Магний титрование амперометрическое

В ряде работ индикация при совместном определении кальция и магния методом последовательного титрования осуществляется амперометрическим [139—141] и потенциометрическим [1421 методами. [c.297]

Попель А. А. Определение магния методом амперометрического титрования раствором о-оксихинолина. Уч. зап. Казанск. ун-та, [c.202]

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Титрование комплексонами. С использованием комплексона III предложен ряд вариантов амперометрического титрования магния [83, 426, 439, 598, 971, 1089, 1135, 1247, 1248, 1250]. [c.107]

Амперометрическим определением свободного и связанного комплексона занимались Визе и Шмидт [10]. Они рекомендуют титровать комплексон в растворе, содержащем уксусную кислоту в 0,5Ж концентрации, и ацетат натрия также в 0,5 М концентрации раствором сульфата цинка при напряжении —1,3 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. В таких же условиях pH определяются комплексонаты кальция или магния, так как в этих условиях оба комплексоната диссоциированы нацело. Напротив, в 0,05—0,5 н. растворе едкого натра вытеснение кальция из его комплексоната не происходит и поэтому в таком растворе очень хорошо определяется свободный комплексон в присутствии комплексоната кальция при потенциале —1,7 в. Из комплексоната магния магний частично вытесняется цинком. Однако если к раствору прибавить еще в достаточном количестве глицин, который тотчас связывает цинк по окончании титрования свободного комплексона, то этим можно воспрепятствовать реакции цинка с комплексонатом магния. [c.276]

Удобно проводить амперометрическое титрование магния с двумя поляризованными электродами Pt — Pt [1247, 1248]. Оптимальное значение pH при титровании 9,6 или выше при pH < < 9,6 эквивалентную точку находить труднее (рис. 4). Изменение потенциала в пределах от 1,0 до 1,4 б не влияет на вид кривой титрования и на точность определения. Этим методом можно определять от 5 мкг до 5 мг Mg при 5 мг магния относительная ошибка не превышает 1%. Определению магния не мешают ионы С1 , ВОд, ОН , Na К+. Металлы Ni, Си (И) и Со не мешают до соотношения к магнию 1 1 Со и Ni можно маскировать цианидами. [c.109]

При амперометрическом варианте необходимость в индикаторе отпадает. Кроме того, подбирая соответствующие условия, можно проводить титрование в присутствии больших количеств кальция, магния, свинца (при сульфатном фоне свинец в большей своей части окажется в осадке), меди (до соотношения меди к цинку, равном примерно 1 1), кадмия (до соотношения кадмия к цинку, равном примерно 1 10), алюминия и железа. Такая возможность достигается подбором фона, способствующего связыванию мешающих элементов в комплексные соединения или выпадению их в осадок. Так, в ацетатно-аммиачной среде медь и кадмий удерживаются в виде комплексных соединений, а цинк, обладающий наименьшей по сравнению с другими металлами растворимостью ферроцианидного соединения, выпадает в осадок. Железо в аммиачной среде выпадает в осадок и не мешает титрованию, если его содержание не слишком велико, так как в ином случае цинк может адсорбироваться осадком гидроокиси железа. Поэтому при высоких содержаниях железа (около 10% и выше) следует прибегать к добавлению лимонной кислоты связывающей его в достаточно прочный комплекс, из которого ферроцианид не осаждает железо. Добавление лимонной кислоты также ослабляет влияние алюминия, которое вообще довольно заметно при всех титрованиях с платиновым электродом (возможно, что алюминий пассивирует электрод вследствие образования тончайшей пленки гидроокиси, появляющейся в результате гидролиза солей алюминия). [c.345]

Амперометрическое титрование магния можно выполнять также с двумя угольными электродами [1248, 1250]. Оптимальные ус- [c.109]

Описано амперометрическое титрование магния с электродами из платины и амальгамы серебра [1135]. Сначала титруют кальций при pH 11,75 и постоянном напряжении 130 мв, затем сумму М и Са при pH 9,6 и потенциале 210 мв. Определение возможно в присутствии фосфатов и цитратов. Для повышения чувствительности метода добавляют 0,2 мл 0,004 М раствора Hg(NOз)г. [c.110]

В связи с тем, что для амперометрического титрования могут быть использованы самые разнообразные химические реакции (осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования, и иногда нейтрализации), можно подобрать соответствующий реактив для определения большей части элементов периодической системы. В этом отношении перспективы амперометрического титрования расширяются благодаря введению в практику аналитической химии различных органических реактивов. Преимущества органических реактивов в отношении их чувствительности и избирательности действия общеизвестны. Многие органические реактивы, широко применяемые в аналитической практике, например оксихинолин, диметилглиоксим, а-бензоиноксим (купрон) и ряд других, способны восстанавливаться в определенных условиях на ртутном капельном электроде, другие же, как, например, купферон или тиомочевина, окисляются на платиновом электроде. Если же титрующий реактив неспособен ни восстанавливаться, ни окисляться на индикаторном электроде, то определение можно вести, пользуясь диффузионным током восстановления определяемого иона. Очень большую роль в настоящее время играют в амперометрическом титровании различные комплексоны, значительно увеличившие возможность определения ионов электроотрицательных элементов— кальция, магния, редкоземельных элементов и т. д. [c.22]

Для амперометрического определения германия предложено пока три типа реакций образование комплексных соединений с о-дифенолами и родственными им соединениями титрование гетерополикислоты нитроном и осаждение в виде гер-маната магния [c.197]

Амперометрическое титрование позволяет быстро определять многие катионы, даже если они не дают полярографических волн. Рабочими растворами служат растворы неорганических и органических осадителей или комплексообразователей, например, растворы ферроцианида калия, оксихинолина, купферона, диэтилди-тиокарбамата натрия, рубеановодородной кислоты, 1-нитрозо-2-наф-тола, этилендиаминтетрауксусной кислоты и др. Большинство этих веществ способно окисляться или восстанавливаться на электродах, и точку эквивалентности фиксируют по появлению тока после завершения основной реакции в растворе. Так, ионы магния. [c.260]

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ КАЛЬЦИЯ В ПРИСУТСТВИИ МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМ III [c.237]

Метод амперометрического титрования для анализа смесей солей висмута, алюминия, кальция и магния. [c.66]

Для индикации конечной точки в комплексонометрическом титровании наряду с металлоиндикаторами (см. стр. 70) можно использовать также электрохимические методы. Для потенциометрических методов требуются ионселективные электроды. Применяют также амперометрический метод. При отсутствии возможности индикации или удержания определяемого уеталла в растворе можно использовать методы непрямого титрования. В зависимости от типа предварительно проводимой реакции различают следующие способы работы I) обратное титрование избытка комплексона или 2) метод замещения. Избыток комплексона обратно оттитровывают растворами солей, преимущественно магния или цинка. В методе замещения используют комплексонат магния [М У]. Ионы большинства металлов образуют более устойчивые комплексонаты, чем ионы магния. Вытесненные при этом Мд 1--ионы затем оттитровывают раствором комплексона. [c.81]

Какой вид имеет кривая амперометрического титрования магния (И) оксихинолином, если на катоде при = — 1,6 (отн. НКЭ) восстанавливается только титрант [c.238]

РАБОТА 37. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ НИКЕЛЯ И МАГНИЯ ЭДТА [c.178]

Работа 37. Амперометрическое титрование никеля и магния ЭДТА [c.204]

Бабенышев и Кузнецова [24] определяют алюминий титрованием избытка комплексона III раствором Fe Ig с амперометрической индикацией конца титрования. Сумму А1, Са и Mg определяют титрованием избытка комплексона III раствором нитрата кальция при pH 8, в другой части раствора после связывания алюминия триэта-ноламином при pH 10 определяют сумму магния и кальция титрованием комплексоном III, а содержание алюминия находят по разности [86]. Алюминий определяют также титрованием избытка комплексона III раствором ванадил-иона (pH 4 0,5 ацетатный буферный раствор) по току окисления на платиновом электроде при +0,6 й (относительно н.к.э.) [764]. Для увеличения специфичности метода вводят фториды и фосфаты. [c.89]

Метод амперометрического определения кальция титрованием раствором комплексона III предложен Пршиблом и Виценовой [1371] и основан на использовании в качестве амперометрического индикатора катионов цинка. Титрование проводится в 4—5 N аммиаке. Кальций образует с комплексоном III более устойчивый комплекс, чем цинк. Поэтому в первую очередь титруется кальций, если концентрация ионов цинка в растворе 0,002 М. В процессе титрования диффузионный ток ионов цинка при потенциале —1,5 в остается постоянным, а после точки эквивалентности начинает постепенно убывать (рис. 7). В присутствии магния наклон полярографической волны цинка, показывающий конец титрования, становится менее резким, так как вместе с цинком титруются также и ионы магния. Определение кальция возможно в присутствии магния при соотношении Са Mg < 1 5. Метод применен к анализу продуктов питания [1076]. [c.78]

При использовании цинкат-ионов в качестве амперометрического индикатора кальций титруют в 1—1,4 М растворе NaOH в присутствии 0,5 М хлорида калия при потенциале —1,7 б [1155]. Метод пригоден для титрования < 0,001 М растворов кальция. Магний понижает диффузионный ток цинката, но не мешает определению кальция. Авторы [1155] оценивают метод как более точный по сравнению с методами турбидиметрии и пламенной фотометрии. [c.78]

При титрованни магния комплексонами эквивалентную точку устанавливают также потенциометрическим и амперометрическим методами (см. раздел Электрохимические титриметрические методы ). Об определении магния полуавтоматическим комплексоно-мстрическим титрованием см, [822]. [c.95]

При амперометрическом титровании магния в качестве титран-тов используют растворы NaF, комплексона III, ферроцианидов, двухзамещенных фосфатов. Амперометрическое титрование можно проводить и без индикаторов, но их применение значительно расширяет возможности метода, особенно применительно к металлам, восстанавливающимся в сильно отрицательной области, к которым относится и магний. В качестве индикаторов предложено использовать соли железа и таллия. [c.107]

Рис. 4. Кривые амперометрического титрования магния (1,875 мг) 0,05 М раствором комплексона III с двумя поляризованными Pt — Pt-эпектро-дами при различных значениях pH

Амперометрическое титрование магпия можно проводить с танталовым электродом. Анодный ток окисления комплексона Н1 более устойчив во времени на танталовом электроде, чем на платиновом [439]. При титровании магния па фоне аммиачного буферного раствора получается четкая кривая титрования. Потенциал танталового электрода - -0,8 в, оптимальное значение рР1 9,5-11. [c.110]

О методе определения магния, основанном на осаждении в виде ЗMg a [Ге ( N)6] 4( H2)eN4 40H20, и амперометрическом титровании ферроцианид-иоиа в осадке раствором РЬ(КОз), см. в [695]. [c.111]

Титрование фосфатами. Магний можно титровать амперометрически фосфатами [472]. В анализируемом растворе устанавливают pH 10,5, накладывают напряжение 1,9 в и титруют 0,15 N раствором Na2HP04 с использованием вращающегося платинового и каломельного электродов в качестве индикаторного и электрода сравнения соответственно. Во время титрования вследствие осаждения магния уменьшается диффузионный ток, после количественного осаждения магния диффузионный ток остается постоянным. При определении 0,49—0,61 10 мг магния относительная ошибка С3,5%. [c.111]

Другие методы. Проводилось изучение возможности использования магнезона I и магнезона II для амперометрического титрования магпия [199]. По-видимому, эти реагенты не заслуживают внимания, так как с магнием не образуют соединений определенного состава. О методе определения, основанном на осаждении оксихинолината магния, обработке его бромом и амперометрическом титровании избытка брома арсенитом натрия см. в [824]. [c.111]

Рингбом и Вилькман авторь1 индикаторного метода в амперометрическом титровании, попытались титровать магний раствором фторида калия, применив в качестве индикатора железо [c.246]

Магний образует также прочное комплексное соединение с красителем пантахром виолет SW . Это позволяет амперометрически определять магний при pH 11 путем титрования раствора красителя анализируемым раствором с ртутным капельным электродом при —0,6 в (Нас. КЭ). Метод применен для определения магния в известняках. Влияние кальция подавляют этилендиамином . [c.247]

С помощью ортооксихинолина амперометрически определяют медь, кадмий, магний, цинк, висмут, алюминий и некоторые другие металлы, которые с этим реагентом образуют малорастворимые соединения. При титровании с ртутно-капельным катодом получают кривые Второго типа (см. рнс. 59), если восстанавливается на электроде только ортооксихинолин, или кривые третьего типа (см. рис. 60), если идет восстановление как иона металла, так и ортооксихинолина. [c.138]

Топоров А. П. и Пасовская Г. Б. О кондук-тометрическом титровании сульфата магния в присутствии магнезона- , ЖАХ, 1951, 6, вып, 2, с, 115—118, Библ, 6 назв, 5854 Топоров А. П. и Пасовская Г. Б. Новый способ проведения кондуктометрических и амперометрических титрований. Тр. Среднеазиат. ун-та, 1951, вып. 27. Хим. науки, кн. 3, с, 75—79, 5855 [c.224]

При амперометрическом титровании комплексоном раствора, содержащего кальций и небольшое количество цинка, сначала в комплекс с комплексонсм связывается весь кальций и только потом цинк, что можно наблюдать в точке эквивалентности по уменьшению или исчезновению ионов 2п(МНз) +. Присутствие ионов гп(КНз) + в растворе определяют при соответствующем потенциале полярографически. При этом способе титрования ионы цинка функционируют в качестве амперометрического индикатора . Графическое изображение подобного титрования характеризуется обычной амперометрической кривой титрования (см. рис. 37). Форма кривой, когда, кроме кальция и цинка, присутствует также магний, отличается лишь тем, что по окончании титрования кальция раствором комплексона образуется комплекс не только с цинком, но и частично с магнием. Поэтому наклон волны цинка, показывающий конец титрования, менее резок, а в случае, когда концентрация магния в пять раз превышает концентрацию кальция, кривая, соответствующая волне цинка, имеет едва заметный излом (кривая 5 на рис. 37). Ход амперометрического титрования такого раствора можно выразить следующими уравнениями [c.391]

Уже известные и вновь синтезированные органические реагенты, применяемые для колориметрических определений металлов, исследуются полярографически и в ряде случаев используются при полярографических определениях катионов. Так, давно известный 8-оксихинолин (оксин) образует с большинством элементов труднорастворимые внутрико.мплексные соли. Он не является селективным, хотя с помощью комплексона III и выбором pH среды можно определить различные катионы при их совместно.м присутствии. Большое применение 8-оксихинолин и его производные получили при амперометрическом титровании, однако описаны и полярографиче ские методики по уменьшению высоты волны реагента при его взаимодействии с катионами, например с магнием при pH 10 [85] без удаления образующегося осадка. [c.97]

Осаждение Ge (рН=10) сульфатом магния может быть использовано для прямого амперометрического титрования с ртутным капельным электродом. Фоном служит раствор 1 М по NH4 I, 0,5 М по NH4OH и 0,01%-ного по желатину [8921, Арсениты, бораты и силикаты, содержащиеся в растворе в виде натриевых солей, определению не мешают, а арсенаты следует удалять из анализируемого раствора. Метод применим при концентрациях германия от О, 35 до [c.319]

Реакции образования устойчивых воднорастворимых комплексных соединений часто используют в амперометрическом титровании для определения различных элементов (см. гл. VI). В качестве комплексообразующего реагента-титранта наиболее широкое применение получил ЭДТА, который с ионами многих металлов образует прочные комплексы постоянного состава с отношением комплексообразователя к лиганду 1 1. Образование и устойчивость комплексонатов зависят от природы катиона металла и кислотности раствора [19]. Поэтому, варьируя pH титруемого раствора, можно осуществлять амнерометрическое определение одних элементов в присутствии других, а также раздельное определение нескольких ионов при совместном их присутствии. Например, можно последовательно оттитровать раствором ЭДТА смесь ионов висмута, цинка и магния сначала при рН=1—2 титруют [c.84]

Рис. 1. Кривые амперометрического титрования —3 — чистого фона 0,00815М раствором нитрата серебра в присутствии различных количеств нитрата магния соответственно 1—0,0539 мол/л. 2—0,1078 мол/г. 3—0,1819 мол/л

Справочник химика 21

Химия и химическая технология