Спектрофотометрия кремния

Для приготовления эталонных растворов берут шесть мерных колб емкостью 50 мл, вносят в пять из них стандартный раствор, содержащий кремний в (мкг) 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 соответственно, прибавляют во все колбы 10 мл воды, 5 мл 0,5%-ного раствора соляной кислоты, 2 мл раствора молибдата аммония, растворы перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 15 мин. Затем приливают 10 мл соляной кислоты (1 1), 1 мл восстановителя, доводят раствор водой до метки, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают 40 мин. Измеряют оптическую плотность эталонных растворов на спектрофотометрах при К 800 нм или фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 и ФЭК-57 при % 660 нм и ФЭК-60 X 750 нм. В качестве раствора сравнения используют содержимое 1-й колбы. По экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов, строят градуировочный график. [c.145]

Продукты коррозии, образовавшиеся на литейной N1—Мп бронзе в течение 403 сут экспозиции на глубине 1830 м, исследовались при помощи дифракции рентгеновских лучей методами спектрографии, инфракрасной спектрофотометрии и количественного химического анализа. Продукты коррозии состояли из хлористой меди СиСЬ-НаО, оксихлорида меди [Си2(ОН)зС1], металлической меди 35,98%, небольших количеств алюминия, железа, кремния и натрия хлор-ионов в виде С1 —0,91 % [c.275]

В интерференционных спектрофотометрах при растяжке по ординате используется многократное сканирование и специальное сглаживающее устройство для улучшения отношения сигнал/шум. Компенсация полос колебаний решетки в образце полупроводникового кремния толщиной 2 см с помощью специально очищенного образца сравнения позволила обнаружить в кремниевом стержне всего лишь 7 частей кислорода на миллиард [67]. [c.273]

Между тем наш опыт применения спектрофотометрии для определения кремния, фосфора и бора убедительно показывает, что этот инструментальный метод с успехом может быть использован и в элементном микроанализе. При этом удовлетворяются все требования, предъявляемые к элементному микроанализу, а именно [c.195]

В водных растворах кремний определяется колориметрией, гравиметрией, фотометрией [1], атомно-абсорбционной спектрофотометрией (модель 403) с Чувствительностью 0,08 мг/л [0-18 0-62]. [c.67]

ИК-спектры водных растворов снимали на спектрофотометре иК-Ю в области 900—1400 с использованием кювет из монокристаллического кремния толщиной 30 мк. Кюветы сравнения заполняли водой [5]. [c.415]

Для приготовления эталонных растворов 0,1 г стали, не содержащей кремния (если такая отсутствует, то берут сталь с известным содержанием кремния, которое учитывают при приготовлении эталонных растворов), помещают в коническую колбу емкостью 80— 100 мл, добавляют 10 мл 2 н. серной кислоты и нагревают на водяной бане при 85° С до прекращения выделения пузырьков. После этого приливают 5 мл азотной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение 2 мин. Небольшой осадок графита дальнейшему ходу анализа не мешает. Охладив раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают ему отстояться. Для приготовления эталонных растворов в шесть мерных колб емкостью 100 мл берут по 5 мл приготовленного раствора, вводят кроме 1-й колбы в каждую соответственно стандартный раствор, содержащий кремний в количестве (мг) 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 соответственно, приливают 15 мл 0,15 н. серной кислоты, 5 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять 5 мин. Прибавляют 25 мл 8 н. серной кислоты и после перемешивания добавляют 4 мл раствора хлорида олова. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на фотоэлектроколориметре при Я, 800 нм на ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут содержимое 1-й колбы. [c.146]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений, синтез обширных классов органических соединений бора, кремния, фосфора, фтора и других неметаллов и металлов, а также многоэлементных соединений с несколькими гетероэлементами в молекуле потребовали разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов. Одним из таких методов является абсорбционная спектрофотометрия. Спектрофотометрические методы получили широкое распространение в неорганическом анализе [254, 278—287]. Однако работ, посвященных применению этих методов для микроанализа органических соединений, мало. Литература по анализу многих элементоорганических соединений вообще отсутствует. Между тем спектрофотометрические методы отвечают жестким требованиям элементного анализа органических соединений благодаря таким особенностям, как 1) высокая чувствительность, позволяющая работать с миллиграммовыми навесками вещества в широком диапазоне концентраций определяемого элемента 2) большая избирательность, позволяющая проводить определение одного или нескольких элементов в присутствии большого числа других элементов 3) возможность получения результатов, характеризующихся высокой воспроизводимостью и правильностью. Наконец, если учесть большую производительность при выполнении серийных анализов, доступность и дешевизну реактивов и приборов, то целесообразность применения спектрофотометрии для анализа элементоорганических соединений делается очевидной. [c.159]

При выборе метода окончания анализа было отдано предпочтение спектрофотометрическому определению кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса. Синий комплекс по сравнению с желтым обеспечивает более высокую чувствительность метода и меньшую зависимость оптической плотности от температуры. Кроме того, кремний можно определять в этой форме в присутствии других элементов, также образующих гетерополикислоты с молибдат-ионом, в первую очередь фосфора, мышьяка и германия. В предложенном нами варианте метода использован мягко действующий восстановитель — метол-сульфитная смесь. Кривая поглощения комплекса имеет максимум в области 800—825 нм. Измерения проводят при 812 нм, т. е. в середине максимума, что позволяет свести к минимуму погрешности, связанные с неточностью настройки спектрофотометра. Ни один из применяемых реагентов в выбранной области спектра не поглощает, что, безусловно, относится к преимуществам метода. [c.171]

Наиболее распространенным методом определения малых содержаний таких элементов, как фосфор, мышьяк, кремний, германий, является спектрофотометрия. Так, наукометрический анализ литературы показывает, что на долю фотометрических методов 1ри-ходится треть от общего числа публикуемых в настоящее время методик определения фосфора если же не учитывать физические методы, то доля фотометрии повышается до 50 [28]. Причем фото- [c.148]

Приборы, применяемые для инфракрасной спектроскопии. В исчерпывающем обзоре Вильямса [481 описан ряд приборов для получения спектров в инфракрасной области, а также изложены общие методические положения. В обзоре Шеппарда [391 содержится описание более поздних усовершенствований. Поэтому здесь приборы подробно не рассматриваются. Обычно инфракрасный спектр получается пзггем пропускания через вещество излучения горячего тела с последующим -изучением прошедшей энергии для определения той ее части, которая поглощается веществом. На рис. 1 приведена простая схема типового однолучевого регистрирующего инфракрасного спектрофотометра. Он состоит из источника радиации, чаще всего раскаленного штифта из окислов металлов или карбида кремния, нагреваемого электрическим током. Сферическим зеркалом излучение фокусируется на входную щель 3 , впереди которой устанавливается кювета, содержащая вещество. Коллиматорное зеркало делает пучок параллельным, после чего он дважды проходит через призму назад на [c.313]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не толькО от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N2 ). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрии следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлементность и сложность оборудования. [c.49]

Приборы, материалы и реактивы инфракрасный спектрофотометр типа иК-20 (иК-10), ИКС-29 или ИКС-14, приставка МНПВО, набор элементов из 8 , Ое, установка для синтеза методом молекулярного наслаивания че-тыреххлорнстый кремний. [c.147]

При регистрации спектров образцов кремния и гермапия, у которых частицы имеют размер, лишь в несколько раз меньший длины волны, резко возрастает рассеяние излучения, и на приемник спектрофотометра попадает только небольшая часть (вплоть до десятых долей процента) исходного излучения. Возможность регистрации истинного спектра вещества в этом случае будет определяться чувствительностью приемника излучения, светосилой монохроматора и уровнем шумов спектрофотометра. [c.160]

Спектры диффузного отражения обычно малоинтенсивны, т.к. удается собрать и направить в спектральный прибор только очень малую часть рассеянного (отраженного) излучения. Поэтому в этом случае необходимо применять ИК фурье-спектрофотометры, обладающие высокими светосилой и соотношением сю-нал шум (ок. 10 ). Получаемые при диффузном отражении спектры часто оказываются подобными спектрам пропускания. Исследуемыми образцами м. б. массивные твердые тела, порошки (иногда содер-жанще разл. наполнители-КВг, КС1, sl, прозрачные в исследуемой области спектра), волокнистые (ткани, войлок) н ячеистые (напр., электроды с раэл. наполнителями) материалы, пены, суспензии и аэрозоли, разрядные промежутки с электронными запалами дл анализа возможных загрязнений и т.д. Перед исследованием твердый образец обычно натирают на наждачную бумагу на основе карбида кремния тонкого помола, спектр к-рого либо не проявляется в спектре исследуемого образца, либо м. б. вычтен из полученного спектра и использоваться как спектр сравнения. Спектры отражения при диффузном рассеянии могут наблюдаться от достаточно малых кол-в в-ва, напр, от пятен на хроматографич. пластине. Метод используют также для определения диэлектрич. св-в образцов. [c.395]

Для исследования спектров в ИК области используют обычно спектрофотометры, работающие в интервале от 1,0 до 50 мкм (от 10000 до 200 см ). Осн. источниками излучения в них являются стержень из карйида кремния (глобар), штифт из смеси оксидов циркония, тория и иттрия (штифт Нернста) и спираль из нихрома. Приемниками излучения служат термопары (термоэлементы), болометры, разл. модели оптико-акустич. приборов и пироэлектрич. детекторы, напр, на основе дейтерированного триглицинсульфата (ТГС). В спектрофотометрах, сконструированных по классич. схеме, в качестве диспергирующих элементов применяют призменный монохроматор или монохроматор с дифракц. решетками. С кон. 60-х гг. 20 в. вьшускаются ИК фурье-спектрофотометры (см. Фурье-спектроскопия), к-рые обладают уникальными характеристиками разрешающая способность-до 0,001 см точность определения волнового числа v-до 10 " см" (относит, точность Ду/уя [c.397]

Для снятия ИК-спектров в ближней инфракрасной области можно модифицировать обычные инфракрасные спектрофотометры, заменив в них призму ЫаС1/КВг на призму из плавленного оксида кремния, кварца, фтористого лития или кальция и добавив более чувствительный детектор. Многие промышленные УФ-ВИ-спектро-фотометры сконструированы таким образом, что позволяют исследовать и ближнюю инфракрасную область. [c.260]

Проведенне анализа. В колбе на 50 мл к 40 мл раствора молибденовой кислоты добавляют 10 мл исследуемого или стандартного раствора, доводят раствором молибденовой кислоты до метки, перемешивают, выдерживают 10 мщ для полноты развития желтой окраски. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли на спектрофотометре СФ-46 при длине волны Х=410 нм в прямоугольных кюветах из кварцевого стекла толщиной 10 мм. Каждый дет. измеряются. не менее двух стандартных растворов. Затем вводят поправку на изменение условий спектрофотометрирования по сравнению с условиями построения калибровочного графика. Поправка вносится с обратным знаком, т. е. если оптическая плотность эталонного раствора увеличилась на 0,007 отн. ед., то эта величина отнимается от оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. Затем рассчитывают по уравнению (1) содержание двуокиси кремния С,, мг/мл. С учетом разбавления количество SiOj в навеске определялось по формуле [c.150]

Кремний определяют в растворе плава в виде синего кремний-молибденового комплекса. В качестве восстановителя применяют метолсульфитную смесь. Фотометрирование проводят в 1-сантиметровых кюветах на спектрофотометре СФ-4А при 812 нм. [c.197]

В качестве источников инфракрасного излучения используют светильники Нернста, глобары и светильники с нихромовой проволокой. Основной частью светильника Нернста является стержень из окиси циркония, внутри которого помещена платиновая проволока. Источником излучения в глобаре служит стержень из карбида кремния. В промышленных спектрофотометрах JRB и JR9, разработанных фирмой Be kman orp., в качестве источников света используется нихромовая проволока и светильник Нернста, рабочий диапазон спектров которых лежит в пределах от 2 до 25 ммк. [c.537]

Общие методы анализа мономерных и полимерных кремнийорганических соединений изложены в монографии А. П. Крешкова С сотр. Для определения органических радикалов, связанных С кремнием в полиорганосилоксанах, был с успехом применен метод ИК-спектрофотометрии з9-442 а также спектры [c.553]

Спектры 0,2 М растворов комплексонатов получали на спектрофотометре UR-10 с призмой из хлористого натрия в спектральной области 900—1600 с.и при pH 1 —12. Растворы комплексонатов готовили сливанием 0,2 М растворов трилона Б и соответствующих 0,2 М растворов хлоридов металлов в соотношении 1 1. Все растворы хлоридов проверяли на отсутствие собственного поглощения в области 900— 600 j<" . Использовали кюветы из монокристаллического кремния толщиной 30 мк. Кювету сравнения заполняли водой. Величину pH измеряли на рН-метре ЛПУ-01. Для подкисления растворов использовали 1 М раствор соляной кислоты, для подщелачивания 1 М раствор едкого натра. [c.378]

УФ-спектры 1.10" М растворов снимали на спектрофотометре СФ-4 в области 215—350 ммк в кюветах из кварца толщиной 1 мм. ИК-спектры 2.10 М растворов снимали на спектрофотометре UR-10 в области 900—1600 см с использованием кювет из монокристаллического кремния с толщиой рабочего слоя 30 мк. [c.393]

ИК-спектры водных растворов 0,2 М метилфосфонатов р.з.э. снимали на спектрофотометре UR-10 в кюветах постоянной толщины (30 л4/с), изготовленных из кремния. Кюветы сравнения заполняли водой. Спектры снимали в области пропускания воды 950—1400 сл4 . [c.400]

ИК-спектры 0,2 М растворов кислот получены на спектрофотометре UR — 10 с призмой из Na l (700—1800 см ) и LiF (2800—3100 глг ). Использовали кюветы из флюорита толщиной 20 мк, и из монокристаллического кремния толщиной 30 мк. В канал сравнения помещали кювету с дистиллированной водой. Спектр каждого раствора записывали дважды с использованием обеих типов кювет. Хотя в работе [4] указывается на возможность взаимодействия флюорита с колитлексонами, особенно в щелочных растворах, во всех случаях для одних и тех же растворов и в кремниевых, и во флюорптовых кюветах получены идентичные спектры. Тяжелая вод содержала 99,8% 0 0. Волновые числа максимумов [c.264]

Инфракрасные спектры снимались на двухлучезом инфракрасном спектрофотометре иН-10 в области 900— 1600 сж "Ч Применялись кюветы постоянной толщины из монокристаллического кремния (40 мк) и флюорита (25 мк). Кюветы сравнения заполнялись водой. Концентрация исследованных растворов составляла 0,1—0,2 М/я. [c.293]

ИК-спектры водных растворов комплексонатов бериллия снимались на двухлучевом инфракрасном спектрофотометре UR-10 в области призмы Na l. Использовались кюветы из флюорита постоянной толщины 25 мк и из кремния с постоянной толщиной 40 мк. Кювета сравнения заполнялась водой. [c.299]

ИК-спектры водных растворов ОЭДФК снимали на двухлучевом спектрофотометре UR-20 в кюветах из монокристал-лического кремния (30 мк) в НгО и ВгО при pH 0—11. [c.12]

К Стеклянным и каломельным электродами. Инфракрасные спектры водных растворов ОЭДФК и ее комплексов с железом (П1) снимали па двухлучевом ИК-спектрофотометре UR-10 в кюветах из монокристаллического кремния (30 мк) в области 1000—1200 Высокочастотное титрование (в. ч. т.) проводили на высокочастотной установке (i=30 мгц) [4]. Термическую устойчивость выделенного твердого комплекса железа изучали на дериватографе системы Паулик-Паулик-Эрдей. [c.17]

Восстановленная форма фосфорносурьмяномолибденовой ГПК синяя Фосфаты редкоземельных элементов силикофос-фатные стекла 20—75 Красный светофильтр / — 50 (ФЭК-м). На спектрофотометре 1 = 882 (1—25)-10- г РаОб в 1 мл Со= 8-10-г г Р2О5 в 1 мл ФЭК-М Кремний не мешает определению до отношения ЗЮз/РгОз = 200/1 [258] [c.205]

Универсальность автоматического устройства для обработки проб АС 60 возросла после разработки двух приспособлений для сопряжения его с рядом спектрофотометров фирмы "Руе Uni am". Одно приспособление позволяет соединять АС 60 со спектрофотометрами SP 500 и SP 600, а другое выполняет сходную функцию по отношению к моделям SP 1800 и SP 8000. В литературе описаны некоторые из этих конструкций. На их основе разработаны методы фармацевтических испытаний активности трипсина, химотрипсина тетрациклина [4] и пенициллина [5]. В последнем случае коэффициент вариации составляет всего 1,5%. Доведен до совершенства метод автоматического определения промежуточных глико.1Штических соединений в пищевых продуктах [6]. Предлагаются также методики определения алюминия, магния и кремния в мягких и углеродистых сталях [7] при этом коэффициенты вариации почти такие же, как в ручных методиках. [c.117]

Систематическое исследование возможностей использования спектрофотометрии в элементном микроанализе проводилось независимо друг от друга в лабораториях микроанализа (ЛМА) ИНЭОС АН СССР [13, с. 195, 206 20, с. 10 288—296] и Национального центра научных исследований во Франции [16, 297— 302]. С самого начала работы ЛМА по применению спектрофотометрии для элементного анализа ЭОС особое внимание уделялось избирательности реагентов и изучению условий комп-лексообразования. Выбор азометина Н для определения бора, так называемых синих комплексов гетерополикислот для определения кремния, фосфора, мышьяка, резарсона — для германия, 5-сульфоаллтиокса—для определения родия дал возможность [c.159]

Для определения кремния в органических веществах предложены химические и физические методы анализа. Обычный путь определения кремния химическими или физико-химическими методами состоит из двух стадий первая — количественная окислительная минерализация анализируемого вещества, вторая— определение кремния в виде диоксида, растворимого силикат- или силикофторид-иона гравиметрическими, титриметри-ческими или инструментальными методами. В микроанализе среди последних используют почти исключительно спектрофотометрию, которая удобна для выполнения серийных анализов и дает заметный выигрыш во времени и в точности результатов по сравнению с другими методами окончания анализа. Методы окончания анализа детально описаны во многих руководствах и обзорах и не являются предметом данной книги. На способах [c.165]

Получаемые при этом спектрограммы имеют вид синусоидальных кривых, обрабатываемых далее на основе соотношения (XI, 20). Толщину слоя в кювете определяют по спектрограмме пустой кюветы ( = 1) или по данным измерений в видимой области, Обработка таких интерферо-грамм упрощается, если использовать прибор, позволяющий работать не только при постоянной толщине слоя и переменной длине волны, но и при постоянной длине волны и переменной толщине. С этой целью предлагалось использовать кюветы переменной толщины от спектрофотометров иК-20 с окнами из КК5-5, германия или кремния (рис. XI, 30) [48]. При фиксированной длине волны и равномерном увеличении толщины кюветы (вращением ее барабана электродвигателем) получаются интерференционные картины, показанные на рис. XI, 31. По такой интерферограмме можно сразу же определить показатель преломления для некоторой длины волны к, пользуясь формулой [c.243]

НЫХ солевых кюветах с полупрозрачным металлическим покрытием или в кюветах из сильноотражающего прозрачного материала, устанавливаемых перед входной щелью обычных инфракрасных спектрофотометров [22—25]. Получаемые при этом спектрограммы имеют вид синусоидальных кривых, обрабатываемых далее на основе соотношения (XI.20). Толщину слоя в кювете определяют по спектрограмме пустой кюветы (п=1) или по данным измерений в видимой области. Обработка таких интерферограмм упрощается, если использовать прибор, позволяющий работать не только при постоянной толщине слоя и переменной длине волны, но и при постоянной длине волны и переменной толщине. С этой целью предлагалось использовать кюветы переменной толщины от спектрофотометров иК-20 с окнами из материала КК5-5, германия или кремния (рис. Х1.30) [26]. При фиксированной длине волны и равномерном увеличении толщины кюветы (вращением ее барабана электродвигателем) получаются интерференционные картины, показанные на рис. Х1.31. По такой интерферограмме можно сразу же определить показатель преломления для некоторой длины волны %, пользуясь формулой. [c.214]

Ассортимент изделий из карборунда очень широк. Это шлифовальные порошки и бумага, режу1кие инструменты, абразивы, нагревательные стержни для электропечей, детекторы для радиотехники. Стержни из карбида кремния, глобары, нагретые до 1000—1200°, служат источником инфракрасных лучей в спектрофотометрах. Из карборунда готовят специальные огнеупоры, обмазки, плиты для футеровки пода коксовых печей и для ПОК1РЫТИЯ полов в метро, магазинах, вокзалах и в других местах, где истирание пола особенно велико. Из спрессованной смеси карборунда, глицерина и кремния, подвергнутой обжигу при 1500—1800° в атмосфере СО, СО2 и азота, делают так называемые силитовые нагревательные элементы, отличающиеся хорошей электропроводностью и большой прочностью. [c.144]