Цианиды амперометрическое

Определение содержания цианидов амперометрическим методом [c.60]

Для модифицирования электродов применяют также неорганические пленки общей формулы (Ма)п[Мв(СК)6], где Мв = Ре, Об, Ки, например, берлинскую лазурь или ее аналоги. Такие пленки получают непосредственно на электродной поверхности при анодном растворении материала электрода в присутствии цианид-ионов. Селективность пленок по отношению к ионам металлов, их прочность и проницаемость зависят от состава и структуры поли-ядерных покрытий. Некоторые пленки, например Мо(СК)8 , ведут себя подобно цеолитам. Особенно многообещающими являются системы на основе гексацианоферратов 1п(Ш) и Ки(1П). Пленки на их основе имеют высокую устойчивость к воздействию агрессивных сред. Такие электроды применяют для вольтамперометрического определения тиолов и дисульфидов. Электроды из стеклоуглерода, модифицированные гексацианоферратами, применяются в качестве амперометрических детекторов в проточных системах, особенно при определении серосодержащих соединений, которые загрязняют электроды других типов. [c.485]

Удобно проводить амперометрическое титрование магния с двумя поляризованными электродами Pt — Pt [1247, 1248]. Оптимальное значение pH при титровании 9,6 или выше при pH < < 9,6 эквивалентную точку находить труднее (рис. 4). Изменение потенциала в пределах от 1,0 до 1,4 б не влияет на вид кривой титрования и на точность определения. Этим методом можно определять от 5 мкг до 5 мг Mg при 5 мг магния относительная ошибка не превышает 1%. Определению магния не мешают ионы С1 , ВОд, ОН , Na К+. Металлы Ni, Си (И) и Со не мешают до соотношения к магнию 1 1 Со и Ni можно маскировать цианидами. [c.109]

Суш,ность метода. Метод основан на амперометрическом титровании иона цианида азотнокислым серебром с регистрацией точки эквивалентности по началу деполяризации вибрирующего платинового электрода. Деполяризатором являются частицы цианистого серебра, которые адсорбируют избыток ионов серебра н заряжаются положительно. Разряд этих частиц на платиновом электроде происходит при потенциале восстановления [c.60]

Устойчивые результаты получены при амперометрическом титровании цианид-ионов раствором нитрата серебра с применением хлоро-серебряного анода. Эти же авторы рекомендуют электрод сравнения из амальгамированного цинка, подвешиваемый в насыщенном. растворе хлорида калия. [c.136]

В заключение надо отметить, что еще в 1955 г. Киз з проверил методом амперометрического титрования с двумя - электродами взаимодействие ртути (I) с цианид-, роданид-,. бромид- и иодид-ионами на бикарбонатных и кислых фонах и показал, что для получения резкого падения силы тока вблизи конечной точки титрования достаточно наложить на электроды напряжение всего 0,001 в. Но электроды он применял в этих случаях не платиновые, а ртутные донные с большой поверхностью. Возможность работать со столь малым напряжением объясняется полной обратимостью системы ртуть (1) ртуть металлическая. Исчезновение ртути (I) из раствора приводит к полной остановке тока. [c.287]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Для определения азота в нитратах целлюлозы и полимерах, трудно поддающихся окислительному разложению, нами применен метод сплавления вещества с металлическим калием с после дующим амперометрическим определением цианида и галогенидов калия. [c.164]

При амперометрическом определении цианидов аликвотную пробу раствора плава (5 мл), содержащую 1-10" —1.10 М КС , отбирают в стаканчик для титрования емкостью 20—25 лед, добавляют [c.169]

Кривая амперометрического титрования цианида характерна для определения конечной точки титрования невосстанавливающегося вещества [c.169]

Рис. 1. Типичная кривая амперометрического титрования цианида

Микроопределение цианида, особенно вольтамперометрическим и амперометрическим способами. [c.57]

Вольтамперометрия и амперометрическое титрование цианида на вращающемся платиновом микроэлектроде. [c.57]

Быстрое определение цианида и тиоцианата в смеси амперометрическим титрованием. [c.64]

Амперометрическое титрование цианида раствором серебра(I) с применением вращающегося платинового электрода описано в работе [81]. При использовании платинового микроэлектрода мешающего влияния иодида и сульфата можно избежать при установлении рабочего потенциала —0,85 В [82]. Определению не мешают 100-кратные количества бромида и хлорида. Последовательное титрование микрограммовых количеств N , С1 и O N описано в работе [83]. Примерно равные содержания анионов можно определять с ошибкой около 2%. [c.84]

С применением амперометрической аргентометрии можно определять иодид, хлорид и бромид в присутствии цианида и цианата [56]. Мешаюш,ее влияние цианида предварительно устраняют введением формальдегида, избыток формальдегида и ОСЫ разрушают добавлением НЫОз до pH = 3. Для индикации точки эквивалентности используют платиновый электрод. [c.393]

Для объемного определения никеля было предложено большое число реактивов диметилглиоксим, цианид, комплексов III и др. " . Однако практическое применение их в микроанализе не представляет интереса. Лучшие реаультаты получаются при амперометрическом варианте определения никеля с диметилглиоксимом [c.197]

Вращающийся Аи-электрод применяют и при амперометрическом определении цианид- и хромат-ионов при совместном присутствии. Для поддержания высокой чувствительности и воспроизводимости Ап-электрода предусмотрена его промежуточная поляризация. Описана конструкция датчика для амперометрических измерений концентрации цианид- и хромат-ионов в сточных водах цехов гальванических покрытий. В качестве измерительного электрода-датчика выбран золотой вспомогательным электродом служит каломельный. Амперометрический способ позволяет с достаточной степенью точности измерять концентрацию хромат-и цианид-ионов в сточных водах при содержании их от 0,1 до 1,0 мг л-, u(II), Ni(II), Zn(Il), Fe(II) в количестве до 250 мг/л не оказывают влияния на величину измеряемого диффузионного тока хлорид-ионы в концентрации больше 50 мг л и большие количества Fe (III) мешают определению. [c.163]

Золотой электрод. Золото как материал индикаторного электрода в амперометрическом титровании используют пока редко [64—65]. Рабочая область потенциалов золотого электрода несколько больше, чем платинового. Так, в растворе 1 М Н25 04 эта область для золотого электрода составляет +1,8- —0,1 В, тогда как для платинового +l,7- 0,0 В (НВЭ), что обусловлено различным перенапряжением для выделения водорода и кислорода на этих электродах. Золото, в отличие от платины, анодно растворяется, особенно в присутствии комплексообразователей — галогенид-ионов, цианид-ионов, серусодержащих органических реагентов и др., что необходимо учитывать при работе с этим электродом. [c.29]

Р и с. 2.22. Блок-схема установки для непрерывного амперометрического определения цианида. [c.53]

Амперометрические детекторы с твердым рабочим электродом использовали для определения сульфид- и цианид- [26], а также йодид-, цианид- и сульфит-ионов [27]. Для определения катионов использовали косвенное амперометрическое детектирование [30]. [c.86]

Потенциометрический детектор используют для чувствительного и селективного определения С ", Вг , 1 , ЗСЫ , 5 , СЫ , N0 и N03 [45, 46]. Амперометрический детектор можно использовать для определения бромида, йодида, цианида, сульфида [47—49]. Как правило, при использовании электрохимических детекторов в одном образце можно определить не больше пяти ионов. Укажем на использование атомно-абсорбционного детектора [50—52]. [c.91]

Меньшее распространение получил цианидный метод Ка-стильони [658], основанный на взаимодействии элементной серы с цианидом калия в среде ацетона с образованием тиоцианата. После отгонки ацетона остаток растворяют в воде и количество SGN" определяют аргентометрически визуально или с амперометрической индикацией конечной точки титрования (КТТ) на фоне 0,1 N HNOg с Pt-электродом [194]. [c.66]

В работах [l, 2131 применили иодидный метод амперометрического титрования для определения ртути в фармацевтических препаратах. Описано амперометрическое титрование ртути иодидом, цианидом, бромидом с двумя индикаторными электродами [8641. Предложено проводить амперометрическое титрование ртути K3lFe( N)el [8401 и иодатом [693] и косвенное определение ртути оттитровыванием избытка селенистой кислоты гипобромитом [4361. Показана возможность амперометрического титрования ртути электрогенерированным (по реакции S N 2е —> [c.101]

В техническом анализе, прн контроле ванн кадмирования, применяют методы определения их компонентов [338], сведенные в табл. 38. В бесцианистых электролитах содержание Hз 00NH4 находят по разности между суммарным содержанием N114 и количеством N11401. При определении в цианистых злектролитах Ре, С(1 (амперометрическим титрованием), Си, N1 и сульфатов цианиды предварительно разрушают подкислением пробы и последующим 5-минутным кипячением. Комплексонометрическое титрование [c.194]

Описанный метод очень точен и прост в выполнении. Такой же метод амперометрического титрования можно применять для раздельного определения галогенидов или при их совместном присутствии, а также цианидов. Пробы, содержащие более 2 мг серы в тиольной группе, можно определить с точностью =Ь0,3%. Для испытания метода были взяты этантиол, пентантиол, додекантиол и циклопентантиол, а также тиолы С12, чистоту которых предварительно устанавливали независимым методом. [c.543]

Подробное исследование методов амперометрического определения иодида с платиновым вращающимся электродом провели Кольтгоф и Иордан Иодид, как это было показано и другими работами окисляется на платиновом электроде до свободного иода, и в зависимости от условий даже до положительно заряженного иона 1+ и кислородсодержащих анионов 10 , Юз" и т. д. На диффузионном токе окисления иодида основано анодное определение серебра и ртути (см. соответствующие разделы). Этот же анодный ток может быть использован и для определения самого иодида. Кольтгоф и Иордан в упомянутой работе показали, что окислёние иодида различными окислителями до однозарядного положительного иона проходит особенно хорошо в тех условиях, когда в растворе присутствуют ионы, образующие определенные соединения с I+, например цианиды или ацетон. В первом случае образуется I N, во втором — H2I O H3. [c.217]

Уаддил и Горин [278] описали оксидиметрическое амперометрическое титрование феррицианидом цистеина или цистина, восстановленных амальгамой натрия. К 20 мл фосфатного буфера (pH 7) добавляют в качестве катализатора 2 мл 10 4 М раствора USO4. После освобождения от воздуха добавляют образец и раствор титруют 0,001—0,1 М. раствором феррицианида. В присутствии цианидов двух- и трехвалентного железа происходит линейное увеличение тока. Избыток феррицианида может накапливаться только после достижения конечной точки. Количества от 0,0015 до 1 мМ можно определять с точностью 1%. [c.395]

При сплавлении с металлическим калием в герметически закрытой бомбе в, реакцию вступает не только азот органического вещества, но и азот воздуха, находящегося в пробирке бомбы. Как нами установлено, расщепление азота воздуха начинает происходить при 370° С. Следовательно, перед проведением сплавления с цйлью определения азота требуется удалить воздух из пробирки бомбы. Вытеснение воздуха из пробирки бомбы нами осуществляется парами эфира или углекислотой из сухого льда [9] Таким образом, для определения азота сплавление является быстрым и надежным методом разложения органического вещертва. При растворении плава 0,1 N раствором щелочи не происходит и потерь цианида вследствие гидролиза. В отфильтрованном растворе плава проводится затем амперометрическое определение цианида калия и галогенидов как совместно, так и раздельно. Единственным затруднением, возникающим в ходе выполнения ьэтого метода, можно считать необходимость вытеснения воздуха из проб-ирки бомбы. Условием правильного разложения нужно считать герметичность бомбы и проведение сплавления при 900°С. [c.166]

Амперометрическое титрование цианида проводили азотнокислым серебром на платиновом вращающемся электроде, применяющемся в качестве индикаторного электрода, и меркуриодидном электроде сравнения в отсутствие наложенного напряжения [10]. В процессе исследования было выяснено, что в зависимости от концентрации цианида в исследуемом растворе должна меняться и концентрация фона (КОН). Так, при титровании 0,1—0,005 N растворов цианида концентрация фона должна быть 0,1 N, а при уменьшении концентрации цианида до 0,0001 N концентрация щелочи должна быть снижена до 0,05 N. [c.167]

Для устранения мешающего влияния сульфида и подида (пО лученнь1х в результате разложения серу- и иодсодержащих веществ) на результаты амперометрического титрования цианида титрование следует проводить при напряжении —0,85 в [И]. Типичная кривая амперометрического титрования показана на рис. 1. [c.167]

П оследовательное амперометрическое титрование цианида, хлорида и цианата с вращающимся платиновым электродом. [c.64]

Значите.льно чаще используют комплексон III в качестве маскирующего агента для устранения мешающего влияния катионов при определении серебра весовым [603—610], колориметрическим [611, 612] и спектрофотометрическим [613—618] методами. В присутствии комплексона III возможно определение серебра титрованием в щелочной среде раствором цианида калия в присутствии индикаторов [619] или с помощью и-диметиламинобензилиденроданида [620]. Описано также потенциометрическое и амперометрическое определение серебра [621—623]. Комплексон III обеспечивает селективную экстракцию серебра из растворов в присутствии ряда катионов — Си , , [c.307]

Для большинства разновидностей кулонометрического метода требуется дорогостоящее оборудование, однако есть примеры [145] использования и сравнительно простых установок. Применение батарей с качестве источника постоянного тока позволяет определять 0,1 — 1 ррт хлоридов. Бромиды, иодиды, роданиды и цианиды должны отсутствовать. Индикация конечной точки титрования осуществляется но принципу амперометрического dead — я1ор -титрования. [c.317]

При амперометрическом титровании КТТ устанавливают по изменению величины предельного диффузионного тока. Метод амперометрического титрования применяется довольно широко для определения нитрит-, роданид-ионов, а также для определения цианидов. Работ по определению нитрат-ионов и аммония этим методом значительно меньше [525, 661а, 814, 950, 983]. [c.78]

Определение смеси селеноцианат- и цианид-ионов методом амперометрического титрования раствором AgNOg описано в [859]. [c.79]

При совместном присутствии цианида, роданида и цнаната методом амперометрического титрования раствором AgNOg последовательно определяют смесь N - - S N, а затем O N [223, 224]. [c.79]

В литературе приводятся примеры разделения и электрохимического детектирования галогенидов и цианида с помощью кулонометрического [18, 19] и амперометрического [20] детекторов. Разделение фторида и цианида показано на рис. 8.10. Цианид как анион слабой кислоты кондуктометрически регистрируется плохо. Электрохимически удовлетворительно детектируются такие анионы, как гипохлорит, сульфид и тиосульфат [20], нитрит и нитрат [21, 22]. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология