Тантал хроматографическое

Разработан [739] хроматографический метод отделения микроколичеств Аи от , Мо, Зп, Nb, Hg, Та, Ве, Ът, Н , Ag, Ра, Зс, РЗЭ, 7п, 1п, С(1, Си, Со, Оа, Ге, щелочных и щелочноземельных элементов, Р и 3. После сорбции всех ионов смолой дауэкс-1 последовательно вымывают все элементы, кроме Аи. Метод применен при радиоактивационном анализе ниобия и тантала. [c.95]

Для выяснения поведения железа в процессе его хроматографического отделения от хлоридов ниобия и тантала нами был проделан следующий эксперимент. По окончании хроматографического опыта колонка разрезалась по длине на несколько частей, угольные фракции сжигались и в них колориметрически определялось содержание железа. Для сравнения железо определялось в аналогичных условиях и в исходном угле. Полученные нами данные показаны на рис. 2. Как видно из рисунка, практически все железо было адсорбировано на первых 5 см длины колонки. [c.241]

Разделение сложной, многокомпонентной системы в одном хроматографическом опыте, например смесей Р.З.Э., иттрия, скандия и тория [15—18, 19] титана, ниобия и тантала [20—23], калия, натрия, лития, рубидия и цезия [24], кальция, стронция и бария [25] и др. [c.360]

В последние годы опубликован ряд работ, посвященных хроматографическому разделению редкоземельных элементов [9, 10, 15—18] и смеси ниобия, тантала и титана [20—23]. [c.361]

Большинство переходных металлов (с переменной валентностью) образует летучие галогениды с температурами кипения ниже 900° С и многие ниже 500° С. К несчастью, галогениды этих металлов очень реакционноспособны по отношению к обычно применяемым органическим жидким фазам. В то же время органические жидкие фазы в большинстве случаев улетучиваются или разлагаются при температурах, значительно превышающих 350° С (гл. VI), и, следовательно, их применение для разделения неорганических соединений ограничено. Кроме того, неорганические галогениды легко гидролизуются, вследствие чего необходимо обеспечить поддержание безводных условий в избранной жидкой фазе. По сообщению Фрейзера [57 ] частичное разделение низко-кипящих тетрахлоридов олова и титана (температуры кипения соответственно 114 и 136° С) может производиться на нереакционноспособном насыщенном углеводороде (к-гексадекане) при 102 С. В более поздней работе Келлер [95 ] исследовал хроматографическое поведение хлорида ниобия (V) и хлорида тантала (V) (температуры кипения соответственно 240,5 и 242° С) на колонке со скваланом при 200° С. Однако в обеих указанных работах температуры колонок были на 40—60° С выше рекомендуемых для примененных в них жидких фаз (гл. VI). Насыщенные углеводороды, по-видимому, можно будет применять только при разделении низко-кипящих неорганических галогенидов. [c.403]

Хроматографическое разделение ниобия, тантала, молибдена и вольфрама на колонке. [c.539]

Описано хроматографическое отделение ниобия (>99%) от тантала (в растворах, содержащих НС1 + HF) с применением анионита сильно основного типа [c.685]

Предложено, кроме того, хроматографическое разделение оксалатных комплексов ниобия и тантала на активной окиси алюминия а для разделения фторидов ниобия и тантала и отделения их от других элементов в качестве сорбента применена целлюлоза. Разделение производят последующим извлечением метилэтилкетоном, содержащим фтористоводородную кислоту . [c.685]

Это исследование было предпринято с целью изучения применимости газо-жидкостной распределительной хроматографии для разделения металлов в виде их летучих солей. Данный метод должен оказаться весьма полезным при разделении ниобия — тантала, циркония — гафния, примыкающих к ним лан-танидов, актинидов и др., если удастся подобрать подходящие летучие соединения. Ввиду летучести галоидных соединений большого числа металлов (табл. 1) наша первая задача состояла в изучении поведения при хроматографическом разделении именно этих соединений, после чего мы намеревались исследовать алкоксиды металлов и некоторые хелатные соединения. Применение галоидных соединений металлов, естественно, на< кладывает некоторые ограничения на выбор материала колонок. Галогенопроизводные могут вести себя как кислоты в толковании Льюиса и даже как галогенирующие агенты, что приводит к взаимодействию их с веществом, используемым в качестве неподвижной фазы. Кроме того, вследствие относительно высоких точек кипения галоидных соединений колонки должны рабо- [c.387]

Хроматографические методы. Отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов происходит на катионитах [69, 70], анионитах, методами хроматографии на бумаге [71], адсорбцион-но-комплексообразовательной хроматографии 72] и методом распределительной хроматографии на целлюлозе И, 73]. [c.9]

Хроматографическое разделение. Для отделения ниобия и тантала от других элементов были предложены методы распределительной хроматографии на целлюлозе и бумажной хроматографии [c.924]

После разработки -метода разделения тантала и ниобия в виде комплексов с таннином одним из самых больших достижений в аналитической химии тантала и ниобия явилось использование метил-этилкетона в качестве элюента при хроматографировании раствора смешанных окислов в разбавленной плавиковой кислоте, содержащей фторид аммония. Фторидный раствор сорбируется в хроматографической колонке, заполненной целлюлозой далее выполняют следующие операции. Тантал экстрагируют метилэтилкетоном, насыщенным водой. Колонку промывают метилэтилкетоном, содержащим 1 объемн. % плавиковой кислоты (40%-ный водный раствор НР) в результате содержание воды в целлюлозе снижается настолько, что становится невозможной экстракция титана, олова и циркония (ионы остальных металлов не экстрагируются) экстрагентом, применяемым на следующей стадии. Ниобий экстрагируют тем же экстрагентом, но содержащим 12,5 объемн. % плавиковой кислоты [13—15]. [c.180]

Активирование проводят с целью улучшения ее разделяющих способностей. Например, на хроматографической ко--лонке с целлюлозой были выделены такие элементы, как уран, ниобий, тантал. Методы распределительной хроматографии щироко применяются в аналитической практике для разделения многих элементов с использованием целлюлозы как носителя водной фазы. Однако целлюлоза как носитель обладает рядом недостатков. На целлюлозе происходят побочные процессы адсорбции и ионного обмена, которые нарушают нормальное распределение компонентов на хроматографической колонке. Целлюлоза обладает еще и малым объемом пор и служит носителем только водной фазы. [c.73]

Анализ сложных по химическому составу минералов тантала и ниобия, содержащих титан, цирконий и вольфрам, отнимает очень много времени и требует самой высокой квалификации химика-аналитика, причем достоверность получаемых результатов невелика. Отсутствуют достаточно надежные и легко выполнимые методы выделения малых количеств ниобия и тантала при анализе горных пород, чистых металлов и сплавов, а также методы определения ниобия и тантала при их содержании около 10 % в металлических титане, цирконии, вольфраме и других металлах. Наиболее удовлетворительные результаты дают экстракционные и хроматографические методы разделения. [c.187]

Ниобий, тантал, а также титан удается количественно разделить различными хроматографическими методами - 2 [c.195]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА НА БУМАГЕ НОВЫМ МЕТОДОМ НЕПРЕРЫВНОГО ИСПАРЕНИЯ -РАСТВОРИТЕЛЯ [c.26]

Ниобий можно также отделить от тантала хроматографически на активированной окиси алюминия. [c.183]

Ниобий и тантал разделяют на непропитанной бумаге в виде фторидов в одной из двух систем диэтилкетон, насыщенный водным раствором 2,2 М плавиковой кислоты, — 2 М азотная кислота (./ / Nb — 0,55 Та — 1,0) или смесь 100 мл метилизобуликетона с 3 мл 40%-ной плавиковой кислоты (Л/ ЫЬ —0,1 Та — 0,87). Разделение во второй системе используют для количественного определения обоих элементов в стали сначала химически выделяют эти элементы в виде оксидов, которые затем переводят во фториды и разделяют хроматографически. Обнаруживать и количественно определять эти элементы можно, например, с помощью 8-оксихинолина. [c.242]

Метод хроматографического определения углеродного скелета применяли в определениях химической структуры половых аттрак-тантов насекомых, стеринов, пахучих веществ, алкалоидов и других веществ. Браунли и Сильверштейн [29] разработали комбинированную систему для отбора проб соединений, выходящих из хроматографической колонки, и повторного их ввода в колонку через устройство для определения углеродного скелета. [c.437]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

Показано, что рекомендуемые растворы для реэкстракции ниобия и тантала не могут быть применены в экстракционно-хроматографических колонках с раствором БФГА, нанесенным на порошок политетрафторэтилена. Наилучшее разделение смесей Н1—Та, Ра—Та, Ра— ЫЬ, ЫЬ—Та и Ра—ЫЬ—Та достигалось при использовании в качестве элюентов соляной и фтористоводород-лой кислот. На рис. 5 приведены данные по разделению [c.406]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Хлориды ниобия, тантала, олова и титана вводятся непосредственно в виде жидкости (Sn, Ti) или же в форме раствора их в четыреххлористом углероде (Nb, Та) в хроматографическую колонку, заполненную инертным носителем хромосорбом (Johns-Manville) и высокомолекулярным углеводородом в качестве жидкой фазы. [c.387]

В феррониобии и в бинарных сплавах Zr — Mb, Nb — Mo, Pb — Nb ниобий определяли купфероном [159, 160] в сплавах Nb — U, Та — U ниобий и тантал осаждали таннином в твердых сплавах ниобий и тантал отделяли гидролизом [47—49]. Сложные жаропрочные сплавы, а также бинарные и тройные сплавы Та — Nb — Ti анализировали хроматографическим методом [76, 78, 81]. Метод основывается на избирательной сорбции аниони-том ниобия, тантала, титана, циркония, молибдена и вольфрама из фтористоводороднокислых растворов, содержащих не сорбируемые анионитом катионы Al, V(IV), r(III), Mn(II), Fe(III), o, Ni, Си и последовательной десорбции поглощенных элементов смесями HF — НС1 и NH4F — NH4 1 с различным содержанием компонентов. [c.23]

Большое практическое применение имеют методы экстракционного и хроматографического отделения титана. Заслуживают внимания работы с использованием экстракционного отделения титана от ниобия и тантала смесью триизобутилфосфата и 70 [c.70]

Изотопы протактиния UZ и UX2 получаются при Р"-распаде изотопа тория UXi. Их выделяют из растворов, содержащих UXi, встряхиванием с пятиокисью тантала. Осадок растворяют в плавиковой кислоте и нейтрализуют щелочью. Дальнейшее отделение 234ра от тантала ведут хроматографически. Кроме того, возможна экстра(кция UZ диизопропилкетоном. [c.341]

Как было найдено, некоторые смешанные комплексы ряда металлов групп IVB, VB и VIB, содержащие одновременно хлорзамещенные группы и гексафторацетилацето-натные группы, достаточно летучи и легко могут быть разделены хроматографически [6]. Постоянной проблемой, с которой сталкиваются при хроматографировании таких соединений титана (IV), ниобия (V) и тантала (V), является гидролиз в водных растворах. В связи с этим желательно найти иной способ приготовления образцов, не связанный с необходимостью работать с водными растворами. Многообещающий в этом смысле путь связан с превращением окислов в безводные хлориды и последующей реакцией хлоридов с лигандом. Как уже отмечалось в предыдущем разделе, для превращения окислов или сульфидов в хлориды можно использовать реакцию с четыреххлористым углеродом в запаянной трубке. К хлоридам, растворенным или суспендированным в четыреххлористом углероде, добавляется лиганд, при этом происходит выделение хлористого водорода ни создания буферной среды, ни нейтрализации обычно не требуется. В зависимости от степени окисления и координационного числа металла полученные комплексы представляют собой соединения [c.45]

В связи с тем что эти соединения весьма чувствительны к влаге, отбор и введение в хроматографическую установку растворов гексафторацетилацетонатов титана, ниобия и тантала в четыреххлористом углероде проводились в осушенной камере, придаваемой к хроматографу Р( М, модель 500. Камера представляет собой прозрачный мешок с перчатками [47]. Вводная трубка мешка для подачи инертного газа была расширена такнм образом, чтобы ее можно было плотно надеть на пробковую заглушку и завязать резиновой лентой. В пробковой заглушке выдолблено шестигранное отверстие с тем, чтобы мешок можно было плотно надеть на шестигранный стопор дозатора газового хроматографа. Для придания мешку формы была сконструирована жесткая рама из гибких стержней внутри мешка. Внутрь помещалась чашка Петри с пятиокисью фосфора для осушки. [c.119]

Несмотря на то, что за последнее время наряду с танниным и гипофосфитным методами для анализа тантало-пиобиевых сплавов нашли применение наиболее современные хроматографический, экстракционный и метод изотопного разбавления, точность и продолжительность этих методов заставляют желать лучшего. Эти недостатки определяются очень близкими химическими свойствами КЬ и Та, ибо последние по структуре своих электронных оболочек являются полными аналогами, а ионные радиусы их близки. Рентгеноспектральный метод анализа имеет относительную ошибку 5—10% при определении этих элементов, что не отвечает требованиям, предъявляемым к точности анализов сплавов КЬ—Та с приблизительно равным соотношением компонентов. Отсутствие надежной и быстрой методики анализа этих сплавов все острее чувствуется с ростом масштаба их применения в народном хозяйстве. [c.240]

Ниобий и тантал можно определить обычными дуговым и искровым спектральными методами. Наиболее чувствительные линии для ниобия 4079,729 и 4058,938, а для определения тантала—3311,162 и 2714,674, но спектры содержат очень много линий. Предел чувствительности при анализе на тантал составляет 0,01%, а при анализе на ниобий — 0,001%. С помощью хроматографического и радиохимического методов разделения можно снизить содержание ТазОв в спектрально-чистой NbaOg менее чем до 0,0001 % [26]. [c.182]

Силиконированный силикагель — носитель органической фазы используют сравнительно часто. Для этого обычный, товарный силикагель дробят и промывают. Собирают силикагель с частицами 0,08 мм, отмывают от примесей, как указывалось выше, обрабатывают диметилдихлорсиланом и сушат при температуре 100° С. Полученный в результате такой обработки гидрофобизированный силикагель тщательно смешивают с нужным для хроматографирования органическим растворителем и вносят эту смесь в хроматографическую колонку. На такой колонке по методу обращенной фазы были разделены редкоземельные элементы, ниобитий и тантал, цирконий, скандий и т. д. [c.75]

Метиловый фиолетовый применяется для экстракционнофотометрического определения тантала в рудах , а также в металлических цирконии, гафнии и ниобии . Экстракционные и хроматографические методы разделения ниобия, тантала и титана имеют большое значение в связи с отсутствием достаточно селективных реагентов для определения этих элементов. Экстракционные методы дают возможность достигнуть более полного разделения ниобия и тантала с меньшей затратой времени по сравнению с методами, основанными на реакциях осаждения. Однако применение их на практике ограничивается необходимостью работать со специальной пластмассовой посудой, устойчивой к воздействию растворов фтористоводородной кислоты. [c.194]

Используя описанную выше хроматографическую технику, мы экспериментально нашЛи оптимальные условия разделения элементов в случае применения ацетона. Было установлено, что четкое разделение элементов достигается, если раствор содержит 6—8% плавиковой кислоты. При увеличении концентрации плавиковой кислоты наблюдается некоторое увеличение подвижности пятна ниобия, а скорость вымывания тантала понижается. Последнее объясняется, видимо, тем, что при этом повышается относительная растворимость соответствующего оксониевого соеди- [c.32]

Выделение малого количества тантала из чистого ниобия (двухступенчатая хроматография). Хотя разработанный нами прием хроматографирования позволяет работать с довольно концентрированными растворами разделяемых элементов, однако наносить а бумагу шириной в 2 СЛ1 навеску больше 5 мг практически трудно, так как высушивание и повторное нанесение раствора в эюм сл учае не допускается. Мы использовали вместо узких полос листы хроматографической бумаги [13, 14]. [c.33]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.685 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.194 , c.195 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.626 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.743 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология