Седиментационный анализ кривая распределения

Существуют различные аналитические методы построения кривых распределения по данным седиментационного анализа. Эти методы отличаются видом уравнения, описывающего кривую седиментации. Каждое такое уравнение лишь с известным приближением описывает реальные кривые. Один из таких методов предложил Н. Н. Цюрупа. В настоящем практикуме рассматривается метод, предложенный Н. Я. Авдеевым. Этот метод дает возможность по минимальному числу экспериментальных точек найти аналитическое описание кривой седиментации и затем путем соответствующих математических вычислений получить необходимые величины, характеризующие фракционный состав и полидисперсность исследуемой системы. [c.52]

Результаты седиментационного анализа дисперсности полидисперсных систем представляют также в виде кривых распределения частиц по размерам, характеризующих степень полидисперсности системы. [c.235]

Результаты седиментационного анализа можно изобразить графически — в виде так называемой кривой распределения (рис. 100). По оси абсцисс нанесены значения радиусов частиц, а по оси ординат — процентное содержание д частиц данной фракции, отнесенное к интервалу радиусов Аг. Чтобы найти по кривой распределения процентное содержание частиц с радиусом от г до г с1г, надо взять отношение площади, заштрихованной на рисунке, к площади всей кривой и умножить на 100. Для приближенного расчета можно [c.314]

Существует несколько принципов седиментационного анализа. К первой группе относятся методы, в которых анализ проводится с разделением дисперсной фазы на отдельные фракции это может происходить в спокойной жидкости, а также в текущей струе жидкости. Во вторую группу входят методы, в которых не производится непосредственное разделение дисперсной системы на фракции к иим относится гравиметрический (весовой) метод анализа. В последнем случае по результатам непрерьшнего определения массы седиментационного остатка строят седимен-тационную кривую—зависимость массы седиментационного осадка т от времени оседания ( (рис. V. ). В реальных полидисперсных системах кривые оседания имеют плавный ход. Затем экспериментальную седиментационную кривую обрабатывают либо графическим способом (путем построе-ния касательных в точках кривой, соответствующих разным значениям 1) и получают данные для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения, либо пользуются аналитическим методом расчета кривых распределения. [c.93]

Результаты седиментационного анализа можно изобразить графически — в виде так называемой кривой распределения (рис. 10). По оси абсцисс отложены радиусы частиц, а по оси ординат — процентное содержание д частиц данной фракции, отнесенное к интервалу радиусов кг. [c.34]

Что такое седиментационный анализ Как построить кривую осаждения и какой смысл вложен в кривую распределения [c.73]

Результаты седиментационного анализа могут быть представлены в виде интегральной, или суммарной, кривой распределения. При построении такой кривой по оси ординат откладывают процентное содержание фракций с размером частиц <г, <Г2 и т. д., а по оси абсцисс, соответственно, Г], Г2 и т. д. [c.18]

В седиментационном анализе можно проводить два типа экспериментов. При анализе методом скоростной седиментации проводят определения скорости оседания и диффузии частиц при бioльшиx скоростях вращения ротора, тогда как при анализе методом седиментационного равновесия выжидают установления равновесия между процессами седиментации и диффузии в процессе центрифугирования при меньших скоростях вращения ротора. Теоретически неоднородность распределения по молекулярным весам в образце можно охарактеризовать с помощью обоих указанных методов, получая методом скоростной седиментации распределение по коэффициентам седиментации, а методом седиментационного равновесия — распределение по молекулярным весам. Распределение по молекулярным весам легче интерпретировать хими-ку-полимерщику, не имеющему специальной подготовки. Было показано, что детализированный характер распределения по коэффициентам седиментации можно получить методом скоростной седиментации в отсутствие дополнительных предположений о форме кривой распределения. Такие дополнительные предположения, как правило, необходимы при анализе методом седиментационного равновесия. Скоростное ультрацентрифугирование приобрело, следовательно, наиболее широкое распространение при исследовании неоднородности распределения но молекулярным весам полученные этим методом данные обычно комбинируют с результатами других измерений, преобразуя кривую распределения по коэффициентам седиментации в кривую распределения по мол екулярным весам, в ряде случаев более подходящую для целей исследования. Метод седиментационного равновесия применяется в основном в качестве способа определения абсолютных величин средних молекулярных весов, но применение этого метода для растворов в смешанных растворителях ультрацентрифугирование в градиенте плотности), как недавно было показано, позволяет оценить распределение полимера по плотности. [c.216]

Дисперсность коллоидных систем характеризуют размером частиц дисперсной фазы. Так как размеры частиц неодинаковы, то для полного представления о дисперсности необходимо иметь кривую распределения дисперсной фазы по размерам частиц, которую строят по данным дисперсионного анализа. Последний осуществляют седиментационным методом или методом микроскопи-рования. [c.209]

Так как седиментационный и микроскопический методы дисперсного анализа имеют свои достоинства и недостатки и не во всех случаях каждый из них может быть применен, то с целью сравнения результатов были построены кривые распределения частиц, полученные микроскопическим (с помощью установки ПМС Миллипор ) и седиментационным (на седиментометре Сарториус ) методами. Сравнительные результаты показаны на рис. 5-1. Анализ рисунка дает основание считать, что для технических целей оба метода примерно равноценны. [c.196]

Такие характеристики эмульсии можно определить с помощью седиментационного анализа. Для этого весь промежуток времени отстоя пробы делят на определенное число интервалов. Определяя объемы порций воды, отстоявшейся за каждый из этих интервалов, можно построить седиментационные кривые, а измерив количество солей, содержащихся в каждой порции, получим кривые, характеризующие распределение солей по фракциям диспергированной воды, [c.159]

Скорость оседания (седиментации) в дисперсных системах определяется специальными приборами (седиментометрами), а результаты седиментационного анализа изображаются графически в виде кривой распределения (рис. 1.1). В том случае, когда частицы коллоидной системы сцепляются друг с другом, коагулируют под действием молекулярных сил и оседают в виде целых агрегатов частиц, седиментация происходит очень быстро. Такие системы носят название агрегативно неустойчивых. [c.13]

У.8,1. Рассчитать и построить интегральную и дифференциальную кривые распределения частиц по данным седиментационного анализа суспензии талька в воде // = 0,] м р = 2,7-10 кг/м р = ЫО кг/м — [c.110]

Результаты седиментационного и адсорбционного анализов приведены в табл. 3. На рис. 3 показаны кривые распределения различных фракций глины, а на рис. 4—термограммы этих глин. [c.310]

Однако в реальных системах с неоднородными частицами более крупные оседают быстрее, более мелкие — отстают и четкой верхней границы с чистой средой не образуется. В этом случае задача анализа — оценка распределения частиц по размерам, иначе говоря — определение относительного содержания отдельных фракций в системе. Для решения этой задачи обычно помещают в суспензию на определенной высоте h легкую чашечку, соединенную с динамометром, и строят седиментационную кривую зависимости массы осевших частиц Р от времени. Эта кривая отражает постепенное затухание прироста Р, поскольку вначале оседают все частицы — и крупные и мелкие, затем все более мелкие, поскольку крупные уже осели. Проводя касательные к кривой и экстраполируя их на ось Р, можно по отсекаемым отрезкам определить фракционный состав. Подробное описание методики анализа и препаративного разделения суспензии на отдельные фракции дается [c.35]

Частицы эмульсий обычно имеют довольно большие размеры (0,1—1,0а и выше) и поэтому заметно испытывают действие силы тяжести. Оседание или всплывание частиц может быть вследствие этого исследовано методами седиментационного анализа для определения размеров и степени полидисперсности (кривых распределения) частиц (стр. [c.159]

Результаты седиментационного анализа обычно изображают графически в виде кривой распределения, на которой по оси абсцисс наносятся значения радиуса частиц, а по оси-ординат — процентное содержание частиц данной фракции, отнесенное к определенному интервалу радиусов. По данным седиментационного анализа можно, например, определять удельную поверхность порошкообразных веществ, а также наиболее вероятный радиус диспергированных частиц. [c.393]

Для седиментационного анализа следует применять разбавле1[ 1ые системы, для которых можно пренебречь изменением скорости движения частиц в результате их столкновения. Поскольку большинство реальных систем (суспензии, порошки) имеют частицы неправильной формы, по уравнению (П1.2) можно рассчитать так называемый эквивалентный радиус, т. е. радиус частиц сферической формы, оседаю цих с такой же скоростью. На практике дисперсну о систему характеризуют распределением частиц по размерам и фракцион ым составом системы (содержание дисперсной фазы в заданных интервалах радиусов частиц). Эти хара <теристикн получают, анализируя кинетические кривые осаждения (кривые седиментации), обычно предста зляющие собой зависимость массы осевшего вещества от времени осажде ИЯ. [c.82]

Некоторые методы анализа всегда дают определенное постоянное среднее значение распределения частиц по размерам. Так, по суммарной кривой седиментационного анализа получают центральное значение массового распределения. Средний диаметр [c.83]

Результаты седиментационного анализа можно представить более наглядно в виде кривой распределения (рис. 63, в), построив ее по кривой оседания. Для этого на оси абсцисс откладывают рассчитанные радиусы Ге, 5, 4, , а на оси ординат — значения р1Аг для каждой фракции. Весовое содержание каждой фракции выразится площадью соответствующего прямоугольника р = = p/ r) r. Построив такие прямоугольники для всех выбранных фракций и соединив средние точки их верхних оснований, получают кривую распределения. По ней определяют, какая фракция преимущественна в данной системе. [c.270]

Молекулярне-массовое распределение полимеров. Синтетические полимеры — смесь молекул различной массы. Для построения кривых распределения исходную смесь фракционируют добавлением нерастворителя, центрифугированием и хроматографией (обычно фильтрованием через гели). Затем определяют молекулярную массу каждой фракции. Кривые распределения полимергомологов по молекулярной массе подобны соответствующим кривым распределения частиц по размерам, получаемым седиментационным анализом суспензий. [c.211]

Кривые распределения продуктов пяти разных помолов кварцевого песка, построенные по результатам анализов на каждом приборе, изображены на рис. 10-1. Исключением являются анализы на весах Сарториус , которые представлены только для продукта 3-часового помола. Это вызвано тем, что результаты анализа на весах Сарториус одного и того же материала могут иметь несколько различных распределений в зависимости от метода определения предела кривой накопления осадка и от продолжительности анализа в том случае, если за предел седиментационной кривой принимается масса осадка, выпавшего за время опыта. На рис. 10-1, е изображены три кривые распределения, полученные по анализам на весах Сарториус , и одна полученная пипеточным методом. [c.253]

Применяются также численные методы обработки кривых накопления на основе использования определенных аналитических выражений для функции распседеления и соответственно, для кривой накопления. Это позволяет, особенно при использовании вычислительной техники, существенно сократить обработку экспериментальных данных седиментационного анализа в этом случае процедура сводится к определению па.рамет,р(Ов уравнения, описьгвающих фуЕ1Кцию распределения, по нескольки.м точкам кривой накопления. Разумеется, при использовании таких методов расчета необходимо экспериментальное подтверждение возможности применения выбранной функции, аппроксимирующей кривую распределения. [c.153]

Готовят 0,5%-ную суспензию углекислого кальция в воде и проводят седиментометрический анализ этой суспензии на весах Фигуровского. После окончания опыта к суспензии прибавляют 0,5%-ный раствор хлористого алюминия в таком количестве, чтобы его концентрация в суспензии была равна 0,005%, и снова проводят седиментационный анализ суспензии. Для обоих случаев рассчитывают и строят кривые осаждения и распределения. [c.284]

Наиболее быстрым и удобным методом анализа является скоростная седиментация в ультрацентрифуге, при которой кривая распределения по седиментационным коэффициентам представляет в нелинейной форме кривую МВР. Вследствие сложности аппаратуры и расчетов этот метод непригоден для быстрого анализа полидисперсности, но при детальном изучении механизмов реакций полимеров он очень эффективен. [c.206]

Нами изучался дисперсный состав препаратов с использованием седиментационного метода анализа. Седиментационный анализ с помощью весового центрифугального седиментографа основан на непрерывной регистрации процесса оседания частиц исследуемого материала в центробежном поле. Получаемые в результате расчета интегральные кривые распределения частиц дисперсной фазы по размеру (радиусу) позволяют установить гранулометрический состав препарата. [c.119]

При обработке данных седиментационного анализа обычно ис- пользуется графическое дифференцирование кривой накопления осадка. Этот способ определения кривой распределения частиц по размерам основан на уравнении Сведберга—Одена [c.153]

От предшествующих стадий обогащения зависит и дисперсность утяжелителей, лежащая в пределах 200—0,05 мк. Для ее характеристики необходима дифференцированная классификация путем сочетания ситового и седиментационного анализов. Кумулятивные кривые распределения частиц но размерам имеют вогнутый характер, что свидетельствует о преобладании тонких фракций. И. Д. Фридман и Б. Д. Ш еткина предложили оценивать дисперсность по удельной поверхности. Величина ее, однако, условна и зависит от того, какую удельную поверхность рассматривать — кинетическую (внешнюю) или статическую (полную), в которую входит поверхность пор, в том числе тупиковых. Условность этого показателя усугубляет отсутствие для тонких порошков прямых измерений. Результаты измерений поэтому существенно зависят от выбранного метода. Удельная поверхность криворожского гематита, измеренная Е. Д. Ш,еткиной путем просасывания воздуха на приборе Т-3, применяемом в цементной промышленности, составляет 0,324, по адсорбции метиленовой сини — 1,4, по теплотам смачивания — 7,20 м г. Эти расхождения объясняются особенностями строения частиц, [c.49]

Построением интегральной, а затем дифференциальнсй кривой распределения часгац полидиснерсной системы по их радиусам заканчивается седиментационный анализ. [c.231]

На рис. 4 приведены кривые распределения частиц по размерам (данные седиментационного анализа) для суспензий рутила в растворе ПХВС в толуоле при модифицировании его хемо-сорбирующимися алифатическими аминами, отличающимися длиной углеводородного радикала —октадециламином (кривая 1), гексиламином (кривая 2) и физически адсорбирующимся окта-дециловым спиртом (кривая 3). Пеи-тизирующее действие аминов снижается с уменьшением углеводородного радикала и практически отсутствует д.пя вытесняемого с поверхности полимером физически адсорбированного [c.351]

Для оценки размеров, поступающих с фильтратом частиц лерлита, мы провели на приборе КФД-2-1 седиментацион-ный анализ порций фильтрата по методике работы [5]. В результате получены дифференциальные кривые распределения частиц перлита по эквивалентным радиусам. Такие кривые [c.15]

Частицы эмульсий обычно имеют довольно большие размеры (0,1—1,0 мк и выше) и поэтому заметно испытывают действие силы тяжести. Поэтому оседание или всплывание частиц может быть исследовано методами седиментационного анализа для определения размеров и степени полидисперсиости (кривых распределения) частиц. Кривые распределения размеров частиц могут быть также определены по подсчетам на микрофотографиях эмульсий этим методом исследовалась кинетика медленной коагуляции разбавленной эмульсии м/в (Лоуренс и Миллс) и были определены энергетические барьеры коагуляции и (стр. 136) [c.143]

На рис. 5 приведены дифференциальные кривые распределения порошков поливинилбутираля марки ПШ и поливинилхлорида Л-8 по размеру частиц, определенные методом седиментационной тур-бидиметрии. Как видно из рис. 5, в этих порошках преобладают частицы размером до 5 мк. Между тем определение гранулометрического состава порошков методом ситового анализа показывает, что средний диаметр частиц лежит в пределах от 100 до 200 мк. Таким образом, в практических условиях обычно приходится иметь дело с агрегатами разных размеров и плотности, образованных из однородных частиц. [c.28]

Ультрацентрифугирование давно уже считается классическим методом определения молекулярных весов полимеров, поскольку позволяет получить полную кривую распределения по молекулярным весам, а также различные средние величины молекулярных весов. Химики-полимерщики тем не менее довольно часто относятся скептически к полученным в ультрацентрифуге данным в связи с трудностями проведения экспериментов и сложными проблемами интерпретации результатов измерений при использовании неидеальных растворителей для полимеров. Последние достижения в конструировании ультрацентрифуг, развитие методики эксперимента и теоретических основ метода ультрацентрифугирования в значительной мере повысили интерес к этому методу. В настоящее время методы ультрацентрифугирования уже успешно применяют для относительно подробного исследования определенных полимерных систем. В данной главе рассмотрены главным образом те методы седиментационного анализа, которые оказываются полезными при определении степени неоднородности образцов полимеров. [c.216]

Следующей ступенью седиментационного анализа является построение кривой молекулярно-весового распределения, которое удобно проводить по методу Гостинга - С помощью этого метода можно пересчитать седиментационные диаграммы в дифференциальные кривые распределения (х). В основе метода Гостин-га лежит предположение о независимости смещений вследствие полидисперсности и диффузии. Так как расширение градиентной кривой за счет диффузии пропорционально з за счет полидисперсности— пропорционально /, то, как показал Гостинг, пренебрегая расширением экспериментальной кривой в результате диффузии, по константам седиментации можно вычислить кажущуюся функцию распределения (5) [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология