Цирконий цитраты

Цирконила цитрат (реактив [c.407]

Фитиновая кислота в 6М растворе азотной кислоты образует с торием (IV) осадок, нерастворимый в концентрированных кислотах, царской водке, растворах щелочей и эфире, но растворимый в присутствии цитрата натрия. Осаждение проводят в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей титан (IV), цирконий (IV), уран (IV), железо (III), Осадок прокаливают при 1100°С до метафосфата тория ТЬ(РОз)4. [c.221]

В присутствии железа экстракция плутония значительно ухудшается (рис. 102). При этом само железо в виде купфероната также переходит в органический слой. Вместе с плутонием экстрагируются цирконий, ванадий и титан. Оксалат-, тартрат- и цитрат-ионы не мешают экстракции купфероната плутония(IV). [c.336]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Эти же авторы [804] определяли цирконий в магниевых сплавах после экстракции циркония раствором ди-н-бутилфосфата в хлороформе. Определению 32 мкг циркония не мешают (в мг) А — 400 Mg — 200 50Г — 142 Р" — 80 С ОТ — 20 Се(1П), Мп, N1, РЬ, ТЬ, V, цитрат, тартрат — 20 Ре(111), 5п(П) — 15 Ьа, Ни(И1)— 10 РОГ —7 Мо, N(1—5 Сг(1П, VI) — 3,5 Т1(1У), Рг — 2 и(У1) — 0,4. [c.121]

Для первого осаждения достаточно кристаллизации осадка в течение 3—4 ч, если растворы относительно чисты и содержат большие количества ортофосфата. Двенадцатичасовой период осаждения желателен при выполнении точных анализов и необходим в тех случаях, когда концентрация фосфора очень мала или в растворе содержатся большие количества посторонних солей. Особы(5 способы осаждения, как, например, осаждение из горячих растворов, не являются необходимыми и не способствуют получению лучших результатов. Загрязнения осадка оловом, ванадием, железом, титаном и цирконием можно полностью избежать, если проводить осаждение в присутствии цитрата аммония как описано на стр. 788. [c.786]

Большое число примесей в цирконии можно определить химическими методами без отделения циркония. Обычно цирконий связывают в комплексное соединение с тартрат-, оксалат- или цитрат-нонами в некоторых случаях используют аскорбиновую кислоту и другие адденды. [c.195]

Известен также анионообменный метод разделения циркония и ниобия в смешанном растворе щавелевой и соляной кислот [114]. Смеси, содержащие цирконий, титан, ниобий, тантал, вольфрам и молибден, разделяют ступенчатым элюированием элюентами служат смеси щавелевой кислоты с соляной кислотой, лимонной кислоты с соляной кислотой, цитрата аммония с хлоридом аммония. Элюирование титана ускоряется при добавлении к первому элюенту перекиси водорода [10]. [c.358]

Предварительная обработка зависит от состава образца. Определению урана не мешают кальций, кадмий, кобальт, хром (III), медь, алюминий, железо (II), ванадий (IV), сульфаты, перхлораты, нитраты, ацетаты, цитраты и тартраты. Мешающее действие циркония, тория, гафния, железа (III), ванадия (V), хрома (VI), фосфатов, избытка фторидов устраняют по приведенным ниже методикам. [c.378]

Определению не мешают двухвалентные катионы, даже когда они присутствуют в больших концентрациях. (Например, свинец может быть в концентрации, в 5000 раз превышающей концентрацию висмута.) Мешают железо (П1), ртуть, сурьма (П1), цирконий и торий. Мешают также хлориды, фосфаты, тартраты, цитраты, оксалаты, фториды. Мешающее влияние ртути устраняется восстановлением ее муравьиной кислотой. Железо (HI) восстанавливают аскорбиновой кислотой следующим способом. [c.735]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Определению мешают элементы, катализирующие реакцию окисления тиосульфат-иона вольфрам, железо, медь, цирконий, ниобий, тантал. Замедляют реакцию анионы, образующие комплексные соединения с ванадием фторид, цитрат, тартрат, фосфат. [c.105]

Цитрат- и тартрат-ионы применяют для маскирования ионов алюминия (III), железа (III), титана (IV), циркония (IV), свинца (II) и ряда других ионов металлов. В случае лимонной кислоты р А, 3 = 6,4, следовательно, цитрат-ионы могут быть использованы в качестве маскирующих агентов только в щелочной и нейтральной средах. Тартрат-ионы пригодны для этой цели также в слабокнслой среде (в случае винной кислоты р/гл, 2 = 4,4). [c.238]

Разработан также электролит для осаждения антифрикцнонисго сплава кадмия с висл утом повышенной износостойкости, содержащего частицы диоксида циркония, твердость которого (16 ГПа) в 20—40 раз превышает твердость ис.ходных металлов Электролит состава, г/т сутьфат кадмия 90 цитрат висмута 20, полиэтиленлолиамии 20, лимонная кислота 275, диоксид циркония 25—100, исаочъзуют ири 50 С, / .= 1 А/дм2, pH = 9,5, содерл анис частиц в покрытии 1.2—2,8 /о (по [c.197]

Для приготовления цирконилфосфата в виде сферических гранул растшоры цирконилнитрата и ортофосфорной кислоты быстро смешивают и распыляют в колонке с минеральным маслом [3]. Установлено, что скорость осаждения при этом можно регулировать посредством комплексообразова-ния цирконила с цитрат-ионами [4]. [c.227]

Хроматографический метод разделения титана, циркония и тория на катионите дауэкс-50, предложенный Брауном и Ри-мансм [481], основан на фракционированном вымывании элементов при pH 2,00 буфером лимонная кислота — цитрат аммония, который используется в качестве комплексообразующего агента. При этих условиях десорбируются Т1 и 7г, а ТЬ прочно удерживается смолой даже при пропускании 10 л десорбента. После отделения Т и 7г торий вымывают 0,0520 М раствором двузамещенного цитрата аммония с pH 4,98. Разделение количественное. [c.127]

Цирконий может быть осажден и в виде тетраминдалата, тогда содержание его определяется весовым методом после прокаливания осадка до двуокиси циpкoния . Осаждение проводят из слабосолянокислого раствора. Использование сернокислого раствора не допускается, так как в присутствии большого количества сульфат-, фторид-, тартрат-, цитрат- или оксалат-ионов получаются заниженные результаты. [c.110]

Природа полимеров (золей), полученных при низких кислотностях или присутствующих в разбавленных водных растворах солей циркония, отлачается от природы полимеров,, образующихся в сильнокислых средах. При продолжительном стоянии (старении) растворы циркония даже при высокой концентрации водородных ионов образуют полимерные соединения, идентичные по свойствам полимерам, полученным при низких кислотностях. При выполнении аналитических реакций с растворами циркония следует всегда учитывать, что свежеприготовленные растворы резко отличаются по свойствам от растворов, прокипяченных или долго стоявших. Из свежеприготовленных растворов оксалаты, тартраты и цитраты щелочных металлов осаждают соли циркония, легко растворимые в избытке осадителя. Полученные осадки в случае старых (кипевших) растворов не растворяются в избытке осадителя. Гидроокись (или Основная соль), осажденная из кипевшего раствора, отличается по составу от гидроокиси, полученной из свежеприготовленного раствора. [c.31]

Осадок, полученный осаждением тартразином, после промывания и высушивания при 110° С может быть взвешен и без прокаливания до ZiOa. Реагент достаточно селективен. Кроме циркония, осадки образуют только Th, Ва, Hg. Осаждению циркония мешают сульфаты, тартраты и цитраты. [c.69]

Преддожен [59] косв 1Ный метод определения циркония, основанный на том, что цирконий, аналогично титану, ниобию, ванадию и другим элементам, образует с фосфатом и молибдатом фосфорно-молибдено-циркониевую гетерополикислоту, которую восстанавливают хлоридом олова (в присутствии цитрата калия и комплексона III). Гетерополисоединение образуется в сернокислой и уксуснокислой средах при pH 3. Концентрация фосфата должна быть порядка 0,004 М. Избыток молибдата не должен превышать 5 10 М Определению циркония мешают Ti, Nb и большие количества Fe " . [c.159]

Железо в металлическом цирконии или сплавах на основе циркония определяют любым из известных фотометрических методов. Наиболее часто применяют роданидный, сульфосалициловый 32] или о-фенантролиновый методы [457]. Применяют также метод с тиогликолевой кислотой в аммиачной среде в присутствии цитрата, маскипующего ципконий [688]. [c.199]

В литературе имеются неполные сведения о проведении аниопообменных разделений в растворах органических комплексообразу-Ю1ЦИХ реагентов — в частности, анионов лимонной [31 ], щавелевой, этилендиаминтетрауксусной и аскорбиновой кислот. Примером аналитического применения цитратных растворов может служить селективное поглощение циркония из 5% раствора цитрата аммония при pH 2,7—3,0. Элементы, не образующие нри этих значениях pH прочных комплексов (стронций, свинец, кадмий, цезий и др.), не поглощаются и проходят в вытекающий раствор [52], [c.358]

Оскювными стадия.ми процесса выделения из конечного раствора торекс-процесса являются 1) сорбционное извлечение циркония, ниобия и части протактиния на силикагеле, 2) извлечение остаточного тория и протактиния в ионообгтенной колонне, 3) сорбция в основной ионообменной колонне и 4) десорбция урана раствором цитрата и ацетата аммония. Первая ионообменная колонна подобна основной колонне, в которой сорбируют но меньше ее. Хотя в ней сорбируется [c.251]

Изв.тсчение циркония в виде комплекса с ацетилацетоном ухудшается при содержании в водной фазе ионов оксалата, цитрата, фосфата, этилендиамина, тетраацетата извлечение ниобия подавляется пероксидом водорода [266]. [c.241]

Определение висмута этим методом очень точное, и он может быть использован для установки титра комплексона (по раствору чистого В120з). Определению не мешают двухвалентные катионы, даже если они присутствуют в высокой концентрации. Так, например, можно надежно определить висмут в присутствии свинца при соотношении их концентраций 1 5000. Определению мешает присутствие трехвалентного железа, ртути, сурьмы, циркония и тория. Из анионов мешают хлориды (опасен гидролиз с образованием ВЮС1), затем мешают фосфаты и все анионы, имеющие комплексообразующие свойства, — тартраты, цитраты, оксалаты, фториды и т. п. [c.330]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Способ разделения в тартратной или цитратной среде. В присутствии достаточного количества тартрат- или цитрат-ионов большая часть гидроокисей различных металлов не осаждается вследствие образования коллоидов или комплексных ионов. Это относится ко всем гидроокисям группы аммиака. С другой стороны, малорастворимые соединения — сульфиды, оксихиноляты, купфер-ронаты — в этих условиях осаждаются. Таким образом, прибавляя сульфид аммония к анализируемому раствору, содержащему в избытке цитрат или тартрат, можно осадить сульфиды железа, никеля, кобальта, марганца, цинка и таллия (I) в растворе остаются алюминий, хром (III), бериллий, титан (IV), цирконий (IV), ванадий (V), галлий, индий, ниобий (V), тантал (V) и уран (VI). [c.103]

Присутствие в растворах различных анионов, способных координироваться с цирконием, например иона фтора, может в значительной мере препятствовать гидролизу и предотвращать образование полиядерных комплексов. В присутствии цитрата, тартрата, лектата, гликоля и глицерина осаждение циркония задерживается даже из сильнощелочных растворов [1, 44]. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология