Родамин определение индия

Фотометрические методы. Для определения содержания индия широко применяют родамины. Определение индия с родамином С производят в 2,0—2,5 М растворе бромистоводородной кислоты фотометрическим или флуориметрическим методами. Методы не являются избирательными и требуется предварительное отделение индия с помощью экстракции, ионного обмена и др. Применяют также методы, основанные на реакции образования комплексных соединений с ПАР, ксиленоловым оранжевым, салицил-флуороном. [c.218]

Как и для галлия, наибольшее практическое значение при анализе минерального сырья приобрели за последнее время флуоресцентные методы определения индия посредством родаминов. Первой по времени была предложена фотометрическая реакция с родамином С [129], затем описан метод с применением родамина ЗВ [19] и исследован бутилродамин С [22а], а родамин 6Ж и родамин С использованы в анализе минерального сырья при употреблении последнего индий отделяют от многих мешающих элементов при помощи экстракции [42, 78], органических соосадителей или ионного обмена [78]. При визуальном флуориметрировании Б мл бензольного экстракта, извлеченного из 50 мл водной фазы с родамином С, можно определять 0,05 мкг индия и больше [12]. [c.160]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДИЯ С РОДАМИНОМ 6Ж Схема метода [c.223]

Таблица 34. Чувствительность флуориметрического определения индия с красителями группы родаминов [25, 19]

Ход определения индия с родамином 6Ж в рудах . Навеску испытуемого образца 0,30 г помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 25—30 мл царской водки при нагревании на песочной бане. По окончании разложения раствор упаривают до небольшого объема (около 5 мл) и разбавляют водой до 25—30 мл. Из полученного раствора осаждают гидроокиси добавлением небольшого избытка аммиака. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре 2—3 раза 1 %-ным раствором сульфата аммония. Осадок на фильтре растворяют горячей серной кислотой (1 2), промывают фильтр 2—3 раза водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором производилось осаждение. Затем вновь осаждают гидроокиси. Отфильтровывают осадок, промывают 3—4 раза раствором сульфата аммония и 1—2 раза водой. Воронку с осадком переносят в пробирку диаметром 15— 20 мм, калиброванную на 15—20 мл, осадок на фильтре растворяют в 15 н. серной кислоте и объем раствора в пробирке доводят до метки. По охлаждении добавляют 0,15—0,20 г железа, восстановленного водородом, и выдерживают в течение 1 ч, перемешивая раствор. Затем раствор переносят в другую такую же пробирку, добавляют 0,1 г железа и вновь выдерживают в течение 30 мин. [c.302]

С. Оптимальная концентрация серной кислоты при определении индия с этим красителем—4 н., бромистоводородной—2 н. Дискуссия о флуоресцентном определении индия с родамином 6Ж и родамином С приведена в литературе. [c.304]

В более ранних работах для определения индия люминесцентным методом применяли 8-оксихинолин " . Оксихинолинат индия извлекается хлороформом из растворов с pH 3,5—3,7 и флуоресцирует желто-зеленым светом. Чувствительность реакции в 20 раз меньшая, чем с применением родамина 6Ж кроме того, при этом же значении pH извлекаются хлороформом многие оксихинолинаты, как флуоресцирующие, так и не флуоресцирующие, поэтому необходимо отделение индия . Возможность определения индия с 8-оксихинальдином уже была показана (см. стр. 293). [c.304]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДИЯ РОДАМИНОМ 6Ж В РУДАХ [c.82]

Для количественного определения индия описаны в литературе весовые методы, основанные на его осаждении орто-оксихинолином [404], аммиаком и коричной кислотой [405], объемные трилонометрические методы [406—408] и сравнительно немногочисленные фотометрические методы с реагентами арсеназо [409], родамин С [410], кверцетин [411], ксиленоловый оранжевый [412] и др. [c.231]

Метод основан на совместной экстракции индия и олова из сернокислых растворов смесью алкилфосфорных кислот в октане с последующей реэкстракцией индия бромистоводороднои кислотой. Метод позволяет отделить индий от 1000-кратных количеств олова. Определение индия заканчивают фотометрически родамином 6Ж- Метод применим для определения 0,01— 0,0001% индия в сульфидных и окисных концентратах, содержащих больщие количества Sn (15—50%)- [c.286]

Определение индия с родамином С производится в 2,0—2,5 н НВг фотометрическим [26] или флуорометрическим [15] методами последний более удобен, так как он чувствительнее и точнее. Мешают все элементы, образующие флуоресцирующие и окрашенные соединения железо (П1), молибден, вольфрам таллий (И1), теллур (IV), золото, марганец, олово, мышьяк, сурьма, медь. Отделение мешающих элементов производится экстрагированием, ионообменным методом или соосаждением (подробнее см. разд. VI). [c.116]

Б. Определение индия с родамином С [15] [c.117]

Г. Определение индия с родамином 6Ж ] [c.118]

ФЛУОРОМЕТРИЧЕСКОЕ И ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДИЯ С РОДАМИНОМ 6Ж [c.228]

Родамин 6Ж или 6G — красно-коричневый или желто-коричневый порошок. Растворим в воде с ярко-красной окраской и зеленовато-желтой флюоресценцией. В этаноле растворим с желто-красной окраской и такой же флюоресценцией. Является люминесцентным реактивом для определения микроколичеств рения (VII), индия (III) и таллия, "(111). Рений (VII) в сернокислой среде образует с родамином 6Ж соединение, извлекаемое бензолом и флюоресцирующее оранжевым светом. Очищают перекристаллизацией из этанола. Чувствительность реактива 1 мкг рения в 6 мл раствора. [c.195]

Метод с применением родамина Б [1]. К анализируемому раствору прибавляют 1 мл 0,25%-ного раствора родамина Б и 0,5 мл ацетона. Раствор должен быть 2,5 н, по НВг при общем объеме 10 ли. Комплекс индия экстрагируют 2,5 мл бензола и измеряют оптическую плотность при X = 530 нм. Определению мешают Au (III), Fe (III), Mo, W и TI (III). [c.349]

В этот класс попадают также содержащие азот красители, такие, как родамин В и другие. Образование экстрагируемых ионных пар с основными красителями создает основу для новых фотометрических методов,определения тантала, бора, индия и рения [280]. От 0,2 до 25 мкг бора в стали можно определить путем экстрагирования дихлорэтаном иона BF4 с катионом метиленового голубого [272] . [c.14]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

В условиях определения ртути с родамином С способны реагировать железо, золото, индий, олово, платина, рений, серебро и таллий, в меньшей степени — сурьма и некоторые другие элементы. Это приводит к необходимости предварительного отделения ртути от мешающих веществ. Для этого ее экстрагируют бензольным раствором дитизона из 0,5 н. серной или азотной кислоты азотную кислоту применяют в тех случаях, когда пробы содержат большое количество свинца и других элементов, образующих малорастворимые сульфаты, выпадение которых в осадок может вызвать потери ртути. Мешающие элементы (кроме золота, серебра и меди, если она присутствует в больших количествах) остаются в исходном растворе [24, 38]. Для удаления серебра экстракт промывают раствором роданида. Применение бензола в качестве растворителя дитизона вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию — в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания бензольного экстракта [57, 58]. [c.230]

При фотоколориметрическом определении индия по реакции бромидного комплекса индия с родамином С с последуюп],ей экстракцией этого соединения смесью бензола и ацетона мешают железо (III), селен, теллур, медь и ряд других элементов. Мешающее действие большинства элементов устраняют обработкой железом, восстановленным водородом. Перед этой операцией требуется предварительная проверка активности применяемого железа. [c.310]

Индий ведет себя по отношению ко многим реактивам подобно галлию. Так, для осаждения его применяют оксихинолин, его же используют для флуоресцентного определения и т, д. Из наиболее эффективных методов определения индия следует упомянуть родаминовый метод, в частности вариант, предложенный И. А. Блюмом, И. Т. Соловьян и Г. Н, Шебалковой [1132]. Метод основан на реакции индия с родамином 6-Ж в 12—13-н, серной кислоте в присутствии бромистоводородной кислоты (0,2-н.), Образующееся соединение извлекают бензолом и определяют его флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах, пользуясь флуо-риметром или шкалой эталонных растворов. [c.421]

Родамин С [3, 21] образует с индием комплекс, бензол-ацето-новый экстракт которого имеет оранжевую люминесценцию. Экстракция производится из 2,5 н. растворов по НВг. Линейная зависимость между интенсивностью люминесценции и концентрацией индия в растворе сохраняется от 0,01 до 6,0 мкг/мл. В этих же условиях образуют люминесцирующие родаминаты ионы Аи +, Сц2+, Hg Sb3+, Sn2+ и TF+. Гасят люминесценцию ионы железа и многие другие. Поэтому перед определением индий необходимо выделить из исходного раствора подходящим методом. Бабко и Чалая [3] подробно исследовали условия выполнения определения индия с родамином С и установили, что значительное влияние оказывает присутствие в растворе серной или соляной кислоты. [c.287]

При определении индия люминесцирующие соединения с этил-родамином образуют ионы Аи +, Т]з+, Fe +, Hg2+, Zn2+, РЬ +, u Ag+, Sb As , Se +, Te +, Сгв+. Однако интенсивность люминесценции соединений этих ионов с этилродамином значительно слабее люминесценции соединения индия. [c.287]

Соотношение величин Оф и Оф (подг) в различных ЭФМ-ОК неодинаково оно зависит от распространенности определяемого элемента и избирательности метода. При определении индия с родамином 6Ж, галлия с родамином С и родамином 6Ж или сурьмы с кристаллическим фиолетовым значения 7)( ,(ан) обычно близки к Оф. Величина реактивного опыта при определении бора обычно в несколько раз превышает величину аналитического фона, обусловленного экстрагированием фторида красителя значительные реактивные помехи, связанные главным образом с загрязнением раствора бором, наблюдаются при определении тантала и т. д. [c.113]

Абсорбциометрическое определение индия после экстрагирования в составе броминдата основного красителя (родамина С) впервые описано Н. С, Полуэктовым, Л. И. Кононенко и Р. С. Лауэр [13] первый экстракционно-флуориметрический метод определения индия в пробах минерального сырья (реагент этилродамин С) разработан И. А. Блюмом и Т. К. Душиной [83]. В дальнейшем получили развитие главным образом флуориметрические методы с родамином С [50, 157—162] и родамином 6Ж [26, 163—167]. Системы индий — бром-ион — краситель — экстрагент принадлежат к первому типу. [c.135]

Табл. 34 дает представление о сравнительной ценности четырех красителей группы родаминов как реагентов для флуориметрического определения индия. Измерения были выполнены на упрош енном флуориметре типа Д. П. Щербова [20] с интерференционными светофильтрами. Применение более совершенного прибора при определении с этилродамином С позволило, понизив верхний предел определяемых содержаний элемента и уменьшив [Рц] до 1-10 М, достигнуть значения Гмин = 0,02 мкг [80]. Данные [77] показывают, что при определении с родамином 6Ж на флуориметре ФО-1 после проведения аналогичных мероприятий значение мин понижается до 0,007 мкг. [c.135]

Экстракционно-флуориметрические методы определения индия нашли применение при анализе природного сырья [20, 157—159, 166, 167 и др.] и металлического германия [80, 167], природных вод [162] и других материалов. Для концентрирования индия применяют экстракцию Н1пВг4 из 5Я НВг бутилацетатом с последующей реэкстракцией 8Я H I, содержащей пергидроль [26, 83], методы ионного обмена и соосаждение индия на иодиде метилового фиолетового [157, 158]. Сравнительно высокая избирательность определения с родамином 6Ж позволила предложить ускоренный метод, не [c.136]

Известные методы определения индия с родамином 6Ж, этилродамином С или родамином С (см. главу V) не обеспечивают количественного отделения элемента от больших количеств олова, сурьмы, таллия и платины, мешающих определению по механизмам (б) и (В4) повышенные содержания этих элементов в пробе вынуждают ограничивать величину эффективной навески, понижая, таким образом, чувствительность анализа (Хмин имеет структуру б). [c.181]

Метод основан на способности броминдата родамина 6Ж экстрагироваться бензолом из сернокислотного раствора и способности бензольного слоя флуоресцировать под действием ультрафиолетовых лучей. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается через 5—7 мин. Максимум спектра флуоресценции лежит при длине волны 550—560 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения индия из навески 1 г составляет Ы0" %. Относительная ошибка определения 30%. [c.238]

Индий(III) отличается от Ga(III) и А1(1П) тем, что его окись и гидроокись не обладают амфотерными свойствами. Однако его соли, подобно солям Ga и А1, сильно гидролизованы в растворах и по аналогии с Ga он образует характерные комплексы с гало-генид-ионами. С другой стороны, условия их экстракции различны. Так, Ga, но не In экстрагируется диэтиловым эфиром из 6 Ai H l, в то время как из ЗЛ1 НВг при встряхивании раствора несколько раз с диэтиловым эфиром экстрагируется In (главным образом в виде Н1пВг4), но не Ga. Аналогично этому из 0,5—2 Л1 HI (или из KI и H2SO4) можно экстрагировать иодидный коМ плекс. В виде хлоридного комплекса индий можно адсорбировать на анионообменной смоле из 4—ЪМ НС1 и вымывать 0,1 М НС1. Следует ожидать, что образование этими анионными комплексами ионных пар с органическими катионами типа родамина В, вероятно, может быть использовано для определения индия. Однако эта возможность, по-видимому, пока не изучена. [c.323]

Флуорометрические методы с применением родами н о в. Для определения индия предложено три родамина С(В) [14, 26] ЗБ [6] 6Ж [7], которые реагируют с ним в сильнокислых растворах в присутствии бром-иона с образованием бромоиндатов указанных рода-минов. Эти соединения хорошо экстрагируются бензолом или смесью бензола с ацетоном. Они окрашены в видимом свете и обладают интенсивной флуоресценцией в УФ. Цвет флуоресценции соединений двух первых родаминов оранжево-красный, последнего желто-зеленый. Наиболее чувствительным реактивом на индий оказался родамин 6Ж (2- 10 г в 1 мл). Чувствительность родаминов С и ЗБ несколько ниже, но того же порядка. [c.116]

In. При применении обращенно-фазовой системы с трнбутилфосфатом (на твердом носителе фторопласт ) индий сорбируют из раствора в 0,8 н, НВг, причем основной компонент — галлий — перемещается впереди фронта растворителя. При определении индия в галлии чистотой 99,99% относительная стандартная ошибка составляет 7,5%. После элюирования индия его комплексное соединение с родамином 6G экстрагируют бензолом [182]. [c.131]

Касиура [1105] применил родамин С для определения золота в металлическом индии. Вначале изоамилацетатом из раствора 7 М НС1 экстрагируют хлориды Аи, Т1, Fe, Ga, Mo, а затем Fe, Ga и Ма реэкстрагируют. Золото соосаждают с теллуром при действии Sn la. Метод позволяет определять 10 % Аи с чувствительностью 10 % из навески 10 г. [c.151]

Таллий в форме соли его комплексного бромидного аниона с родамином В экстрагируют диизопропиловым эфиром и экстракт фотометрируют. Методика применена для определения таллия в оловокадмиевых сплавах [331]. Сходная методика предложена для определения сурьмы и таллия в свинце [332]. Для определения сурьмы в цинке и окиси цинка экстракцию комплекса производят из солянокислого раствора [333]. Экстракцию индия рекомендуется производить из бромидных растворов с помощью родамина В [334]. Тантал определяют путем экстракции этилацетатом соединения танталфтористоводородной кислоты с родамином В. Экстракт фотометрируют при 556 ммк [335]. Соединение урана (VI) с родамином В и бенз011н0н кислотой экстрагируют бензолом, экстракт фотометрируют. Методика предложена для анализа урансодержащих материалов [336]. [c.252]

Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими (фото-колориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинкции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагирования элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физикохимическим методом. [c.527]

Элементарный иод можно легко определить после предварительного восстановления на холоду гидразином. Определению не мешают элементы, не осаждаемые родамином С. Висмут, железо, цинк, никель, индий, свинец, медь и ртуть могут присутствовать в большом избытке. Мешает определению иодид-ионов сурьма (П1), которая концентрируется на электроде одновременно с иодом в виде аналогичного соединения. Влияние сурьмы можно устранить, восстановив ее до элементарного состояния или связав в электронеак-тивный комплекс. Так, в присутствии 10% цитрата калия 100-крат-ные количества сурьмы(П1) не мешают определению иодид-ионов (концентрации Sb + и I-—6-10 и 6-10 г-ион/л). Максимальный ток электрохимического растворения осадка, содержащего иод, в этом случае несколько ниже, чем в отсутствие цитрат-ионов. При использовании калибровочных графиков или метода добавок это не имеет значения. [c.104]

Для количественного определения теллура рекомендованы бутилродамин С [17, 18] и родамин С [71]. Реакция с бутилродами-ном С малоизбирательна. Одновременно с бромидным комплексом бутилродамина экстрагируются индий, таллий, сурьма, золото, ртуть, железо (III) и медь (I). Замена предложенного ранее [1] в качестве экстрагента бензола на смесь бензола с бутилацетатом (5 1) увеличивает чувствительность определения. [c.338]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология