Смеси вода диоксан растворителей

Диоксан кипит при 101°. Он полностью смешивается с большинством органических растворителей и с водой, с которой образует азеотропную смесь (т. кип. 87,8°), содержащую 81,6% диоксана. Поскольку в молекуле диоксана находятся два эфирных атома кислорода, диоксан обладает исключительной растворяющей способностью. С диоксаном надо обращаться осторожно, так как он ядовит и очень легко образует перекиси. [c.358]

Циан - 1-метил - 2-бензоил - 1,2-дигидроизохинолин. К раствору 83,5 г (0,32 моля) 1-циан-2-бензоил-1,2-дигидроизохинолина в 350 мл сухого диоксана и 100 мл сухого эфира, поддерживаемому при —10°, в атмосфере азота и при перемешивании приливают по кап-лям 450 мл 0,78 н. эфирного раствора фениллития (0,35 моля). Затем к темно-красной реакционной смеси медленно прибавляют 56,2 г (0,40 моля) иодистого метила. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час. при охлаждении, затем в течение ночи—при комнатной температуре. Смесь промывают последовательно 50 мл воды, 50 мл 0,5 н. соляной кислоты и вновь 50 мл воды, фильтруют и отгоняют растворитель в вакууме. Кристаллизации остатка способствует охлаждение и потирание стенок колбы палочкой. После перекристаллизации из спирта получают 62,9 г 1-циан- [c.263]

К раствору 111 г оксида селена (IV) и 600 мл диоксана и 20 мл воды ири 50—55 °С добавляют 120 г ацетофенона. Смесь кипятят 4 ч, отфильтровывают от селена, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Каково строение полученного продукта [c.322]

Для подбора наиболее подходящего растворителя рекомендуется испытывать их в следующем порядке спирт, бензол, гептан, циклогексан или петролейный эфир, хлороформ, ацетон, вода. В ряде случаев можно использовать метанол, диоксан, этилацетат, ацетонитрил, нитрометан, диэтиловый эфир, четыреххлористый углерод, уксусную кислоту, пиридин. Иногда для перекристаллизации применяется смесь двух растворителей, в одном из которых вещество не растворяется совершенно, а в другом, наоборот, растворяется очень хорошо (в частности, водные растворы этанола, уксусной кислоты, диоксана). Если вещество растворяется в нескольких из приведенных выше веществ, то в качестве растворителя выбирают то из них, которое в этом ряду названо раньше остальных. [c.245]

Выбранная смесь растворителей в отличие от других позволила отчетливее определить конец титрования и получить лучшую воспроизводимость результатов, особенно для ионных эмульгаторов. Содержание диоксана в воде может изменяться, что сказывается на титровании. Для предотвращения этого влияния объем бензола подбирают таким, чтобы значение водного числа самой смеси было 21,6—21,8жд. При титровании следует наблюдать за температурой, ибо водное число изменяется приблизительно на 0,08 мл град. Природа изменения, совпадающего с возникновением неисчезающего помутнения, неизвестна, однако это может соответствовать инверсии эмульсий. [c.134]

В работе совместно с В. Н. Измайловой мы провели такое сопоставление для ряда кислот различной природы в нивелирующих (метанол и смесь диоксана с водой, с диэлектрической проницаемостью, равной 19,1). и в дифференцирующих (ацетон растворителях. Исследовались алифатические карбоновые кислоты (уксусная и монохлоруксусная), ароматические карбоновые кислоты (бензойная, и салициловая), замещенные фенола (2,4- и 2,6-динитрофенолы). [c.635]

С одинаковой диэлектрической проницаемостью изменяется в ряду С1 >Вг->1 и при увеличении 1/е возрастает по одному закону (рис. 4.9). По данным намерения проводимости можно заключить, что специфическая структура воды не изменяется, если содержание диоксана не превышает примерно 30 вес.% (8,1 мол.%). При более высокой концентрации диоксана смесь ведет себя до некоторой степени как бесструктурная жидкость. Ионный размер а в уравнении проводимости с повышением содержания диоксана в смеси увеличивается. И хотя это не противоречит тому, что в смеси растворителей в сольватной сфере ионов все большее число молекул воды замещается гораздо более крупными молекулами диоксана, все же вызывает сомнение, можно ли параметр а в такой сложной системе считать за нечто большее, чем эмпирический параметр, не имеющий простого физического смысла. [c.366]

Выделение продукта реакции упрощается, если применять толуол и другие не смешивающиеся с водой растворители вместо диоксана, ацетона и подобных им растворителей. Реакционную смесь можно промывать для удаления побочных продуктов реакции непосредственно соляной кислотой и раствором бикарбоната натрия (в случае нейтральных продуктов) и при этом не обязательно заменять первоначальный растворитель. [c.207]

Вполне вероятно, что изменение свободной энергии, приходящееся на пептидную группу, в этой реакции составляет приблизительно 500 тл. Эго возможно, в частности, потому что растворителем в данном случае является смесь диоксана с водой, в которой АР реакции будет несколько выше, чем просто в воде. [c.580]

В колбе Эрленмейера емкостью 100 мл в 50 мл безводного диоксана растворите 20 г (0,06 моля) енамина циклогексанона с пирроли-дином. Медленно добавьте 9,2 г (0,06 моля) метилвинилкетона. Колбу закройте и смесь нагревайте в течение 30 мин при 55 °С или оставьте на 4—6 ч при комнатной температуре, время от времени перемешивая ее. К концу реакции может выпасть небольшой осадок. Добавьте к смеси 30 мл 5М соляной кислоты и кипятите 1 ч, после чего может произойти разделение на два слоя. Добавьте 100 мл воды и экстрагируйте продукт двумя порциями эфира по 50 мл. Эфирные вытяжки объедините и высушите безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоните на роторном испарителе, а жидкий остаток перегоните при пониженном давлении, собирая фракцию Д1( -окта-лона-2 при 125—130 °С (8—10 мм рт. ст.). Выход 10 г (50%). [c.256]

Из клейковины Хюбнер и Ротфисс [96] извлекали белки 0,1 н. уксусной кислотой и разделяли солюбилизированную смесь на фракции глиадинов и глютенинов добавлением этанола. Для перевода глиадинов в растворимое состояние использовали также [127] смесь воды и диоксана (в соотношении 6 4 по объему). Преимущества этого растворителя состоят в том, что он специфичен для глиадинов и позволяет проводить лиофи-лизацию экстракта непосредственно, без предварительного диализа. Остаток затем разделяют на глютенины, растворимые и нерастворимые в 0,01 н. кислоте. Солюбилизация клейковины 0,005 н. молочной кислотой, а затем ультрацентрифугирование позволяют разделять глиадины, а также растворимые и нерастворимые глютенины [82, 104]. [c.179]

Сфера применения метода диэлькометрии довольно, обширна. Практически любая бинарная смесь воды и органического растворителя может быть проанализирована этим методом, а в некоторых случаях, например при определении вланшости жидкого брома (е = = 3,22), диэлькометрия попросту незаменима, з-читывая ненадежность или неприменимость других ранее рассмотренных методов. Недаром этот метол принят в качестве стандартного при определении воды в броме (ГОСТ 454—70). Из органических жидкостей, для которых экспериментально показана возможность приг.генения метода, упомянем диоксан, диэтиловый эфир этиленгликоля [336] бутанолы [337] метанол, этанол и т. д. [335]. Метод пригоден для определения не только растворенной, но и эмульгированной воды в углеводородах, если эмульсию разрушить перед измерением ДП добавлением диоксана [338]. [c.154]

Для осуществления эффективного гидролиза полифункцио-нальных примесей необходимы гомогенные условия, которые создаются в присутствии растворителя — диоксана, тетрагидро-фурана и др. Реакцию гидролиза проводят путем медленного добавления воды в растворителе к смеси хлорсиланов температура раствора находится в интервале от —40 до 30 °С. Иногда для лучшей гомогенизации исходную смесь хлорсиланов предварительно смешивают с растворителем. Количество воды, необходимое для гидролиза, равно 0,2—0,9 моля на каждую связь Si—С1 в ЧХК или МТХС. Количество растворителя может составлять от 1,14 до 50 молей на моль воды. Выход ТМХС составляет примерно 80—85%. Содержание полифункциональных примесей Б ТМХС, полученном после дистилляции его из продукта реакции, достигает 1—5%. [c.105]

Дорон и Киршнер [62] применили зонную плавку для частичного разделения при низкой температуре смесей диастереоизомеров и рацемических комплексов. Растворителем для первых служила вода, для вторых — смесь воды и диоксана, содержащая оптически активную соль. Эта соль непосредственно не взаимо- [c.53]

Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60°С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5. [c.46]

М-Бвнзил-2-имидазолальдегид. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помеш,ают 5,55 г (0,05 моля) тонкоиз-мельчепного селенистого ангидрида (примечание 5), 10 мл воды и 100 мл диоксана (примечание 6). Колбу при перемешивании осторожно нагревают, пока не растворится двуокись селена, и прибавляют 18,8 г (0,1 моля) М-беизил-2-оксиметил-имидазола и 25 мл диоксана. Смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 70—75 часов. Молочная эмульсия вскоре становится прозрачной и начинается осаждение селена (вначале красного цвета, затем черного). После охлаждения селен отсасывают (около 3,9 г) и промывают диоксаном. Растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса, а желтоватый маслянистый остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 121 —125°/0,4 мм. При стоянии в холодильнике вещество кристаллизуется. [c.23]

В 3-литровую колбу помещают 25. ил концентрированного водного аммиака (примечание 2). В капельную воронку емкостью 250 мл наливают раствор 100 мл концентрированного водного аммиака в 150 мл воды и не плотно закрывают ее пробкой. Пускают в ход мешалку и краны обеих воронок открывают таким образом, чтобы растворы поступали в колбу с равномерной скоростью, примерно в течение 45 мин. (примечание 3). После этого перемешивание продолжают в течение еще 10 мин. затем смесь оставляют на 1 час для отстаивания и пурпурно-красный осадок отфильтровывают с отсасыванием, Твердые частицы, приставшие к стенкам колбы, смывают в воронку этиловым спиртом. Осадок на воронке промывают три раза тем же растворителем (примечание 4). Фильтрат и промывную жидкость отбрасывают. Полученное вещество представляет собой не ( овсем чистый диэтиловый эфир а, -дициан-2,5-диокси-л-фснилен-диуксусной кислоты, выход которого составляет 36—41 г (43—49 теоретич.) (примечание 5). [c.217]

К раствору реактива Гриньяра прибавляют раствор 102 г (0,25 моля) метилового эфира дезоксихолевой кислоты в 700 мл сухого бензола (примечание 4). Капельную воронку после находившегося в ней эфира дезоксихолевой кислоты ополаскивают сухим бензолом (500 лл), который приливают в реакционную колбу, и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. при перемешивании. Затем смесь охлаждают и разлагают, выливая бензольный раствор в сосуд, содержащий смссь 4 кг льда и 700 мл концентрированной соляной кислоты. После тщательного взбалтывания жидкость расслаивается слои разделяют и водный слой экстрагируют два раза эфиром. Соединенные вместе эфирные вытяжки промывают разбавленной соляной кислотой, водой, 5%-ным раствором едкого натра и вновь водой. Растворитель и небольшое количество образовавшегося дифенила отгоняют с водяным паром чтобы удалить дифенил, образовавшийся при получении реактива Гриньяра, требуется около 5 час. Если нужно, то время от времени образовавшиеся комки следует разламывать. Остаток, содержащий неочищенный 3,12-диокси- ор-холанилдифенилкарби-нол, охлаждают, отфильтровывают и сушат. [c.165]

К кипящецу раствору 65 г (0.346 моля) 6-изопропилтетрало-на-2 в 500 мл бензола в колбе с обратным холодильником в атмосфере азота прибавляют по каплям раствор 48 г (0,67 люля) пирролидина в 6С мл сухого бензола. Смесь кипятят в течение 1 час к этому времени в ловушке собирается вода в количестве, несколько превышающем расчетное. Отгоняют 550 мл растворителя, оставшуюся светло-красную жидкость охлаждают. Прибавляют раствор 190 г(1 33 моЛя) иодистого метила в 165 мл сухото диоксана. и смесь кипятят в течение 40 час. Приливают 165 мл воды. содержаш.ей 1 моль хлористого водорода, и смесь кипятят еще [c.113]

Ряд работ посвящен анализу смесей фосфатов методом хроматографии на бумаге с последующим фотометрическим определением (после их гидролиза до ортофосфатов) в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В качестве растворителя применяют смесь диоксана, воды, трихлоруксусной кислоты и концентрированного раствора аммиака, для восстановления фосфоромолибдата на бумаге — раствор 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, Na2S03 и NaH Og в разбавленном растворе NH4OH [898]. [c.101]

К раствору 10.0 г фосфорана 1 [1] в 80 мл СНгСЬ (+5 -н +10°С) добавляют по каплям при интенсивном перемешивании в атмосфере аргона 8.3 г фенилацетилена в 20 мл СНгСЬ. Смесь выдерживают 3 ч при 20°С, растворитель удаляют отгонкой, остаток выдерживают в вакууме 0.1 мм рт. ст. при 150°С для удаления избытка ацетилена и хлорстирола. Полученное светло-коричневое стекло - 2-оксо-4-фенил-2,6-ди-хлорбензо[е]-1,2-оксафосфорин 2 - растворяют в 40 мл диоксана и добавляют при перемешивании по каплям 1 мл воды (20°С). Происходит саморазогревание и образование осадка белого цвета, который через 2 ч отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакууме. Получают 10.7 г 2-гидрокси-2-оксо-4-фенил- [c.309]

Раствор 5 г (0,014 моля) 2ч5ензоил-5-оксо-3,5-дифенил-1-пен-тена , 2 г (0,018 моля) фенилфосфина, 10 мл концентрированной кислоты в 30 мл диоксана кипятят 30 ч. Реакционную смесь выливают в воду и экстрагируют продукты реакции хлороформом (Зх 30 мл). Растворитель упаривают, остаток растворяют в смеси спирта с ацетоном. При этом выкристаллизовывается 0,8 г изомера А. Маточник после отделения кристаллов упаривают, остаток хроматографируют на колонке с силикагелем 40/100 мкм, вымывая смесью гексана с хлороформом (1 1) последовательно 1,7 г изомера А и 2,2 г изомера Б. Изомер А выход 2,5 г (39%), = 263-264 (из ацетонитрила) изомер Б 33%, 269 С (из ацетонитрила) [104]. [c.339]

Было высказано предположение, что покрытый рябью осадок гидроокиси магния и 1"юдистого магния связывает большое количество воды перемеидиваиие и нагревание смеси не приводит к повышению выхода. Сухой очищенный диоксан добавляют в качестве инертного растворителя с целью замедлить реакцию и получить более диспергированный осадок. При добавлении избыточного количества диоксана к эфирному раствору образуется осадок реактива Гриньяра в виде плотной пасты (при встряхивании). При добавлении к этой смеси воды, разбавленной диоксаном, наблюдается спокойное выделение метана, причем смесь не утрачивает консистенции пасты. При работе с небольшими количествами вещества выход метана составляет 93%, причем нагревание реактивов не обязательно. [c.215]

Получение 2,4-диокси-6-метилбензальдегида (хлористый водород, цианистый цинк, абсолютный этиловый эфир в качестве растворителя) [5]. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, достигающей почти до дна колбы (чтобы трубка не забилась, диаметр ее должен быть достаточно большим). Между тфубкой и аппаратом, в котором получают сухой хлористый водород, устанавливают предохранительную склянку. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой, ведущей к промывной склянке с серной кислотой, затем к предохранительной склянке и, наконец, к поверхности водного раствора едкого натра. В реакционную колбу помещают 20 г (0,16 моля) тщательно высушенного орсина (не содержащего кристаллизационной воды) и 200 мл абсолютного эфира, после чего прибавляют 28,1 г (0,24 моля) сухого цианистого цинка. Пускают в ход мешалку и быстро пропускают через смесь ток сухого хлористого водорода. Реакционная масса приобретает при этом темнорозовую окраску, и продукт конденсации начинает выделяться в виде густого масла. Примерно через 1,5 часа эфир насыщается хлористым водородом, который после этого пропускают уже медленнее в течение еще 30. мин. Зате.м эфир декантируют и твердый остаток кипятят в продолжение 2—3 мин. со 100 мл воды раствор фильтруют в горячем состоянии, охлаждают и получают кристаллический препарат (с выходом 85%), который после перекристаллизации из воды имеет т. пл. 178—180°. [c.64]

Иногда для экстракций используются комбинации растворителей, применяемых последовательно или совместно. Так, в классических работах Осборна растительные белки выделяли последовательной экстракцией водой, разбавленными растворами нейтральных солей и разбавленными щелочами. Для экстрагирования ферментных и иных белков из трав использовали смесь зфир — вода. Для выделения из животных тканей миофибриллярных белков их извлекали, например, 1,1М иодистым калием и 0,1М калий-фосфатным буфером. Успех первой кристаллизации фермента (уреазы), возможно, определила экстракция водно-ацетоновой смесью. Для приготовления смеси брали 158 мл ацетона и разбавляли до 500 мл водой. Охлажденный раствор приливали к 100 г муки канавалии. Суспензию перемешивали, фильтровали и оставляли стоять 18 ч при 2°С. За это время из раствора выпадали кристаллы уреазы, которые отделяли центрифугированием и промывали 32%-ным ацетоном. Примерно также, с помощью 35%-ного водного раствора диоксана, извлекали каталазу из бычьей печени. [c.142]

Азид получают взаимодействием анисового спирта и фенилового эфира хлоругольной кислоты с последующим гидразинолизом образующегося -метоксибензилфенилкарбоната и дальнейшей реакцией гидразида с азотистой кислотой. п-Нитрофениловый эфир (45) можно получить из п-нитрофенилового эфира хлоругольной кислоты и анисового спирта. Реакцию аминокислоты с азидом (44) или с эфиром (45) проводят при комнатной температуре в течение 1—2 дней. В качестве растворителя обычно используют смесь диоксана с водой, а основанием служит окись магния. Полученные п-метоксикарбобензоксиаминокислоты рекомендуется осаждать из щелочного раствора путем добавления ионообменной смолы и извлекать затем этилацетатом, поскольку п-метоксикарбобензоксипроизводные крайне чувствительны к кислотам [2487]. [c.65]

Если заметного растворения вещества не наблюдается даже в том случае, когда прибавлено пятнадцатикратное количество растворителя, дальнейшее прибавление его нецелесообразно и можно считать, что в данном растворителе оно не растворимо. Для подбора наиболее подходящего растворителя рекомендуется испытывать их в следующем порядке спирт, бензол, гептан, циклогексан или петролейный эфир, хлороформ, ацетон, вода. В ряде случаев можно использовать метанол, диоксан, этилацетат, ацетонитрил, нитрометан, диэтиловый эфир, четыреххлористый углерод, уксусную кислоту, пиридин. Иногда для перекристаллизации применяется смесь двух растворителей, в одном из которых вещество не растворяется соверщенно, а в другом, наоборот, растворяется очень хорошо (в частности, водные растворы этанола, уксусной кислоты, диоксана). Если вещество растворяется в нескольких из приведенных выше веществ, то в качестве растворителя выбирают то из них, которое в этом ряду названо раньше остальных. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология