Фольгарда метод бромидов

Метод Фольгарда. Титрование бромидов по Фольгарду приводит к очень хорошим результатам. Бромид серебра заметно не реагирует с роданидом, и поэтому его не надо отфильтровывать перед обратным титрованием избытка нитрата серебра. Роданид калия прибавляют до тех пор, пока бледное красно-коричневое окрашивание роданида железа не будет сохраняться после сильного взбалтывания. Приготовление раствора индикатора и условия кислотности при титровании описаны на стр. 311. [c.337]

Работа М3 Определение содержания бромида натрия по методу Фольгарда (полумикрометод). [c.51]

По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг" и Г. При этом отфильтровывать осадки бромида или иодида серебра не требуется. Но нужно учитывать, что ион Ге окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому индикатор добавляют после осаждения всех ионов Г нитратом серебра. [c.290]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

При определении хлора или брома продукты сгорания поглощают щелочным раствором перекиси водорода и образующийся хлорид (бромид) натрия определяют методом Фольгарда. [c.308]

Для определения цианид-ионов могут быть использованы и другие методы, применяемые для определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов, в частности метод Фольгарда. [c.1056]

Определение цианид-ионов в присутствии хлорид-, бромид-и иодид-ионов. в одной порции пробы методом Фольгарда определяют суммарное содержание всех четырех ионов. К другой порции пробы прибавляют формальдегид в щелочной среде. Происходит реакция [c.1056]

Как видно из табл. 8-2 т. 1, метод Фольгарда можно применять для определения целого ряда веществ. Если растворимость, образующихся серебряных солей в присутствии сильной кислоты увеличивается, перед обратным титрованием рекомендуется отфильтровать осадок. Нитробензол (или фильтрование) можно не применять, если образующиеся соли в кислой среде менее растворимы, чем роданид серебра единственные общие примеры — бромид и иодид серебра. [c.351]

После нагревания остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте, фильтруют и определяют по Фольгарду или весовым методом в виде хлорида серебра, так как бромиды, йодиды и роданиды отсутствуют. [c.268]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов по методу Фольгарда сводится к следующему. К определяемому раствору прибавляют из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра этот объем должен быть значительно больше, чем нужно для полного осаждения всего количества ионов С1- (Вг или 1 ). Избыток раствора серебра оттитровывают раствором роданида калия пли аммония. [c.151]

В основе определения лежит реакция омыления бромистого этила спиртовым раствором едкого кали. Полученный бромид калия определяют титрованием раствором нитрата серебра (методом обратного титрования по Фольгарду) [c.263]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

Эта реакция обратима, равновесие устанавливается при [С1 [S N I = 133,3,когда практически весь избыток роданид-иона вступит в реакцию. В результате конечная точка титрования будет нерезкой. Это затруднение не возникает при титровании бромидов по методу Фольгарда, так как ракВг=7,7-т. е. меньше, чем PAgs N- Поэтому отношение [c.425]

Аргентометрия дает возможность определять с больп точностью хлориды, бромиды, тиоцианаты, цианиды и дру соединения, которые способны давать малорастворимые оса с ионами Ag . Раньше этот метод применяли для определе атомных масс серебра и других элементов в виде их хлорид Его можно использовать для определения серебра в сол серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда опреде ют анионы, образующие осадки с ионами Ag , которые пера воримы в воде, но растворимы в кислотах. К ним относя ТОд -, As04 -, СЮ4 СгО -ионы. В этом случае опреде емый анион осаждают избытком AgNOa. Осадок отфильтро) вают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag отт ровывают тиоцианатом. Фториды не определяются аргентом рически. Для определения фторидов разработан метод осажден основанный на титровании их нитратом тория (IV). [c.326]

Сравнительные данные о точности методов определения бромидов по Мору, Фольгарду и Фаянсу опубликованы в работе [613]. Обзорный материал об адсорбционных индикаторах и их применении в анализе бромидов имеется в работах [38, 205, 209а, 911]. [c.81]

Хлориды. Встречаются два подхода к определению примесных количеств хлоридов. Один из них представлен хроматографическим методом [356] (см. главу V), позволяющим определить до 1,5 мкг С1 в пробе бромида. Второп подход сводится к избирательному окислению Вг до Вгз с помощью двуокиси марганца [736], азотной кислоты [702] или бромата калия [39, 774] с последующим определением ионов СГ по Фольгарду [736], потенциометрическим титрованием [574, 774], нефелометрическим [736] или турбидиметрическим [39] методами. Наиболее чувствительные методы [39, 774] рассчитаны на определение (2- -4)-10 % СГ, но потенциометрический метод обладает лучшей воспроизводимостью. [c.214]

Иодид нельзя титровать в присутствии хлорида или бромида, так как эти ионы адсорбируются на поверхности иодида серебра, что приводит к повышенным результатам 21. Шулек и Пунгор определяли хлорид, бромид и тиоцианат косвенным методом, заключающимся в добавлении избытка серебра и обратном титровании иодидом. При этом приходится п]роводить коагуляцию первого осадка, чтобы предотвратить его взаимодействие с иодидом. Такой метод, по-видимому, не имеет никаких преимуществ перед известным методом Фольгарда, тоже косвенным. [c.241]

Метод позволяет определять бромид и тиоцианат без всяких трудностей кроме того, в отличие от методов Мора и Фаянса, метод Фольгарда дает возможность титровать даже сравнительно сильнокислые растворы. Более того, если кислоты нет в растворе, ее приходится добавлять для предотвращения гидролиза ионов железа (П1). Осаждающийся тиоцинат адсорбирует ионы серебра, что может привести к ошибочному установлению конечной точки, однако при энергичном встряхи- [c.241]

Можно косвенно определить и другие анионы по методу Фольгарда. При определении бромида и иодида обмен между галогенидом серебра и тиоцианатом не наблюдается, поскольку бромид серебра (Xsp=5,25-Ю- З) и иодид серебра (/ sp==e,31 10- ) имеют меньшие значения произведений растворимости, чем тиоцианат серебра. При определении бромида и иодида не нужно принимать никаких предосто-рож1ностей, как это делают в случае определения хлорида. Однако, поскольку иодид реагирует с железом (III), перед тем как ввести же-лезо-ам1монийные квасцы в качестве индикатора, необходимо добавить избыто нитрата серебра. Для успешного определения анионов, которые образуют более растворимые серебряные соли, чем хлорид серебра, необходимо (помимо добавления избытка нитрата серебра) до того, как проводить титрование избытка стандартным раствором тиоцианата, удалять осадок соли серебра фильтрованием. [c.259]

Иодиды, бромиды, цианиды и роданиды осаждаются нитратом серебра и мешают определению ртуть (II) и палладий должны быть удалены, так как они образуют нерастворимые соединения с роданидом. Азотистая кислота и окислы азота разлагают роданистоводородную кислоту и вызывают преждевременное появление красной окраски раствора. Хлор в хлориде таллия TI I3 нельзя определять методом Фольгарда, так как таллий (III) в азотнокислом растворе окисляет роданистоводородную кислоту, что вызывает повышенный расход роданида и, следовательно, пониженные результаты Определение хлора в растворе Т1С1з можно проводить методом Мора при условии предварительного добавления ацетата аммония [c.813]

В препаративном значении а-хлоркарбоповые кислоты значительно уступают <х.-бромкарбоновым кислотам. Прямое бромирование карбоновых кислот элементарным бромом с бромидами фосфора в качестве переносчиков приводит без исключений к а-бром-замещепным. При этом можно исходить из элементарного красного фосфора, но в таком случае, по Фольгарду [201], из него нужно встряхиванием с водой удалить фосфорную кислоту, пока не исчезнет кислая реакция, и затем тщательно высушить. С тем же успехом можно применять и треххлористый фосфор. В любом случае по методу Фольгарда [см. примечание 8,стр. 610] получаются бромированные бромангидриды иногда как побочный, иногда как главный продукт реакции. Для получения свободных кислот их гидролизуют. [c.91]

Такой прием позволяет получить очень резкую точку перехода и делает розовую окраску устойчивой при стоянии. Это затруднение не возникает при титровании бромидов по методу Фольгарда, так как nPAgBr=7,7-10 , т. е. меньше, чем FlPAg Ns- Поэтому отношение [c.543]

Примечание. Хотя описанный ход анализа и отнимает много времени, мы считаем, что иодат является одним из лучших окислителей для бромидов и иодидов. В указанных условиях этот ход анализа не приводит к потере хлоридов, хотя иодат прибавляют в избытке, а окисление других галогенидов происходит полностью. Когда для конечного титроваиия применяют метод Фольгарда, избыток йодата надо удалить, так как он несколько мешает титрованию. Если взамен титрования по Фольгарду применять метод с ди-фениламинсиним, приведенный на стр. ЗЙ1, или меркуриметряческое определение хлоридов (стр. 414), то в восстановлении йодата фосфористой кислотой нет необходимости. [c.327]

Для определения бромида можно использовать все три метода, названные методами Фольгарда, Мора и методом абсорбционного индикатора (метод Фаянса). Методы Фольгарда и Мора, приведенные в разделе Хлориды , могут быть использованы без изменений. Для метода абсорбционного индикатора, вероятно, эозин (тетрабромфлуоресцеин) является лучшим индикатором, но флуоресцеин также подходит для проведения определения. Эозин, будучи более сильной кислотой по сравнению с флуоресцеином, позволяет проводить титрование бромида в более кислой среде (pH = 2). Кольтгоф и Берк [4] рекомендовали добавление уксусной кислоты для увеличения контрастности изменения окраски индикатора. Было изучено влияние добавок различных поверхностно-активных веществ на титрование [5]. Найдено, что гидрокси-пропилметилцеллюлоза позволяет получить самый лучший переход окраски в конечной точке титрования и в этом смысле предпочтительнее агар-агара. В этом же исследовании был сделан вывод о том, что эозин является лучшим индикатором для бромида, а флуоресцеин — для смеси галогенидов (хлорид, бромид, иодид). [c.264]

Обратным титрованием по методу Фольгарда определяют растворимость не только хлоридов и бромидов, но и иодидов и псевдогало-генидов [91-92]. Погрешность при определении растворимости методом Фольгарда не превышает 0,02%. [c.279]

По методу Фольгарда определяют также содерлсанне ионов Вг" и Г. При этом отфильтровывать осадки бромида серебра AgBr или ио- [c.356]

Избыток ионов серебра определяют титрованием 0,1 н. раствором роданида аммония по методу Фольгарда. В других методиках, предложенных для определения аллилнзотиоцианата в экстрактах горчицы, образующуюся замещенную тиомочевину [уравнение (117)] окисляют иодом смесью бромида и бромата калия и иодатом калия (см. раздел VI-B гл. 9). [c.272]

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400—500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 и. раствора иодата и 2 и. раствора азотной кислоты% после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30" к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин., после чего оставляют на ночь. Сн она нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин. объем расгвора уменьшился до-—90 жл. Прибавляют 100 жл воды и продолжают ки- 1ятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выде-,1яющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую ре-шновую пробку, в пробирку, содержащую 10 ж/г 2 -ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в иробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает на полное удаление брома, не прерывая кипячения, прибавляют к раствору в колбе 1— 1,5 мл 25%-ного раствора фосфористой кислоты. Продолжают кипятить до удаления иода (около 5 мин.), что определяется по цвету раствора, а атем еще 5 мин. Необходимо следить за тем, чтобы объем раствора не становился меньше 90 мл. По охлаждении прибавляют к раствору 0,05 или 0,02 н. раствор нитрата серебра в небольшом избытке, затем кусочек фильтровальной бумаги и энергично встряхивают. Осадок отфильтровывают, умеренно промывают разбавленной (1 100) азотной кислотой и титруют избыток серебра методом Фольгарда, как описано в гл. Серебро (стр. 218). [c.742]

Бромид-ионы можно оттитровать аргентометрически по методу Мора или Фольгарда. Результаты анализа бромид-ионов лучше, чем в случае хлорид-ионов, в первую очередь благодаря более низкой растворимости бромида серебра, что позволяет с большей чувствительностью устагювить конечную точку титрования. При титровании используют адсорбционные или редокс-индикаторы, а в случае окрашенных растворов — люминесцентные шщикаторы. [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология