Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Температура плавления хлоридов фосфора

    Применяемый прибор состоит из небольшой стеклянной колбы, содержащей белый фосфор, к которой присоединена стеклянная трубка с медными стружками, нагреваемая в трубчатой печи До температуры около 8(Ю°С. В колбе предварительно высушенные кусочки фосфора перемешивают с некоторым количеством плавленого хлорида кальция, который отнимает от расплавленного фосфора остатки влаги. Необходимо тщательной высушивание прибора и применяемого фосфора. [c.224]


    Очищенный таким образом газ (пропускают через колонку с плавленым хлоридом кальция, затем через колонку с плавленой щелочью или пятиокисью фосфора (для высушивания) и снова конденсируют до твердого состояния при температуре жидкого воздуха. [c.161]

    Получившие в последние годы развитие способы хлорирования в расплаве солей позволяют в значительной степени устранить эти трудности, если процесс получения хлоридов фосфора из природного сырья осуществлять в среде хлористого кальция при 850— 900 °С, т. е. выше температуры его плавления. Подробно изучены [203—205] механизм и кинетика хлорирования фосфатов в расплаве хлоридов натрия, калия и кальция, влияние концентрации и скорости подачи хлора, влияние количества и степени измельчения восстановителя и др. [c.563]

    Твердые вещества обычно сушат на воздухе при комнатной температуре или в сушильном шкафу при повышенной температуре (для органических веществ — не выше их температуры плавления). Для более эффективного высушивания применяют эксикаторы, на дно которых помещают подходящие осушители (оксид фосфора(У), безводные хлорид кальция, сульфат магния и др.). Для ускорения процесса высушивания используют вакуум-эксикаторы. [c.235]

    Покрытия, получаемые погружением в расплавленный металл. Покрытие при благоприятных условиях может быть получено погружением предмета из металла с высокой температурой плавления в расплавленный металл. Некоторые металлы, подобно олову или цинку, дают прекрасные покрытия на железе при условии, что основная масса имеющейся на металле окисной пленки удаляется с железа травлением, а последние следы ее флюсом (обыкновенно смесь расплавленных хлоридов), покрывающим расплавленное олово или цинк. Медь может быть покрыта оловом и без жидкого флюса, в водородной атмосфере (для восстановления окислов), как было установлено Даниельсом также и железо, отшлифованное наждаком, может быть покрыто оловом без флюса, если олово содержит следы фосфора (который, без сомнения, разрушает окисную пленку, с образованием летучей пяти-окиси фосфора). Другие металлы, подобно свинцу, не покрывают железо даже в присутствии флюса. Даниельс нашел, что хотя на сталь и не действует расплавленный кадмий или расплавленный свинец, на нее энергично действует расплавленный кадмий, содержащий 12% свинца, или расплавленный свинец, содержащий 12% кадмия. [c.677]


    Летучие соединения элементов в особо чистом состоянии все шире применяются для получения чистых металлов и полупроводниковых слоев. Наиболее широким классом соединений в этом плане могут быть летучие хлориды элементов 1И—VI групп периодической системы трихлориды бора, алюминия, галлия, фосфора, мышьяка, сурьмы и висмута, тетрахлориды углерода, кремния, германия, олова, титана, циркония, гафния, ванадия и теллура, пентахлориды ниобия, тантала и молибдена, гексахлорид вольфрама, хлористые сера и селен. Эти вещества имеют молекулярную кристаллическую структуру и, как следствие этого, низкие температуры кипения и плавления. Многие из перечисленных хлоридов служат исходными продуктами для получения элементов особой чистоты — бора [1], кремния 12—4], германия [5—7], циркония и гафния [8, 9], мышьяка [10] и др. Особо чистые хлориды имеют также и самостоятельное значение [11, 12] как катализаторы некоторых химических процессов. [c.33]

    Эта соль нерастворима в жидком аммиаке двуокиси серы, цианистом водороде, треххлористом фосфоре, хлорокиси фосфора, хлюристом сульфуриле, хлорном олове, бензоле, толуОле, xлopoiфopмe, пиридине, алкоголях, кетонах и эфирах и немного растворима в расплавленном хлористом натре. При нагревании выше температуры плавления хлорид самария медленно разлагается на металлический самарий и хлорид самария (III). Бромид самария (II) имеет подобные же свойства. При растворении в воде иодид самария дает бордово-красный раствор по мере его разложения окраска медленно исчезает и выделяется водород. При нагревании твердого иодида самария (II) до 560° начинается постепенное его разложение по реакции [c.97]

    Гидролиз можно осуществить и другим способом например, из капельной воронки приливают по каплям хлорид фосфора (III) в воду. Колбу с водой обязательно нужно поместить в охладительную смесь, так как в результате гидролиза выделяется большое количество теплоты. Полученный раствор нагревают до 80—85 °С для удалеиия воды и хлороводорода и оставляют в эксикаторе над оксидом фосфора (V). Фосфористая кислота выкристаллизовывается в виде бесцветной кристаллической массы. Она расплывается во влажном воздухе, температура плавления ее 73,6 С. При нагревании в результате окислнтсльно-восстановительного процесса кислота разлагается с выделением ядовитого фосфороводорода [c.205]

    Получение. В колбу (см. ри,с. 2,а, стр. 13) наливают 30%-ный раствор сульфата, меди, а в капельную воронку насыщенный раствор цианида алия. Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к (раствору в колбе постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение дициана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора цианида калия. Бсл.и реакция замедляется, реакционную колбу нагревают на водяной бане. Выделяющийся газ, содержащий до 20% двуокиси углерода проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и постушает в колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и пятиокись фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный- в сосуд Дьюара с охлаждающей омесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру около —55 С, где он конденсируется в твердом состоянии. Несконденсированные газы (двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью насоса. Для удаления несконденсярованных газов, -растворенных. в твердом дициане, конденсатор нагревают так, чтобы находящийся в. нем дициан расплавился и превратился в жидкость при этом растворенные газы выделяются. Снова переводят дициан Б твердое состояние, охлаждая конденсатор до —55 °С, и откачивают газ над твердым дицианом. Описанную операцию выделения и откачивания растворенных яесконденсирован-ных газов повторяют 2—3 раза. В случае необходимости проводят дополнительную очистку газа с помощью прибора для фракционированной дистилляции в вакууме (см. рис. 91, стр. 260). [c.259]

    В колбу 4 помещают около 250 г очищенной серы, собирают установку, как показано на схеме (см. рис. 64), пропускают из баллона ток высушенного азота (высушивание плавленым хлоридом кальция, или едким кали и пятиокисью фосфора) для вытеснения воздуха из установки обычно пропускают 7—10-кратный объем азота ло отношению к объему установки. Затем п )опускают приблизительно такой же объем водорода для вытеснения азота и, не ярегсращая пропускание водорода, нагревают трубку 5 до 600 °С. Как только е трубке будет достигнута эта температура, нагревают колбу 4 с серой приблизительно до 250°С, для чего колбу помещают на песчаную баню. Одновременно конденсатор 16 охлаждают жидким воздухом. Скорость потока водорода должна составлять 8—9 л ч. Для того чтобы предотвратить оседание серы на холодной части отводной трубки колбы 4 и забивку трубки, последнюю изолируют асбестовым волокном. Температуру и-образных трубок 12, 13, 14. 15 поддерживают соответственно около —20 —40 —55 —55 °С для охлаждения трубок ишоль-зуют смесь твердой углекислоты и ацетона. [c.153]


    Из эфира можно получить еше некоторое количество вещества, для чего раствор разбавляют ЗЮ эфира и многократно и тщательно взбалтывают с равным объемом ледяной воды для удаления хлоридов фосфора. После сушки хлорнсты-и катыщем зфир испаряют, а маслообразный остаток растворяют п 20 сл амилового спирта. После внесения затравки и охлаждения льдом наступает кристаллизация. Кристаллы отсасывают и промывают 90%-ным метиловым спиртом. Выход—5 г сырого вещества, которое. можно очистить, растворив в сухо,и эфире, выпарив полученный растпор до 30 jifi и смешав с 30 слА петролейного эфира. Выход 3 г. Общий выход 40% от теории. Температура плавления чистого вещества 1-42 . [c.312]

    Смесь а- и -модификаций SO3 в том случае, когда взаимное превращение в достаточной степени замедленно (нри отсутствии влаги), ведет себя как смесь двух различных, взаимно растворимых в твердом состоянии веществ. Поэтому она не имеет вполне определенной температуры плавления, а плавится в некотором (в иных слзгчаях значительном) температурном интервале. Точно так же при возгонке наблюдается уменьшение давления нара. Поэтому эти модификации можно разделить фракционной возгонкой. Аналогичные явления будут наблюдаться и в случае других встречающихся в различных аллотропических модификациях веществ, нанример трехокиси мышьяка, хлорида алюминия и фосфора. Чтобы применить к таким системам правило фаз, надо обе модификации рассматривать как отдельные составные части системы (компоненты). Смите, развивший теорию этих явлений и обосновавший ее экспериментально, называет такие системы, в химическом смысле состоящие из одного вещества, но ведущие себя как системы, состоящие из двух веществ (бинарные системы), псевдобинарпыми системами , а модификации, образующие в твердом состоянии единую смешанную фазу,— псевдокомнонентами . См. также ртр. 703. [c.758]

    Природа плавня оказывает заметное влияние на температуру возникновения кристаллофосфора. Так, при получении ZnS- l-лю-минофоров замена Na l хлоридом магния или переход к прокаливанию в среде H H-H2S без плавня приводит к сдвигу начала появления голубого свечения в сторону высоких температур. Это можно объяснить влиянием минерализующих агентов на температуру разрыхления решетки. В этой связи следует упомянуть, что, как было показано на примере dBrz-Pb, введение в шихту веществ, образующих с основанием фосфора эвтектику, температура плавления которой всегда ниже температуры плавления чистого вещества (см. рис. 112), приводит к соответствующему снижению [c.296]

    Представляло интерес получение из флуорантен-4-сульфокислоты соответствующего сульфохлорида. В литературе флуорантен-4-сульфо-хлорид не описан Брауну и Манцу не удалось выделить его в чистом виде [2]. Получив при моносульфировании флуорантена смесь изомерных моносульфокислот, эти авторы для выделения флуорантен-4-сульфокис-лоты превратили с помощью трехокиси фосфора сульфокислоты в суль-фохлориды. Многократные перекристаллизации из гексана и спирта не способствовали выделению однородного продукта желто-коричневый порощок плавился в широком интервале температур 97—115° С. Исследователи превратили сульфохлориды флуорантена в этиламиды флуорантена, затем после перекристаллизации из спирта разделили их и получили, наконец, флуорантен-4-сульфонилэтиламид с температурой плавления 167—168°. Сплавлением амида с едким кали при 290° С был получен описанный в литературе 4-оксифлуорантен с температурой плавления 185—187° С. Из указанного следует, что Браун и Манц не выделили флуорантен-4-сульфохлорид, хотя и имели смесь, содержащую его.. Синтезировав флуорантен-4-сульфохлорид по схеме  [c.19]

    Дихлоридфосфорнитриды получают из хлорида фосфора(У) и хлорида аммония нагреванием при 120—150°. В этих условиях образуются не гипотетический мономер СЬР = N, а полимеры с общей формулой ( bPN) . Были выделены индивидуальные химические соединения с п=3,4...7, характеризующиеся четкими температурами плавления и кипения и другими свойствами. При более длительном нагревании этих соединений при температуре 350 образуется поли(дихлоридфосфорнитрид) (в котором п имеет большое и точно не установленное значение) — вещество со свойствами натурального каучука (эластичность, механическая прочность, способность пропитываться растворителями и т. д.). Определенная рентгеновским методом структура соответствует нитевидным макромолекулам  [c.441]

    В трудах Бойля (1660) дано описание способа обезвоживания винного спирта перегонкой над прокаленным винным камнем (ио-ташем) и пад едкой известью. Ученый установил, что винный спирт растворяет соли некоторых металлов (например, хлориды железа и меди), а также серу и фосфор он наблюдал, что яичный белок свертывается при действии на него винным спиртом. Р. Бойль использовал винный снирт в смеси со снегом для получения холода, применял пламя спирта для получения высоких температур, например для плавления золотых пластинок. Он был одним из первых учепых, который довольно четко сформулировал отличительные признаки кислот по способности 1) энергично растворять различные тела, осаждать серу и другие вещества, растворенные в щелочах 2) изменять синюю окраску сока некоторых цветов в красную (использовал цветные индикаторы лакмус, куркума, кошениль, фиалковый и васильковый сок, настой морены и фернамбукового дерева). Все эти особенности кислот исчезают, если привести их в соприкосновение со щелочами. [c.34]

    Исходным материалом для исследования служил метилпропилкетон от Кальбаума. Все препараты, которые мне пришлось переработать, были очень хороши и после предварительной сушки плавленым поташом кипели почти без остатка при 100—102°. Обработка пятихлористым фосфором как метилпропилкетона, так и других кетонов (метилэтилкетона и пина-колина) велась следующим способом, дающим наибольший выход хлорю-ров. В реторту, припаянную к обратно поставленному холодильнику, помещалось количество пятихлористого фосфора, несколько большее, чем следует по теории на взятое для обработки количество кетона. Кетон приливался на пятихлористый фосфор из воронки с краном по каплям. Во все время опыта реторта охлаждалась снеговой водой. В этих условиях реакция идет покойно, выделение хлористого водорода, которое имеет место при обработке нятихлористым фосфором всех кетонов и обусловливается разложением образующегося дихлорида, — умеренное, а последнее обстоятельство имеет прямое и важное значение для выхода хлоридов. Чем слабее выделение хлористого водорода, тем больше выход, и наоборот — хлористый водород, сильно выделяясь, механически уносит значительную часть хлорюра, который отчасти можно уловить, пропуская выходящий из холодильника газ над снеговой водой. Когда кетон был весь прилит, реторта оставлялась стоять 3—4 часа при обыкновенной температуре затем содержимое ее выливалось в колбу со снегом или льдом. Разложение хлорокиси фосфора идет спокойно при осторожном побалтывании колбы. Через некоторое время всплывает слой масла, который отделяется от кислой жидкости на мокром фильтре, промывается 3—4 раза водой и сушится плавленым хлористым кальцием. Приготовленный таким образом хлорюр метилпропилкетона при перегонке обыкновенно кипел от 80 до 130°. Выход хлорюра в лучшем случае — на 100 г кетона 100 г смешанного хлорюра. [c.52]


Смотреть страницы где упоминается термин Температура плавления хлоридов фосфора: [c.38]    [c.155]    [c.216]    [c.214]    [c.254]    [c.146]    [c.113]    [c.15]    [c.245]    [c.376]    [c.23]    [c.316]   
Неорганические хлориды (1980) -- [ c.294 , c.296 , c.297 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Температура плавления

Температура фосфора

Фосфор температура плавления



© 2025 chem21.info Реклама на сайте