Олово металлическое, анализ по ОСТ

В 128 рассматривается в качестве наиболее простого примера анализа металлического сплава определение сурьмы, олова и свинца в типографском сплаве, а в следующих параграфах — анализ силиката. [c.454]

Методом секционирования с применением нейтронно-активационного анализа и методом показателя преломления исследовано распределение олова в зоне контакта стекломассы состава прокат с расплавами олова и сплавов на его основе в газовой среде с различным окислительным потенциалом в интервале температур 900—1100 С. Анализ кривых распределения олова для различных условий диффузионного отжига показал, что в присутствии касситерита на межфазной границе проникновение олова в стекломассу ограничивается растворимостью двуокиси олова в стекломассе данного состава, а в восстановительной газовой среде — окислительным потенциалом среды. Влияние примесей в металлической ванне на диффузионные процессы в этой системе также определяется восстановительно-окислительным равновесием в системе окислы олова — примеси металла. Табл. 2, рис. 4, библиогр. 15. [c.232]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Ход анализа. Навеску пробы 1 в тарированной стальной ложечке помещают в кварцевую трубку печи 2, где происходит возгонка ртути. Пары ртути через фильтры 3 и 4 поступают в сосуд (пробирку) с жидким сорбентом 5. Сорбентом является раствор иода с К1. Из сосуда 6 через реометр 7, кран 8, тройник 9, буферную емкость 10 воздух выкачивают насосом 11 в атмосферу. Затем в сосуд 6 добавляют восстановитель (двухлористое олово). Восстановленную до металлической ртуть из сосуда с потоком воздуха через фильтр 16 прокачивают в измерительную кювету 17. При выходе из измерительной кюветы воздух проходит через поглотитель (окись серебра) 18 и, свободный от паров ртути, поступает в кювету сравнения 19. Из кюветы сравнения через реометр 13, кран 12, буферную емкость 10 откачивается в атмосферу. [c.128]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Этот метод удобен для регулярных анализов. Он применим для определения магния в металлическом титане, титановой губке и сплавах, содержащих до 5% алюминия, молибдена и олова. С успехом можно анализировать и титановые сплавы, содержащие до 1 % железа и 0,5% хрома. Метод используется для анализа сплавов, содержащих количества железа и хрома, вдвое превышающие указанные выше допустимые пределы, но начальную навеску пробы или аликвотную часть раствора необходимо вдвое уменьшить. [c.53]

Этот метод отличается большей точностью, чем предыдущий, но. он более длителен и применим лишь для анализа металлического титана, титановой губки и сплавов, в состав которых входят металлы, способные образовывать купферонаты, экстрагируемые хлороформом, в частности железо, ванадий, олово и цирконий. [c.53]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

В других случаях требуется установить содержание некоторых отдельных элементов, ионов или соединений, входящих в состав анализируемого продукта. Например, при анализе металлического сплава хими-ка-аналитика может интересовать лишь содержание меди и олова, или ванадия и вольфрама, или алюминия и магния, или только железа и т. д. [c.15]

Качественный анализ различается также в зависимости от того, какие компоненты пробы стремятся обнаружить главные, второстепенные или находящиеся в виде следов. В ряде случаев достаточно ограничить анализ только обнаружением главных компонентов пробы. Так, если нужно установить, сделан ли металлический предмет из латуни или бронзы, то анализ может быть сведен к обнаружению только цинка или олова как главных компонентов пробы. [c.172]

Анализ капли расплава. Этим методом определяют примеси в меди, никеле, кобальте, титане, золоте, иридии, олове, свинце, серебре. Чувствительность анализа капли расплава примерно в 10 раз большая, чем первым методом, вследствие испарения примесей из большой навески пробы (порядка 0,5—1 г), а также в результате ее фракционного испарения, при котором в ряде случаев удается устранить наложение линий основы на линии примесей. Для анализа кусочки металла, листовой материал, стружку и металлический порошок окисляют, а затем из окислов прессуют брикеты или же брикетируют пробу без ее пред-варительно.го окисления. Из слитков и прутков нарезают на токарном станке таблетки, которые также обычно заранее окисляют в специальных камерах, где в атмосфере кислорода в течение нескольких секунд поддерживается дуговой разряд между образцом и подставным электродом. [c.253]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Ход анализа. Первый вариант. 0,5 г измельченного металлического олова растворяют в чистом кварцевом стаканчике (объемом 10 мл) в смеси 4 мл НВг + 1 мл Вгг. Сначала в стаканчик приливают НВг, а затем ло каплям прибавляют Вга, избегая сильного разогревания и разбрызгивания раствора. Если все олово не растворилось, стаканчики подогревают до 60° С. Затем содержимое стаканчиков упаривают досуха в закрытой стеклянной камере на воздушной бане при 170° С. Температуру регистрируют термометром, и регулируют латром. [c.365]

Для определения алюминия навеску металлического олова переводят в окись олова, которую подвергают спектральному анализу. [c.367]

Определение проводят в таком же приборе. В связи с несколько меньшей активностью металлического олова продолжительностх, анализа несколько увеличивается. [c.64]

Ход анализа . От раствора олова, находящегося в мерной колбе, отбирают аликвотную часть (5 мл), помещают в стакан для титрования, вводят 3 мл концентрированной соляной кислоты и восстанавливают олово металлическим цинком или алюминием затем слабо подогревают для растворения губчатого олова, охлаждают при пропускании двуокиси углерода, предварительно разбавив раствор до 25—30 мл так, чтобы концентрация соляной кислоты в растворе составляла 3,5—4% (1 н.), и титруют окислйтелем. [c.275]

Для анализа баббита навеску его 1,0000 г рястворили в серной кислоте и в полученном растворе оттитровали 0,1100 и. раствором бромата калия, которого затрачено 21,40 мл. Затем в этом же растворе металлическим свинцом было восстановлено олово, па титрование которого израсходовано 17,10 м.1 рас-тиора иода. Рассчитать процентное содержание в баббите а) сурьмы б) оло-ва 0,00600 г мл). [c.420]

Анализ осадка. Осадок обрабатывают при нафевании 3 моль/л раствором HNO3 сульфиды меди, кадмия, висмута растворяются — переходят в раствор в виде нитратов, а в осадке остается смесь сульфида ртуги и серы HgS + S. Этот осадок растворяют в смеси концентрированных НС1 и HNO3, полученный раствор фильтрую г и в фильтрате открывают катионы Hg реакциями с раствором соли олова(П) или с металлической медью. [c.298]

При анализе свинцовооловянных припоев навеску в 2 г обрабатывают при слабом нагревании 40 мл конц. НС1 с 8—10 каплями пергидроля и выпаривают до небольшого объема, затем охлаждают и отфильтровывают выпавший рсадок хлористого свинца. Осадок промывают ра, бавлен-ной H l (1 4), полученный фильтрат упаривают досуха, прибавляют 8—10 мл конц. H I и вновь упаривают. Последнюю операцию повторяют несколько раз до полного удаления олова из раствора, что определяется по виду сухого остатка, который должен иметь блестящую поверхность, характерную для свинца. Если присутствует олово, то сухой остаток матовый и имеет желтый оттенок. После этого сухой остаток смачивают пятью каплями конц. H l и далее поступают, как при определении примесей в металлическом олове. [c.303]

Прииоденные в работе результаты показывают, что по точности полярографический метод не уступает химическому, принятому в существующих стандартах на металлическое олово (ГОСТ 860-41) и свинцовооловянные припои (ГОСТ 1429-42), Для определения меди, висмута, свинца, кадмия и цинка в олове из одной навески этим методом требуется 3 часа, т. е. значительно меньше, чем при анализе стандартными химическими методами. [c.303]

Нормальный потенциал индия [228, 232] приближается к нормальному потенциалу кадмия. В ряду напрян ений индий расположен очень близко к кадмию [406]. По данным Винклера [471] индий электроотрицательнее цинка и кадмия. По Тиле [450] индий находится между железом и свинцом. Даунс и Каленберг [168] заключили на основании результатов, полученных лри опытах по взаимному выделению металлов и из данных измерений потенциалов, что индий несколько более электроотрицателен, чем олово. Олово не осаждает металлический индий из растворов его солей [61, 362]. Металлический цинк полностью выделяет индий из растворов его солей [469, 470], и потому часто применяется для обогащения индием при анализе разнообразных материалов и его отделения от цинка, алюминия, железа, галлия и других элементов [3, 27, 72, 249, 377]. Соответствующие методы описаны в предыдущих разделах монографии. [c.170]

Эти методы характеризуются очень высокой чувствительностью и позволяют определять нанограммовые количества мышьяка. Несмотря на то что в первых работах с применением металлического цинка в качестве восстановителя выход мышьяка в виде арсина составлял всего коло 20% [878], эти методы быстро находили практическое применение [1092] и совершенствовались [579, 655, 748, 798, 1042, 1205]. Для ускорения анализа вместо гранулированного ципка предложено применять таблетки цинковой пудры совместно с иодидом калия и хлоридом олова(П) [1205]. Замена гранулированного ципка таблетками цинковой пудры дозволяет избежать бурного восстановления в начальный момент , а добавление иодида калия и хлорида олова(П) обе сне- [c.104]

Концентрация подобного раствора постепенно уве.зичивается. так как металлическое олово постепенно р-астворяется. Если хотят, чтобы концентрация раствора не изменя.тась, что необходимо только для количественного анализа, следует сохранять солямокислый раствор защищенным от воздуха в атмосфере двуокиси углерода и без добавления. еталлического олова. [c.189]

Спектральное определение примесей в чистом олове отличается невысокой чувствительностью. Сочетание химического обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до 10 —10 %. Использовано [575] фракционное испарение примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода. Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла. Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg, Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются на оставшемся в растворе Sn la [248]. [c.127]

Для объемного определения, получаюш,егося по ходу анализа четырехвалентное олово восстановляют при помощи металлического цинка в двухвалентное олово [c.145]

Различные варианты кулономегрического анализа используются для решения разнообразных частных задач аналитической химии, в том числе технического анализа. Известен ряд модификаций метода определения влаги, основанного не на применении реактива Фишера, а на количественном электрохимическом разложении воды, поглош,аемой различными сорбентами [289, 469— 474, 598—601]. Кроме того, описаны методы определения непредельных соединений путем гидрирования их электрогенерированным водородом [602—605], что можно с успехом применить для решения специфических задач органического синтеза. Разрабо таны также способы определения газообразных кислорода, водорода и других газов [606—612]. С помощью кулонометрии давно уже определяют толщину металлических покрытий [53, 613— 622], а также анализируют коррозионные и окисные пленки на различных металлах и сплавах, в том числе на олове [623—627], алюминии [628], меди [629—633], железе (сталях) [634] и других металлах [635]. [c.70]

Свинец. Свинец может выделяться в металлической форме на катоде или в виде окиси на аноде. Для потенциостатической кулонометрии обычно используют первый метод. В табл. 5 приведены многие из применяемых методик. Приложение этих методик к практическим проблемам анализа рассмотрено в работах Альфонси [И—13, 30, 56] применительно К бронзам, латуням, сплавам на основе свинца и на основе олова, а в работе Сегатто [35] — применительно к стеклам. [c.56]

Экстракт упаривают на водяной бане под тягой и добавляют в каждый из стаканов по 10 мл дистиллированной воды. К пробам по каплям приливают 3%-ный раствор перманганата калия до появления розового окрашивания, нагревают почти до кипячения и осторожно прибавляют из капельницы при непрерывном помешивании раствор хлористого олова (II) до исчезновения желтого цвета ионов Fe+ (допустим избыток не более 2 капель реактива ) Бесцветные растворы охлаждают до комнатной температуры и в каледый из них быстро приливают в один прием по 10 мл раствора хлористой ртути (II) выпавшие осадки должны быть белыми, шелковистыми и незначительными по количеству. Серый цвет осадка указывает на присутствие в нем мелких капелек металлической ртути в этом случае следует начать новый анализ. Через 2—3. иин переливают растворы в стакан иа 500 мл, куда предварительно наливают 25 мл раствора Циммермана — Ренгардта и 200 мл воды. Титруют 0,1 н. раствором перманганата калия настолько медленно, чтобы можно было считать отдельные капли прибавляемого раствора. Титрование заканчивают, когда анализируемый раствор окрасится в розовый цвет. [c.289]

Аналитические сведения. При систематическом ходе анализа сурьма осаждается сероводородом в виде нерастворимых в разбавленных кислотах оранжевых сульфидов (ЗЬаЗд и ЗЬаЗа), которые растворимы, подобно сульфидам мышьяка и олова, в сернистом аммонии с образованием тиосолей. От сульфидов мышьяка они отличаются, кроме своего цвета, нерастворимостью в растворе карбоната аммония и растворимостью в концентрированной соляной кНслоте. Из солянокислого раствора сурьма осаждается металлическим цинком в виде черного порошка. [c.726]

Пруст был типичным представителем аналитического периода . Его исследования были посвящены количественному анализу солей олова, меди, железа, никеля, сурьмы, кобальта, серебра и золота (1799 —1806). Результаты, полученные Прустом, значительно расширили сведения об этих металлах и их солях. Он изучил также металлические соли органических кислот (например, ацетат меди) и посвятил несколько исследований вопросам органической химии. Он исследова. , в частности, медовый сахар и установил его отличие от тростникового сахара изучал соединения синильной кислоты, сыр, а также различные продукты животных opia-низмов. Так, известны его работы о мочевине и моче, ферментах, клейковине и др. [c.434]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология