Кислород, определение активационный метод

До сих пор мы рассматривали ядерные реакции активации под действием медленных нейтронов. Однако в целях активационного анализа могут быть использованы и быстрые нейтроны, вызывающие реакции типа п, р), (п, а) и (п, 2 п). Источником быстрых нейтронов являются нейтронные генераторы, дающие по (О, Т)-реакции нейтроны с энергией 14 Мэе [28, 31]. Можно использовать в качестве источника быстрых нейтронов и жесткую компоненту нейтронного спектра в ядерных реакторах. При этом для уменьшения влияния активации медленными нейтронами образцы заворачивают в кадмиевую фольгу. Облучение быстрыми нейтронами позволяет быстро определять активационным методом по короткоживущим изотопам ряд таких широко распространенных элементов, как кислород, фтор, азот, алюминий, магний, кремний, фосфор, сера и др., хотя чувствительность определения не превышает 10 — 10 %. [c.14]

Таким образом, электронное излучение высокой энергии (практически выше 10 Мэе) может быть также использовано для реализации радиационно-химических процессов при условии относительно небольшой выдержки облученных объектов в специальных помещениях. Поскольку характеристики фотоядерных реакций и образующихся по ним изотопов хорошо известны, то в каждом конкретном случае необходимое время выдержки облученных объектов можно найти по формуле (I.I5). Следует отметить, что тормозное излучение, генерируемое ускорителями электронов с энергией 25—30 Мэе (бетатрон, линейный ускоритель, микротрон), может быть также использовано для определения активационным методом таких элементов, как кислород, углерод, азот, фтор, хлор, фосфор и др., входящих в большое [c.21]

На линейном ускорителе электронов 7-активационным методом без разложения образца проведено определение азота, кислорода и углерода в металлическом марганце [531]. Облучали образец весом от 200 до 500 мг. -Активность облученного марганца измеряли на 7-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) раз.меро.м 80 X 80 мм с 512-канальным анализатором. [c.164]

Определение >тлерода, азота и кислорода в редких металлах и полупроводниковых материалах гамма-активационным методом с чувствительностью [c.69]

Японские исследователи [139] успешно применили у-активационный метод для определения циркония в смесях с гафнием. Анализы проводили при облучении образцов в течение 5 мин внешним пучком тормозного излучения бетатрона на 25 Мэе. При облучении образуется радиоактивный Т% = 4,4 мин), гафний дает короткоживу-ш,ий НР " и определению не мешает. Если в анализируемых образцах присутствует кислород, то активность измеряют после распада активного [c.97]

Слабое развитие имеют методы радиоактивационного анализа. Имеются лишь единичные работы по определению кислорода этим методом с очень низкой чувствительностью. Между тем другие примеси радиоактивационными методами определяются в количествах 10" —10" %. Очевидно, при повышении чувствительности определения газов в металлах развитие радио-активационных методов может иметь большое значение. [c.83]

В производстве стали важное значение имеет определение кислорода. Значительный вклад в решение этой аналитической проблемы внесли активационные методы с использованием либо быстрых нейтронов, либо фотонов. [c.213]

Для некоторых специфических научных и промышленных проблем метод НАА с нейтронами 14 МэВ представляется оптимальным. Несомненно, большинство важных его приложений составляет определение кислорода вплоть до концентраций порядка миллионных долей по реакции 0(n,p) N для (IJ/2 = 7,2 с). Однако активационный анализ с нейтронами 14 МэВ ограничен относительно низким (в сравнении с потоками реактора) потоком нейтронов и неизменной, а для многих элементов неподходящей, энергией нейтронов 14 МэВ. Высокие потоки нейтронов с изменяемой энергией можно получить при бомбардировке толстой (несколько см) бериллиевой мишени дейтронами высокой энергии [8.4-13]. [c.129]

Наиболее представительна группа радиохимических методов определения кислорода. Применяли нейтронно-активационный [(1,8— 2,6)-10 %] [51], v-активационный [283, 531, 532, 675, 725], спектрометрии Y,Y-Совпадений [814] методы и метод активации фотонами [931]. При навеске металлического натрия 1 г пределы обнаружения кислорода составляют 1-10 % [532], 3-10 % [725], 2-10" % [283, 531]. [c.195]

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Лаборатория химии газообразующих примесей (руководит ею Л. Л. Кунин) создает методы определения кислорода, водорода, углерода и азота в металлах и некоторых соединениях, основанные на различных принципах. Так, применяется активационный анализ с облучением гамма-квантами, классический метод вакуум-плавления, ранее применялся способ ртутной экстракции. В настоящее время предложены и развиваются новые приемы, включающие плавку образца во взвешенном состоянии в магнитном поле, импульсный нагрев, использование твердых электролитов. [c.201]

Более воспроизводимые и несколько более высокие результаты определения зольности получаются при нахождении так называемой сульфатной золы. В этом методе неорганические соли добавкой серной кислоты (50 %-ной) при озолении превращают в нелетучие сульфаты. Детали методик определения золы описаны в стандартах TAPPI Т 15 OS-58 и ASTM D 1102-56. Для избежания потерь летучих компонентов золы предлагают также мокрое сжигание или сжигание в кислороде в открытом сосуде. Описан [52 очень быстрый (5 мин) метод определения зольности бумаги и картона для контрольных анализов в производстве. Для идентификации компонентов золы могут использоваться различные методы спектроскопия пламени, эмиссионная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, атомная абсорбционная спектроскопия и нейтронно-активационный анализ [27, 37, 45, 85, 153, 252]. [c.25]

К настоящему времени наиболее значительным достижением активационного анализа на быстрых нейтронах оказалась разработка методов определения некоторых легких элементов, которые не могут быть определены активацией тепловыми нейтронами. Наибольший интерес вызывают методы определения кислорода, поскольку нет удобных, простых и быстрых методов физико-химического определения этого элемента. Подробно определение ряда элементов методом активации быстрыми нейтронами будет рассмотрено в следующих главах. [c.69]

Облучение тритием. Ядерные реакции под действием трития изучены слабо. Единственным примером использования ядер трития в активационном анализе является метод с использованием сопряженных ядерных реакций — Ы п, а)Т и 0 (/, л)Р . Так как потенциальный барьер ядра равен 3,2 Мэе, а энергия ядер трития составляет 2,7 Мэе, то последняя реакция имеет довольно высокое сечение (о = 0,5 барн). Этот метод можно применять для определения кислорода или лития. [c.110]

Спектрометрический метод вакуумной искры (разд. 3.2.6) является многообещающим для определения газов в металлах. Дальнейшее совершенствование этого метода показало, что он может удовлетворить требованиям, касающимся экспрессности и точности. Аналитические методы, основанные на вакуумной экстракции, восстановительном плавлении с газом-носителем или активационном анализе, в настоящее время должны рассматриваться как наиболее подходящие для определения кислорода в металлах. Для определения азота и водорода, а также кислорода одновременно с азотом и водородом применение подходящих методик эмиссионного спектрального анализа кажется перспективным. [c.180]

В ряде случаев удовлетворительные результаты дает также активационный анализ на заряженных частицах (протонах, дейтронах, а-частицах и др-)- Например, с помощью ускоренных протонов удается определить до бора в кремнии, 10 % ниобия в тантале, а реакция 0( Не, служит для определения 5-10 % кислорода в металлах. Однако из-за низких эффективных сечений ядерных реакций, отсутствия удобных источников облучения, возможности протекания при облучении нескольких параллельных ядерных реакций и ряда других факторов этот метод активационного анализа пока не получил такого широкого распространения, как нейтронный активационный анализ. [c.231]

Для современной техники очень важной проблемой является определение содержания кислорода в ряде металлов, так как небольшие примеси кислорода оказывают сильное влияние на физико-химические свойства этих металлов. Пока еще нет сколько-нибудь удовлетворительных физико-химических методов лишь активационный анализ позволил разработать экспрессные методы определения кислорода в металлах [c.568]

Аналитическая химия кремния в последние годы получила широкое развитие. В литературе описаны неразрушающие методы определения углерода, кислорода и азота, например, активационный [1—3] и спектральный [4—7], а также методы, основанные на переводе примесей в газовую фазу. Важной особенностью последних является возможность предварительного концентрирования определяемых примесей. [c.153]

Очень удобным методом определения общего количества кислорода в полиэтилене при любых его концентрациях является нейтронно-активационный анализ. [c.20]

Если говорить об анализе методом отбора проб,, то наиболее ярким примером может служить активационное определение кислорода в продуктах металлургического производства. Анализ здесь требует всего нескольких минут, в то же время он обеспечивает достаточно высокую чувствительность и надежность определения [26]. Анализ на конвейере или в потоке может быть успешно использован для оперативного управления технологическим процессом [24]. [c.13]

Более наглядно оценить проблемы, встречающиеся в ходе активационного анализа на заряженных частицах, можно на конкретном примере, скажем, определения малых содержаний кислорода при облучении ядрами Не. Именно этот. метод рассматривается как один из наиболее перспективных путей решения этой важной аналитической задачи [170, 177, 355]. Перечень аналитических и интерферирующих реакций приведен в табл. 26 [177]. [c.302]

Вассерман А. М. и др.. Метод выделения Ю при активационном определении кислорода в чистых веществах. — Ж. аналит, химии , 1969, т, 24, с, 1710, [c.329]

При определении кислорода в литии одной из наиболее трудных проблем является подготовка образца. В методе вакуумной дистилляции [206] отбирают пробу из потока расплавленного металла, причем вакуумная дистилляция проводится в том же приборе. Литий может быть также отобран в молибденовые или стальные трубки (длина 20 см, диаметр 1,6—2,0 см), после отбора пробы открытый конец трубки изолируют от воздуха парафином. При активационном определении примесей [141] образцы протравливают водой при комнатной температуре, [c.153]

Метод активационного анализа был использован для обнаружения минорных компонентов н следов элементов в самых различных материалах. Его можно применить, например, для определения азота в органических соединениях, кислорода во фракциях нефти, серы в различных пищевых продуктах, хлора в экстрактах растений, магния, ванадия, мышьяка и следовых количеств других элементов в пищевых продуктах, а также селена в органических соединениях. [c.478]

Разработаны методы определения неметаллических примесей в металлах, в частности фосфора, серы, а также газообразующих углерода, кислорода, водорода, азота. На фотографии показан современный прибор для быстрого определения серы в металлах. Для определения газообразующих примесей применяют плавление в вакууме, активационный анализ, масс-спектрометрию, ртутную экстракцию легких металлов. Параллельно с разработкой аналитических методов ведется изучение состояния, форм существования газообразующих примесей в металлах. Задачи здесь заключаются в снижении предела обнаружения существующих методов определения примесей (сейчас он редко превышает 10 —10 %), разработке точных и особенно экспрессных и непрерывных методов, способов локального анализа металлов, приемов определения газообразующих примесей без разрушения образца, нахождении способов различать поверхностную и объемную концентрацию примесей, создании стандартных образцов.. [c.101]

Среди методов фотоактивационного анализа наибольшее распространение получил гамма-активационный метод. Большинство элементов периодической системы при энергии тормозного излучения выше 20 МэВ активируются хорошо, что позволяет применять гамма-активационный анализ для определения элементов. В их число входят такие важные элементы, как кислород, азот, углерод и другие [310]. [c.84]

Оригинальный метод активационного определения кислорода в цирконии предложен Бейтом и Ледикоттом этот метод кратко изложен в материалах Второй Международной конференции по мирному использованию атомной энергии в 1958 г. [597] он основан наТопределении образующегося при бомбардировке кислорода ядрами трития. Метод позволяет определять кислород в цирконии с высокой чувствительностью (Ы0 %). [c.213]

Наиболее широко применяемые методы при анализе металлов и сплавов имеют чувствительность на уровне частей на миллион (различные варианты вакуумной экстракции, вакуумной плавки и плавки в инертном газе). В качестве детекторов применяют манометры, газовые хроматографы, ИК-спектрометры и масс-спектрометры (Дальман, 1969 Маллит, Кальман, 1970 Ро-бош, 1971). Некоторые другие методы, включая спектрографический, радиоактивационный и химические, рассмотрены Бунша-хом (1970). Спектрографические методы непригодны при концентрациях-ниже 100 МЛН . Нейтронно-активационный метод приобретает все большую популярность для быстрого неразрушающего определения кислорода почти в любых материалах. Чувствительность этого метода 30 млн при навеске 1 г или 3 млн при навеске 10 г. При определении азота в металлах стандартным является метод Кьельдаля. В этой главе масс-спектромет-24 [c.371]

В активационном методе определения кислорода (а также С, N, Р, S и F) в литии используют тормозное у-излучение, возникающее при облучении платиновой мишени электронами с энергией 28 Мэе в линейном ускорителе. Активность измеряют автоматическими счетными установками и у-спектромет-рами. Чувствительность метода 1 10 —1 10 % О2. [c.156]

ФАА представляет принципиально интересный, но практически редко используемый метод активационного анализа. Причина такого противоречия заключается в малой доступности линейных ускорителей, необходимых для получения электронов высокой энергии, которыми бомбардируют металлическую мишень для получения фотонов тормозного излучения достаточно высокой энергии и интенсивности. В методе ФАА определение большинства элементов основано на ядерных реакциях (7,п) и (7,р). ФАА используют в основном для определения легких элементов — углерода, азота, кислорода и фтора. ФАА детально описан Зегебаде и сотр. [8.4-15]. [c.130]

Сопоставлены методы определения кислорода в натрии [1249, 1250], при сравнении 2 методов (у-активационного и вакуумной дистилляции) отдано предпочтение первому методу вследствие более высокой чувствительности и точности метод позволяет определить (1,3—17,3)-10 % об. кислорода [809]. Опубликован обзор [1016] методов определения кислорода в натрии, указана их сущность, оценена чувствительность и источники возможных ошибок. Методы имеют следующие пределы обнаружения кислорода (в %) бутилбромидный 5-10 ртутной экстракции 1-10" вакуумной дистилляции 1-10 акваметрический с использованием реактива Фишера [c.195]

Дальнейшие пути развития радиоактивационного анализа заключаются в повышении чувствительности, экспрессности и точности определения. Повышение чувствительности возможно путем использования более интенсивных потоков в ядерных реакторах большой мощности до 10 яе /пр/сж -сек,, использования работы реакторов в импульсном режиме с потоками до 10 — 10 нейт.р см сек в импульсе для определения по короткоживущим изотопам, создания ускорителей заряженных частиц с большой силой тока (порядка нескольких миллиампер) для целей активационного анализа, электронных ускорителей сэнергией до30Мэвя мощностью 10 рентг/м-мин для определения кислорода, азота и углерода. Повышения чувствительности и быстроты анализа можно достичь также путем разработки экспрессных химических методов разделения с почти количественным химическим выходом носителей. Чувствительность, быстрота и точность анализа зависят также от совершенства измерительной аппаратуры, в частности от создания полупроводниковых детекторов излучения с высокой разрешающей способностью и многоканальных спектрометров с вычитанием комптонов-ского фона. Большую роль в повышении точности определения должно сыграть применение методов статистической обработки результатов определений, а также разработка быстродействующих анализаторов с элементами электронно-вычислительной техники, позволяющих полностью автоматизировать обработку спектров и результатов измерений [36]. [c.14]

Облучение ядрами гелия-3. Реакции под действием ядер Не только в последнее время стали применять в активационном анализе. Впервые Маркович и Махони [160] указали на потенциальные возможности этого метода и предложили быстрый и простой метод определения кислорода в тории, бериллии и некоторых других материалах. [c.111]

Как видно из приведенных выше данных, большинство кислородных соединений, идентифицированных в нефтях, имеют сравнительно низкий молекулярный вес. Это объясняется трудностью выделения подобных соединений при работах с высокомолекулярными материалами в сочетании с трудностями непосредственного определения содержания кислорода в нефтяных фракциях. Поэтому быстрое определение содержания кислорода методами активационного анализа и дальнейшее усовершенствование методов разделения открывают перспективы для весьд4а плодотворных исследований высококипящих нефтяных фракций в будущем. [c.26]

Активационный анализ. На явлении искусственной радиоактивности основан самый чувствительный метод химического анализа — активационный анализ. Исследуемое вещество облучают потоком частиц, способных вызывать ядерные реакции. При этом многие элементы,активируются, т. е. образуют радиоактивные изотопы, которые легко обнаружить по испускаемым ими излучениям. Чаще всего используют облучение нейтронами. При этом могут образоваться только изотопы того же элемента. При наличии соответствующей аппаратуры применяют для облучения также и потоки протонов, дейтронов, а-частиц и фотонов высокой энергии (у-лучей), способных выбивать из ядер нейтроны или протоны. В последнее время в активационном анализе нашло применение облучение потоком ядер Не , что позвм[яет решить трудную аналитическую задачу — определение малых примесей кислорода в металлах.— Прим. ред. [c.543]

Характер распределения ионных групп в цезиевых солях сополимеров этилена с метакриловой кислотой и этилена с акриловой кислотой определяли [1890] методом рассеяния рентгеновских лучей под малыми и большими углами. Описано [1891] применение нейтронного активационного анализа для определения кислорода в сополимерах этилена с этилакрилатом и этилена с винилацетатом, а также в смесях этих мономеров. [c.370]

Следует особо остановиться на последних двух реакциях, поскольку это несколько необычный источник помех. Действительно, интерферирующие реакции со столь значительным изменением заряда ядра представляют довольно редкую пробле.му в других методах активационного анализа. Исключение составляет только реакция деления. По существу пясг тятп1шярмые реакции сеть реакции деления легких ядер, так как они приводят к двум ядрам при.мерно равной массы. Сечение такой реак-ппи мало, но помеха может б.ыть значительной, если требуется определение малых количеств кислорода в кремнии [177]. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология