Колонка из политетрафторэтилена

Показано, что эффективность разделения можно увеличить, покрыв внутреннюю поверхность металлич. колонки политетрафторэтиленом. [c.206]

Из твердых носителей на органической основе следует назвать политетрафторэтилен (тефлон). Его можно применять в хроматографических колонках при рабочей температуре примерно до 180° С. Большое преимущество этого носителя заключается в его минимальной химической активности и практическом отсутствии адсорбционной активности. Тефлон — лучший носитель для разделения смесей сильно полярных и реакционноспособных веществ. [c.74]

Теоретический анализ и экспериментальные исследования показали, что оптимальным материалом для изготовления бипористых матриц является политетрафторэтилен с размерами микропор в интервале от долей до единиц мкм при условии минимальной дисперсии их размеров в пределах одной массообменной матрицы. В то же время размер макропор можно варьировать в пределах от 0,25 до 3 мм, как и в случае микропор с минимальной дисперсией размеров. При этом критерий выбора размеров макропор аналогичен критерию выбора размеров частиц сорбентов и носителей в хроматографии. Этот критерий — компромисс между улучшением проницаемости колонки или матрицы в данном случае для полярной фазы и ухудшением разрешения зон разделяемых веществ. По аналогии с насадками в классической хроматографии таким компромиссом являются макропоры в интервале [c.248]

Таблица 5-14. Некоторые физические свойства и относительные объемы удерживания органических вешаете на колонке с апиезоном. I, нанесенным на политетрафторэтилен (тефлон) [40]

Исслед( вание некоторых материалов в качестве носителей для экстракционной хроматографии. Разделение урана, плутония и продуктов деления на колонках, содержащих трибутилфосфат на политетрафторэтилене. [c.542]

Открытие жидкостно-газовой хроматографии. Разделение растворенных в воде газов при фильтрации их водного раствора через колонку с гидрофобным сорбентом — политетрафторэтиленом [21-23 24, с. 168] [c.10]

Заполнение колонки политетрафторэтиленом проводят следующим образом в колонку вдвигают заполненную материалом и охлажденную до 0°С воронку, встряхивают, заполняют колонку сорбентом и вновь повторяют процесс, лучше с применением вибратора [234]. Заполнять колонку шариками, которые легко комкуются, удобнее всего из водной суспензии, содержащей неполярные поверхностно-активные вещества [235]. После заполнения колонки оба отверстия закрывают с обеих сторон пробкой из стекловаты (кварцевой ваты) до уровня на [c.268]

Из твердых носителей на органической основе следует назвать политетрафторэтилен (тефлон). Его можно применять в хроматографических колонках при рабочей температуре примерно до 180° С. Большое преимущество этого носителя заключается в его минимальной химической активности и практическом отсутствии адсорбционной активности. Тефлон — лучший носитель для разделения смесей сильно полярных и реакционноспособных веществ. Однако по последним данным он способен адсорбировать парафины. Аналогичен тефлону политрифторхлорэтилен (экафлуфин, кель-Р, хостафлон-С2, галопорт-К). [c.182]

Пробы газа могут вводиться в ток газа-носителя автоматически, Для этого применяют краны с вpaщaющим i диском, который расположен между двумя металлическими пластинками. В качестве материала для изготовления диска служит политетрафторэтилен (ПТФЭ) или металл, покрытый пластмассой, или просто металл. Соединение трубок, подводящих газ-поситель, с хроматографической колонкой осуществляется при этом через отверстия или каналы, имеющиеся в диске (рис. 87). С помощью такого крана газ-носитель можно направлять прямо в колонку 2 либо в дозирующую петлю 5, расположенную вне крана. Дозирующая петля подключается в систему при определенном положении крана. [c.370]

Альтернативным решением при заполнении насадками колонок больших диаметров является применение насадок в виде пористых блоков [81]. Пористые блочные насадки, пригодные для использования в хроматографии, имеют два типа пор, различающихся по размерам поры, характерные для материала сорбента и носителя, и поры, размеры которых соизмеримы с межчастичными расстояниями в обычных хроматографических колонках с гранулированными насадками. Насадки этого типа созданы для газоадсорбционной и ионообменной (на неорганических ионообменни-ках) хроматографии [83, 84]. Аналогично решается задача улучшения хроматографических характеристик колонок большого диаметра в экстракционной хроматографии [85, 86]. В качестве полимерной основы таких сорбентов и носителей стационарной жидкой фазы используется пористый политетрафторэтилен. Наиболее широкое практическое применение подобные сорбенты находят для концентрирования радионуклидов в радиохимическом анализе [87]. Постоянство геометрической формы и размеров сорбентов позволяет в данном случае отказаться от стадии элюирования выделенных радионуклидов и использовать их непосредственно в качестве источников радиоактивного излучения. Аналогичная схема группового хроматографического выделения может быть использована в рентгенофлуоресцентном анализе. [c.186]

При анализе продуктов радиационно-химического карбоксили-рования метана диоксидом углерода Клапишевская и сотр. [170] использовали для определения воды, спиртов, ацетона и альдегидов (кроме формальдегида) колонку размером 200X0,3 см, заполненную порапаком 5. Температуру колонки программировали от 60 до 208 °С со скоростью 5 °С/мин газ-носитель — гелий. Другая колонка с политетрафторэтиленом с 10% полиэтиленгликоля и 1,5% азелаиновой кислоты позволяла разделить воду, формальдегид, уксусную и пропионовую кислоты. Внутренним стандартом служила масляная кислота [170]. [c.328]

Приготовлены колонки с политетрафторэтиленом (фторопластом-4), обработанным 4-7 рег-1бутил-2 ( -метилбензил) фенолом 56]. Экстрагент получен алкилированием 4-грег-бутилфенола стиролом. Продукт представляет собой почти бесцветную маслянистую жидкость с температурой кипения 180- 185 °С. Хроматографическое извлечение рубидия и цезия из растворав, содержащих ЫаОН н ЫаЫОз, хорошо согласуется с соответствующими экстракционными данными. Таким образом, можно эффективно отделять цезий от продуктов деления, для маскирования которых к раствору добавляют ЭДТА. [c.133]

В то же время, по данным других авторов, колонка с изоамилацетатом на политетрафторэтилене неэффективна даже для извлечения таких элементов, для которых в стационарных экстракционных системах получены коэффициенты распределения значительно больше единицы. Отрицательные результаты получены также и при исследовании н-амилового спирта. Авторы полагают, что это объясняется специфичваким неудачным соотношением объемов органической и водной фаз, получаемых при использовании этих соединений, которые характеризуются высокой взаимной растворимостью с водой [5]. [c.171]

Сочетание дибензоилметана (ДБМ) и ТОФО (или ТБФ) позволило селективно экстрагировать литий и отделить этот элемент от других щелочных элементов на колонке, загруженной этим экстрагентом на политетрафторэтилене (халопорте Р) [145]. Для предотвращения образования хвостов элюирование лития проводили с относительно низкой акоростью. [c.177]

Преображенский и Катыхин разделяли цирконий и ниобий при помощи 0,5 М раствора НТТА в бензоле носителем служил политетрафторэтилен (фторопласт-4). В описанных авторами условиях ниобий вымывался 6 М НС1, а цирконий удерживался на колонке. Для элюирования циркония можно использовать 2,5 М НР. Было замечено, что скорость извлечения циркония [c.400]

Ниже рассмотрены работы по экстракционной хроматографии, в которых использовались синергетические смеси экстрагентов. Ли [36] отделял литий от других щелочных металлов на колонке, заполненной 0,4 М- дибензоилметаном (ДБМ) и 0,1 М триоктилфосфиноксидом (ТОФО) в додекане или 0,18 М ДБМ в смеси трибутилфосфата и додекаиа (1 1) носителем служил политетрафторэтилен (халопорт-F). В этих системах наблюдался значительный синергетический эффект, особенно высокий для лития. Используя первую из этих двух систем, сорбировали литий на колонке из 3,2 М раствора NH4OH. Это позволяло отделять его от более тяжелых щелочных металлов, которые не удерживались на колонке литий вымывали 0,6 М H I. [c.401]

Антрон-сернокислотный реагент используют также для автоматического контроля разделения моносахаридов методом распределительной хроматографии на сшитых декстранах, содержащих четвертичные ионы аммония в сульфатной форме (этанол— вода) [28, 63, 64]. Точность метода составляет 5%. Элюат смешивают с реагентом (2 г антрона на 1 л серной кислоты) в соотношении 1 2. Поршень, применяемый для подачи реагента в анализируемую систему, а также трубопроводы обычно покрывают политетрафторэтиленом для предотвращения коррозии. Далее, элюат и реагент смешиваются, и при прохождении раствора через трубопровод (внутренний диаметр 1,2 мм), покрытый политетрафторэтиленом и погруженный в нагревательную баню с температурой 100°С, проявляется окрашивание. Время реакции составляет около 1 мин Поглощение измеряют при 625 нм в 2-мм ячейке проточного типа и регистрируют автоматически. Для разделений на колонке, заполненной целлюлозой, этот метод был модифицирован [24], так как -бутанол, содержащийся в подвижной фазе (градиентные смеси вода—н-бутанол—этанол), мешает реакции между сахаридом и антроном. [c.73]

Нестлер и Бергер141 определяли содержание сероводорода, сероокиси углерода и сероуглерода в абгазах. производства сероуглерода. Хорошее разделение было достигнуто на колонке (длиной 3 м, внутренним диаметром 4 мм) с 20% сквалана на диафори-те при 24 °С и на колонке (длиной 3,5 м) с 15% сквалана на политетрафторэтилене при 22 °С. Одна из хроматограмм приведена на рис. VI, 16. [c.273]

О селективном разделении углеводородов было уже сказано выше. Не следует забывать и о возможности прямого определения воды, которая на выходе из колонки с полиэтиленокси-дом 1500, нанесенным на стеклянные шарики или на политетрафторэтилен, дает симметричный хроматографический пик [78]. [c.145]

Предложенные Кайзером [227] хроматографические кассеты представляют собой значительный шаг вперед в области конструирования хроматографических установок. В отличие от обычных колонок кассета имеет два трубчатых тройника (рис. 1У.41). Уплотнение осуществляется на очень малой поверхности ( игольчатое уплотнение ) при постоянном давлении, оказываемом, например, силой упругости (уплотняющий материал — композит политетрафторэтилен — стеклопорошок). [c.265]

При изучении обеих стадий основной реакции синтеза неопентилгликоля изомасляный альдегид и метанол определяли методом газо-жидкостной хроматографии в качестве внутреннего стандарта применяли изопропиловый спирт. Анализ проводили на хроматографе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности, неподвижная фаза — ПЭГ-600 на кирпиче ИНЗ-600, длина колонки 2 м, диаметр 6 мм, температура 90° С, скорость газа-носителя (водорода) 60 мл/мин. Относительная ошибка определения около 2 вес. %. Формальдегид определяли при помощи -нафтола [6]. Пентальдоль и неопентилгликоль анализировали хроматографически по разработанной ранее методике [3] внутренним стандартом служила вода. Неподвижная фаза — ПЭГ-600, нанесенный на политетрафторэтилен. Анализ проводили на хроматографе ХЛ-4, длина колонки — 2 м, диаметр 6 мм, температура 120° С, скорость газа-носителя (водород) 120 ma muh. [c.188]

Основной материал, из которого изготавливаются емкости для элюента, — это стекло, в этих же целях применяются пластмассы, полиэтилен, полипропилен, политетрафторэтилен или нержавеющая сталь. Очень часто элюент необходимо освободить от растворенных в нем газов, в этих случаях используют резервуары закрытого типа, в крышках которых имеются два отверстия для ввода азота или другого инертного газа и подсоединения к вакуумной линии. В процессе обезгаживания содержимое резервуара можно перемешивать магнитной мешалкой. К насосу элюент поступает через отверстие, расположенное в нижней точке резервуара. Для работы с коррозионно-активными элюен-тами Янг и Мэгс [43] рекомендуют использовать контейнеры из пластмассы или нержавеющей стали, расположенные непосредственно внутри резервуара, находящегося под давлением. В аналитических колонках, где расход растворителя мал, используются и другие типы резервуаров, например большие шпрпцы, или элюент помещают непосредственно в спиральный резервуар системы высокого давления. [c.46]

Часто применяют трубки из меди, нержавеющей стали, никеля, алюминия, латуни, стекла, кварца и политетрафторэтилена. Последний материал практически инертен и может применяться при разделении галоидсодержащих пестицидов, при этом температура термостата не должна превышать 200°. Политетрафторэтилен не обладает каталитической активностью, однако при больших неренадах давления (2,5 — 3 атм) и высоких температурах мы наблюдали утечку газа-носителя в результате деформации колонки. [c.41]

Недостатками пластмассовых капилляров являются их недостаточная термическая устойчивость и механическая прочность. Б толщ,е полимерных материалов могут задерживаться следы мономера и низкомолекулярных примесей, что приводит к повышению уровня шумов детектора и дрейфу нулевой линии. Кроме того, многие полярные компоненты анализируемых смесей (низшие спирты, амины) могут растворяться не только в пленке жидкой фазы, но и в материале стенок капилляра. При малой толш,ине стенок пластмассовые капилляры обладают способностью пропускать воздух и влагу. Капилляры из полиамидных материалов могут применяться при температурах до 80° С [19]. Попытки применения более термостойких и более инертных в химическом отношении пластмасс, таких, как политетрафторэтилен, не привели к успеху, так как эти материалы крайне плохо смачиваются жидкостями. Тем не менее, тефлоновые капиллярные колонки, хотя и имеюш,ие ограниченную эффективность, были использованы для разделения агрессивных неорганических газов — фтористого водорода, шестифтористого урана, фтора и др. [20]. Предпринимались попытки модифицировать внутреннюю поверхность пластмассовых капилляров путем нанесения пленки лака или действием других химических агентов [3]. [c.69]

Весьма значительные степени обогащения и довольно высокая эффективность могут быть получены при использовании молеку-.лярных сепараторов с полупроницаемыми пластмассовыми или резиновыми мембранами. В зависимости от типа полимера в этих сепараторах происходит либо преимущественное проникновение легких молекул газа-носителя, либо, наоборот, преимущественное проникновение органического компонента, избирательно сорбируемого материалом мембраны. Примером полимерного материала первого типа является политетрафторэтилен (тефлон). Основной частью молекулярного сепаратора, показанного на рис. 85,а, является тонкий тефлоновый капилляр длиной около 2м с внутренним диаметром 0,25 мм и толщиной стенок 0,125 мм. Газ-носитель из колонки проходит через капилляр, помещенный в эвакуированную полость. При температуре 280—290° С через тонкие стенки капилляра проникает преимущественно гелий, что делает механизм обогащения в таком сепараторе схожим с сепараторами эффузионного типа. В сепараторе с тефлоновым капилляром достигаются степени обогащения более 200 при эффективности 40—70%. Работа этого сепаратора очень сильно зависит от температуры при 250°С диффузия газа через стенки капилляра вообще не происходит, а при 350° С имеет место полная утечка определяемого компонента [56]. [c.185]

Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [7001, силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит СаЛ [1139] и активированные угли. При определении N02 в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция МОг с трифенил-фосфитом, так как при этом N02 целиком переводится в N0. При разделении N02 и N0 используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина N2, Н2О, 1 Нз) проводят также с помош ью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке Т [1248]. При совместном определении азота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% полиэтиленгликоля на стеклянных шариках [3571, диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пронитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля к-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молекулярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915]. [c.156]

Кроме носителей на основе диатомитов в аналитической практике используются также полифторуглеводороды, в частности политетрафторэтилен (тефлон), а также стеклянные шарики. Тефлон состоит из кристаллических блоков и тонких волокон. Недостатком колонок, наполненных тефлоном, является относительно низкая их эффективность, что, по-видимому, связано с неравномерным распределением жидкой фазы между волокнами этого полимера. Описано применение тефлона для анализа водных смесей [134—136], воды и формальдегида [137—139], жирных кислот [140], в частности смеси муравьиной и уксусной кислот [141]. [c.95]

Онака и Окамото покрывали диатомитовый носитель политетрафторэтиленом, в результате адсорбция на полученном носителе мала. Значит, его можно применять для разделения высокополярных соединений, особенно при низкой температуре. На колонке с 5% неподвижной фазы при разделении метанола, ацетона и фенолов достигнута эффективность в 320 теоретических тарелок на 1 м колонки. [c.14]

В политетрафторэтилене при температуре ниже 19 , являющейся тем е-ратурой перехода, на семь витков спирали приходится тринадцать групп СРо. Эта цепь обратима и имеет оси симметрии второго порядка, расположенные вдоль биссектрис между группами СРо. Одномерная элементарная ячейка имеет группу, изоморфную сО (14я/13) 64]. Приближенные нормальные типы колебаний для политетрафторэтилена, построенные по такому же принципу, как это делалось выше, приведены на рис. 31. Слева приведены девять основных типов колебаний групп СРг VI, V., н Гу, соответствующие трансляциям, Ув, г и V9, соответствую1цие вращениям, и V,,, и V-, соответствующие внутренним колебаниям. Во второй колонке приведены колебания, принадлежа- цие к классу Л, включая Л1 (полностью симметричные, неактивные в инфракрасном спектре) и Лз (активные в инфракрасном спектре, параллельно поляризованные). [c.67]

Допустим, что продолжительность одного цикла анализа равна 2 мин. Тогда каждый кран ежегодно должен срабатывать 30X X 24x365, т. е. 260 ООО раз. Для обеспечения такой высокой долговечности должны быть сведены к минимуму напряжения в материале и трение. Кроме того, материал должен быть инертным по отношению к вводимым образцам. Поэтому в качестве материала для кранов часто используют политетрафторэтилен (тефлон), поскольку он характеризуется инертностью н низким коэффициентом трения. Современные золотниковые краны сохраняют работоспособность после более чем 1 млн. срабатываний. Чем больше время жизни, полученное при испытании, тем больше будет средняя iapa-ботка на отказ, а следовательно, тем выше надежность. Для того чтобы увеличить возможности анализатора и получить образец, отвечающий действительному составу анализируемой смеси, необходимо его кондиционировать, например добиться, чтобы образец находился только в виде одной фазы. Загрязнения в кране и колонке могут уменьшить время жизни анализатира. [c.28]

Эллис и Айвсон в 1958 г. показали, что несмотря на адсорбцию смеси хлора, однофтористого и трехфтористого хлора, плавиковой кислоты и шестифтористого урана всеми обычными -твердыми носителями, эта смесь все же может быть успешно проанализирована в колонках, заполненных измельченным политетрафторэтиленом (твердый носитель) и политрифторхлорэтиленом (жидкая фаза). [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология