Высушивание карбидом кальция

При применении карбида кальция также можно получать совершенно безводный спирт и другие органические растворители. В данном случае процесс высушивания протекает довольно медленно. Карбид кальция должен быть хорошо измельчен, что само по себе затруднительно ввиду его значительной твер дости. Кроме того, примеси, обычно содержащиеся в карбиде кальция, сообщают растворителю неприятный запах, от которого нелегко избавиться. [c.48]

Аналогичные наблюдения сделал Кинг [211], который показал, что пшеничная мука, высушенная в сушильном шкафу, абсорбирует влагу из хлористого кальция, серной кислоты и порошкообразной пемзы в течение 20 ч. Автор отметил, что можно добиться удовлетворительных результатов, если при охлаждении высушенного образца помещать его в эксикатор с кусковым карбидом кальция. Например, масса пшеничной муки увеличивалась незначительно при охлаждении навески массой 5 г в эксикаторе над карбидом кальция после высушивания при ПО °С в течение 18 ч. При использовании хлористого кальция, предварительно высушенного в течение 2 ч при 250 °С, масса образца пшеничной муки в первые полчаса увеличивается на 5 мг, через 1,5 ч — на 12,5 мг и через 20,5 ч — на 32,5 мг, что, соответственно, приводит к ошибке 0,1 0,25 и 0,65%. Эта ошибка растет с увеличением количества воды, удерживаемой хлористым кальцием. Карбид кальция пригоден только для высушивания систем, содержащих незначительное количество воды, поскольку вода реагирует с ним с выделением ацетилена (см. гл. 2). [c.79]

Реакция с карбидом кальция Высушивание в вакуумном суш ильном шкафу Отгонка с толуолом [c.186]

При этом метод с применением карбида кальция часто дает заниженные результаты. Это объясняется тем, что связанная вода не реагирует с карбидом кальция при анализе пищевых продуктов происходит к тому же потеря, наряду с водой, и других летучих компонентов. При анализе твердых материалов, имеющих склонность к комкованию, заниженные результаты при реакции с карбидом кальция объясняются, вероятно, отсутствием тесного контакта между компонентами реакции. Хотя при анализе некоторых глин получаются, по-видимому, вполне надежные результаты, иногда, например при анализе бентонита, они на 20—30% ниже, чем при высушивании в сушильном шкафу. Это расхождение обусловлено высоким содержанием связанной воды, которая высвобождается при высушивании. Аналогичная закономерность отмечена для некоторых сортов муки и пищевых продуктов [163]. [c.567]

Определение влаги производят физическими, химическими и физико-химическими методами. К физическим методам определения воды относятся удаление воды высушиванием, азеотропная дистилляция, определение содержания воды по изменению электропроводности, поглощению инфракрасных лучей. К химическим методам относятся взаимодействие воды с гидридами щелочных и щелочноземельных металлов, карбидом кальция, нитридом магния, уксусным ангидридом, реактивом Фишера. К физико-химическим методам определения воды относят химические методы, в которых конец реакции определяют при помощи ручных или автоматических электрометрических установок. Выбор метода определения влаги в органических веществах зависит от стойкости анализируемого продукта. [c.199]

Будущие лаборанты должны хорошо овладеть основными методами определения влаги высушиванием, отгонкой по методу Дина-Старка и химическим методом определения с карбидом кальция. [c.212]

Определение влажности красителей чаще всего производят тремя способами 1) высушиванием образца в сушильном шкафу при определенной температуре 2) высушиванием образца с помощью ламп инфракрасного излучения 3) высушиванием образца с помощью карбида кальция (карбидный метод). [c.62]

Для высушивания паров жидкости карбидом кальция монтируют прибор, состоящий пз колбы, обратного шарикового холодильника и бани. Наливают высушиваемое вещество в колбу и укрепляют ее на бане. В шариковом холодильнике между вторым и третьим или третьим и четвертым шариком помещают тонкую металлическую сетку в холодильник осторожно бросают кусочки СаС, таких размеров, чтобы они свободно проходили по его трубке. Заполнив таким образом два или три ша-J, укрепляют холодильник в горле колбы и нагревают ее. [c.436]

Существует несколько способов определения влаги в веществе, но наиболее употребительны из них — определение влаги высушиванием, отгонкой воды в приборе Дина и Старка и связыванием воды карбидом кальция. [c.224]

Вода удаляется из взятого почвенного образца высушиванием в сушильном шкафу при 105° до постоянного веса или каким-либо другим способом, который хотя и не позволяет полностью удалить всю воду, как это делается при высушивании, но дает возможность быстро удалить некоторую, более или менее постоянную, ее часть и получить приблизительную оценку содержания влаги. Для этой цели применяются различные приемы можно, например, дать возможность воде прореагировать с карбидом кальция, а затем измерить количество образовавшегося ацетилена, или можно смешать почву с известным количеством метилового спирта, а затем определить изменение удельного веса спирта ареометром. [c.99]

Применение карбида кальция для высушивания возможно только в тех случаях, когда высушиваемая жидкость не реагирует ни с СаС , ни с СоНо, ни с a(OH)j. Так как при высушивании карбидом кальция выделяется газ (ацетилен), то колбу, где проводят высушивание, надо закрывать пробкой с хлоркальциевой трубкой. [c.436]

Применение карбида кальция для высушивания возможно только в тех случаях, когда высушиваемая жидкость не реагирует ии с СаСг, ни с С2Н2, ни с Са(0Н)2-Так как при высушивании карбидом кальция выделяется [c.575]

Схема установки для получеиия и очистки ацетилена показана ва рнс. 113. Разложение карбида кальция проводят в круглодочнон колбе 2. снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сгшральные склянки 3—7 или склянки другой конструкции. Высушивание газа проводят в двух последовательно соединенных колонках 8 л 9. Затей газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме (см. стр. 313). Применяется стеклянная апларатура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [c.364]

Метод с применением хлористого ацетила особенно пригоден для определения воды в соединениях, которые дают побочные реакции при использовании других прямых методов анализа. Например, кетоны при этом не мешают определению воды. Джордан и Фишер [36 ] определяли методом Смита — Брайнта [70 ] 0,125—0,75% воды в 10—20 мл образца ацетона. Воспроизводимость и правильность определения составила примерно 0,02% (абс.). Безводный этанол, используемый для разложения избытка хлористого ацетила, получали перегонкой после высушивания над карбидом кальция. (Джордан и Фишер [36], изучая дегидратацию ацетона, содержащего 0,5—1% воды, отмечали, что обработка карбонатом калия или карбидом кальция дает продукт, содержащий 0,2% воды, в то время как после обработки хлористым ацетилпиридинием с последующей перегонкой ацетон содержит менее 0,005% воды. Следует иметь в виду, что практически безводный ацетон очень гигроскопичен.) [c.38]

Для определения содержания влаги в тертом сыре Шемин и Вагнер [320] предложили определять непосредственно потери массы при взаимодействии пробы с карбидом кальция. 10 г тертого сыра взвешивают в тарированном стакане емкостью 150 мл вместе со стеклянной палочкой для перемешивания. Затем добавляют 5,0 г мелкоразмолотого карбида кальция (фракция 35— 60 меш). (Такое количество карбида кальция достаточно для анализа проб, содержащих до 28% воды. При более высоком содержании влаги в анализируемом материале следует уменьшить пробу или взять больше карбида). Смесь подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, периодически перемешивая. Затем стакан обтирают досуха и взвешивают еще раз. Наблюдаемую потерю массы относят за счет улетучивающегося ацетилена. Содержание влаги в анализируемом продукте рассчитывают, исходя из соотношения 0,72 г ацетилена соответствует 1,00 г воды. В табл. 3-25 приведены данные, позволяющие сравнить описанный метод со стандартной методикой, рекомендуемой АОАС, в которой предусматривается высушивание в вакууме в течение ночи. Для сравнения приведены также результаты, полученные методом отгонки воды с толуолом. Результаты, получаемые с помощью описанного экспресс-метода, близко совпадают с данными, полученными с помощью весьма длительных методов вакуумной сушки и отгонки воды с толуолом. Шемин и Вагнер [320] полагают, что при 98— 100° С удаляется как свободная, так и связанная вода, содержа- [c.186]

Сходную методику применяли Виллиаме и сотр. [367] для оценки содержания воды в замороженной и свежей кукурузе. От 1,5 г до 2,5 г измельченного анализируемого материала (фракция 20 меш) отвешивали в тарированную колбу Эрленмейера емкостью 125 мл, содержащую 5 г сухого химически чистого хлорида натрия. Содержимое колбы тщательно перемешивали стеклянной палочкой и добавляли около 5 г молотого карбида кальция (35—60 меш). Снова тщательно перемешивали содержимое колбы и затем вращали колбу до тех пор, пока она не охладится до комнатной температуры (около 10 мин.) По охлаждении взвешивают колбу и определяют потерю массы. Как видно из табл. 3-25, получаемые результаты согласуются с точностью около +1 % с результатами высушивания в вакууме. [c.187]

В табл. 11-7 приведены результаты анализа кожи, бумаги и зерновых продуктов [43, 44] в сопоставлении с данными, полученными общепринятыми методами высушивания. Метод с использованием карбида кальция дал лучшие результаты, чем метод высушивания до постоянной массы. Однако для матер налов, высушивание которых проводилось не до постоянной массы, метод с использованием карбида кальция обычно давал заниженные результаты. Даль [43, 44] объясняет эти различия тем, что при высушивании в сушильном шкафу вместе с водой удаляются и другие летучие компоненты. Метод с использованием карбида кальция весьма специфичен для определения воды при условии, если из проб не выделяются газообразные продукты, которые могут мешать при измерении объема ацетилена. [c.569]

Высушивание путем химического связывания воды применяется при высушивании газов, паров и жидкостей. Сущность этих способов заключается в том, что вода, присутствующая в качестве примеси в газах, парах или жидкостях, реагирует с третьим веществом (например, металлическим натрием и каль- цием, карбидом кальция и др.), индифферентным в химическом отношении к высушиваемому веществу. [c.430]

Прямые методы основаны на непосредственном измерении веса влаги и веса сухого вещества в навеске. К прямым методам относятся метод высушивания, заключающийся в воздушно-тепловой сушке навески и измерении ее веса до сушки и после сушки экстракционный метод, при котором влага извлекается из материала водопоглощающей жидкостью с последующим определением процентного содержания влаги в экстракторе карбидный метод, основанный на извлечении влаги с помощью карбида кальция, смешиваемого с сыпучим материалом и вступающего с ней в реакцию с образованием ацетилена, по объему которого судят о весе влаги (СаС12 + 2Н20=г Са(0Н)24--ЬС2Н2). [c.21]

Для высушивания паров жидкости карбидом кальция монтируют прибор, состоящий из колбы, обратного шарикового холодильника и бани. Наливают высушиваемое вещество в колбу и укрепляют ее на бане. В шариковом холодильнике между вторым и третьим или третьим и четвертым шариком помещают тонкую металлическую сетку в холодильник осторожно бросают кусочки СаСз таких размеров, чтобы они свободно проходили по его трубке. Заполнив таким образом два или три шарика, укрепляют холодильник в горле колбы и нагревают ее. Пары вещества, содержащие воду, проходят через слой СаС.2 и по охлаждении и конденсации их в колбу стекает обезвоженное вещество. Обезвоживание проводят в течение 2—3 ч, и о конце его можно судить по тому, что порошок или комки карбида начинают расплываться. [c.576]

Точность определения влажности высушиванием в сушильном шкафу вполне достаточна для технических целей. Однако этот метод нельзя применять, если в состав исследуемого вещества входит кристаллогидрат, разлагающийся ниже температуры сушки, или летучие компоненты, пли если оно окисляется кислородом воздуха. Этот метод неприменим, например, для определения влажности преципитата, суперфосфата и его смесей с оолями аммония и т. п. Для определения влажности таких веществ (но не содержащих солей аммония ) иногда применяют карбидный метод, основанный на выделении измеряемого объе ма ацетилена при взаимодействии карбида кальция со свободной влагой вещесттва. Этот метод дает расхождение с методом сушки в шкафу не более 0,3 абс. %. [c.101]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Для лабораторных целей ацетилен обычно выделяется из карбида кальция или берется из торговых баллонов. В случае использования карбида кальция удобнее применять генераторы типа карбид в воду, что позволяет избежать местных перегревов. Сюда же, к воде, можно добавлять реагенты для удаления следов фосфористого водорода и других примесей либо осаждением, либо окислением (см. главу 1, раздел 4). Обычно удобнее получать газ из баллонов. В этом случае большая часть примесей, образующихся из карбида, сведена к таким незначительным количествам, что газ может вполне применяться как сырье для лабораторных синтезов. Газ из баллонов содержит ацетон, количества которого возрастают по мере понижения давления в баллоне. Для удаления ацетона применяется раствор бисульфита. Ацетон и следы других примесей могут быть также удалены пропусканием газа через крепкую серную кислоту в мощной промывалке, но при этом есть опасность загрязнения двуокисью серы и брызгами кислоты. Последние могут быть удалены пропусканием через колонку с натронной известью или через раствор едкого натра с последующим высушиванием. Если необходимо удалить из газа кислород, то на пути помещают щелочной раствор гидросульфита натрия, к которому добавлена антрахинонсульфокислота [1]. Хориути [21, Конн, Кистяковский и Смит [3] описали более совершенные методы очистки. Однако ацетилен может содержать следы таких примесей, как водород, азот, метан, этан, которые невозможно удалить химическим путем. Поэтому если газ должен быть совершенно чист, то его следует ожижить и перегнать. Эта процедура [c.63]

Для окисления фосфористого водорода в производстве предлагалось применять при 70° серную кислоту примерно 85-процентного содержания. Методы оценки различных препаратов производственной очистки ацетилена и их сравнительные испытания опубликованы в печати [9, 13, 14]. Один из самых старых способов очистки ацетилена состоит в полном осаждении примесей двухлористой медью или хлорной ртутью в присутствии других хлористых солей. Однако такие растворы реагируют, до некоторой степени, и с ацетиленом н обычно образуют с ним летучие продукты присоединения. Для высушивания ацетилена на заводах практикуется вымораживание, действие окиси алюминия с соблюдением надлежащих предосторожностей, промывание по принципу противотока насыщенным раствором хлористого кальция. Справедливости ради, следует отметить, что следы кислорода являются весьма существенной примесью в ацетилене, особенно при использовании его в некоторых синтезах но на этот вопрос пока обращалось мало внимания. Даже небольшие количества кислорода весьма вредны при приготовлении винилацетилена и, вероятно, влияют и на полимеризацию, галоидирование и гидратацию ацетилена. В содержащих ацетилен газовых смесях, полученных путем пиролиза, присутствие кислорода менее вероятно, чем в ацетилене, выделенном из карбида. И в промышленном масштабе и в лабораториях лучше всего удалять кислород из ацетилена с помощью щелочного раствора гидросульфита натрия, содержащего небольшие количества антрахино.ч-[1-суль-фокислоты [10]. Труднее всего очистить ацетилен от газообразных углеводородов, окиси углерода и водорода но так как они не мешают ни при использовании ацетилена как горючего, ни при химических синтезах, то в промышленном масштабе никто и не пытается их полностью удалять. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология