Циклогексан чистота

Так как значительное большинство жидких и твердых углеводородов, которые анализируются по спектрам поглощения, сильно поглощают в ультрафиолетовой области их нужно растворять в прозрачном растворителе. Растворителями, удовлетворяющими этим требованиям, являются 2,2,4-триметилпентан (изооктан), н-гексан, циклогексан, этиловый спирт и др. Другие вещества, как, например, вода, прозрачны (от 220 до 400 т м), но не растворяют углеводородов. Упомянутые растворители даже высокой степени чистоты перед съемкой должны подвергаться обработке для удаления следов поглощающих соединений, например ароматических. Наилучшей обработкой углеводородов, по-видимому, является применение адсорбции на силикагеле (см. АЗТМ — метод В 1017-51). [c.281]

В настоящее время нафтеновые углеводороды легких фракций нефтей широко применяются в качестве сырья для получения ароматических углеводородов бензола, толуола и ксилолов. Находящиеся в бензиновых фракциях нафтеновые углеводороды в процессе каталитического риформинга превращаются в ароматические. Из индивидуальных нафтеновых углеводородов наибольший интерес представляет циклогексан высокой чистоты, являющийся сырьем для производства найлона. [c.25]

Гидрированием бензола получают циклогексан, применяемый для производства адипиновой кислоты, кап-ролактама, циклогексанола. Некоторое количество циклогексана используют в качестве растворителя при производстве полиолефинов и смол. В присутствии селективных гидрирующих катализаторов в процессе гидрирования бензола почти не образуется побочных продуктов и тем самым обеспечивается высокая чистота получаемого циклогексана. [c.319]

Гидрирование бензола при низком давлении. При низком давлении циклогексан получают из малосернистого бензола высокой степени чистоты (не менее 99,5%). От чистоты исходного сырья зависит чистота получаемого продукта, так как присутствующие в бензоле насыщенные соединения не претерпевают изменений в процессе и переходят в циклогексан. [c.320]

Циклогексан-сырец подвергают ректификации на установке, состоящей из двух колонн (рис. 79), В первой от циклогексана отгоняют головные функции, в которых концентрируется сероводород, парафиновые углеводороды, метилциклопентан и бензол (последний отгоняется в виде азеотропов с другими углеводородами). Во второй циклогексан освобождается от более высококипящих примесей. В результате ректификации чистота циклогексана становится не менее 99,4%, а выход составляет около 100% на исходный бензол [68]. [c.325]

Относительно высокая температура плавления бензола (5,53°С) и сравнительно низкая теплота плавления (9,843 кДж/моль), а также то, что основные примеси ( н-гептан, циклогексан, метилциклогексан) не образуют с бензолом твердых растворов [78], создают предпосылки для очистки его от насыщенных углеводородов методом кристаллизации. Кристаллизацией из исходного бензола чистотой 99,67% с выходом 78,5% получен бензол с общим содержанием примесей 0,03% [79]. [c.234]

Бензол можно прогидрировать на никелевых катализаторах в стационарном слое при температуре 65-250°С, давлении 5-35 атм и скорости подачи жидкости 1-4Кл Ик ч . Реакция сильно экзотермична, и поскольку высокая температура препятствует полному превращению бензола, необходимо регулировать температуру путем отвода тепла. Для многих процессов требуется циклогексан высокой чистоты (99,9%), поэтому процесс следует вести так, чтобы гидрогенизация бензола проходила полностью. [c.213]

Технический продукт в качестве примесей, кроме воды, содержит циклогексан, циклогексанон, иногда фенол. Его очищают встряхиванием с водным раствором щелочи, сушат кипячением с окисью кальция и перегоняют после прибавления небольшого количества металлического натрия. Лучшим критерием его чистоты является температура плавления. Наиболее чистый продукт получается дробной кристаллизацией [31. [c.612]

Если степень чистоты н-гептана не известна, то его можно очистить, встряхивая в течение 12 час с концентрированной серной кислотой, с последующим промыванием несколько раз водой и высушиванием его над гидридом кальция, а затем пропустить через активную окись алюминия Вместо н-гептана можно использовать циклогексан той же степени чистоты. [c.43]

Молекулярный вес бутилкаучука очень чувствителен к условиям реакции, что вообще характерно для катионной полимеризации (например, чистота реагентов, влага, колебания температуры, равномерность перемешивания и т. д.). Используя хорошо очищенные реактивы, можно получить в данных условиях полимеризации желаемое молекулярно-весовое распределение. Получение при —78° полимера с молекулярным весом ниже 130 000 свидетельствует об ошибках в эксперименте. Молекулярный вес мало зависит от степени превращения (в пределах 10—90%). Молекулярные веса рассчитывают по уравнению Флори [6] на основании значения характеристической вязкости по одной точке, определенной для 0,1%-ных растворов полимера в диизобутилене при 20°. Вместо диизобутилена можно использовать циклогексан. [c.79]

Чувствительность плотности как количественной характеристики степени чистоты зависит от чувствительности измерений и от разности плотностей растворителя и растворенного вещества. Так, например, плотности циклогексана и бензола отличаются на 0,09917 г/мл при 30°. Если чувствительность метода, используемого для измерения плотности, составляет 5 х 10 г/мл, то содержание бензола в циклогексане можно определить с точностью несколько меньшей, чем 1 часть на 1000. Плотности гек-сана и 3-метилпентана отличаются друг от друга на 0,00495 г/мл при 25°. Следовательно, с помощью метода определения плотности, обладающего чувствительностью до 5 х 10 г/мл, можно обнаружить не менее чем 1 часть 3-метилпентана в 50 частях н-гексана, или 2% его. Плотности воды и метилового спирта различаются на 0,21033 г/мл при 25° поэтому, определяя плотность соответствующих смесей, можно обнаружить присутствие 0,05% (по весу) метилового спирта, если чувствительность метода измерения составляет 5 х 10 г/ли. [c.257]

Толуол или ксилол, ЭТИЛ, пропил-, бутилбензолы (также их смеси) Циклогексан (I) СгоОз (10—25%) — N3,0 (0,8—1,5%) на А1,Оз 49—70 бар, 566—677° С. время контакта 5 0— 100 сек. Чистота получаемого I 99% [121]. См. также [119] [c.488]

Т. пл-= 265 С степень чистоты не определялась растворитель циклогексан- [c.126]

Согласно разработанной Е. М. Бенашвили [2, 3] методике, циклогексан высокой степени чистоты можно получить из соответствующей узкой нефтяной фракции при использовании реакции комплексообразования с тиомочевиной и метода точной ректификации на колонке эффективностью в 40 теоретических тарелок. В результате выделялись фракции с содержанием 98,4% циклогексана и 1,6% метилциклопентана. [c.32]

Однако четкой ректификацией и другими методами не удается получить циклогексан высокой степени чистоты и метилциклопентан остается неизбежным спутником циклогексана. Это обусловлено тем, что они обладают близкими физико-химическими свойствами. [c.33]

Продукт чистота получаемого циклогексана зависит от чистоты исходного бензола. Так, при работе на бензоле высокой чистоты (температура замерзания 5,4°С) получают циклогексан с температурой плавления 6,5°С чистотой 99,6%. [c.213]

Растворители. Для анализа применяют следующие растворители хлороформ, бензол, изооктан, циклогексан. Их сушат хлористым кальцием и перегоняют. Первую и последнюю четверти отгона отбрасывают, а среднюю часть отбирают для анализа. Изооктан и циклогексан дополнительно пропускают через колонку (длина 0,5 м, внутренний диа.метр 1 см), заполненную ситами МС 5.4 (дробление 0,26—0,65 мм для очистки от возможных примесей к-алканов. С целью проверки на чистоту полученные растворители в количестве 200 мл перегоняют, остаток каждого в токе азота доводят до 1—2 г и проверяют на хроматографе в стандартных условиях. Если в остатке растворителей отсутствуют примеси, кипящие выше 125 С, то растворители пригодны для работы. [c.111]

По способу фирмы Шелл циклогексан 95 %-ной чистоты получается из нефти изомеризацией на хлористом алюминии метилциклопентана фракции, кипящей в пределах 66—85° С и содержащей около 35% метилциклопентана. [c.29]

Для криоскопических анализов необходим циклогексан высокой степени чистоты, с температурой кристаллизации, близкой к 6,54°С, который не меняет своих показателей в процессе обработки высокоактивными адсорбентами. [c.7]

Согласно результатам исследований, степень чистоты циклогексана, требуемая для адсорбционно-криоскопических целей, зависит от качества, от активности и селективности тех адсорбентов, с какими надо будет работать. Поэтому каждый адсорбент, исследуемый на адсорбцию углеводородов или других органических соединений, предварительно испытывали в контрольном опыте по очистке циклогексана и затем для анализов применяли циклогексан, не изменяющий своей температуры кристаллизации на данном сорбенте. Контрольные опыты показали, что для крупнопористых адсорбентов, таких, как природные и силикагели типа КСК, можно использовать циклогексан с температурой кристаллизации 6, 10° и даже ниже, так как такой циклогексан на этих, адсорбентах более не очищается. [c.9]

Циклогексан предельно высокой степени чистоты, с температурой кристаллизации 6,52° (т. е. 99,99%-пый), нам удалось получить только при повторной его очистке синтетическим цеолитом, но с очень малым выходом. [c.10]

В США процесс экстрактивной ректификации с 1990 г. применяется в промышленности для выделения циклогексана из фракции газоконденсата. При этом используется смесь высокоселективного растворителя с растворителем, повышающим растворяющую способность. Коэффициент относительной летучести ключевой наиболее трудно разделяемой пары 2,3-диметилпен-тан — циклогексан а= 1,22 при массовом отношении растворителя к сырью 7 1 позволяет выделять циклогексан чистотой 99 % при степени извлечения 90 %. [c.79]

Циклогексан 85%-ной чистоты выделяют обычной ректификацией из узкой бензиновой фракции с пределами выкипания 66—85 °С. Более чистый продукт получить значительно труднее — образуются азеотропные смеси циклогексана с другими компонентами — бензолом, н-гек-саном, диметилпентаном и др. Поэтому даже сверхчет-кой ректификацией удается получить циклогексан чистотой не более 98% (причем с достижением все большей чистоты прогрессивно растут его потери). [c.30]

Явление азеотропии представляет интерес для технологии переработки нефти и по другой причине. Из-за образования азеотропных смесей часто невозможно получить из нофти химические соединения достаточной степени чистоты путем обычной фракционной перегонки. В особенности зто относится к получению бензола и толуола, образующих азеотропные смеси с некоторыми неароматическими углеводородами, кипящими при близких температурах. Типичный пример такой азеотропной смеси представляет собой система бензол—циклогексан, которая будет подробно рассмотрена ниже. [c.96]

Производные циклогексана широко распространены в природе, особенно в нофти, но лишь некоторые члены этой серии углеводородов имеются в продаже как индивидуальные продукты высокой степени чистоты, а именно циклогексан, метилциклогексан, этилциклогексан. [c.462]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Циклогексан. Хотя, как видно из фазовой диаграммы (рис. 6), циклогексан образует твердые растворы с метилциклопентаном [23], оба эти углеводорода можно разделить перегонкой. После перегонки, для разделения циклогексана высокой чистоты от близкокинящих парафиновых углеводородов (например, 2,4-диметилнентана), которые не удается отделить перегонкой, возможно использовать кристаллизацию. В этом случае кристаллизация должна конкурировать с методами, основанными на применении растворителей (экстракция и экстрактивная перегонка). Выбор оптимального процесса для каждого конкретного случая определяется экономическими соображениями. [c.82]

Так Лстчер и Мильбергер [12] за 48 ч провели полное разделение искусственной смеси 2,4-диметилпентана (т. кип. 80,5" С) и циклогексанй (т. кип. 80,74 С) состапя 1 1 при помощи цилиндрической термодиффузионной колонны высотой 150 гм, диаметром мм W шириной зазора 0,3 мм, причем чистота полученных фракций превышала чистоту исходных компонентов. [c.413]

Необходимые реактивы. Кроме исследуемого образца требуется только спектроскопически чистый растворитель, например изооктан (2,2,4-триметилиентан), циклогексан или этанол. Ввиду дороговизны растворителей, обладающих такой высокой степенью чистоты, их следует регенерировать. Поэтому использованные растворы следует собирать в специально приготовленные бутыли. [c.320]

Для сильно экзотермических реакций при глубоком превращении сырья представляет интерес система из двух последовательных реакторов. В первом из них процесс ведут в трехфазном псевдо-ожижепном слое в режиме, близком к изотермическому. Здесь реагирует большая часть сырья. Реакция завершается в реакторе с трехфазным стационарным слоем. Так как степень превращения в последнем мала, то вопросы теплоотвода не имеют существенного значения. Такая система предложена Французским нефтяным институтом для процесса гидрирования бензола в циклогексан высокой чистоты. [c.125]

В дополнение к этой работе с бензинами было проведено исследование фотохимического изменения цвета, появления мути и продуктов реакции у чистых углеводородов. Были изучены н-гептан 2,2,4-триметилпентан, октен-2, диизобутилен, циклогексан, циклогексен, толуол, циклопентадиен, пинен и лимонен. В результате этого исследования авторы пришли к выводу, что химические и физические свойства углеводородов, как показывают бромное число и показатель лучепреломления, не изменяются при освещении как в присутствии серы или н-пропилдисульфида, так и без них. Углеводороды могут быть регенерированы до чистоты, получившейся при первоначальной перегонке. Из этого может быть сделан вывод, что реакции, сопровождающиеся изменением цвета, образованием мути, перекисей и т. д., при действии воздуха в обычных условиях протекают лишь с небольшим количеством углеводородов. Чистые углеводороды при освещении не изменяют цвета и не мутнеют, за исключением бензола, который изменяет цвет в кислороде, азоте или водороде. При освещении и под действием кислорода в углеводородах образуются перекиси, альдегиды и кислоты. Олефиновые, циклоолефиновые, диолефиновые и терпеновые углеводороды окисляются легче, чем парафины, циклопарафины и ароматические углеводороды. [c.740]

Были изучены интенсивность и степень деполяризации монохроматизированного света, рассеянного под углом 90° гексаном [73], циклогексаном [55], бензолом [71], нитробензолом [72, 73], пиридином, ацетоном [74], четыреххлористым углеродом [74], ортоксилолом [71], метиловым спиртом [71], этиловым спиртом [55], диэтиламином [55]. Все жидкости подвергались тщательной химической очистке и перегонке. Константы, характеризующие степень чистоты жидкостей, приведены в табл. Ж-12. [c.92]

Остальные адсорбенты были проверены на активность по метилциклопентану. Для этого были приготовлены растворы различной концентрации метилциклопентана в циклогексане (1,15 2,0 и 2,4 мол. % или вес) из основного, более концентрированного раствора, получееного нами в результате реакции изомеризации циклогексана 100%-ной чистоты (1кр = 6,5°С) в присутствии А1С1з [5]. Изомеризация проводилась в течение 6 часов с интенсивным перемешиванием при температуре 78°С. В результате была получена смесь, содержавшая 23% метилциклопентана и 77% циклогексана, что было подтверждено хроматографическим анализом на хроматографе Цвет (в качестве неподвижной жидкой фазы применялся диоктилфталат 1 = 60°С) (рис. 1). Полученная смесь имела Пд = 1,4224. [c.34]

Продукт. Чистота получаемого циклогексана зависит от чистоты исходного бензола. При чистоте бензола более 99,8% (например, бензол, поступающий с установки юдекс) получается циклогексан с температурой застывания 6,0°С, что указывает на сравнительно высокую чистоту продукта. [c.200]

Э. Аманов, Г. Г. Ашумов и др. [71, 79] разработали технологию выделения циклогексана из бензиновой фракции 75—85°С котур-тепинской нефти -(Туркменское месторождение) методом комплексообразования с водным раствором тиомочевины. По данным авторов, оптимальные соотношения воды к исходному сырью составляли 2 1, а тиомочевины к сырью — 3 1. Температура комплексообразования — 20—25°С, отгон, невошедших в ко.мплекс углеводородов осуществляется под вакуумом (остаточное давление 100 мм рт. ст.), а разложение комплекса—с выделением концентр ата циклогексана при атмосферном давлении. Концентрат содержит 74,4% циклогексана, и з которого путем ректификации получают циклогексан 98%-ной чистоты. Как отмечают авторы, ориентировочные технико-экономич еские подсчеты говорят в пользу варианта выделения циклогексана водным растворам тиомочевины по сравнению оо опирто-водным раствором тиомочевины, разработанным ранее. [c.26]

В работе [82] в качестве растворителя при экстрактивной дистилляции использовался безводный фенол, ввиду его большой разделяющей способности. Исходным продуктом длй разделения являлся 76%-ный концентрат циклогексана, получаемый с завод-гской дисцилляционной установ1КИ. Выход экстракта с содержанием 88,24% циклогексана составляет 81,8 объемных процентов на концентрат. Дальнейшее фракционирование дает возможность получить циклогексан 99,2—99,6%-ной чистоты. Метилциклопентан и парафиновые углеводороды, содержащиеся в исходном концентрате, переходят в рафинат. [c.27]

Более 50% всех примесей в бензоле после экстракции и ректификации ароматических углевоцороцов, составляют метилциклопентан, циклогексан, н-гексан и гептан. Вот почему эффективный риформинг сырья и подбор фракционного состава, катализата часто определяют получение бензола высокой чистоты с температурой кристаллизации 5,4-5, 5 С. [c.153]

В Канаде работает завод, производящий циклогексан 99,7%-ной чистоты на основе толуола. Последний подвергают термическому гидродеметилированию (при 650—815° С и 31—65 ат) и затем бензол каталитическому гидрированию (при 180—250° С и 25—30 ат). Подавляющее количество циклогексана получается гидрированием бензола (70%), и только на немногих предприятиях в США его получают из нафтеновых углеводородов нефти (30%). [c.29]

Самым лучщим из испытанных адсорбентов оказался уголь СКТ, с помощью которого можно было очистить наибольшее количество циклогексана и получить циклогексан 99,95%-пой степени чистоты (температура кристаллизации 6,40°). [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология