Рентгено-химический анализ и его

Хевеши Г. Рентгено-химический анализ и его применения. Перев. с англ., [c.169]

Вайнштейн Э. Е., Кахана М. М., Справочные таблицы по рентгеновской спектроскопии, Москва, 1953. Книга имеет 6 глав. В первой приводятся основы теории строения атома, во второй — некоторые физические и математические постоянные, в третьей — общие сведения по рентгеновской спектроскопии, в четвертой и пятой помещены таблицы для рентгено-химического анализа и длины волн линий испускания и краев поглощения элементов от 3 (Li) до 93 (Np). Наконец, в шестой главе приведены энергии рентгеновских уровней атомов элементов в ридбергах. [c.100]

Хевеши Г., Рентгено-химический анализ и его применения, пер. с англ., Ленинград, 1940. [c.232]

Все более широкое использование методов рентгеноспектрального элементарного анализа за последние годы сделало целесообразным включение в настоящий справочник таблиц главы IV, специально приспособленных для проведения рентгено-химических анализов. В эти таблицы включены только важнейшие линии рентгеновских спектров химических элементов, интенсивность которых составляет не менее 0,2 /о интенсивности наиболее сильной линии рассматриваемой серии. Длины волн этих линий приводятся в пяти первых порядках отражения. В этой же главе помещена таблица важнейших линий сравнения и связанная с ней таблица мешающих элементов. [c.4]

ТАБЛИЦЫ ДЛЯ РЕНТГЕНО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.48]

Э. E. Вайнштейн, М. М. Кахана, Справочные таблицы по рентгеновской спектроскопии, Москва, - 1953. Книга имеет 6 глав. В первой приводятся основы теории строения атома, во второй— некоторые физические и математические постоянные, в третьей— общие сведения по рентгеновской спектроскопии, в четвертой и пятой—помещены таблицы для рентгено-химического анализа и длины волн линий испускания и краев поглощения элементов от [c.93]

Рентгено-спектральный анализ. Все рассмотренные в этом параграфе методы используются главным образом для молекулярного анализа. Теперь остановимся на использовании рентгеновских спектров, которые служат целям атомного анализа, так как их появление связано с возбуждением электронов внутренних оболочек, строение которых сохраняется почти неизменениям для атомов каждого элемента в любых химических соединениях. [c.346]

Химический и рентгено-структурны анализ полученных таким образом продуктов приведен в табл.1. [c.231]

В принципе для первичных и вторичных тиоамидов (406 = = Н и R =7 = Н соответственно) имеется возможность превращения в тиол-имидную форму (407). Существование равновесия (407) (406) действительно часто предполагалось, особенно в более ранней литературе и основывалось главным образом, на химических данных. Однако детальное изучение этой проблемы с использованием физических методов (рентгено-структурного анализа, ЯМР и ИК-спектроскопии и т. д.), проведенное в последнее вре я, надежно показало отсутствие измеримых концентраций (407) в растворах, а также и в чистом твердом состоянии [c.648]

Весь арсенал химических и физических методов был пущен в ход, однако однозначного результата получено не было. Только прямой рентгено-структурный анализ дал однозначный результат, позволивший из несколь- [c.384]

Растворение сплавов. Изучением природы сплавов занимается металлография. Для исследования сплавов в металлографии пользуются термическим анализом, микроскопическим изучением шлифов и рентгено-структурным анализом. Описание этих методов не входит в задачу курса качественного анализа. Поэтому в дальнейшем речь будет идти лишь о качественном химическом анализе сплавов. [c.564]

Скорость связывания окислов редкоземельных элементов (определяемая химическим анализом) значительно превосходит скорость кристаллизации твердых растворов и цирконата лантана (регистрируемых рентгенографически). Особенно заметно это различие при 1200° С, что указывает на малую скорость роста кристаллов при этой температуре. Следует учитывать также, что на рентгено- [c.112]

Задача определения малых содержаний гафния в цирконии возникла в связи с работами по использованию ядерной энергии. Ядра атомов этих элементов, имеющих очень близкие химические свойства и всегда совместно встречающихся в природе, обладают существенно различными эффективными сечениями захвата нейтронов. Поэтому при использовании циркония в различных работах по ядерной энергетике необходимо точно знать количество содержащегося в нем гафния. Решение этой задачи химическими методами крайне затруднительно применение рентгено-спектрального анализа также связано с рядом серьезных трудностей Методы эмиссионной спектроскопии привели к решению этой задачи, хотя и в данном случае возникли некоторые затруднения. [c.305]

Химический анализ (общее количество кобальта, иона Со (III), R O , Н2О, элементный анализ на углерод и водород), рентгено-структурный анализ, применение инфракрасной и ультрафиолетовой [c.15]

При помощи современных физико-химических методов (рентгено-структурнып анализ, спектроскопия, парамагнитный резонанс и др.) единственным соединением, которое удалось обнаружить в чистом (не на носителе) алюмокобальтмолибденовом катализаторе был молибдат кобальта — С0М0О4, существующий в двух модификациях, переходящих друг в друга приблизительно при 35 и 420 °С. Молибден в обеих модификациях находится в октаэдрических системах. Одна из модификаций, менее симметричная, имеет незави- [c.300]

Различие и сходство химического состава смол и асфальтенов,. возможность образования последних из смол позволяет предполагать, что асфальтены являются продуктами конденсации смол. Молекулы асфальтенов имеют полициклическую структуру, в которой ароматические кольца расположены друг над другом (размер кольца 0,85—1,50 нм). Кольца соединены между собок парафиновыми цепочкамии ли нафтеновыми группами. По данным рентгено-структурного анализа можно предположить, что расстояние между трехмерными алифатическими или нафтеновыми группами составляет 0,55—0,60 нм. Толщина пачки ароматических колец равна 0,16—2,0 нм. Сравнение растворимости асфальтенов и других высококонденсированных ароматических соединений в органических растворителях позволяет сделать вывод, что ароматические структуры молекул асфальтенов содержат меньше пяти бензольных колец. [c.9]

Химический состав метеоритов,изучался во многих лабораториях разными исследователйми с применением различных ана- литических методик В настоящее время для определения состава метеоритов применяются методы нейтронной активации в сочетании с радиометрией, рентгено-флюоресцентного анализа, метод изотопного разбавления в сочетании с масс-спектромет-" рией. [c.102]

Твердый образец подвергают облучению либо электронами, ускоренными в вакууме при разности потенциалов 5-40 кВ, либо первичным рентгеновским излучением высокой энергии и интенсивности. Испускаемое образцом вторичное характеристическое излучение рентгеновской частоты проходит через щель коллиматора на кристалл-анализатор, исполняющий роль диффракционной решетки для определения длины волны излучения, и попадает на регистратор для определения интенсивности отдельных линий и непрерывной записи рентгеновского спектра. Так работают приборы электронно-спектрального химического анализа (ЭСХА), рентгено-спектрального химического анализа (РСХА), электронно-зондовые рентгеновские микроанализаторы и др. В последнее время их объединяют с оптическими и электронными микроскопами для целенаправленного выбора объекта исследования в неоднородных средах. [c.109]

Благодаря тому что рентгеновские лучи при прохождении через кристаллы дают дифракционную картину, метод рентгено-структуриого анализа (РСА) широко используется для установления строения химических соединений. Когда дифракция происходит на электронных оболочках легких атомов (С, Н, К, О, Р, С1), характер наблюдаемой интерференционной картины определяется только наличием самих ядер, но не их природой. Зто [c.50]

Продукты Данные химического анализа (%) Рентгено- етруктурный анализ [c.231]

При взаимодействии ПАО с пентаоксидом фосфора, который является сильным дегидратирующим агентом, следовало ожидать, по аналогии с низкомолекулярными оксимами, образование полиакрилонитрила. Однако при реакции ПАО с пентаоксидом фосфора образуются фосфорилированные полиоксимы, содержащие до 12% фосфора [33]. Спектры ЯМР Р модифицированных ПАО, снятые в твердой фазе, содержат химические сдвиги -20 ч- 20 м. д. и свидетельствуют о фосфатной структуре фосфорильных звеньев. Этот факт подтвержден ИК-спектрами, потенциометрическим титрованием и рентгено-структурным анализом [33]. Таким образом, модификация ПАО пентаоксидом фосфора приводит к получению эфиров фосфорной кислоты XX по схеме 7. [c.154]

Относительно недавно появился еще один физический метод анализа — электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСХА), которую называют также рентгеноэлектронной спектроскопией. В основе метода — явление рентгеновского фотоэффекта, метод пригоден для изучения твердых, в частности органических, веществ. Эффективный слой твердого вещества для выхода фотоэлектронов составляет приблизительно 10 нм, поэтому рентге-ноэлектронная спектроскопия перспективна для изучения состава поверхностных слоев и пленок. Важно только, чтобы вещество не разлагалось под действием рентгеновских лучей или вакуума, исследуемая поверхность должна быть чистой. Относительная ошибка определения может быть доведена до 1—2%, определять можно все элементы, кроме водорода. К сожалению, точные аналитические характеристики метода не вполне установлены. В СССР первые работы по ЭСХА начались в Институте общей и неорганической химии АН СССР (В. И. Нефедов). Приборы для анализа и исследования вещества этим методом выпускают несколько зарубежных фирм — Вариан (США, Швейцария), Хьюлет-Паккард (США), Вакуум Дженерейторс (Англия). [c.74]

Общее представление о степени использования различных методов анализа для установления концентрации металлов в нефти и нефтепродуктах за 1967—1981 гг. можно получить из рассмотрения периодически публикуемых в журнале Analyti al hemistry обзоров [15—22] и работ советских авторов по использованию ядерно-физических методов анализа [8—12,23—27]. На рис. 1.1 приведены данные из [15—22] о числе публикаций по применению 1 — нейтронно-активационного анализа (НАА) 2 — атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной спектрометрии (ААС, АФС) (в основном ААС) 3 — атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) 4 — рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) 5 — других химических и физико-химических методов (колориметрических, спектрофотометрических, электрохимических), выраженные в процентах к общему числу публикаций по определению металлов в нефти и нефтепродуктах. Видно, что с 1967 г. происходит рост числа работ, посвященных анализу нефти и нефтепродуктов инструментальными атомно-спектрометри- [c.20]

Рентгеновский флуоресцентный анализ обладает большими нреиму-ществами но сравнению с оптическим эмиссионным и рентгеноспектральным анализами. Ему б.лагонриятствуют простота самих спектров, строго выдержанное отношение интенспвпостей спектральных линий в пределах серии, возможность предельно высокой стабилизации условий возбуждения и полная независимость результатов определения от вида и силы химической связи атомов в анализируемых препаратах. Быстрота рентге-нофлуоресцептного анализа, требующего для количественного определения 10—20 минут, и возможность полной автоматизации всего аналитического процесса обеспечили этому методу широкое практическое применение в ряде исследовательских лабораторий и па производствах. [c.157]

Ф. Маршак и Д. Степанов [35] вторично исследовали структуру гальванических железоникелевых сплавов. Они подтвердили, что все сплавы представляют собой растворы, причем до содержания 25—30/(1 N1 сплав имеет решетку типа железа, а при более высоком содержании — решетку типа никеля. Высказано предположение, что сплав, содержащий 30—50% N1 образует химическое соединение РезМ . По данным, полученным Н. С. Федоровой [36], рентге-иоструктурный анализ не подтверждает наличия химического соединения. Изучение микроструктуры гальванических сплавов также показало, что все они представляют собой раствор одного компонента в другом на микрошлифах выявились только границы зерен и не было обнаружено какого-либо принципиального различия в поведении этих зерен при травлении. Сплавы характеризуются слоистостью. [c.13]

Витамин В12 изучался методом рентгено-структурного анализа, начатым Дороти Ходжкин в Оксфорде в 1948 г. Вычисления на основе результатов измерения отражения рентгеновых лучей позволили составить карты электронных плотностей в трех измерениях. Постепенно в несколько этапов, сочетая химические методы расщепления с синтезом отдельных фрагментов молекулы, определялось положение все большего числа атомов в структуре Вся программа работы с витамином В12 и его аналогами потребовала примерно около 10 млн. вычислений. На последнем этапе для этого пришлось использовать электронные вычислительные машины. [c.670]

Каково же взаиморасположение в ламеллах хлоропластов молекул различных веществ, в первую очередь, белков, структурных липидов и пигментов Это очень важный вопрос, от решения которого зависит правильное понимание особенностей функционирования фотосинтетического аппарата. Расшифровка молекулярного строения мембран хлоропластов теснейшим образом связана с данными о структуре ламелл (получаемыми с помощью электронной микроскопии, рентгено-структурпого анализа и др.) и сведениями об их химическом составе. [c.91]

Рентгено-фазовый анализ был проведен сотрудниками ИРЕА кандидатом химических наук Л. М. Школьниковой и инженером Ю. В. Обо-зиенко. [c.312]

Методами химического, термографического и рентгено-фазового анализов изучена последовательность реакций в порошкообразных смесях РЬО—N520.5 состава 3 1, 5 2, 2 1, 3 2, 1 1, 1 2 при 300—1000°С. Установлено, что образование ниобатов РЬ протекает через ряд промежуточных стадий. Первичным продуктом является ЗРЬО 2МЬг05. Исследовано взаимодействие в модельных условиях на плоской поверхности контакта плотно спеченной таблетки НЬгО-, и таблетки РЬО(600—800° С). С помощью локального рентгеноспектрального анализа установлено, что образующийся слой продукта реакции многофазен и состоит из слоев отдельных фаз с различным содержанием РЬО. [c.152]

В случае анализа редкоземельной породы ее измельчают и отбирают среднюю пробу. При анализе минерала в собственном смысле слова отбирают по возможности неизмененный п хорошо образованный кристаллический материал (под микроскопом или бинокулярной луной) и тщательно его измельчают. Количество необходимого для анализа материала зависит как от природы минерала и применяемого метода анализа, так и от задачи, которую ставит перед собой исследователь. Так, например, для полуколичественного рентгено-снектрального анализа достаточно бывает образца весом от 10 до 1 мг. Для проведения химического анализа силикатов или фосфатов употребляют навески от 1 до 0,1 г для минералов, содержащих титан, тантал или ниобий, навески должны быть несколько больше. Для онределения химическим путем (Р.З.2О3) требуется меньше материала, чем для раздельного определешя цериевой и иттриевой группы, особенно если одна из них сильно превалирует над другой. [c.38]

В течение последних лет все больщее значение приобретают физические методы определения кремния, среди которых наиболее популярны атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный, а также рентгено-флуоресцентный методы анализа [309]. На первый взгляд физические методы имеют значительные преимущества перед химическими, так как они экспрессны и не требуют предварительной минерализации пробы. Более подробное рассмотрение этих методов в приложении к анализу органических соединений позволяет точнее определить область, где их использование, безусловно, целесообразно. Для атомноабсорбционного и, атомно-эмиссионного методов характерны помехи от матричных эффектов и от структуры молекулы. При анализе атомно-абсорбционным методом возникают затруднения также и для веществ, образующих соединения, устойчивые в пламени. Рентгено-флуоресцентный анализ экспрессен и удобен при одновременном определении нескольких элементов. Матричные эффекты здесь также следует учитывать. К преимуществам этого метода относится его недеструктивность, т. е. возможность анализа пробы без ее разложения или растворения, а также отсутствие надобности в пробоподготовке, если в распоряжении аналитика имеется достаточное количество вещества (сотни миллиграммов). [c.166]

В последние 15—20 лет физико-химический анализ гетерогенных систем претерпевает определенный спад в своем развитии. Причиной его, как нам кажется, служит оторванность физико-химического анализа гетерогенных систем от исследований на молекулярном уровне. Современные экспериментальные методы исследований на молекулярном уровне с применением спек-трофотометрии, магнитной резонансной спектрометрии, ИК-сиектроскопии, рентгено-, электроно- и нейтронографии ведутся либо препаративным методом, либо только при изучении гомогенных систем без всякой связи с фазовыми равновесиями. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология