Сульфиды спектрофотометрическое

Гастингс [1] положил эту реакцию в основу спектрофотометрического метода определения сульфидов в углеводородах с изооктаном в качестве реакционной среды. Гастингс и Джонсон [2] указывали на то, что для полного смещения равновесия реакции в сторону образования комплекса необходим большой избыток иода в реакционной смеси. [c.367]

На основании спектрофотометрических и полярографических данных Торопова и Рыбкина [4451 представляют уравнение реакции при избытке сульфида (и = 2) [c.22]

Для спектрофотометрического определения сульфид-ионов используется реакция между иодид-ионами и трифенилметановыми красителями [87, 145, 389] (ТФМ). Метод основан на окислении сульфид-ионов до сульфат-ионов. Под действием избытка окислителя иодиды переходят в Jj, который в присутствии KJ образует Jg- Экстрагируется соединение состава [ТфМ]+1з [389], окраска которого пропорциональна концентрации сульфидов. Чувствительность определения 8 -ионов с кристаллическим фиолетовым составляет 0,002 мкг мл [389], с бриллиантовым зеленым —0,009 мкг мл и с малахитовым зеленым —0,004 мкг мл [145]. [c.122]

Для предотвращения потерь никеля и ванадия перед озолением в пробу вводят бензолсульфокислоту. Значительно сокращаются потери железа, никеля и ванадия при окислении масла хлорной кислотой [51]. Для спектрофотометрического определения малых количеств никеля и ванадия в масле озоление ведут в присутствии элементарной серы. При этом образуются сульфиды. Сравнение с результатами прямого озоления показало, что после введения 10% серы (от массы пробы) потери ванадия и никеля снижаются на 20— 50% [51]. [c.16]

Тиомочевина дает устойчивые комплексные соединения со всеми элементами, образующими в кислых растворах труднорастворимые сульфиды. В аналитической химии платиновых металлов этот реактив применяется для колориметрического, спектрофотометрического, полярографического и весового определения ряда металлов, а также для извлечения (концентрирования) всех платиновых металлов из бедных растворов. [c.63]

В щелочной среде в определенных условиях спектрофотометрическим методом идентифицированы алифатические сульфиды, количество которых увеличивается с ростом дозы (рис. 4). На выход сульфидов влияет концентрация растворов. Например, при дозе 11,90 10 эв мл количество образовавшегося ди-н-гексилсульфида равно для 1,0, О,>8 и 0,5 М растворов соответственно 14, 10 и 7% от окисленного тиоспирта. [c.167]

Полученные при криоскопическом титровании несколько завышенные молекулярные веса полисульфидов в присутствии йода также указывают на некоторое взаимодействие с йодом в таких системах. Вывод о более слабом взаимодействии с йодом полисульфидов по сравнению с моносульфидами согласуется с недавно опубликованными результатами спектрофотометрического исследования комплексов йода с сульфидами [4]. Оказалось, что теплота образования комплекса диэтилсульфида с йодом составляет 7,8 ккал/моль, а комплекса диэтилдисульфида с йодом 4,6 ккал/моль. [c.80]

S 10 5-10-5 0,5 Спектрофотометрическое определение элементарной серы в ультрафиолетовом свете после экстракции ее из мелкоизмельченного сульфида кадмия метиловым или изоамиловым спиртом при встряхивании в течение 10 час. [19] [c.385]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТАРНОЙ СЕРЫ В СУЛЬФИДАХ ЦИНКА, КАДМИЯ И ИНДИЯ [c.420]

Колориметрическое определение свободного цинка в сульфиде цинка. . Спектрофотометрическое определение элементарной серы в сульфидах цинка, кадмия и индия. ............... .... [c.527]

Известно, что хлоранилат применяют для спектрофотометрического определения СГ, 80Г и F. Этот метод применен также для определения цианидов (а также сульфидов и сульфитов) [56]. С применением хлоранилата ртути, в зависимости от выбранной длины волны, удается определять 0,4—4 и 20—200 мкг/мл цианидов. [c.80]

Приведенный метод определения сульфатов очень чувствителен (молярный коэффициент поглощения метиленового синего 34 ООО), но образующаяся окраска нестабильна и быстро бледнеет на дневном свете. Возможная область применения метода очень ограничена, к тому же он ненадежен [135]. Аналитические характеристики этого метода можно улучшить, применив пиридин [137]. Несомненно, восстановление сульфата до сульфида служит хорошей основой для разработки простого, селективного и чувствительного метода определения сульфата. Количественная отгонка сероводорода и его поглощение щелочными растворами легко осуществима. Помимо метода, основанного на образовании метиленового синего, для определения образующихся сульфидов предложены и другие спектрофотометрические методы, например основанный на использовании трис(1,10-фенантролина)л<елеза(П) [138]. [c.541]

Восстановление сульфатов до сульфидов с последующим определением сульфидов уже обсуждено ранее. Начальные стадии определения сульфатов, основанного на этой процедуре, протекают вполне удовлетворительно. Однако следующее за восстановлением и отделением H2S спектрофотометрическое окончание обладает рядом недостатков. Поэтому предложено [138] заменить эту стадию восстановлением железа (III) сероводородом в присутствии [c.542]

Определение сульфидов в виде метиленового синего остается до настоящего времени наиболее распространенным спектрофотометрическим методом, несмотря на то, что реакция, положенная в основу этого метода, известна с 1883 г. [36]. Эта реакция между сульфидом и кислым раствором К,Н-диметил-/г-фенилендиамина (известным также под названием п-аминодиметиланилина) протекает в присутствии железа(III). Первоначальный красный раствор при взаимодействии с сульфидом превращается в синий краситель. Реакция может быть описана следующим образом [c.568]

Описаны другие спектрофотометрические методы определения сульфидов. Нитропруссидный метод основан на образовании промежуточного продукта с фиолетовой окраской при взаимодействии нитропруссида с сульфидом в щелочном растворе [43]. Эта реакция применена для автоматического определения 1—10 ррт сульфидов [44]. Допустимые содержания сульфитов, тиосульфатов, фенола и формальдегида при определении сульфидов составляют 500, 2000, lOO и 100 ррт соответственно. При автоматическом определении сульфидов [44] наблюдается значительное ослабление окраски. В связи с этим рекомендована модификация метода [45], которая позволила достичь хороших результатов [c.569]

Спектрофотометрическое определение сульфида [c.571]

Для определения используют спектрофотометрическую регистрацию скорости реакции (вариант фиксированного времени). Чувствительность определения сульфидов этим методом составляет М0- з г/мл [78]. [c.577]

Данные методы предназначены для определения летучих органических хлоридов в концентрации от 10 до 100 ppm в бутан-бутеновых смесях. Амперометрическое титрование не может быть непосредственно применено в присутствии веществ, которые взаимодействуют с ионом серебра или с хлороксидными ионами в разбавленном растворе кислоты. Бромиды, сульфиды, аммиак, табачный дым и перекись водорода в количестве более 25 мкг в анализируемом растворе мешают спектрофотометрическому определению. [c.24]

Сравнительно недавно предложена общая схема определения меркаптанов, сероводорода, элементарной серы, алифатических и циклических. сульфидов, дисульфидов, тисфенов и общей серы. Используются семь методов, основанных на сочетании полярографического, потенциометрического, спектрофотометрического, масс-спектрального и химического определений [43]. Опубликованы сравнительные результаты 20 качественных определений серы в нефтях [44]. [c.264]

Косвенное спектрофотометрическое определение малых количеств сульфид-ионов основано на окислении их до элементной серы трииодид-ионами, входящими в состав комплекса метилено- [c.122]

В присутствии сероуглерода HjS определяют спектрофотометрически [818] или применяют флуориметрическое титрование [1445]. В первом случае оба газа поглощают метанольным раствором КОН, в результате чего образуется метилксантогенат и сульфид. Для определения HjS сульфид фотометрируют нри 229 нм, сероуглерод определяют по окраске метилксантогената при 302 нм. [c.176]

Растворенные в воде сульфиды (1,6-10" г-ион1л) определяют спектрофотометрически по окраске комплекса Ре(П) с 1,10-фенантролином. При рПЗ сульфиды восстанавливают Ре(1П) до Ре(П) [1583]. [c.179]

Кадмий и его соединения. Элементную серу в металлическом кадмии и его сульфиде определяют спектрофотометрически по поглощению ее метанольных растворов в УФ-области [426]. Для извлечения серы из пробы навеску встряхивают 10 час. с метиловым или изопропиловым спиртом. [c.198]

Объектами анализа служили растворы, содержащие бутиловый КС, ТТК и ПТК, а также продукты разложения ксантогенатов сероуглерод, сульфид, тиосульфат и некоторые другие примеси. Искусственные смеси готовили из очищенного КС [10], раствора ТТК, приготовленного из едкого натра и сероуглерода [11], и раствора ПТК, полученного реакцией между ТТК и серой [12], КС анализировали иодометрически [3] и спектрофотометрически [6], ТТК — по сероуглероду после подкисления [13], ПТК — по количеству серы, вступившей в реакцию с ТТК. Исходные растворы ТТК и ПТК содержали свободную щелочь, так как при pH < 10 они неустойчивы [14]. [c.267]

Результаты определения концентрации (в моль/л) ТТК в растворах ксантогената, содержащих ПТК и сульфид натрия, спектрофотометрическим титрованием раствором серы в диоксане [c.272]

Изучены условия спектрофотометрического анализа системы, содержащей бутиловый ксантогенат, тритиокарбонат и пертиокарбонат в водных щелочных растворах в присутствии сульфида и других продуктов разложения ксантогената. [c.349]

Значения констант диссоциации для ряда комплексов приведены в табл. 1. В литературе [2—4] имеются константы диссоциации для некоторых из исследованных нами соединений, найденные спектрофотометрическим методом. Наши данные и литературные хорошо согласуются. Например, для комплекса (С2Н5)28 по нашим данным К = 4,0 10 (табл. 1, п. 1) растворитель — октан, температура 25° С. По данным Тсубомура [4] К =4,8 10 растворитель — гептан, температура 20° С. Вопрос об относительной устойчивости комплексов йода с сульфидами различного строения будет обсужден ниже. [c.78]

Спектрофотометрический метод анализа сульфидов основан на образовании комплексов с иодом состава RgS-J2 [38] (см. главу HI), обладающих максимумом поглощения при 308—ЗЮллгк. При надежном методе выбора коэффициента погашения йодных комплексов сульфидную серу этим методом, по данным [39], можно определять с относительной погрешностью до 0,5%. К сожалению, для нефтепродуктов этот коэ( ициент, по заключению тех же авторов, надежно еще не установлен. Они определяли [40] расчетные коэффи- [c.10]

Комплекс Hg —ЭДТА используют для спектрофотометрического определения бромида и иодида кроме того, было найдено [27], что иодид реагирует с комплексом Hg —1,2-диаминоцикло-гексан—тетрауксусная кислота. Иодидный комплекс образуется за 10 мин при pH = 8,9—9,8, светопоглощение измеряют при 255 нм. Этим методом можно определять 0,03—1,5 мг иодида. Определению мешают роданид, цианид, аммоний, серебро, медь, сульфид, тиосульфат, железо и ртуть. При концентрации, превышающей 15 мкг в 50 мл, бромид мешает определению. [c.389]

Японские авторы [31—33] опубликовали несколько работ по спектрофотометрическим методам определения политионатов, основанным на образовании роданида. Этими методами можно определить отдельно тетра-, пента- и гексатионаты. Эти же авторы [34] предложили метод микроопределения двух компонентов в случае совместного присутствия тетра-, пента- и гексатионата. Авторы используют медь(II) в качестве катализатора превращения тиосульфата в роданид. В работе [35] чувствительность определений политионатов была повыщена в 60 раз, что позволило определять 3,3-10 —1,0-10 М тетратионата, 1,7-10- —5,0-10 М пентатионата и 1,0-10 —3,3-10 AI гексатионата. Такое повыще-ние чувствительности достигнуто экстракцией 1,2-дихлорэтаном комплексного соединения роданида (эквивалентного политионату) с метиленовым синим. После экстракции проводят спектрофотометрическое определение, основанное на измерении светопоглощения при 657 нм. Определению политионатов описанным методом мешают медь(П), бромид, иодид, нитрат, перхлорат и сульфид. [c.515]

Для определения сульфидов в индустриальных сточных водах рекомендуют его отделение в виде сероводорода [7]. Выделяющийся сероводород пропускают через подкисленный раствор молибдата аммония, при этом образуется молибденовая синь, концентрацию которой и определяют спектрофотометрически при 700 нм. [c.570]

Для спектрофотометрического определения тиосульфата используют реакцию ртути(II) и дифенилкарбазона [42, 43]. В простейшем варианте анализируемый раствор, содержащий 0,1 — 1 ррт тиосульфатов, встряхивают со смесью, содержащей раствор Hg(N0s)2 в HNO3, KI, дифенилкарбазон и бензол, после чего измеряют оптическую плотность при 562 им. В работе [43] приведен модифицированный вариант этого метода, использованный для определения тиосульфата и сульфида в присутствии больших концентраций хлоридов. [c.603]

О поглотительной способности сульфидов и угольного порошка судили по сорбции поверхностноактивного красителя нейтрального красного [9, 10]. В мерной колбе емкостью 100 мл растворяли 1 г соли (например, хлористого натрия) в бидистиллированной воде, при pH 6 добавляли 1 мг соответствующего катиона металла (Сс или Zn +, Sn +, u ") или 50 мг угольного порошка, 0,4 мл 0,5%-ного нейтрального красного и доводили объем до 100 мл водой. В коническую колбу переносили полученный раствор и через него пропускали H2S в течение 10 минут. Растворы с сульфидами выдерживали в течение 2 и 24 часов и отфильтровывали. Определение оставшегося красителя проводили спектрофотометрически на приборе СФ-10. [c.8]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]