Ниобий роданидным методом

Фотометрические методы определения ниобия. Роданидный метод — наиболее старый метод, но в настоящее время еще не потерял своего значения, особенно при определении микроконцентраций ниобия (10 —Это объясняется высокой чувствительностью, избирательностью и доступностью реагента. [c.149]

Изменение валентности некоторых элементов часто оказывается достаточным, чтобы препятствовать их взаимодействию с определенными реагентами. Например, при определении ниобия роданидным методом железо не мешает в результате восстановления его до Ре(П). Для повышения избирательности фотометрических реакций возможность изменения степени окисления ионов используют относительно редко. [c.28]

Определению ниобия роданидным методом мешает присутствие вольфрама, молибдена и ванадия. Щавелевая кислота разлагает роданидный комплекс ниобия, но не действует на комплекс вольфрама [48]. Железо, уран, титан и тантал не мешают опреде,пению, если их содержание превышает количество ниобия не более чем в 100 раз 149]. Цветная реакция ниобия с роданидами невозможна в присутствии фторидов, фосфатов и оксалатов. [c.279]

Например, нужно определить, какова примесь железа в ниобии. Один из самых удобных реактивов на железо — роданид аммония — образует очень похожие окрашенные соединения и с ниобием, и с железом. Чтобы воспользоваться все-таки роданидным методом, прибегают к маскировке мешающего элемента прежде чем добавить к раствору роданид аммония, ниобий переводят в комплексное соединение. Для ниобия известны многие комплексо-образователи оксалат аммония, щавелевая, лимонная, винная кислоты. [c.209]

Роданидный метод применяется для определения малых количеств ниобия в рудах, содержащих титан, вольфрам, молибден и хром (см.стр. 202). [c.189]

Роданидный метод применим для определения ниобия в ста лях и других материалах. [c.201]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ НИОБИЯ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И МИНЕРАЛАХ РОДАНИДНЫМ МЕТОДОМ [I, 2, 3] [c.512]

Роданидный метод в различных вариантах применяют для определения ниобия в рудах н минералах [7, 45, 50—53], в рудах, содержащих молибден, ванадий и хром, и в молибденитах [6, 54], в тантале и его соединениях [18, [c.279]

От металлов, не образующих нерастворимых в кислоте сульфидов (ванадия, титана, хрома, ниобия и урана), молибден отделяют, осаждая его в виде сульфида. Этим путем отделяют молибден от вольфрама в присутствии винной кислоты. Превосходным носителем для сульфида молибдена (VI) служит сульфид сурьмы(У) Микрограммовые количества молибдена можно достаточно полно выделить из объема вплоть до 100 мл (табл. 82). Этот метод отделения имеет большое значение, так как при нем эффективнее удаляются металлы, обусловливающие главные помехи при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова(П). Подробно см. об этом стр. 585. [c.575]

Ниобий определяли в металлическом натрии фотометрическим методом в форме роданидного комплекса [1120]. Предел обнаружения ниобия 0,040 мкг/мл. [c.193]

Принцип метода. Определение основано на образовании и экстракции роданидного комплекса ниобия. Методика применяется при содержании ниобия в рудах до 0,05%. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,2. [c.156]

К первой группе относятся методы экстракции фторидных, хлоридных и роданидных комплексов кетонами, алифатическими фосфорными кислотами, трибутилфосфатом, фурфуролом [50, 51], 4—2-метилпентаноном, диизопропилкарбинолом [52], этил-ацетатом i[53]. Ниобий и тантал отделяют от титана экстракцией роданидных комплексов из 1-м. растворов серной кислоты в присутствии 2-м. хлорида аммония. При экстракции кетонами наблюдается различие тантал экстрагируется из водных растворов 0,4-м, фтористоводородной кислотой в смеси с соляной, азотной или серной кислотами ниобий переходит в органическую фазу при высокой концентрации фтористоводородной кислоты. [c.8]

В нержавеющих и жаростойких сплавах и сталях сложного состава ниобий определяют колориметрическим роданидным или пероксидным методом или по реакции с гидрохиноном, а тантал — с пирогаллолом после выделения элементов купфероном, таннином, хлорной кислотой или гидролизом 165—167]. [c.27]

В качестве методов концентрирования тантала при анализе многокомпонентных проб применяют при определении с бутилродамином С и родамином 6Ж—осаждение в составе гидроокисей аммиаком или последовательно аммиаком и едким натром [23, 24, 245], с бутилродамином С — осаждение на двуокиси марганца [244], с кристаллическим фиолетовым — осаждение таннином [235, 236]. Некоторые схемы анализа предусматривают определение тантала и ниобия (роданидным методом) из аликвот одного раствора [235, 244, 245]. [c.148]

Впервые колориметрическое определение ниобия роданидным методом предложили Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федорова, см. Бюллетень отдела изобретений Госплана при СНК СССР, 41 (1942). Мы приводим методику, разработанную И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной. [c.201]

На основании материалов сравнительного изучения методов определения малых количеств ниобия и тантала в минеральном сырье авторы исследований считают, что при массовых определениях малых количеств ниобия и тантала целесообразно заменить экстракцию отделением мешающих элементов таннином. В этом случае после двукратного осаждения таннином можно определить оба элемента из одного раствора — ниобий роданидным методом, а тантал — диметилфлуороновым, что значительно быстрее определения их указанными методами из отдельных навесок. [c.342]

При анализе руд с низким содержанием ниобия роданидным методом применяли 20 об.%-ный раствор ацетона Главное преимущество применения 20%-ного раствора ацетона по сравнению с 40%-ным заключается в том, что титан в последнем растворе поглощает свет в 50 раз эффективнее (измерение при 405л х). Интенсивность окраски раствора ниобия не меняется в течение 24 час, если измерять ее при405ж[г это, однако, несправедливо для много меньших длин волн. [c.618]

Фотометрическое определение молибдена в сп.яавах с ниобием и вольфрамом (роданидный метод) [c.177]

Ниобий. Классический роданидный метод [163] в разных вариантах [164, 165] до недавнего времени являлся основным методом фотометрического определения ниобия. Метод высоко избирательный, но недостаточно чувствительный. Описано несколько более чувствительных реактивов кси- леноловый оранжевый [8—10], пиридилазорезорцин [35, 36, 47] и ряддругих. [c.134]

Для фотометрического определения вольфрама известен роданидный метод этому определению мешает ниобий, образующий при тех же условиях желтый роданидный комплекс. Для маскирования ниобия при определении вольфрама предложена [30] щавелевая кислота. С другой стороны, для отделения ниобия от ряда элементов известно его осаждение или экстракция куп-фероном (КГ). Этому отделению мешает вольфрам, образуя в тех же условиях аналогичный купферонат. Для маскирования вольфрама предложена [31] также щавелевая кислота. Таким образом, в системе роданиДных комплексов щавелевая кислота маскирует ниобии, не мешая определению вольфрама. Наоборо., в купферонатной системе та же щавелевая кислота маскирует вольфрам, не препятствуя определению ниобия. Очевидно, это объясняется следующим соотношением констант диссоциации (или констант равновесия) в определенных условиях кислотности [c.148]

Общих мер устранения мешающего влияния анионов не существует. Связывание их в другие более прочные комплексы применяется только в тех случаях, когда концентрация посторонних ионов невели ка. Например, при фотометрическом роданиднам методе определения ниобия окраска комплекса сильно ослабляется в присутствии фторид-ионов, однако влияние фтора может быть устранено [54 связыванием последнего посредством ЗпСЦ. В других методах фторид-ион связывают прибавлением борной кислоты. [c.152]

Очень простой и достаточно точный метод определепия малых количеств ниобия предложен В. М. Дорош [427] ниобий соосаждают с перекисью марганца, осадок сплавляют с бисульфатом натрия, растворяют в винной ислоте и определяют ниобий фотоколориметрически роданидным методом в ацето-но-вод-дой среде. Этот метод, предложенный И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной [428], основан на образовании комплекс-лого соединения, состав которого выражается формулой Н[ЫЫ0(8 СЫ)4]. Аналогичное соединение тантала не окрашено. [c.165]

Для определения малых количеств ниобия (ге-10 4%), кроме роданидного метода, который является лучшим, можно использовать реактив кислотный хромфиолетовый К [8, 126]. Для определения тантала имеется несколько высокочувствительных и -специфичных методов — диметилфлуороновый, с родаминовыми красителями. [c.22]

Для определения меньших количеств ниобия может служить метод колориметрии роданидных комплексов ниобия. Этот метод также мало точен, но им можно определять 10 мкг МЬгОз ( и мень- [c.927]

Для выделения ниобия и одновременно отделения его от хрома, вольфрама, молибдена, олова, титана, циркония и железа соосаждают ниобий с Мп02 пНгО. Ниобий переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия и выщелачиванием плава винной кислотой. Определение ниобия в растворе заканчивают фотометрическим роданидным методом в среде ацетона. [c.202]

Определение ниобия. Аликвотную часть раствора 5—10 мл выпаривают в кварцевом тигле, остаток слегка прокаливают, смачивают двумя-тремя каплями H2SO4 и сплавляют с 0,5 г K2S2O7. Плав растворяют в 15%-ном растворе винной кислоты и онреде-.ляют ниобий колориметрическим роданидным методом (стр. 325). [c.343]

Для определения ниобия наиболее чувствительным и универсальным методом является роданидный. Метод основан на взаимодействии ниобия с роданистоводородной кислотой с образованием желтого комплекса. Тантал в тех же условиях образует бесцветный комплекс. Титан [c.257]

Влияние титана может быть ослаблено до незначительной величины путем снижения первоначально указанной концентрации роданида калия до 0,3 М, что является весьма существенным усовершенствованием роданидного метода [33, 98, 63]. Влияние сильно преобладающих количеств тантала устраняется введением тантала в стандартный раствор ниобия и строгим соблюдением порядка добавления реагентов [81, 88]. Использование специфического максимума абсорбции роданидного комплекса при 385 ммк позволило в значительной мере уточнить определение ниобия в присутствии болыиих количеств титана и других сопутствующих элементов. [c.258]

Роданидный метод определения ниобия применяется в различных вариантах. Для экспрессного определения Н. С. Полуэктовым [33, 63] предложен простейший вариант, состоящий из сплавления навески руды или окислов с бисульфатом и обработки виннокислого раствора сплава всеми реагентами для образования роданидного комплекса ниобия непосредственно в колориметричеср ой пробирке. После прибавления эфира и встряхивания сравнивают окраску эфирного слоя со стандартами, прит отовленными тем же путем. Измерение проводят с помощью ртутной лампы, экранированной молочным стеклом. Определению не меи1ают стократные количества титана ослабление его влияния достигается понижением концентрации роданида [33, стр. 702]. При содержании ниобия менее 0,05% или при анализе титанистых руд ниобий предварительно выделяют однократным осаждением таннином. Метод пригоден при содержании ниобия от 0,001 % и выше и может быть рекомендован для массового определения ниобия в горных породах. Точность определения 10% [37]. [c.264]

В 1960 г. Ф. Гримальди [87] предложен спектрофотометрический вариант роданидного метода со сплавлением едким натром и удалением W, Мо и V путем выщелачивания сплава водой. Полнота выделения ниобия в осадок при выщелачивании сплава водой обеспечивается присутствием железа и введением магния. Роданидный комплекс ниобия экстрагируют этилацетатом из винно-солянокислого раствора и измеряют оптическую плотность на спректрофотометре при 385 ммк. Метод позволяет определять ниобий при содержании 10 %. [c.264]

Предложены новые методы определения олова — нитрофенилфлуоро-ном или кверцетином после экстракции хлороформенным раствором ди-этилдитиокарбаминовой кислоты 1237, 239]. Ниобий определяют на фоне циркония роданидным методом 1240]. Предложен объемный метод определения церия в сплавах с цирконием 1242]. [c.320]

Метод основан на колориметрическом определении тантала с диметилфлуороном и ниобия с роданидом. Мешающие элементы отделяют таннином Замена экстракции отделением таннином позволяет определить из одной навески оба элемента быстрее, чем при определении диметилфлуороно[ ыы и роданидным методами из отдельных навесок [1—5]. [c.514]

При использовании роданидного метода определения ниобия были сделаны некоторые дополнительные наблюдения, которые могут иметь известное практическое значение. Так, например, имеются yкaзaния [c.630]

Роданидный метод определения вольфрама находит применение при анализе чугуна и стали [10, 32, 34—36], сплавов иикеля ]30, 37], жаропрочных сплавов [34, 38], молибдена и его соединений [12, 31], титана [391, сплавов титана и циркония [40[, сплавов, содержатцих ниобий [33], тантала [411 и силикатных минералов [421. [c.151]

Большой интерес к ниобию, проявляемый повсеместно, обусловливает разработку многочисленных фотоколориметрических методов его определения, сообщения о которых появились в последние годы, Пилипенко и Еременко [361 дали сравнительную характеристику этих методов, основанных на применении неорганических и органических реагентов. Ниже описаны наиболее широко применяемый экстракционный роданидный метод, чувствительный и достаточно селективный, а также недавно опубликованный метод с использованием бромпирогаллолового красного, отличающийся высокой чувствительностью и селективностью. Заслуживают внимания и методы с применением азокрасителей. [c.278]

В сильнокислых растворах ниобий образует с роданидом окрашенные в желтый цвет соединения, состав которых точно не был установлен по-видимому, это анионные комплексы Алимарин и Подвальная впервые разработали роданидный метод, в котором получающиеся желтые роданидные соединения ниобия извлекают эфиром. Затем этот метод изучали и другие исследователи. Фрейнд и Левит проводили реакцию в водно-ацетонной среде, что усиливало интенсивность окраски в сравнении с окраской водных растворов. Это усовершенствование было изучено и разработано в дальнейшем более подробно. Как экстракционный, так и метод с применением ацетона имеют недостатки, что становится очевидным из приводимого ниже обсуждения. В общем для аналитических целей лучше применять усовершенствованный экстракционный метод. Как будет показано ниже, проведению реакции в растворе ацетона мешает ряд элементов, особенно при высоких концентрациях ацетона (например, при концентрации 40 об.%). [c.616]

За последние годы предложены колориметр.ические и опект-рофотометрические методы, позволяющие определять ниобий в присутствии других элементов. Наиболее чувствительным из них является роданидный метод. Колориметричеокому 0 пределению ниобия мешают молибден, вольфрэм, фториды, фосфаты. и сульфаты. [c.192]

Сплавы рения, тантала и ниобия. Тапталсодержащие сплавы растворяют в смеси HF и HNOg. Азотную кислоту удаляют выпариванием досуха с соляной кислотой. Далее после отделения осадка Та205-а Н20 рений определяют фотометрически с диметилглиоксимом [569, 116]. Рений после его отделения от ниобия и тантала па анионите дауэкс-1 определяют также роданидным экстракционно-фотометрическим методом [937]. [c.257]

Введение третьего компонента (органического основания или его ониевой соли) увеличивает прочность или экстрагируе-мость даже сравнительно слабых комплексов — таких, например, как роданидные и галогенидные. Тройные комплексы часто трудно растворяются в воде, но хорошо растворяются в неполярных органических растворителях. На основе этих реакций разработано большое количество экстракционно-фотометрических методов определения титана, ниобия, железа, сурьмы, рения, осмия и других ионов. [c.99]

Васильев [265] расчетным способом, предложенным в [20], нашел константы устойчивости комплексов Ре(СЫ8)5 - (0-<у< < 6). Исследования ступенчатых равновесий спектрофотометрическим методом проводили Голуб и др. [266—270]. Были определены [266] константы устойчивости роданидных комплексов ниобия в метаноле, бутаноле и диметилформамиде, причем в последнем обнаружено образование семи соединений ЫЬ(СЫ5)у (0< / 7). Рябчиков и Борисова [271] методом Яцимирского нашли константы устойчивости комплексов Ре(У) с тиомочевиной. [c.509]

Наиболее чувствительным методом определения ниобия, который получил широкое практическое применение, является роданидный, основан ный на реакции образования окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ниобия с родановодородной кислотой. Это соединение экстрагируется кислородсодержащими органическими растворителями (спиртами, эфирами, альдегидами и кетонами). В среде органического растворителя чувствительность реакции резко повышается. [c.689]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология