нитрозо нафтолом комплекс

Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с 1-нитрозо-нафтолом-2 при Я акс = 415 нм составляет 2,9 -10 (удельное поглощение 0,49), а комплекса с 2-нитрозонафтолом-1 при Я макс = 365 нм — 3,7-10 (удельное [c.208]

Анализ осадков производили на содержание кобальта в виде комплекса с а-нитрозо- -нафтолом [10,11] колориметрическим методом (12) с помощью универсального монохроматора УМ-2, селенового фотоэлемента и зеркального гальванометра чувствительностью 10" А. [c.294]

При определении кобальта в сталях можно [573] экстрагировать комплекс кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом. [c.190]

Предложен ряд комплексообразователей — трифенилкарбинол, а-нитрозо-Р-нафтол, дитизон, пирокатехин и т. п., которые связывают хлориды А1, В, 2п, Са, Ре, 5Ь и т. д. в комплексы, нерастворимые в [c.195]

Аналитическое определение кобальта основано на применении другого оксима — ос-нитрозо-(3-нафтола, с которым кобальт образует хелатный комплекс красного цвета. [c.422]

Мешающее влияние железа устраняют прибавлением цитрата аммония и установлением pH раствора в интервале от 4 до 6 в этих условиях ионы трехвалентного железа связываются в комплекс и не реагируют с нитрозонафтолом. Однако, комплекс кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом образуется медленно, а [c.136]

Определение кобальта в висмуте [233]. Кобальт отделяют от висмута 1-нитрозо-2-нафтолом и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Висмут маскируют переведением его Б цитратный комплекс. 1 г металла растворяют в азотной кислоте, к раствору прибавляют 20 мл 20%-ного раствора цитрата калия и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину, прибавляя 1 мл раствора едкого натра в избытке. Далее осаждают кобальт 1%-ным раствором 1-нитрозо- [c.207]

Кобальт определяют в кормах измерением оптической плотности толуольного экстракта комплекса кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом (1283]. [c.214]

Кобальт при содержании его в титане ЬЮ —2-10 %1 определяют фотометрическим методом, описанным на стр. 42, аналогичным методу для анализа сталей В основу его положена реакция образования комплекса кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом в слабокислом растворе (pH 5). Комплекс экстрагируют бензолом и определяют содержание кобальта измерением оптической плотности окрашенного экстракта. Для предотвращения гидролиза солей титана при pH 5 в раствор вводят фторид-ион в качестве комплексообразующего агента. [c.40]

Железо, медь, олово, никель и хром также образуют комплексы с этим реагентом но эти соединения разлагаются при энергичном встряхивании органического экстракта после добавления 10 н. соляной кислоты. Таким образом удается подавить влияние железа (до 0,2%), меди, олова, никеля и хрома (при содержании каждого из этих элементов до 0,05%). Максимум светопоглощения комплексом кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом наблюдается при 360 нм, но при этой длине волны реагент также сильно поглощает свет. Измеряя оптическую плотность при 530 нм, можно снизить до минимума поглощение света реагентом, а содержание свободного реагента в органическом экстракте можно снизить промывкой его разбавленным раствором гидроокиси натрия. [c.40]

Комплекс никеля с 2-нитрозо-1-нафтолом А I 0,3-5 Вода [c.228]

Толуоловая фаза с растворенным в ней комплексом кобальта с г-ниТрозо- -нафтолом имеет слабо-розовую окраску. Фотометрируют при длине волны 530 нм, в кювете с лросматриваемым слоем 5 см. [c.124]

Подлежащий анализу кобальт обычно находится в растворе в виде двухвалентного. В присутствии сс-нитрозо- -нафтола вначале происходит окисление кобальта до т1рехвалеитного, причем окислителем является частично кислород воздуха, частично сам реактив, в зависимости от pH среды. Для ускорения этой стадии реакции и для уменьшения расхода реактива многие авторы предлагают вводить в раствор другие окислители (например, МаЫОа). Образующийся трехвалентный кобальт реагирует с л-ни.трозо-р-нафтолом, причем в разбавленных растворах (0,04—0,14 мг ъ мл конечного объема) образуется комплекс, окрашивающий раствор в оранжево-красный цвет. [c.309]

Комплекс железа (II) можно экстрагировать хлороформом интенсивная зеленая краска). Применение в-нитрозо- -нафтола иногда неудобно из-за интенсивной (буроватой) окраски самого )еактйва, похожей на окраску большинства образуемых им комплексов. [c.123]

Рис. 47, / —СоП1, комплекс с а-нитрозо-р-нафтолом 2 — а-нитрозо- 3-нафтол 3—Со , комплекс с р-нитрозо-а-нафтолом —Р-ни-трозо-а-нафтол р. СНС1з-

Применение а-нитрозо- -нафтола для количественного осаждения было предложено впервые Шмидтом [344]. Осаждение ведут из слабокислого раствора, и хотя состав осадка известен, его рекомендуют прокаливать до металла. С помощью этого реагента можно отделить палладий от родия и платины. Вундер и Тюрингер [345] использовали реагент для отделения палладия от меди и железа. Для этого раствор, содержащий не более 50 мг палладия, подкисляли соляной и уксусной кислотами и выделяли осадок из горячего раствора. Дюваль [95] показал, что комплекс палладия с а-нитрозо-р-нафтолом устойчив до 245°, и рекомендовал этот реагент для определения палладия. [c.50]

При предварительных радиометрических измерениях было бнаруженс. что комплекс кобальта с а-нитрозо-. -нафтолом з условиях определения извлекается полностью лишь после продолжительного выдерживанпя раствора это нашло отражен - е р. методике определения после зыдержизания в течение 1 часа кобальт извлекается не полностью. По-виднмому, в таких условиях образование комплексного соединения кобальта с а-нитро- о- 3-нафтолом протекает во времени. [c.262]

Humposo-R-соль (1-нитрозо-2-окси-3,6-нафталин-динатрийсульфонат) — важный колориметрический реактив для определения кобальта (стр. 371) он используется также для определения железа(П), с которым дает зеленое окрашивание в щелочной среде. Медь и никель при рН< 7 дают яркие желтокоричневые окраски. Реакции нитрозо-К-соли подобны реакциям нитрозо-нафтола, за исключением того, что комплекс является анионом и поэтому не может быть экстрагирован органическими растворителями. [c.178]

Нитрозо-1-нафтол реагирует подобно 1-нитрозо-2-нафтолу. Комплексы этих двух лигандов идентичны по составу и цвету, кроме комплекса их с цирконием. Интересно, что комплекс циркония с 1-питрозо-2-нафтолом желтовато-зеленый, а с изомерным лигандом темно-красный. [c.67]

По традиции осадки, выпадающие при действии циклообразующих реактивов (а-нитрозо-р-нафтол, 8-оксихинолин и др.) на ионы металлов, называют внутрикомплек-сными соединениями, понимая под этим термином нейтральные молекулы, в которых лиганд-анион связан силами как главной, так и побочной валентности. Термин хелат, или хелатное соединение (от греч. helo — клешня), является более общим он описывает как нейтральные, так и заряженные комплексы полидентатных лигандов. [c.119]

Комплекс очень устойчив логарифм константы устойчивости lgP 17. Реакция весьма чувствительна хгоедел обнаружения т = 0,5 мкг, предельное разбавление 310 мл/г. С использованием 1-нитрозо-2--нафтола можно определять также никель(П), палладий(П), железо(Ш). [c.229]

Определение, Качественно К. чаше всего обнаруживают, используя р-ции образования желтых кристаллов KJ[ o(NO ) ], синих тиоцианатных комплексов (ЫН4)2[Со(СЫ8)4] и o[Hg( NS)4], желтого осадка с ру-беановодородной к-той H,N (S) (S)NH2 или красного осадка с а-нитрозо-р-нафтолом или их производными. Количественно К. определяют гравиметрически-осаждением с а-нитрозо-Р-нафтолом с послед, прокаливанием до С03О4, осаждением o[Hg( NS)4], антранилата Со(С,НйО,М2)2, тиоцианата пиридинового комплекса [Со(С,Н5Ы)4](СЫ5)2, выделением металлич. К, электролизом. Из титриметрич. методов чаще других используют потенциометрич. титрование р-ром Кз[Ре(СЫ)( ] в аммиачной среде или комплексонометрич титрование в присут. металлохро.мных индикаторов (мурексида и др ). Фотометрич методы основаны на образовании окрашенных соед. с нитрозонафтолами и их производными либо с орг. аминами и аминокислотами, а также с тиоцианатами Малые кол-ва К. определяют кинетически, напр, р-цией ализарина с перборатом К. [c.415]

Бабко И Михальчихин [32] отделяют Ре (111) от А экстракцией хлороформом комплекса железа с а-нитрозо-Р-нафтолом при pH — 1,5. Живописцев и Минин [ 119] экстрагируют хлороформом комплекс Ре (III) с диантипирилметаном из 5—6 N НС1. Железо можно отделить от алюминия в виде гексароданоферрата трибутиламмо-ния экстрагированием изоамилацетатом из растворов с pH 1—5 [1291], либо экстракцией его комплекса с пиридил-азо-нафтолом при pH 1-2 [1216], [c.181]

Пробу, содержащую 1—50 мкг Со, растворяют в разбавленной НС1, раствор выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 мл раствора цитрата натрия (500 г в 1 л IIjO), 10 мл 3%-ной HjO и воду до объема 40 мл. Через 5—10 мин., вводят 2 мл 1%-ного раствора а-нитрозо-Р-нафтола в ледяной уксусной кислоте, устанавливают pH 4—5 (с помощью 2JV NaOH и 2 iV H I) и оставляют на 30 мин. Экстрагируют комплекс кобальта с а-нитрозо- 3-нафтолом 5 мл бензола (в течение 5 мин.). Экстракцию повторяют 2,5 мл бензола. Экстракты объединяют, промывают 10 мл 2 JV НС1 и затем 10 мл [c.166]

Состав и константы нестойкости нитрозонафталатов кобальта (и других элементов), образующихся в водно-диоксановых растворах (50 и 75% диоксана), были определены в работе [532]. Логарифмы термодинамических констант комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом были найдены равными lg/ i = = 10,67 и lg/(2= 12,14. В кислых водно-диоксановых растворах образуется нитрозонафтолат двухвалентного кобальта, который присоединяет третью молекулу реагента только в щелочном растворе после окисления двухвалентного кобальта избытком реагента до трехвалентного. [c.32]

Нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислота (нитрозо-Я-соль) и 2-нцтрозо-1-нафтол-4-сульфокислота (нитрозо-Н-соль). Обе кислоты и их натриевые соли растворимы в воде, константы диссоциации обеих кислот по группам ОН равны соответственно 1 10 7 и 8,2[306]. При добавлении этих реагентов к водным растворам солей двухвалентного кобальта образуются окрашенные в красный цвет растворимые соединения, в которых кобальт трехвалентен. Компоненты реагируют при молярном соотношении 1 3. Оптимальная область pH образования обоих комплексов — от 5—6 до 8—10 [215]. Комплексы после своего образования не разрушаются сильными кислотами и их окраска устойчива при подкислеиии. Максимумы светопоглощения растворов окрашенных комплексов находятся при 420 и 520 ммк. [c.32]

Рекомендован [514] косвенный метод, основанный на образовании комплекса кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом (и дитизо-ном) и неводных (метанольных) растворах и титровании щелочью выделившихся ионов водорода. [c.128]

Кобальт в чистых металлах обычно определяют фотометрически. Описано определение кобальта в виде роданидного [775], антипиринроданидного [1518] комплексов, комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом [1188, 1321, 1401], ннтрозо-Н-солью [88, 204, 205, 233, 316, 343, 1081, 1082, 1387, 1445, 1499], комплексоном П1 [1200] и монометиловым эфиром о-нитрорезорцина[1417]. Полярографический метод используется реже. Обычно кобальт полярографируют на фоне буферных аммиачных [957] или пиридиновых [1071] растворов. При определении кобальта в меди также полярографируют в растворе фторида натрия [686]. Полярографическое определение примесей других металлов в металлическом кобальте см. [263, 826]. [c.199]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

При взаимодействии 1-нитрозо-2-нафтола с ионами серебра при pH 7,5 и больше образуется нерастворимый в воде нитрозо-нафталат серебра его растворимость составляет ,2Л0- г-молъ1л [1625а[. В водно-диоксановых растворах образуются комплексы, [c.33]

Определение Со. Следовые количества кобальта в особо чистом фосфоре определяют кинетическим методом [287], основанным на каталитическом окислении ализарина Н2О2 в присутствии Со при рн 12,4. Оптическую плотность измеряют при 530 нм на фотоколориметре ФЭК-М. Точность метода удовлетворительная. Мешающее действие РО4 устраняют экстрагированием Со в виде его комплекса с а-нитрозо-р-нафтолом. [c.168]

И титруемое вещество и титрант электрохимически активны. Это имеет место, например, при определении окисного железа связыванием его а-нитрозо-р-нафтолом [9 оба эти вещества легко восстанавливаются на электроде. Если один из компонентов дает катодный ток, а другой — анодный ток, как, например, в случае реакции дисульфидов с ионами окисной ртути [101, то получаемая кривая титрования имеет вид кривой г. Кривая д. характерна для образования деполяризатора при взаимодействии электрохимически неактивных титранта и определяемого вещества, как, например, в случае титрования пятивалентного мышьяка иодидами в кислой среде ток восстановления образующегося при этой реакции иода на практике определялся с помощью вращающегося платинового электрода [11]. Кривая е отвечает использованию полярографического индикатора в конечной точке титрования ионов алюминия фторидами начинается уменьшение предельного тока восстановления индикатора — ионов окисного железа снижение волны железа обусловлено переходом его во фторид железа, что происходит лишь после завершения образования более стабильного фторалюминиевого комплекса [61. [c.242]

Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология