Пуск пробы в анализ

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Силовой блок совместно с командным аппаратом КЭП-12У (его описание см. на стр. 159), расположенным на боковой стенке прибора, служит для ручного или автоматического управления работой прибора (разогрев и охлаждение хроматографической колонки, пуск и отбор пробы). Кроме того, в силовом блоке размещен выпрямитель питания моста газоанализатора. Напряжение питания (сеть 220 в) подается на стабилизатор напряжения и на регулировочный трансформатор ЛАТР-9. Напряжение с движка ЛАТРа подается на трансформатор, который позволяет получить 4 ступени напряжения либо вручную переключателем 18, либо автоматически с помощью контактов I, II, III, IV аппарата КЭП-12У. Для контроля напряжения вторичной обмотки трансформатора (на хроматографической колонке) на панели силового блока установлен миллиамперметр с добавочным сопротивлением и выпрямителем 20. По окончании цикла анализа хроматографическая колонка охлаждается вентилятором, включенным контактом V аппарата КЭП-12У, или в случае ручного управления тумблером, расположенным на панели силового блока. [c.154]

ПУСК ПРОБЫ В АНАЛИЗ [c.64]

Для лабораторий, производящих анализы разнообразных видов и марок топлива, с различным объемом анализа, для широкого круга заказчиков, следить за прохождением анализов в лаборатории, за производством его отдельных определений бывает удобно по так называемому диспетчерскому журналу. Каждая страница его, в развернутый лист, имеет следующие графы дата регистрации, номер анализа, наименование заказчика, наименование пробы (кратко — торф, мазут, уголь, шлак и т. д.), дата пуска пробы в анализ, дата измельчения и дальше W , А , СО3, V, и т. д. по графе на каждую характеристику, определяемую в лаборатории, плюс 3 — 5 свободных граф на случай задания необычных для лаборатории определений. Последними графами являются дата составления сводного бланка, дата утверждения и выпуска анализа. [c.285]

Анализ азота (после продувки им аппарата) на содержание примесей водорода, если проба отбирается из кислородного коллектора и газосборника, или на содержание кислорода, если проба отбирается из водородного коллектора и газосборника, следует выполнять после отключения и перед пуском аппарата. Анализ азота на содержание примеси кислорода производится по такой же методике и на том же аппарате, что и анализ водорода на содержание в нем кислорода. После продувки кислородных коллекторов [c.203]

Автоматическое программирование цикла анализа включает пуск пробы, установку нуля измерительной схемы, переключение газовой схемы и шкалы регистратора. [c.40]

Определение состава газа при пуске системы(. Анализ делается на аппарате Орса или ВТИ. Анализ основан на полуавтоматическом поглощении компонентов. газа соответствующими растворами. Последовательность поглощения двуокись углерода едким кали, кислород щелочным раствором пирогаллола, этилен бромом, пары брома после поглощения этилена 33%-ным раствором едкого кали непоглощенная часть представляет собой азот. Процентное содержание каждого компонента оп- ределяется как отнощение поглощенного объема к объему исходной пробы, умноженное на 100. [c.91]

Способ 1. При анализе высококипящих веществ, когда температура колонки превышает 150°С, в испаритель вводят пробу метана (из газовой сети) время между пуском пробы и выходом метана принимают за /о- [c.44]

Из отборника 5 слить жидкую фазу, которая накопилась с момента пуска до момента установления равновесия. Работу продолжать в течение 5—10 мин. Затем в пробирку отобрать из отборника 5 пробу спирта и кетона равновесного состава для хроматографического анализа и установку выключить. Для этого тумблерами [c.266]

Лучше всего добавлять желатину непосредственно перед использованием раствора. Для удобства можно приготовить свежий основной раствор желатины (0,5—1,0%-ный) и добавлять порцию этого раствора в раствор щелочи в полярографической ячейке. Проведение анализа. Исходные растворы анализируемых проб гидразина следует приготавливать непосредственно перед анали-зом. Предварительно раствор необходимо обескислородить, про пуская через него азот, предварительно насыщенный порцией этого раствора. [c.326]

Анализ при кипячении. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, снабженную газоподводящей трубкой, вносят 50 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл пробы. К колбе присоединяют обратный холодильник. Через раствор медленно пропускают ток диоксида углерода 2 мин, прекращают ток газа и нагревают раствор до кипения. Через холодильник приливают 2 мл насыщенного водного раствора иодида натрия, кипятят еще 15 мин, снова пускают ток диоксида углерода и приливают 100 мл дистиллированной воды. После охлаждения до комнатной температуры раствор титруют тиосульфатом до исчезновения желтой окраски. Во время титрования поддерживают слабый ток диоксида углерода. Параллельно проводят холостой опыт. [c.264]

Когда нежелательно выпускать много газа на воздух или когда давление в трубопроводе очень мало, люжно пользоваться прибором изображенным на фиг. 41. После вентиля патрубка ставят трехходовый кран и стеклянную трубку 7 одним концом присоединяют к этому крану, а другим соединяют с уравнительным сосудом, в который налита ртуть или вода. Поднимая уравнительный сосуд, заполняют ртутью или водой всю трубку 7 до трехходового крана. Поворачивая трехходовый кран так, чтобы каучук, идущий к патрубку, сообщался с атмосферным воздухом, открывают вентиль и промывают газом патрубок и соединительный каучук, затем, повернув трехходовый кран, пускают газ в трубку /, понижая уравнительный сосуд. После того как вся трубка 7 наполнится газом, закрывают вентиль, а затем краны трубки. Первую пробу газа рекомендуется, если требуется большая точность, выпустить на воздух и забирать на анализ в трубку 7 лишь вторую или третью пробу. Если давление газа в трубопроводе равно атмосферному или немного меньше его, то сосудом 7 пользуются как насосом и перед набором пробы откачивают воздух из каучука, идущего к патрубку. [c.58]

При пуске экстрактора реко.мендуется сначала заполнить аппарат сплошной фазой и затем установить необходимую скорость ее подачи. После этого в случае механических экстракторов включают мешалку и лишь тогда начинают медленно подавать дисперсную фазу, постепенно (чтобы избежать преждевременного захлебывания) увеличивая ее расход до необходимой величины. При исследовании эффективности экстрактора, т. е. при определении к. п. д. ступени, высоты единицы переноса н т. п., пробы для анализа следует отбирать только после того, как установлен стационарный режим работы аппарата. Способ приблизительной оценки времени, необходимого для достижения стационарных условий, дан в примере 1Х-2. [c.432]

Фенольное сырье и формалин (учитывая анализы партий на со-.держание в них формальдегида, воды и т. п.) отвешивают в весовых мерниках (каждый вид сырья в отдельности) и самотеком через промежуточный загрузочный бак перепускают в реактор. Соляную кислоту дозируют мерным сосудом и вносят непосредственно в реактор через загрузочную воронку. Количество соляной кислоты дают с таким расчетом, чтобы pH среды находился в пределах 1,6—2,3 (в зависимости от характера фенольного сырья). После загрузки фенола и формалина включают холодильник на обратный перемешивают 10 мин. и берут пробу на определение pH среды. Если pH соответствует требованиям, в рубашку реактора пускают пар под давлением 1,0—1,5 ат и при работающей мешалке смесь нагревают в течение 35 -45 мин. до 70—75°. Затем подачу пара в рубашку реактора прекращают и дальнейший подъем температуры до кипения происходит за счет тепла экзотермической реакции. При температуре смеси 85—90° останавливают мешалку н для предотвращения бурного кипения в рубашку реактора пускают воду, причем через несколько минут после начала равномерного кипения воду выключают, а через 15—20 мин. снова включают мешалку и вносят строго определенное количество (0,06 ч. на 100 ч. фенола) соляной кислоты. По истечении 10—15 мин. в рубашку реактора дают пар для поддержания кипения смеси. Общая длительность периода кипения 60—90 мин. Затем берут пробы для определения удельного веса конденсата, и если удельный вес укладывается в соответствующие нормы (от 1,17 до 1,2 в зависимости от характера фенольного сырья) процесс конденсации заканчивают. Кроме пробы на удельный вес берут пробы на поведение смолы при нагревании ее на плитке при 200°. В этих условиях смола не должна желатинизироваться (переходить в стадию В), в противном случае конденсат не может быть подвергнут сушке и его необходимо слить. [c.387]

Казалось бы, данный коксовый теплоноситель, являясь в достаточной мере механически прочным (97,5), должен был бы быть вполне приемлемым для процесса термоконтактного разложения. Однако в период подготовки установки к пуску на сырье, имели место разрушение и унос из системы порошкообразного теплоносителя. В период разогрева системы из реактора и регенератора выделялось значительное количество желтого дыма, по-видимому, за счет десорбции и крекинга летучих, содержащихся в исходном коксе. Система реактор-регенератор была загружена порошкообразным коксом, нагрета до 500° С и в течение двух суток велась циркуляция. Пробы, взятые на ситовой анализ через каждые 3 часа, в среднем имели следующий фракционный состав [c.209]

При анализе стандартную смесь или пробу следует охладить перед за пуском до темнературы тающего льда. [c.207]

После монтажа или перерывов в работе газопроводы могут быть заполнены воздухом. При пуске газа в них создается газовоздушная смесь, которая может быть взрывоопасной. Поэтому, прежде чем пользоваться газом (поджигать его у горелок или запальников), необходимо убедиться в том, что в газопроводе нет газовоздушной смеси и что он заполнен чистым газом. Для удаления воздуха газопровод продувается газом через продувочные свечи путем открытия на них кранов на 3—5 мин. Конец продувки определяется анализом или поджиганием пробы газа, взятого из газопровода (подробнее см. гл. XII). [c.127]

Катализаторные сетки разогревают перед пуском водородным пламенем с помощью вращающейся трубки 6. Для измерения температуры газов служат термопары 9. Пробы для анализа газов отбираются через трубки 3, из них четыре трубки служат для отбора аммиачно-воздушной смеси и четыре для нитрозных газов. Визуальное наблюдение за состоянием сеток во время работы осуществляется через смотровые стекла 10. В верхней части наружного конуса расположена предохранительная пластинка 7, которая должна разорваться в случае внезапного повышения давления внутри конвертора. Тем самым аппарат предохраняется от разрушения. [c.163]

Приготовление аналитической пробы и связанный с ней пуск пробы в анализ являются ве1 ьма важными и ответственными первоначальными операциями анализа. Допущение каких-либо погрешностей во время этих, яе могуш,их быть повторенными, операций влечет за собой неправильность конечных результатов анализа. Поэтому приготовление аналитических проб и все операции пуска проб в анализ должны проводиться наиболее квалифицированными и надежными работниками лаборатории или под их постоя п- ым наблюдением. Если проба уже зарегистрирована в лабораторном журнале, при пуске ее в анализ необходимо сверить записи в журнале с отметками на таре пробы, ее ярлыке или этикетке и с текстом приложенного в ней документа. Если проба не зарегистрирована, прежде всего производится ее регистрация (см. гл. XII). После этого тару осматривают и в бланке определения общей ли внешней влаги отмечают [c.64]

Хроматермограф ХТГ-3, разработанный ВНИИКАНефтегазом совместно с ВНИГНИ, представляет собо11 полуавтомат, в котором отбор и пуск пробы производит оператор, а поддержание режима анализа и регпст])ацпя хроигатограмм осуществляются автоматически. [c.315]

Такпм образом, при соблюдении правил пользования прибором, которые в основном сводятся к поддержанию постоянных условий анализа (постоянство расхода газа-носителя, температурного режима, порядка пуска пробы в разделительные колонки и т. д.), можно в подавляющем большинстве случаев с уверенностью связать время выхода компонентов с пх наименованием. [c.196]

Проверив включение теплообменников и закрытие задвижек на обводных линиях, поднимают производительность установки по сырью и температуры на выходе из печи до указанной в технологической карте, включают конденсатор воздушного охлаждения и конденсаторы-холодильники. Затем отбирают пробы нефтепродуктов, анализ которых необходим для ведения технологического режима. Если результаты анализов соответствуют межцеховым нормам, нефтепродукты выводят в резервуар-ные парки. Вывод нефтепродуктов осуществляют при температурах, соответствующих межцеховым нормам. Только после этого приступают к выводу на режим остальных блоков. По окончании планово-предупредитель-ных ремонтов или после кратковременных остановок установку пускают в том же порядке, как описано выше, но исключают промывку аппаратов установки холодной водой и длительную холодную циркуляцию. После опрес- [c.73]

Перед началом анализа исследуемой смеси на хрс1матографе надо включить тумблер Печать 9, тем самым подготавливая цифропечатающее устройство 11 к работе (при включенном тумблере 9 загорается сигнальная лампочка 10). Далее, одновременно с вводом пробы в хроматограф нажать кнопку Пуск , при этом загорается сигнальная лампочка 6. В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хроматографического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Для э1сстренного продвижения бумажной ленты следует нажать кнопку 12. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование , которая работает только с включенной кнопкой Пуск . Момент начала и конца интегрирования определяется в этом случае по регистрирующему прибору хроматографа (самопишущему потенциометру). После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование . Так же как и в автоматическом режиме, в процессе интегрирования в ручном режиме орит лампочка 8. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск , и лампочка 6 должна погаснуть. По окончании работы на интеграторе выключить сначала тумблер Печать , а затем тумблер Сеть . [c.100]

Наилучшие результаты получены при испытании системы УЕЗОА сверхраннего обнаружения дыма, разработанной в Австралии. Эта система включает непрерывный отбор проб воздуха из защишаемого помещения и анализ его на присутствие аэрозольных частиц. Эти системы уже смонтированы во многих местах центра и показали свою эффективность. Кроме них использованы дифференциальные тепловые извещатели, теплочувствительные кабели и линейные пожарные извещатели, срабатывающие при повышении температуры до 68 °С. Последние проложены непосредственно над кабельными лотками. Система пожаротушения центра включает стацнонарные установки объемного пожаротушения хладоном 1301 (одна из них защищает помещение объемом 12 тыс. м ). В ряде мест эти установки сблокированы с системой обнаружения пожара, а в других — имеют только ручной пуск. Дополнительной системой пожаротушения является трубопроводная система локального пожаротушения. хладоном 1301 (бромхлордифторметаном) от настенных рукавных катушек, снабженных ручными стволами. [c.322]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

Пуск аппарата с погружной горелкой осуществлять после продувки его азотч>м, а затем воздухом в течение 15—20 мин. После этого проводят анализ воздуха, находящегося в аппарате, на отсутствие водорода и, если показания положительные, приступают к зажиганию горелки. Если между отбором пробы воздуха и началом пуска аппарата прошло более 20 мин, необходимо повторно провести анализ воздуха и, когда анализ под- [c.182]

Пуск прибора. Прибор включают в сеть переменного тока на 220 В, 50 Гц. На панели (рис. 149) включают тумблер 24 на сеть , при этом загорается сигнальная лампа 21. Тумблером 18 батарея включают питание измерительной схемы прибора. Переключателем 4 включают вентилятор, при этом загорается лампа 3. Лампа может погаснуть в результате срабатывания реле, выключающего электродвигатель после некоторого времени лампа снова должна загореться. Ручку 25 температура колонки ставят против отметки на щкале, соответствующей требуемой температуре нагрева. Если предполагают проводить анализ жидкой пробы, одновременно включают нагрев испарителя тумблером 2 нагрев испарителя тумблером 1 устанавливают температуру от 100 до 200 °С. [c.201]

Определение сурьмы, свинца и олова. Разработан метод определения сурьмы, свинца и олова в смазочных маслах с использованием гидридного генератора и непламенного атомизатора без предварительной минерализации пробы [334]. Гидридный генератор (рис. 26) представляет собой плоскодонную пробирку 1 с анализируемым образцом. В сферическую емкость 2 помещают восстановитель — 1 мл 1%-ного водного раствора тетрагидробората натрия. По патрубку 3 образовавшиеся гидриды иереносятся потоком азота в графитовый атомизатор. Для прямого анализа масла аккуратно наносят на дно пробирки микрошприцем 5—50 мкл образца и добавляют 0,2 мл 70%-ной азотной кислоты. Останавливают на 10 с поток азота и быстрым поворотом емкости 2 на 180° сливают восстановитель в пробирку с образцом. Затем пускают азот и записывают сигнал. После этого пробирку ополаскивают тетрагидрофураном и начинают новое измерение. Весь цикл длится 3 мин. Условия анализа и достигнутые результаты приведены в табл. 62. [c.239]

Продолнщтсльпость анализа пробы зависит от состава газа. В связи с этим в хроматографе ХПА-1 предусмотрены несколько щгклов анализа п 7 14 21 28 и 42 мин., устанавливаемые вручную в блоке уиравления перед пуском прибора. Так, например, для полного анализа бутан-бути-лсиовой фракции, состоящей примерно из 10—14 компонентов, время одного анализа составляет около 30 минут. Анализ газов с меньшим числом компонентов требует меньшей затраты времени. [c.208]

Пуск лаборатории может не быть свободным от ряда проблем начального периода работы. Может пройти несколько месяцев, прежде чем работа лаборатории станет экономически выгодной для завода. Однако металлургический завод, понимая и используя потенциальные возможности нового метода, может увеличить свое производство в такой степени, что потребуются новые приборы. Их нужно приобретать только в том случае, если они могут быть ис-нользованы полностью, т. е. загрузка одного прибора должна достигать 70%, но не более 85% от полной производительности прибора [1]. Этот верхний предел загрузки может быть и ниже, если в связи с экстренными обстоятельствами возможно увеличение вероятности одновременного поступления на анализ большого числа проб от разных печей. [c.267]

Опыты проводили в стеклянном сосуде с нижним спуском и лопастной мешалкой. Диаметр мешалки 70 мм, ширина лопасти 12 мм, диаметр сосуда 117 мм. Мешалка находилась на уровне плоскости раздела фаз. Число оборотов мешалки менялось от 52 до 580 в мин. В прибор заливали 200 мл более легкой жидкости, а затем под нее вводили такой же объем более тяжелой жидкости. Ввод тяжелой жидкости производился медленно и во всех опытах с одинаковой скоростью, чтобы всюду были соблюдены одинаковые условия загрузки. По окончании загрузки сразу же пускали мешалку на определенное время, после чего останавливали ее, жидкости расслаивались, и из них отбирали пробы для анализа. Аппарат 1)азгружался, и на этом данный опыт закапчивался. [c.223]

Непосредственно после промывки фильтров представители эпидстанции отбирают пробы воды до и после фильтров для бактериологического анализа. Установка включается в эксплуатацию только после получения удовлетворительных данных этого анализа. Вода после фильтровальной установки должна отвечать требованиям ГОСТ 2874—54 Вода питьевая . Если бактериологическая проба воды не отвечает требованиям ГОСТа, проводится повторная промывка установки хлорной известью. На основе санитарных правил Министерства здравоохранения СССР (1955 г.) допускается, по согласованию с местными органами санитарного надзора, при пуске временные, на 1—2 месяца, отступления от указанного ГОСТа по цветности — до 70° по содержанию железа — по 0,7—0,8 мг/кг и по прозрачности — до 20 см по шрифту. [c.95]

Подготовка прибора для работы. К газовому хроматографу ХЛ-3 (рис. 45) подводят напряжение сети 220 в, частотой 50 гц. Допустимое отклонение напряжения сети 10%. Питание прибора включается тумблером Сеть — при этом должна загореться сигнальная лампа. Тумблером Батарея включается питание измерительной схемы прибора. Поворотом переключателя пускают вентилятор при этом загорится сигнальная лампа. Кратковременное угасание лампы сигнализирует о срабатывании реле Рь включающего пусковую обмотку электродвигателя после этого лампа должна снова загореться. Ручку Температура колонки ставят на требуемую температуру нагрева. Если предполагается анализ жидкой пробы, то одновременно включают нагрев испарителя тумблером Нагрев испарителя и другим тумблером устанавливают температуру 100 или 200° С. Регистратор ЭПП-09М1 и движение картограмм включаются двумя тумблерами, находящимися в верхней части потенциометра. Затем нажимают кнопку Установка рабочего тока . [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология