствор обрабатывают цинхонином и затем нагревают не менее 10 ч. [c.766]

Целесообразнее, однако, отделить фосфор выщелачиванием плава водой, а нерастворимый остаток растворить в кислоте и раствор присоединить, к фильтрату от кремнекислоты. В водной вытяжке карбонатного плава, помимо фосфора, могут находиться также и другие элементы, как, например, олово, вольфрам, ниобий, и поэтому ее следует тщательно исследовать. При обработке фильтрата от кремнекислоты аммиаком находящийся в растворе фосфор осаждается совместно с железом, алюминием и титаном. Когда содержание фосфора преобладает, он может вызвать также [c.777]

Мешают ниобий, тантал, вольфрам и олово (IV), переходящие в осадок вместе с цирконием. Мешает также кремнекислота. [c.1156]

Тщательно перемешать, прибавить 1 мл Н О и затем центрифугировать. Осадок, который может быть окрашен от примесей, представляет собою кремнекислоту. Проверить по П 303. Исследовать раствор на вольфрам по П 304. [c.122]

Прокаленная двуокись кремния обладает большой поверхностью вследствие чего она адсорбирует влагу. При прокаливании кремнекислоты необходимо учитывать устойчивость при данной температуре окислов металлов, ее сопровождающих. Из элементов, входящих в состав стали, только вольфрам дает окисел, возгоняющийся при 800°. Остальные окислы вполне устойчивы и постоянны в своем составе при температурах 1000—1 200°. [c.24]

Вместе с сульфатом свинца выделяются также кремнекислота, барий, ниобий, тантал, вольфрам и, в меньшей степени, кальций и стронций. Осадок могут загрязнять железо, отчасти висмут и сурьма. [c.145]

Для разложения вольфрамита 10—100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух- или трехкратным количеством карбоната натрия. Скандий отделяют от основной массы вольфрама выщелачиванием плава горячен водой и последующим фильтрованием Осадок растворяют в соляной кислоте, обычным путем отделяют кремнекислоту и из солянокислого фильтрата осаждают фторид скандия фторосиликатом натрия, как указано в разделе Методы отделения (см. ниже). Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. Вольфрам (стр. 704). [c.561]

Вольфрам обычно сопровождает кремний и его, как правило, не отделяют, если требуется определение только одной кремнекислоты. Смесь кремнекислоты и окиси вольфрама прокаливают и обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами, как обычно, только прокаливание нелетучего остатка следует проводить при температуре не выше 850° вследствие некоторой летучести окиси вольфрама (стр. 701). Вольфрам не теряется при обработке смесью кислот и даже при обработке одной фтористоводородной кислотой. Некоторые количества вольфрама улетучиваются в процессе прокаливания смеси окислов при температуре, необходимой для полного обезвоживания кремнекислоты. [c.690]

При определении малых количеств вольфрама наиболее целесообразно кремнекислоту отделять обычным путем, обезвоживанием с разбавленной соляной кислотой , затем из фильтрата осаждать вольфрам цинхонином при нагревании (стр. 705) и полученный осадок присоединять к нелетучему остатку после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Объединенные осадки сплавляют затем с возможно [c.700]

Окись вольфрама и кремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° вследствие летучести WOg. Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств последней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, при 1200°, а затем после обработки фтористоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850°. Вольфрам можно количественно отогнать и отделить таким образом от кремния, прокаливая смесь окислов этих элементов при 700° в токе чистого газообразного хлористого водорода . При этом в большей или меньшей степени отгоняются также тантал, титан, цирконий и алюминий. Отгонка этих элементов имеет место также при прокаливании в смеси хлористого водорода и кислорода, в хлоре, а также в смеси хлороформа с кислородом. [c.701]

Целесообразнее, однако, отделить фосфор выш,елачиванием плава водой, а нерастворимый остаток растворить в кислоте и раствор присоединить к фильтрату от кремнекислоты. В водной вытяжке карбонатного плава, помимо фосфора, могут находиться также и другие элементы, как, например, олово, вольфрам, ниобий, и поэтому ее следует тш,ательно исследовать. При обработке фильтрата от кремнекислоты аммиаком находящийся в растворе фосфор осаждается совместно с железом, алюминием и титаном. Когда содержание фосфора преобладает, он может вызвать также осаждение и щелочноземельных металлов, в исключительных случаях даже количественное. Если влияние фосфора не учитывается, то результаты определения алюминия могут получиться ошибочными. Если же при осаждении аммиаком происходит соосаждение щелочноземельных металлов, то результаты определения последних в фильтрате после осаждения аммиаком будут также неправильными. [c.711]

Остаток, выделенный из минералов. Можно сказать вполне определенно, что примеси в кремнекислоте, выделенной при анализе минералов, сильно отличаются от примесей в кремнекислоте, выделенной из силикатных горных пород. Это различие находится, конечно, в зависимости от состава анализируемых минералов и иногда оно очень незначительно или совсем отсутствует, но в большинстве случаев оно велико, особенно при анализе минералов, содержащих титан, цирконий, олово, вольфрам, сурьму, ниобий и тантал. При анализе таких минералов нужно применять особые методы выделения кремнекислоты перед окончательным ее определением например, в случае присутствия сурьмы обезвоживание кремнекислоты надо проводить с серной кислотой, а не с соляной. [c.866]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Окись вольфрама и 1 ремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° С вследствие летучести WOg, Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств ноеледней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, нри 1200° С, а затем после обработки фторнстоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850° С. Вольфрам можно количественно [c.766]

Согласно J. С i о с h i п а [Z. anal. hem., 72, 429 (1928)], вольфрам можно Легко отделить от кремния и олова следующим образом. Свежеосажденные кислоты этих элементов промывают водой до удаления минеральной кислоты и затем, закрыв трубку воронки, наполняют фильтр горячим 25%-ным раствором вольфрамата натрия. Через несколько минут трубку открывают, дают жидкости стечь и промывают фильтр последовательно горячей водой, соляной кислотой и затем снова горячей водой. По нашим данным, при этой обработке в ]>аствор переходит также и некоторое количество кремнекислоты. [c.766]

Из описанных выше химических свойств вольфрама следует, что по ходу обычного силикатного анализа он будет переходить в раствор в виде вольфрамата натрия при водном выщелачивании содового или щелочного сплава и при дальнейшей обработке оставаться вместе с кремнекислотой в виде вольфрамовой кислоты. При непосредственном разложении руды кислотой вольфрам также останется в виде вольфрамовой кислоты в нерастворимом остатке. Эти свойства вольфрама позволяют сравнительно легко отделить его от других обычных компонентов или, пользуясь некоторыми специфическими реакциями, открывать и определять его в присутствии других элементов. [c.92]

Мешающие ионы. Вместе с кремнекислотой могут выделиться в осадок фосфаты циркония, титана и тория, а также ниобий, тантал, вольфрам и частично молибден. Бор не мешает отделению. [c.846]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Заслуживает внимания метод разложения ниобатов, танталатов и вольфраматов однохлористой серой или смесью так называемой двухлористой серы и хлора . Показано, что рутил и, по-видимому, большинство, если не все, вольфраматы, ниобаты и танталаты полностью разлагаются при нагревании в токе паров этих реагентов, причем титан, ниобий, тантал, вольфрам, олово, молибден, сурьма, мышьяк и частично железо возгоняются в виде хлоридов или оксихлоридов, а в нелетучем остатке, помимо пустой породы, остаются в виде хлоридов или в неизмененном состоянии другие металлы, кремнекислота и, возможно, бор. При хлорировании одной двухлористой серой в приемнике выделяются большие количества серы, что вызывает известные затруднения в аналитической работе, но этого можно избежать, если пользоваться смесью двухлористой серы и хлора. Если предположение, касающееся поведения бора, справедливо, то этот метод является наиболее приемлемым для разложения танталониобиевых минералов, содержащих бор. [c.614]

В обычном ходе анализа горных пород вольфрам осаждается совместно с кремнекислотой, и его присутствие обнаруживается по желтой окраске выделившейся вольфрамовой кислоты. Это осаждение не количественное и может вовсе не произойти, если содержание вольфрама в пробе незначительно. Большая часть вольфрама, выделяюш,егося с кремнекислотой, теряется, если прокаливание остатка проводится, как обычно, при высокой температуре, так как вольфрамовая кислота начинает возгоняться при температуре около 800°. Значительная часть вольфрама (если не полностью), оставшегося в растворе после выделения кремнекислоты, попадает в осадок от аммиака даже после многократного переосаждения в виде соединений его с железом, алюминием и главным образом со щелочноземельными металлами. Осажденный таким образом вольфрам при прокаливании осадка от аммиака, по-видимому, не улетучивается и принимается за алюминий, если для определения железа проводится восстановление сероводородом или сернистым газом. В случае же восстановления железа цинком или хлоридом олова (II) ошибка распределяется между железом и алюминием (если не обращается внимания на посинение раствора, вызванное присутствием восстановленного вольфрама). [c.699]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология