Обнаружение. Общие методы

ОБНАРУЖЕНИЕ. ОБЩИЕ МЕТОДЫ [c.382]

Методы определения веществ. При анализе следовых количеств веществ охотно прибегают к физическим методам анализа, которые характеризуются большой чувствительностью (табл. 8.10). Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ (разд. 5.2) или специальные варианты масс-спектроскопии [19]. Остальные методы позволяют определить содержание только одного элемента (или отдельных элементов). Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии (разд. 4) сочетает метод определения с методом концентрирования, что дает особо высокую чувствительность определения. [c.401]

Можно было ожидать, что если бы катализатор содержал заметные количества кристаллической фазы, кроме безводной модификации монтмориллонита, устойчивой при высокой температуре, то в силу общего роста частиц катализатора при стабилизации размеры кристаллов этой фазы в стабилизированных катализаторах были бы больше, чем в исходных, что должно облегчить их обнаружение рентгенографическим методом. [c.99]

Обсуждение. Этот общий метод применяли для обнаружения первичных аминогрупп Б производных стильбена [31]. [c.293]

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Что касается пределов обнаружения тест-методов, то при общем стремлении к созданию чувствительных методов всегда нужно ориентироваться на реальную потребность. Так, в анализе объектов окружающей сре- [c.211]

На основе обнаруженной нами возможности кислотно-катализируемой циклизации амидов лактонокислот [24] (схема 5) нами разработан общий метод разделения дилактонов на антиподы [25] (схема 7). [c.299]

Известно, что кинетический изотопный эффект водорода может быть обнаружен экспериментально в том случае, если разрыв связи X—Н происходит в стадии, определяющей скорость процесса, и что благодаря этому определение изотонного эффекта представляет общий метод выяснения стадии, определяющей скорость для реакций, идущих с отщеплением водорода. [c.119]

Наиболее общим методом определения концентрации пептидов является колориметрия продуктов реакции с нингидрином [2]. Это один из наиболее чувствительных колориметрических методов. Для обнаружения аминокислот и пептидов разработаны как обычный, так и полностью автоматизированный варианты, причем нингидриновый реагент не вызывает коррозии и его можно подавать обычным микронасосом. Реакция идет по свободным аминогруппам, но в некоторых случаях хромофор образуется с низким выходом. Данные по окрашиванию дипептидов можно найти в работе [3]. У всех дипептидов, содержащих в качестве Ы-концевой аминокислоты аргинин, треонин, серин, глутаминовую кислоту, глицин, фенилаланин, метионин, лейцин и тирозин, интенсивность окраски составляет 1,6-10 у лейцина эта величина составляет 1,7-10 . У дипептидов с М-концевым лизином и аспарагиновой кислотой интенсивность окраски несколько выше (на 20 и 29% соответственно), а дипептиды с Ы-концевым гистидином и триптофаном проявляются несколько слабее (42 и 67% соответственно от средней интенсивности). Дипептиды с М-концевым пролином, валином и изолейцином окрашиваются очень слабо [2,7 6,4 и 8,5% от средней (1,6- 10 ) интенсивности]. [c.391]

Поскольку бумажную и тонкослойную хроматографию применяют в сочетании с колоночной хроматографией, например для проверки гомогенности отдельных компонентов, биоавтографию можно считать общим методом обнаружения антибиотиков. Биоавтография основана на способности антибиотиков подавлять развитие чувствительных к ним штаммов. В результате разделяемые вещества обнаруживаются на хроматограмме по зонам подавления. Более подробно эти вопросы рассматриваются в специальной литературе [3, 4]. [c.204]

Некоторые альдегиды и кетоны в свободном или в связанном виде содержатся в природных продуктах и могут быть из них выделены. Однако большее значение имеют синтетические приемы, позволяющие получать из доступных исходных веществ разнообразные альдегиды и кетоны как подобные природным, так и не обнаруженные среди продуктов естественного происхождения. Из общих методов синтетического получения альдегидов и кетонов отметим самые главные. [c.231]

В общем, метод ЭПР можно использовать для следующих целей для обнаружения Мо(У), для наблюдения изменений его концентрации в процессе каталитической реакции в присутствии фермента, для выяснения природы лигандов, связанных с металлом, и симметрии его окружения. Следовательно, становится возможным и установление различий между ионами молибдена в различном химическом окружении. [c.270]

Сложность снижения концентрации примесей в растворителе до уровня меньше 1 части на 10 ° усугубляется тем фактом, что нельзя предугадать природу примесей и нет общего метода их обнаружения, за исключением того, что они тушат долгоживущую люминесценцию изучаемого соединения. На первых стадиях очистки рекомендуется измерять поглощение в кювете толщиной 10 см, для контроля очистки в последующих стадиях используются измерения (при высокой чувствительности) флуоресценции, возбуждаемой при 250 нм, или фосфоресценции прн 77 К [c.271]

При смешении щелочных растворов полиоксиантрахинонов с растворами циркониевых солей во всех случаях получаются окрашенные осадки, не изменяющиеся даже при продолжительной промывке горячей водой. При промывании разбавленной соляной кислотой не изменяются только те окрашенные осадки, которые образованы полиоксиантрахинонами с ОН-группами в орто-положенин. Таким образом, различное протекание реакции полиоксиантрахинонов с солями циркония в кислой и щелочной средах может быть положено в основу общего метода обнаружения этих соединений, позволяющего также установить относительное расположение ОН-групп в молекуле. [c.269]

Из физических методов анализа следует отметить нейтронно-активационный (ПАА), рентгено-флюоресцентный (РФА) и рентгено-радиометрический (РРМ). ПАА основан на взаимодействии нейтронов с ядрами облучаемой пробы. Предел обнаружения серы этим методом равен 5-10 %. В основе РРМ лежит измерение поглощения рентгеновских лучей при известной зависимости степени поглощения от концентрации анализируемого вещества. РРМ можно использовать для анализа нефтей и нефтепродуктов с массовой долей серы не менее 0,5 % При меньшем содержании серы метод дает существенные ошибки (результаты получаются завышенными). Наиболее достоверные результаты получают при массовой доле серы в анализируемом нефтепродукте 0,5—2,0,%- Предел обнаружения серы методом РРМ равен 1-10 2%. Общим недостатком методов НАА и РРМ является радиационная опасность, требующая специального оборудования лабораторных помещений. Из-за меньшей сложности в аппаратурном оформлении метод РРМ нашел применение, например, для определения серы в потоке на нефтепроводах и экспресс-анализа фракций при перегонке нефти. [c.81]

Предел обнаружения рентгеноспектральными методами в общем ограничивается величинами порядка %. Сочетание с химическими методами обработки позволяет его значительно снизить. Средняя квадратичная погрешность методов составляет примерно 2...5 %, при благоприятных условиях она снижается до 0,5%. Рентгеноспектральный анализ легко автоматизируется. [c.132]

Газовые ионизационные детекторы. Радиоактивное излучение (кроме нейтронного) вызывает частичную ионизацию во многих материалах (см. табл. 24-1). Измерение степени ионизации в газах или в полупроводниках служит основой общего метода обнаружения радиоактивного распада. [c.506]

В этой главе мы рассматриваем обнаружение и диагностику неполадок как проблему распознавания образов. Сначала объясняется, что такое образ, затем описываются три общих метода для классификации и анализа образов 1) словари неполадок 2) кластерный анализ и 3) анализ шумов и вибраций. Каждый из указанных методов играет свою определенную роль при диагностировании неполадок, существенно отличаясь от тех методов, которые обсуждались в предыдущих главах. [c.221]

Общие химические методы обнаружения. Первый метод В этом методе система растворителей состоит из неподвижной фазы, представляющей собой 4%-ный раствор минерального масла в диэтиловом эфире, и подвижной фазы из 1 объема этилового спирта, 1 объема ацетона и 2 объемов воды. [c.78]

Как видно из содержания предыдущих разделов, было рассмотрено образование лишь тех долгоживущих ионов, автоионизационное время жизни которых измерялось тем или иным способом (результаты измерения сведены в табл. 37). Что касается короткоживущих ионов, т. е. ионов с временами жизни меньше 1 мксек, то количественно о их временах жизни почти ничего не известно методы электронного облака, улавливания тепловых электронов или более общий метод спектроскопии электронного удара [40, 254] являются методами обнаружения короткоживущих резонансных компаунд-состояний, но они не позволяют измерять времена их жизни непосредственно без привлечения теоретических моделей. [c.133]

ОБНАРУЖЕНИЕ ГАЗОВЫХ ВЫХОДОВ ОБЩИЕ МЕТОДЫ [c.6]

Наш основной интерес к эфирным маслам связан с хроматографическим разделением продажных экстрактов для получения отпечатков пальцев , идентификации ароматических компонентов и обнаружения подмешивания. Поэтому приведем лишь несколько общих методов их выделения из растительных материалов. [c.342]

Обнаружение. Общим методом для проявления тер-пепоидов служит опрыскивание концентрированной серной кислотой и ее смесью с азотной кислотой (95 5) с по- [c.116]

Чтобы подчеркнуть различие химических веществ по их чистоте, наиболее чистые вещества, применяющиеся при химическом анализе, а также для научных исследований, уже в начале текущего столетия были объединены под общим названием реактивы, которое часто используется и в настоящее время. В Советском Союзе эти вещества делятся на четыре категории чистые (ч), чистые для анализа (ч. д. а.), химически чистые (х. ч.) и особо чистые (ос. ч.). Перечень нежелательных примесей и их предельное содержание лимитируются техническими условиями. Поэтому содержание примесей в двух различных реактивах одной и той же категории, например чистый , может быть различным и определяется в основном трудностью освобождения реактива от той или иной примеси, а также пределом обнаружения используемого метода анализа. Отсюда ясно, что приведенная классификация реактивов является весьма условной. То же самое можно сказать и о таких бытующих в практике определениях степени чистоты вещества, как спектрально чистое , хроматографически чистое , криоскопически чистое , люминесцентной чистоты и т. д. [c.6]

Общие методы разделения включают хроматографию в смесях водных и органических растворителей или электрофорез, или и то и другое на бумаге. Из двух методов более медленным является хроматография, в то время как высоковольтный электрофорез может быть проведен в течение 30 мин. Способы обнаружения фосфатов на бумаге варьируют в зависимости от исследуемых соединений наличие в молекуле нефосфатного фрагмента может позволить применить быстрый недеструктивный метод анализа, например нуклеотиды можно определять по поглощению в УФ-свете. [c.411]

Предел обнаружения в методе РФА зависит от множества факторов от эффективности возбуждения флуоресценции первичным излучением, от условий регистрации аналитических линий, от наличия фона и методики его учета, от характеристик анаишзируемой матрицы и атомного числа определяемого элемента. Общее представление о достигаемых пределах обнаружения дает рис. 14.92. [c.41]

Исследование вулканизации каучуков общего и специального назначения в присутствии катионоактивных ПАВ — соединений ряда алкамонов, а также бисчетвер-тичных аммонийхлоридов продолжено в работах [97]. Проведенные физико-химические и технологические исследования показали, что активирующая способность изученных ПАВ определяется их структурой, и уменьшение. длины углеводородного радикала у катиона приводит к ее снижению, а также в значительной степени зависит от типа ускорителей, применяемых в резиновых смесях, и дозировки вулканизующей группы. Наиболее эффективными эти катионные ПАВ оказались в смеси с тиазоловыми ускорителями. Полагают, что сокращение оптимальной продолжительности вулканизации в некоторых случаях в 2—4 раза в зависимости от типа ускорителя и наполнителя происходит за счет возрастания скорости сшивания, а не уменьшения индукционного периода. Обнаруженный авторами методом ИКС факт взаимодействия алкамонов с каптаксом с образованием N-замещенного производного каптакса объясняет повышенную эффективность этих катионных ПАВ с тиазоловыми ускорителями, но не дает оснований для столь общих выводов относительно влияния катионных ПАВ на кинетику вулканизации эластомеров [c.243]

В главе I будут затронуты общие методы и средства исследа а-ния, обнаружения и идентификации радикалов, причем главное внимание будет уделено методу ЭПР. Специальный параграф пввмд щен применению простейшего метода молекулярных орбит к ршдае- [c.4]

ТОД широко применяют для обнаружения в элюатах белков и крупных пептидов, но он недостаточно универсален. Более общим методом анализа, не зависящим от аминокислотного состава пептидов, является измерение поглощения в области 180— 220 нм, где пептиды и белки характеризуются высокими коэффициентами поглощения [1] (например, поглощение при 210 нм в 10—20 раз выше, чем при 280 нм). Однако здесь имеются определенные технические трудности. Кроме того, в этой области интенсивным поглощением обладают почти все известные буферные растворы исключение составляют нелетучие буферы на основе неорганических солей. Можно также вести анализ по флуоресценции ароматических группировок. Этот метод обладает более высокой чувствительностью по сравнению со спек-трофотометрией при 280 нм, но область его применения также ограниченна. [c.391]

Более одной трети органических соединений, детально термодинамически исследовавшихся в твердом состоянии, имеют те или иные аномальные характеристики (см. таблицу в приложении). В 1942 г. Деффе [151] привел список около 1200 органических веществ, для которых как термическими, так и нетермическими методами был обнаружен полиморфизм. Некоторые из описанных явлений, свойственных твердому состоянию, могут быть отнесены к полиморфизму одного из обсуждавшихся в предыдущем разделе типов, но некоторые другие требуют более общих методов анализа. Так, например, многие кристаллы претерпевают превращения без изотермического инкремента энтальпии, причем кривые теплоемкости имеют пики различной формы или кажущееся отсутствие непрерывности (рис. 10 и 16). Теоретически для интерпретации переходов в твердом состоянии могут быть использованы методы статистической механики.- На практике же такая обработк ограничивалась до сих пор только двухмерными системами, и даже в этом, случае она является очень сложной. [c.72]

При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21]

Наиболее общим методом их обнаружения, по-видимому, является реакция с нингидрином, но по этой реакции их нельзя отличить ни от нефенольных аминокислот, ни от аминов. Фенолоаминокислоты сочетаются с диазотированным я-нитроанилином, и, таким образом, их можно отличить от алифатических аминокислот. От аминофенолов они отличаются меньшей основностью. [c.64]

Окислительно-восстановительные реакции между перекисью водорода и ионом иода протекают в кислом растворе слишком медленно для того, чтобы их можно было использовать в качестве основы для разработки общего метода обнаружения органических перекисей, претерпевающих гидролиз при действии воды. Для зтой цели весьма пригодна реакция окисления перекисью водорода черного сульфида свинца до белого сульфата свинца, которая может быть выполнена в виде весьма чувствительной капельной реакции сбнаружения перекиси водорода. Так как органические перекиси встречаются очень редко, здесь не будет приведено точное описание реакции с сульфидом свинца. Перекись бензоила— органическое замещенное перекиси водорода—не дает положительной реакции ни с подкисленным раствором иодида, ни с сульфидом свинца. Реакция обнаружения этого соединения рассматривается на стр. 607. [c.160]

Для того чтобы использовать непосредственную конденсацию с салициловым альдегидом в качестве общего метода обнаружения гидразидов кислот, реакцию следует проводить в нейтральной или слабоаммиачной среде. Однако, так как аммиачные растворы салицилового альдегида обладают желто-зеленой флуоресценцией, невозможно непосредственно обнаружить образование малых количеств растворимых в аммиаке продуктов конденсации, тоже флуоресцирующих сине- или желто-зеленым цветом. Это затруднение, мешающее осуществлению реакции, можно устранить, если каплю смеси гидразида кислоты и салицилового альдегида обработать небольшим количеством аммиака и затем перенести на фильтровальную бумагу. При этих условиях флуоресценция, вызываемая аммиачным раствором салицилового альдегида, исчезает в течение нескольких минут, тогда как флуоресценция продуктов конденсации салицилового альдегида с гидра-зидом кислоты сохраняется. Постепенно и эта флуоресценция [c.393]

Как указывалось ранее, плодовый уксус всегда содержит небольшое количество органических оксикислот лимонной, винной, гликолевой и других. Общий метод обнаружения этих кислот основан на их способности образовывать с цирконием в аммиачных растворах растворимые комплексные соли и на возможности обнаружения после подкисления даже малых количеств замаскированного циркония по флуоресцентной реакции с морином (стр. 582) Для этого необходимо поступать следующим образом. К 1—2 каплям уксуса добавляют каплю 1%-ного раствора хлорида циркония 2гС14 и небольшой избыток аммиака. Смесь нагревают и филь труют. К фильтрату добавляют каплю 0,05%-ного раствора морина в ацетоне и каплю концентрированной соляной кислоты. При наличии оксикислот в ультрафиолетовом свете появляется зеленовато-желтая флуоресценция. [c.684]

Электрохимические реакции часто осложняются предшествующими или последующими химическими реакциями. Делахей [22] показал, что ускоренный массоперенос, связанный с коротким временем измерения в ВПТ, повышает вероятность обнаружения этим методом сопряженных химических реакций. Основные исследования по сочетанию электрохимических реакций и химических реакций в ВПТ провели Смит с сотр. [23]. Ими даны общие точные выражения для активной и реактивной составляющих фарадеевского импеданса в случаях осложнения электрохимических реакций последующими или предшествующими гомогенными химическими реакциями в растворе. Эти выражения позволяют вычислить соответствующие токи в ВПТ-С с ФС на основе табулированных значений функций констант равновесия со путствующих реакций, если известны константы их скорости. В свою очередь, по значениям токов в различных условиях опыта можно вычислить кинетические параметры сопутствующих химических реакций. Однако уравнения Смита очень громоздки, и обычно при расчете кинетических параметров пользуются выражениями, основанными на концепции реакционного слоя [24], хотя они и обременены некоторой погрешностью. [c.48]

Исследование процессов анодного растворения металлов широко применяется в настоящее время как наиболее общий метод для изучения электрохимической коррозии металлов. Методом снятия анодных поляризационных кривых были установлены наиболее важные количественные закономерности процессов анодного растворения и пассивации металлов. В применении к исследованию питтинговой коррозии метод анодной поляризации от внешнего источника тока используется для обнаружения склонности к этому виду разрушения [1—3]. В более поздних работах [4, 5] были применены потенциостатические методы исследования, позволившие выяснить влияние хлор-ионов на процессы пассивации и активации ряда металлов. В частности, установлено, что при анодной поляризации нержавеющих сталей типа 18Сг—в кислых растворах с увеличением концентрации хлор-ионов происходит увеличение плотности тока пассивации и тока растворения в пассивной области, смещение потенциала пассивации к более положительным значениям, а потенциалов питтингообразования к более отрицательным [4—6]. [c.3]

Общие методы обнаружения. Восстановление до мышьяковистого водорода. Водород в момент выделения восстанавливает первичные и вторичные алифатические арсины, такие, как метил-и этилдихлорарсины, 2-хлорвинилдихлорарснн (а-люизит) и ди- [c.90]

Для обнаружения серусодержащих соединений широко применяют также аммиачный раствор нитрата серебра (ОР-2). С помощью этого реагента можно обнаруживать тиолы, тионы, сульфиды, изотиоцианаты, тиомочевины и т. п. Изотиоцианаты реагируют медленно. Наиболее общий метод обнаружения серусодержащих соединений разработан йироусеком [62]. Применяя предложенный им способ, удается обнаруживать не только перечисленные выше соединения, но и сульфоны и сульфаты. Согласно разработанной этим автором методике, хроматограмму сначала погружают в темно-синий 3%-ный раствор металлического натрия в жидком аммиаке (лучше, однако, смачивать только одну сторону листа) а когда избыток аммиака испарит- [c.135]

Весьма перспективным общим методом обнаружения различных соединений представляется метод, предложенный Хейд-бринком [44]. Проявленную и высушенную хроматограмму подвергают действию ряда газов и паров (иода, брома, хлора, формальдегида и диоксида азота), а затем проводят пиролиз. Пластинку обрабатывают одним из перечисленных газов в течение 1—2 мин, после чего кладут на блок из алюминия или нержавеющей стали и нагревают сверху электрическим нагревателем со спиралями, закрытыми кварцевой пластинкой для защиты от коррозии. Таким образом можно нагреть пластинки до 800—900 °С, не опасаясь, что стеклянная подложка лопнет. Чтобы убедиться, что реакция прошла до конца, пластинку нагревают не менее 15 мин. Многие соединения при этом образуют пятна различной окраски. Соединения, которые в обычных условиях легко испаряются с пластинки, при применении описанного метода остаются на слое и дают окрашенные пятна. Если неизвестно, дает ли соединение окрашенные продукты хотя бы с одним из пяти применяемых реагентов, можно провести реакцию отдельно с каждым из них. [c.219]