Кремнекислота прокаливание

В случае большого осадка кремнекислоты прокаливание производят в платиновом тигле и проверяют на чистоту обработкой серной и фтористоводородной кислотами. [c.84]

Для весьма точных определений содержания серы рекомендуется производить обработку соляной кислотой всего содержимого тигля после прокаливания, а затем удалять из солянокислого раствора кремнекислоту, окислы железа и алюминия и избыток соляной кислоты. [c.130]

При химическом анализе воды определяют ее активную реакцию, окисляемость, количество плотного остатка после упаривания, потери при прокаливании, жесткость, концентрацию в ней азотсодержащих веществ, рас творенных газов, щелочных и щелочноземельных металлов, гидрокарбонатов, хлоридов и других галогенидов, сульфатов, сульфидов, кремнекислоты, фосфатов, железа, марганца, а также некоторых ядовитых веществ и радиоактивность. [c.154]

Платиновые чашки чаш е применяются емкостью 100 и 300 мл. Последние можно с успехом заменить чашками емкостью 500 и 1000 мл. Маленькие чашки применяются для прокаливания й взвешивания в них небольших остатков Г например солей щелочных металлов при определении их в горных породах большие чашки нужны при точном определении кремнекислоты. Для первых крышки не нужны, для вторых желательно иметь крышки, сделанные из тонкой листовой платины и укрепленные по краям платиновой проволокой. [c.54]

Сурьма редко, почти никогда не встречается в анализе горных пород и лишь изредка — в анализе минералов. В обычном ходе анализа сурьма частью улетучивается при выпаривании с соляной кислотой во время определения кремнекислоты некоторое количество ее захватывается осадком кремнекислоты в виде хлорокиси, сурьмы и частью улетучивается при прокаливании кремнекислоты, частью попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий. [c.317]

Прокаленная окись железа обычно содержит кремнекислоту из реактивов и стеклянной или фарфоровой посуды. Если предварительные отделения не были проведены тщательно, например было прибавлено недостаточное количество винной кислоты для удержания алюминия в растворе, то могут присутствовать и другие окислы. Кремнекислота легко может быть удалена обработкой прокаленного остатка фтористоводородной кислотой с последующим выпариванием и осторожным прокаливанием окиси железа перед взвешиванием. Потери железа вследствие улетучивания не наблюдается . [c.440]

Влажный фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, взвешенный вместе с плотно прилегающей крышкой, и осторожно нагревают (не покрывая крышкой), пока осадок не высохнет. Затем прокаливают сначала при возможно -более низкой температуре до сгорания углерода, а затем в хороших окислительных условиях при температуре около 1000° С. Закрывают тигель крышкой и продолжают прокаливать еще несколько минут. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или фосфорным ангидридом и плотно закрытый тигель взвешивают. Затем тигель снова прокаливают, охлаждают, как прежде, и, предварительно положив нужные разновески на весы, быстро взвешивают. Прокаливание продолжают до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок следует исследовать на содержание в нем посторонних окис хов, а при проведении особо точных анализов необходимо ввести поправку на содержание примесей, например, кремнекислоты, введенных с реактивами или извлеченных из стекла посуды. [c.555]

Например, после обработки 1 г сульфата кальция фтористоводородной и серной кислотами, как при определении кремнекислоты, не удалось полностью удалить фтор выпариванием раствора досуха и прокаливанием не помогает даже четырехкратное прокаливание — дважды после последовательного прибавления воды и серной кислоты, и дважды — после прибавления одной серной кислоты, порциями по 5 мл. [c.823]

В анализах, в которых при выделении кремнекислоты применяли платиновую чашку, а дJ[я выделения марганца — сульфид аммония, первый осадок фосфата магния и аммония может быть загрязнен сульфидом платины. Это, однако, не имеет значения, так как последний остается на фильтре, когда фосфат растворяют в соляной кислоте перед вторым осаждением. Сначала растворяют осадок, приставший ко дну и стенкам сосуда, где происходило осаждение, в горячей разбавленной (1 9) соляной кислоте, затем пропускают этот раствор через фильтр и собирают фильтрат в стакан емкостью 200 мл. Когда осадок на фильтре полностью растворится, стакан, фильтр и воронку тщательно промывают водой. Второе осаждение и прокаливание фосфата проводят, как описано в гл. Магний (стр. 722), причем не надо забывать прибавить к раствору немного осадителя и ввести указанные там поправки. [c.964]

Количественное отделение кремния от других элементов редко бывает необходимо, так как содержание его обычно определяется по потере в массе, полученной после обработки взвешенной нечистой кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами и прокаливания нелетучего остатка. Примеси, таким образом, не имеют значения, если они нелетучи, не изменяются в массе в результате обработки смесью кислот и не присутствуют в таких количествах, чтобы вызвать затруднения при выпаривании или последующем прокаливании неЛетучего остатка. [c.753]

Необходимо проявлять особую осторожность при сжигании фильтра с осадком кремнекислоты и при обработке прокаленной кремнекислоты серной и фтористоводородной кислотами, чтобы избежать механических потерь. Лучше всего сначала медленно нагреть влажный. фильтр с остатком кремнекислоты, выделенной после второго выпаривания, до обугливания бумаги, избегая ее воспламенения, а затем присоединить кремнекислоту, полученную при нервом выпаривании и также осторожно обуглить фильтр. После этого частично закрывают тигель, осторожно сжигают уголь и, наконец, плотно закрыв тигель, прокаливают, остерегаясь токов воздуха, особенно если прокаливание проводится на паяльной лампе или горелке Мекера При прокаливании на паяльной горелке тигель целесообразно опустить на две трети высоты в отверстие, проделанное в асбестовом щите. Обработка прокаленного остатка водой или разбавленной кислотой может вызвать его распыление, поэтому жидкость лучше вводить из пипетки, которую наполняют и, слегка приподняв крышку тигля, осторожно выливают жидкость из пипетки так, чтобы она стекала по стенке тигля. , [c.760]

Часто утверждают, что для полного удаления воды, из кремнекислоты достаточно прокаливания при температуре около 1000° С, Это справедливо относительно умеренных количеств кремнекислоты, выделенной из растворов, свободных от солей. В обычном анализе, особенно при содержании больших количеств кремнекислоты, надежнее прокаливать до постоянной [c.760]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 939), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. Посл прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями Серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты.. [c.623]

Фтор, остающийся в фильтрате отделения после кремнекислоты, препятствует количественному осаждению алюминия После разложения породы фтористоводородной и серной кислотами и выпаривания до появления паров серной кислоты иногда наблюдается неполнота осаждения алюминия аммиаком из сернокислых растворов. Это явление объясняется, несомненно, недостаточно полным удалением фтористоводородной кислоты При выпаривании фторида алюминия с фтористоводородной кислотой и последующем осторожном прокаливании потери алюминия не происходит. [c.820]

При навеске в 1 г обезвоживание с хлорной кислотой проводится следующим способом. Растворимые минералы обрабатывают смесью 10 мл хлорной кислоты и 20 мл воды или же для разложения применяют соляную или азотную кислоты, а потом прибавляют требуемое количество хлорной кислоты. Если содержание кремнекислоты очень велико, то берут больше хлорной кислоты. Неразлагаемые кислотами минералы сплавляют с карбонатами натрия, обрабатывают плав водой, пока он не разложится, и растворяют его в достаточном количестве хлорной кислоты. Выпаривают до сильного выделения паров хлорной кислоты и затем осторожно кипятят 10—15 мин. Чтобы избежать чрезмерной потери кислоты, кипячение проводят в стакане или глубокой чашке. Содержимому сосуда не дают затвердевать, иначе выделение кремнекислоты не будет полным. Если большое количество перхлоратов выпадает из раствора, то это значит, что либо температура нагревания не была правильно отрегулирована, либо прибавили мало хлорной кислоты. Однако в присутствии большого количества алюминия из горячего раствора всегда выделяется немного нерастворимого перхлората. При охлаждении весь раствор обычно затвердевает к нему приливают 4—5 объемов воды, нагревают до кипения, фильтруют, промывают кремнекислоту разбавленной (1 99) соляной кислотой и под конец водой. Прокаливают и взвешивают, как описано ниже (см. Прокаливание кремнекислоты ). [c.943]

Поправка на присутствие примесей обьгано бывает незначительной. Если при сплавлении применяли карбонат калия или соли калия были введены в раствор в ходе анализа каким-нибудь другим образом, то может выделиться перхлорат калия. Поэтому следует избегать ирименения солей этого металла. Перед прокаливанием остатка кремнекислоты его (а также и фильтровальную бумагу) надо хорошо отмыть от перхлоратов. [c.943]

Прокаливание кремнекислоты. Оба фильтра, содержащих кремнекислоту, помещают в платиновый тигель, смачивают несколькими каплями [c.943]

В обычном ходе анализе горных пород присутствие больших количеств свинца узнается по выделению хлорида свинца в солянокислом растворе. При прокаливании с кремнекисл отой часть хлорида свинца образует, силикат свинца, но ббльшая часть его теряется и при этом возможно раз-. рушение им йлатины. Свинец, оставшийся в фильтрате после осаждения кремнекислоты, будет кодичественно осажден аммиаком, если имеется значительное количество железа или алюминия. Большая часть этого свинца останется в виде, окиси свинца в остатке полуторных окислов после прокаливания и будет принята за окись алюминия. Отсюда ясно , что присутствие свинца должно учитываться в начале ан (лиза. При его наличии кремнекислоту и свинец выделяют совместно путем обезвоживания серной кислотой, как указано на стр. 258. Можн0 также кремнекислоту выделить отдельно обезвоживанием хлорной кислотой (стр. 258), а затем удалить свинец сероводородом. Реже применяют обезвоживание кремнекислоты азотной кислотой, после чего осаждают свинец электролизом в виде его двуокиси. Если кремнекислоту определять не надо, [c.257]

Точность определения кремнекислоты. При соблюдении приведенных выше указаний - применения платиновой посуды, повторных выпариваний и фильтрований, надлежащего прокаливания и введения поправки на посторонние примеси — определение кремнекислоты, которое раньше часто проводилось с большими ошибками, превращается в одно из самых точных определений. Надо только всегда извлекать, как будет описано далее (стр. 955), то небольшое количество кремнекислоты, которое неизбежно проходит в фильтраты. При тщательной работе отклонения в 0,1% результатов параллельных анализов горных пород составляют исключение [c.945]

Ход определения. Осаждение аммиаком. Приготовляют содержащий олово кислый раствор, свободный от органических веществ и от всех веществ, которые вынали бы в осадок вместе с оловом при осаждении аммиаком. Осаждают, как описано в гл. Алюминий (стр. 554), и промывают осадок горячим 2 %-ным раствором нитрата аммония. Надо убедиться в том, что хлориды, если они присутствовали, удалены из осадка полностью. Бумажный фильтр с содержимым осторожно высушивают во взвешенном фарфоровом тигле, обугливают бумагу и прокаливают до выгорания всего угля в условиях хорошего окисления. Желательно, чтобы тигель был защищен от восстанавливающих газов пламени с помощью щита и чтобы прокаливание проводилось при возможно более низкой температуре. Под конец прокаливают нри 1100—1200° С в муфеле или помещая тигель над горелкой так, чтобы пламя целиком его не охватывало. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. При проведении особо точных анализов следует перенести прокаленную двуокись олова в платиновый тигель и ввести поправку на содержание в ней кремнекислоты обработкой фтористоводородной и серной кислотами. [c.342]

Для выполнения многих операций платиновые тигли можно заменить тиглями из других материалов, а в некоторых случаях такая замена обязательна. Так, например, кварцевые тигливполне могут применяться для прокаливания и взвешивания в них многих веществ, а также для сплавления с пиросульфатом, если не требуется последующего определения кремнекислоты. Сплавление с перекисью натрия надо проводить в железных, никелевых или фарфоровых тиглях, в зависимости от цели этой операции. Сплавление с едкими щелочами лучше всего проводить в золотых или серебряных тиглях. [c.46]

В обычном ходе анализа горных пород практически все серебро выпадает в виде хлорида серебра вместе с кремнекислотой. Присутствие значительных количеств серебра узнается по, характеру остатка кремнекислоты и изменению его окраски при выпаривании. При сжигании бумажного фильтра с остатком кремнекислоты, содержащей хлорид серебра, и прокаливании остатка большая часть хлорида серебра, а иногда и весь хлорид серебра восстанавливается и получающееся металлическое серебро сплавляется тиглем. [c.235]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (П1), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обьгчно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.302]

Из весовых методов определения никеля следует отметить еще два 1) осаждение никеля в виде гидроокиси никеля (III) едким кали и бромной водой с последующим прокаливанием осадка до NiO и 2) осаждение никеля в виде сульфида и прокаливание осадка до окиси никеля. Первый метод не точен вследствие невозможности отмыть весь КОН из осадка и загрязнения осадка кремнекислотой, а при применении более или менее сложных операций, необходимых для очистки осадка, метод становится очень продолжительным и мало удобным. Осаждение никеля сероводородом в виде сульфида никеля в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия, обычно неполно, а осаждение никеля сульфидом аммония затруднительно вследствие склонности сульфида никеля переходить в этих условиях в раствор. Применению обоих методов мешает присутствие многих элементов. Металлический никель, получаемый прокаливанием окиси никеля в токе водорода при 1000° С, пирофорен . [c.467]

Поведение таллия в обычном ходе анализа зависит от его валентности. Таллий (I), когда од содержится в небольших количествах, не осаждается аммиаком и остается незамеченным, если только фильтрат от осаждения аммиаком не обрабатывают сульфидом аммония перед осаждением кальция. При наличии больших количеств таллия он может выделиться в виде хлорида Т1С1 в процессе обезвоживания кремнекислоты выпариванием с соляной кислотой, что замечается по внешнему виду осадка или по его плавлению во время прокаливания. При обычных условиях прокаливания некоторая часть таллия может задержаться в осадке в виде силиката, но основная его масса теряется вследствие улетучивания. [c.536]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

При содержании больших количеств кремния наряду с малыми количествами фтора, как, напрнмер, в случае стекол, содержащих фтор, влияние фтора может быть сведено к минимуму сплавлением пробы с борным ангидридом в течение 30 мин при 1200° С или выше и выделением кремнекислоты обычным способом, выпариванием с соляной кйслотой. Ири содержании же больших количеств фтора и малых количеств кремния этот метод дает пониженные результаты. В этом случае необходимо пользоваться методом Берцелиуса, изложенным на стр. 1011. Сплавление со смесью карбоната натрия и буры или сплавление с одним карбонатом натрия и выщелачивание плава насыщенным раствором борной кислоты, перед обработкой соляной кислотой, дает почти такие же хорошие результаты, как сплавление с борным ангидридом, в процессе которого ббльшая часть фтора улетучивается в виде фторида бора BFj. В обоих случаях фтор, остающийся в растворе, при обезвоживании кремнекислоты связывается в виде менее вредной фтороборной кислоты HBF4. Бор, перешедший в остаток кремнекислоты, должен быть удален обработкой метиловым спиртом перед прокаливанием этого остатка. [c.754]

Сульфаты, как, например, сульфаты свинца и щелочноземельных металлов, также являются шжелательными примесями, так как при прокаливании кремнекислоты они образуют силикаты, вследствие чего цолу-чаются пониженные результаты для кремния (пропорционально количеству образовавшегося силиката) Из числа других вредных примесей можно указать на хлорокиси висмута и сурьмы, оловянную и сурьмяную кислоты, которые неопределенно изменяют свою массу в процессе обработки остатка кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами и прокаливания нелетучего остатка. В присутствии таких элементов кремнекислоту следует обезвоживать кислотой, образующей с ними растворимые соли. [c.762]

Вольфрам обычно соп1)овождает кремний и. его, как правило, не отделяют, если требуется определение только одной кремнекислоты. Смесь кремнекислоты и окиси вольфрама прокаливают и обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами, как обычно, только прокаливание нелетучего остатка следует проводить нри температуре не выше 850° С вследствие некоторой летучести окиси вольфрама (стр. 766). Вольфрам не теряется при обработке смесью кислот и даже при обработке одной фтористо-водо родной кислотой. Некоторые количества вольфрама улетучиваются в процессе прокаливания смеси окислов нри температуре, необходимой для полного обезвоживания кремнекислоты. [c.754]

При прокаливанйи влажного фильтра, содержащего кремнекислоту в закрытом тигле при такой низкой температуре, как 950° С, может образоваться карбид кремния [К. А. К г i е g е г, Н. S. L U к е и S, Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 8, 118 (1936)]. [c.760]

В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, (которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремнекислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка НР -Ь Н2804 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будзгг повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне- кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [c.793]

В случае, если не требуется выделения остаточной кремнекислоты, можно применять метод Траутмана для удаления ее из окиси алюминия, особенно когда масса прокаленных окислов незначительна. Этот метод состоит в обработке прокаленных окислов в тигле фтористоводородной и серной кислотами, выпаривании, вторичном прокаливании и взвешивании. При применении этого метода не следует спешить с удалением серной кислоты, потому что можно опасаться неполного превраш,ения фторидов в сульфаты и вследствие этого потери от улетучивания безводного фторида. Имеются, однако, указания на то, что при применении этого метода можно не опасаться заметной потери алюминия вследствие улетучивания его р виде фторида это подтверждается и нашим опытом. [c.957]

Как уже было указано, содержание кремния в прокаленном остатке обычно вычисляют по потере в массе после обработки этого остатка фтористоводородной кислотой Как правило, приходится вводить также и серную кислоту, чтобы воспрепятствовать улетучиванию, помимо 81Р4, и некоторых других соединений, как, лапример, фторидов циркония и ти -тана. Температура, при которой проводится прокаливание нелетучего остатка, должна быть достаточно высокой, чтобы образовались те же соединения, которые находились в загрязненной кремнекислоте, но обычно она может не превышать- 1000° С. [c.761]

Вся платина, перешедшая в раствор из платиновой чашки при выделении кремнекислоты, находится теперь в фильтрате от сульфида марганца, полученного, как описано на стр. 961, кроме небольшого ее количества, которое могло осесть вместе с марганцем. Удаление платины здесь совершенно не нужно обычно не требуется также удаления хлорида аммония, так как раствор не должен содержать слишком больших его количеств, особенно если первое осаждение железа и алюминия было сделано ацетатным методом. Поэтому можно немедленно осадить кальций и стронций оксалатом аммония, не разрушая также и сульфида аммония. После осаждения оксалатом аммония раствор фильтруют и осадок промывают 0,1 %-ным раствором этого реактива, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 705). Фильтрат сохраняют и затем соединяют его с фильтратом от второго осаждения. Осадок, полученный при первом осаждении, часто бывает темного цвета от выделившегося сульфида платины. Содержащаяся в нем платина может быть отделена фильтрованием после растворения осадка оксалатов или после прокаливания этого осадка и растворения полученных окисей кальция и стронция в разбавленной соляной кислоте. Во всех случаях осадок оксалатов следует переосадить, промыть и взвесить, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 707). Фильтрат от второго осаждения соединяют с ранее полученным фильтратом и определяют магний, как описано ниже. [c.963]

Большое значение имеет загрязнение кремнекислоты солями поблочных металлов, что легко происходит, когда неред выделением кремнекислоты пробу сплавляют с карбонатами ш елочных металлов, а фильтр с остатком кремнекислоты затем недостаточно тш ательно промывают. Наличие солей ш,елочных металлов в этом остатке искажает результаты определения кремния, так как масса их в большей или мепьшей степени изменяется при обработке фтористоводородной и серной кислотами и прокаливании нелетучего остатка. Так, в процессе прокаливания кремнекислоты образуется силикат щелочного металла, который разлагается при последующей обработке фтористоводородной и серной кислотами и щелочной металл взвешивается в виде сульфата, а не окиси, что является причиной получения пониженных результатов определения кремния. Если щелочной металл первоначально находился в остатке в виде хлорида и во время прокаливания кремнекислоты он не улетучился и не разложился, то после обработки серной и фтористоводо]родной кислотами он взвешивается в виде сульфата, что, несомненно, также приводит к получению пониженных результатов для кремнекислоты. И, наконец, когда прокаливание нелетучего остатка после обработки серной и фтористоводородной кислотами проводится при достаточно высокой температуре, чтобы сульфат щелочного металла полностью улетучился, то для кремнекислоты получаются повышенные результаты. [c.762]

Сплавление с карбонатом натрия. Хотя для очень большой точности анализа и требовалось бы, чтобы все силикаты, содержащие фтор, обрабатывались способом, описанным ниже (см. Анализ в присутствии значительного количества фтора ), все же, когда фтор содержится в очень малых количествах, как это имеет место в большинстве горных пород, не стоит прибегать к этому кропотливому методу. Так можно поступать потому, что фтор вызывает потерю ЗхОз в количестве меньшем, чем три четверти его массы, и то только в том случае, если весь он улетучится в виде тетрафторида кремния, когда раствор выпаривают с соляной кислотой. На практике, однако, потеря бывает меньше, так как тетрафторид кремния разлагается водой. Часть фтора при этом, может быть, улетучивается в виде фтористого водорода, а ббльшая часть его задерживается в виде фторосиликатов. Последние, при прокаливании их с остатком кремнекислоты, подвергаются по крайней мере частичному разложению, а при обработке прокаленной кремнекислоты фтористоводородной и сер-Н011 кислотами связанный в этих фторосиликатах металл (обычно натрий) будет взвешен в виде сульфата, если не улетучится при прокаливании. [c.939]

Окись вольфрама и 1 ремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° С вследствие летучести WOg, Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств ноеледней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, нри 1200° С, а затем после обработки фторнстоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850° С. Вольфрам можно количественно [c.766]

Можно было бы предположить, что в остатке будет содержаться большая часть бария при анализе тех пород, в которых этот элемент присутствует вместе с сульфидами или сульфатами. Однако это не так, потому что сульфат бария заметно растворим в горячей соляной кислоте, и в большинстве горных пород барий встречается лишь в очень незначительных количествах. Если часть BaSOi присутствует в остатке, то его выделение и определение в этой стадии анализа не является необходимым, так как его гораздо лучше определять позже вместе с кремнекислотой, сопровождающей осадок окисей алюминия и т. п. (стр. 954). Если в самом начале разложение породы было полным, кальций очень редко входит в состав этого остатка. Когда анализ проводится надлежащим образом, остаток после растворения его затем количественно осаждается аммиаком в присутствии аммонийной соли. Этот факт, а также специальные исследования, произведенные одним жз нас (В. Ф. Гиллебранд), опровергают утверждение некоторых, что остаток может содержать кальций, магний и щелочные металлы. Магний находили случайно, но количество его не превышало 0,3 мг MgO. Утверждение, что присутствие хлорида натрия является одной из причин наблюдаемых иногда небольших потерь в массе при прокаливании кремнекислоты, опровергается нашими исследованиями, а также наблюдениями других авторов Противоположные результаты опытов, проведенных некоторыми исследователями следует, вероятно, приписать неполному разложению породы при сплавлении ее с карбонатами щелочных металлов. [c.946]

Прц прокаливании осадка сульфата бария необходимо следить за тем, чтобы фильтр сперва обуглился без воспламенения, а затем уголь медленно сгорал при возможно более низкой температуре. При быстром прокаливании может происходить распыление осадка. Если прокаливание фильтра с осадком проводится в окислительной атмосфере, и углерод сгорает при температуре ниже 600° С, то восстановления сульфата можно не опасаться Окончательное прокаливание должно происходить при температуре не выше 350° С, если осадок получен из чистого раствора серной кислоты и нужно ввести поправку на окклюдированный хлорид бария, который при более высоких температурах частично разлагается. Когда осадок выделен из раствора сульфата натрия и необходимо ввести поправку на свободную кислоту и соосажденный сульфат натрия, предварительное нагревание должно проводиться приблизительно при 105° С, а окончательное прокаливание при 1000° С (см. мелкий шрифт на стр. 801), чтобы окклюдированный 1сислый сульфат полностью перешел в средний сульфат. Если не предполагают вводить поправку, то лучше прокаливать приблизительно при 900° С, хотя осадок заметно не диссоциирует при температурах до 1400° С, когда он чист и прокаливание проводится в атмосфере чистого сухого воздуха При наличии примесей, например кремнекислоты или окиси железа, разложение сульфата с выделением серного ангидрида начинается примерно при 1000° С. Обрабатывать прокаленный осадок серной кислотой нет надобности, кроме того, это, естественно, лишает возможности вводить поправку на окклюдированный хлорид бария. [c.800]

Поправка на примеси в кремнекислоте. В найденную массу кремнекислоты надо обязательно внести поправку на примеси, которые всегда в пей содержатся. Поправку находят обработкой полученной кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами (обе должны быть свободными от нелетучих примесей), выпариванием, прокаливанием в течение 1—2 мин и вторичным взвешиванием. Прокаливания на паяльном пламени здесь не требуется, так как остаток в тигле очень незначительный. Не следует, однако, на этом основании пренебрегать вторым взвешиванием, даже если остаток кажется совсем ничтожным. При анализе горных пород он никогда не бывает невесомым, и, кроме того, этим вторичным взвешиванием исправляется ошибка, происходящая от потерн в массе самого тигля при прокаливании кремнекислоты. Перед приливанием фтористоводородной кислоты надо смочить содержимое тигля водой, хотя при обработке НР прокаленной кремнекислоты реакция идет не так бурно, как она проходит с кремнекислотой, которая не была прокалена на паяльной горелке. Однократной обработки несколькими миллилитрами фтористоводородной кислоты достаточно, чтобы удалить всю кремнекислоту. [c.944]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология