Колориметрия осадков

Нефелометрические и турбидиметрические измерения в некоторых случаях можно проводить и методом стандартных серий, подобно тому как это делается в колориметре. Но применение этого приема измерений ограничено, так как взвеси стандартной шкалы устойчивы непродолжительное время, вследствие постоянного укрупнения частиц и даже выпадения их в осадок. Нефелометрические измерения рекомендуется производить с помощью нефелометров — приборов, аналогичных по конструкции фотометрам, но имеющих приспособление для наблюдения рассеянного света под углом 90° к направлению падающего луча. [c.90]

Нефелометрические и турбидиметрические измерения можно проводить, как это делается в колориметрии, методом стандартных серий. Но применение этого метода в данном случае ограниченно, так как взвеси стандартной шкалы устойчивы лишь непродолжительное время вследствие постоянного укрупнения частиц и выпадения их в осадок. [c.90]

Использование метода стандартных серий, применяемого в колориметрии, в нефелометрии и турбидиметрии ограниченно, так как стандарты (аналогичные стандартным растворам при колориметрическом анализе) устойчивы в течение сравнительно недолгого времени, после чего наблюдается укрупнение частиц и выпадение их в осадок. [c.70]

Пероксидный метод определения урана впервые был предложен И. Е. Стариком метод основан на реакции урана с перекисью в карбонатной среде . Рекомендуемый автором метод сводится к следующему. Из раствора, освобожденного от всех элементов, кроме щелочных и щелочноземельных металлов, осаждают уран аммиаком, не содержащим карбонатов. Осадок растворяют в небольшом количестве 5%-ной азотной кислоты, избыток которой удаляют выпариванием на водяной бане. Остаток растворяют в 1 н. растворе карбоната натрия или калия. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 10—25 мл, прибавляют перекись натрия в количестве 0,2—0,5 г, в зависимости от содержания урана, и разбавляют до метки тем же раствором карбоната. Окраску раствора сравнивают в колориметре с окраской стандартного раствора урана, подготовленного таким же способом. [c.532]

Навеску алюминия растворяют в щелочи, так как при растворении в кислоте происходят потери сурьмы в виде сурьмянистого водорода. Щелочной раствор подкисляют НС1 и осаждают сурьму тионалидом, введя в раствор в качестве коллектора олово. Осадок отфильтровывают, переводят в раствор, окисляют сурьму и добавляют раствор метилового фиолетового. Образующийся окрашенный комплекс пятивалентной сурьмы и метилового фиолетового экстрагируют бензолом и измеряют оптическую плотность бензольного раствора на фотоэлектрическом колориметре. [c.294]

Если определяемое вещество можно выделить в осадок в форме достаточно устойчивой суспензии, то для его определения используют два метода, близких к колориметрии, но со значительно более ограниченной областью применения. Анализируемый раствор с суспендированным в нем осадком помещают на пути светового пучка, интенсивность которого равна /о. Далее можно измерить а) интенсивность света /, прошедшего сквозь суспензию и выходящего из нее в том же направлении, в каком свет входил в суспензию (этот метод называется турбидиметрией), или б) интенсивность света /д, отраженного от частичек суспензии в каком-либо направлении (такой метод называется нефелометрией). [c.297]

В каждую пробирку добавляют 1 мл воды, 0,5 мл раствора диметиламинобензальдегида и 2 мл раствора трихлоруксусной кислоты. Встряхивают пробирки и замечают время. В присутствии трихлоруксусной КИСЛОТЬ белки сыворотки выпадают в осадок. Для того чтобы отделить этот осадок, содержимое пробирок фильтруют. Прозрачные фильтраты переносят в кюветы колориметра, устанавливают синий светофильтр 475 ммк и через 10 мин после добавления трихлоруксусной кислоты колориметрируют (техника работы с колориметром описана на стр. 146). Содержание мочевины в исследуемом материале находят по формуле [c.195]

Большие количества аммиака дают с реактивом Несслера осадок. Поэтому можно определять только очень малые количества или, если аммиака в пробе много, нужно сильно разводить пробу водой. Количество аммиака определяется путем сравнения в колориметре цвета анализа, смешанного с реактивом Несслера, с цветом совершенно также обработанного стандартного раствора, содержащего определенное количество аммиака. [c.131]

Содержание общего белка, альбумина -Ь альфа-глобулина и альбумина просто находят по показанию колориметра на кривой, так как разведения сыворотки при этих определениях те же, что и разведения стандартного раствора при калибровке. Однако разведение гамма-глобулина иное. Осадок, полученный из 0,4 мл сыворотки, растворяется не в 10 мл, а в 3 мл. Следовательно, найденная по кривой концентрация его в 3,33 раза больше, чем истинная, и должна быть разделена на эту величину. [c.161]

Нефелометрия. Нефелометрия основана на сравнении степени мутности исследуемого и стандартного растворов. В то время как большие количества какого-либо вещества образуют с данным реактивом осадок, очень малые количества дают лишь легкую муть. Поэтому методом нефелометрии, как и методом колориметрии, определяют очень небольшие количества веществ, например хлора или сульфатов в питьевой воде. Методы нефелометрии сходны с методами колориметрии. Наиболее часто применяются метод уравнивания и метод стандартного ряда. [c.169]

Определение по окраске раствора иодоплатината Осадок хлороплатината калия промывают этанолом После удаления этанола выжидают до полного испарения растворителя и растворяют осадок в горячей воде К охлажденному раствору добавляют каплю конц НС1 и большой избыток 0,5 Л1 раствора KJ Для полного протекания реакции между хлороплатинатом и иодидом требуется 3—4 часа При нагревании максимальная интенсивность окраски наблюдается через несколько минут Раствор разбавляют водой до 25 или 50 мл, полученный розовый раствор сравнивают в колориметре со стандартным раствором хлороплатината, обработанным таким же способом [914, 2062] [c.94]

Определение по реакции с индолом Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 5 мл 0,1 N раствора едкого натра Раствор охлаждают, разбавляют водой до 98 мл, вводят 1,0 мл раствора индола и I мл серной кислоты (1 1) Появляется красно-фиолетовая окраска нитрозоиндола, которую сравнивают в колориметре с окраской стандарта [2945, 2946] Оптическую плотность раствора можно измерять при зеленом светофильтре [2477] [c.97]

Определение в виде пикрата Осадок пикрата калия (стр 51) растворяют в воде, раствор разбавляют до 10—50 мл Интенсивность желтой окраски раствора сравнивают в колориметре с окраской стандарта [24, 569, 783, 908, 1824] При содержании 0,8—4,8 мг калия в 50 мл конечного раствора получают удовлетворительные результаты [569] Можно растворить пикрат калия в воде, добавить карбонат натрия и глюкозу и колориметри-10вать по красной окраске образовавшейся соли пикраминовой кислоты [c.101]

Качественные пробы на формалин. Реакция Толленса. К 3 см испытуемого раствора прибавляют несколько капель реактива Толленса. Образуется золь серебра различной окраски в зависимости от крепости раствора формалина — от черного до желтокоричневого. При очень значительном разведении формалина требуется легкое подогревание раствора. Реакция удается и в присутствии белковых веществ. Реактив Толленса готовится следующим образом 3 г азотнокислого серебра растворяют в 30 см Н О, в этот раствор прибавляют раствор едкого натра (разведение 1 10). Образуется осадок гидрата окиси серебра. Перед употреблением к нему по каплям приливают аммиак до растворения осадка. Хранить реактив после прибавления аммиака нельзя ввиду возможности взрыва. Чувствительность реакции позволяет определять формальдегид при содержании его в растворе в 0,0С01%. К таким же чувствителным реакциям на формалин относятся реакции с морфием и серной кислотой и резорцин-серной кислотой. Однако при пользовании последвими необходимо иметь формальдегид свободным от примеси белковых веществ (альбумоз и пептонов). Этими реакциями можно пользоваться для количественных определений с помощью колориметра. [c.179]

Пурпурогаллин можно определить и колориметрическим способом. Промытый осадок пурпурогаллина растворяют в определенном объеме эфира и сравнивают в колориметре со стандартным эфирным раствором чистого препарата пурпурогаллина (5 мг в 50 мл эфира). [c.109]

Боденгеймер и Вейлер - изучали осаждение перхлоратов комплексом медь-пиридин. Раствор азотнокислой меди и пиридина насыщали хлористым натрием, добавляли к перхлорату и оставляли на несколько часов осадок отфильтровывали, избыток реактива определяли по колориметру, а перхлорат—по стандартным растворам. [c.111]

Для промывания осадка иодата тория перед колориметри-ческ 1М определением используют 7б7о-ный раствор спирта, что дает возможность полностью удалить с фильтра иодат калия (без потерь иодата тория). Осадок иодата тория обрабатывают ГИПОфОСфОрИСТОЙ кислотой в присутствии Н2504. При этом происходит количественное выделение иода. Торий определяют косвенно спектрофотометрическим методом по интенсивности сипевато-красной окраски раствора иола ь ГХЦ, [c.176]

Р. Нёсслера. Реактив (2.), используемый для определения аммиака (красно-коричневый осадок), органических восстановителей (осадок металлической ртути) и в колориметрии. [c.362]

При приготовлении описанного выше нингидринового реагента нам не раз приходилось встречаться с трудностями. Эти трудности обычно приписывались качеству метилцедлозольва. Важно, чтобы метилцеллозольв не только не содержал следов перекисей (<3 млн. д.), которые мешают протеканию цветной реакции с нингидрином, но и не вызывал помутнения раствора, как это бывает с некоторыми партиями, после контакта с воздухом (особенно если последний попадает при перемешивании нингидринового реагента). При использовании такого недоброкачественного метилцеллюлоза в ходе анализов образуется белый осадок, который удерживается на внутренних стенках трубки реактора и в кюветах колориметра. Этот осадок не похож на гидриндантин, так как он нерастворим в метилцеллозольве, но растворяется в разбавленной кислоте. Для уменьшения образования этого осадка после нингидринного насоса помещают специальный фильтр. [c.55]

В процессе титрования индикатор может менять свою окраску или образовывать осадок. Индикаторы применяют главным образом в объемном анализе в методах нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования, а также в колориметрии для определения концентрации ионов гидроксония и гидроксила и величины pH. Индикаторы для метода нейтрализации применяются как для ацидиметрии, так и для алкалиметрии. Они обычно меняют свою окраску вблизи точки эквивалентности, т. е. в конце титрования. Индикаторы, применяемые в методах осаждения и комплексообразования, чаще выделяются в виде ярко окрашенного осадка например, по аргентометричес-кому методу Мора в конце титрования выделяется красно-коричневый осадок Ag2 r04. [c.424]

Колориметрия хлороплатината калия. Взятая для анализа проба должна содержать 0,1—10 мг калия. Осадок хлороплатината калия можно растворить и непосредственно провести колориметрическое определение по желто-оранжевой окраске хлоропла-тинатного комплекса. Можно также колориметрически определить содержание платины в растворе. [c.804]

Колориметрия нитрокобальтиата. Калий осаждают в виде нитрокобальтиата калия и натрия K2Na[ o(N02)e]. Как было выше сказано, состав осадка изменяется в зависимости от концентраций различных ионов в растворе, особенно ионов калия и натрия, от pH раствора, его температуры и способа проведения определения. Осадок можно растворить и провести колориметрическое определение по кобальту или по нитрит-ионам в растворе. Мешают многие ионы, особенно ионы аммония. [c.804]

Колориметрия осадков, осадочная колориметрия. При некоторых реакциях получают осадки, интенсивность окраски которых зависит от содержания примеси. Например, при действии К1 на соли меди (II) выпадает белый осадок СцаЬ и выделяется иод, который восстанавливают сульфитом. Если Б растворе присутствуют небольшие количества соли Hg +, то соосаждается Н 1г, окрашивающий осадок в более или менее интенсивный розовый или розово-желтый цвет. Когда осадок соберется на дне пробирки, сравнивают его окраску с окраской осадков, полученных таким же способом из стандартных растворов соли Нд + [95]. [c.81]

Осадок на фильтре промывают небольшим количеством разбавленной серной кислоты. Если количество нерастворившегося вещества относительно велико HjiH если желают достичь большей точности, то фильтр с остатком сжигают в платиновом тигле, добавляют 1—2 мл плавиковой кислоты и несколько капель серной кислоты и выпаривают до паров по-следней. Остаток растворяют в небольшом количестве разбавленной серной кислоты и прозрачный раствор присоединяют к основной части раствора. Добавляют по 3 мл концентрированной серной кислоты и 85%-ной фосфорной кислоты, разбавляют до объема около 75 мл, затем добавляют 0,3 г перйодата калия, нагревают до кипения и выдерживают при температуре немного ниже точки кипения 10—15 мин. Разбавляют до 100 мл (или до большего объема при интенсивной окраске) и определяют экстинкцию раствора или же сравнивают в колориметре со стандартом. [c.303]

Осадок растворяют в 2 каплях серной кислоты и 1 ли этанола й, если нужно, осторожно нагревают. Раствор переводят в пробирку для сравнения окрасок и споласкивают центрифужную пробирку 1 мл теплого этанола и 1—2 раза 1 мл теплой воды. В зависимости от количества осадка прибавляют 1—3 капли фосфорномолибденовольфрамовой кислоты и 1,5—2 мл формамвда. Смешивают и дают постоять 15 мин. при 40°. Одновременно обрабатывают фосфорномолибденовольфрамовой кислотой серию стандартных растворов тионалата таллия, полученных точно та- Ким же путем. Разбавляют до определенного объема и сравнивают в колориметре анализируемый раствор со стандартом, наиболее подходящим к нему по окраске. [c.480]

Присутствие следов ацетилена также можно обнаружить методом колориметрии. С этой целью ацети лен осаждают в виде ацетиленида меди, осадок окисляют азотной кислотой и смесь нейтрализуют пиридином. После добавления роданида калия образуется зеленый осадок Си(С5НюН)2(8СН)2, который можно растворить в хлороформе и затем проанализировать фотометрическим способом. [c.94]

Выполнение анализа. В маленькую центрифужную пробирку вносят 1 мл раствора мочевины, приливают 1 мл ледяной уксусной кислоты и 0,2 мл 5%-ного раствора ксантгидрола в метиловом спирте. Через 5 ж смесь размешивают стеклянной палочкой и оставляют отстаиваться в течение Vz—1 ч или центрифугируют 20—30 мин. Затем отфильтровывают и отжимают осадок на стеклянном фильтре с пористой лластинкой, промывают его сначала тремя порциями метилового спирта по 2 мл каждая, затем дистиллированной водой, насыщенной диксантилмочевиной, до тех пор, пока промывной раствор не перестанет давать желтую окраску с 50%-ной серной кислотой. Осадок растворяют на фильтре в 5 жл 50%-ной серной кислоты. Нерастворившийся остаток отжимают, промывают его еще 4 мл серной кислоты. Объединенный фильтрат разбавляют в градуированной пробирке до объема 10 мл и сравнивают в колориметре со стандартным раствором. [c.554]

Цетан с добавкой сернистых соединений помещали в герметически закрытый стеклянный сосуд и нагревали при 150° в специальном аппарате 11] при постоянном перемешивании в течение 2, 4, 6, 8 и 12 ч. Соотношение жидкой и паровой фаз было 1 13,5. Окислителем служил кислород воздуха. После соответствующего нагрева в смеси определяли нерастворимый осадок в жг/ЮО мл [1], оптическую плотность на электрофото колориметре ФЭК М (эталоном служил исходный цетан, толщина слоя 3,045 мм, фильтр — синий), кислотность — потенциометрически в мг КОН/ЮО Л1Л, перекиси в мг Ог/1 мл, а также спектры поглощения в инфракрасных и ультрафиолетовых областях. После этого из смеси хроматографически выделяли продукты окисления в стеклянных колонках диаметром 10 мм и длиной 1 мм на силикагеле марки АСК. Цетан разбавляли 20-кратным объемом петролейного эфира (КК-50°) и пропускали через силикагель. Неадсорбируемую часть окисленной смеси отмывали петролейным эфиром до тех пор, пока коэффициент рефракции последних порций фильтрата не становился равным исходному. Предварительными опытами было найдено соотношение между силикагелем и окисленными продуктами, обеспечивающее достаточно полное их отделение. Продукты окисления полностью десорбировали смесью этилового эфира и четыреххлористого углерода в объемном соотношении 1 1, которые отгоняли в токе чистого азота и сушили под небольшим вакуумом. Выделенные продукты окисления и неадсорбированную часть смеси подвергли анализу. Все исследования проводили на фоне чистого цетана. [c.449]

Осадок можно растворить в разбавленной соляной кислоте светопоглощение раствора измеряется при 358 M i. (большая чувствительность при 252 M i), где ион 8-оксихинолиния поглощает свет сильнее (см. рис. 28). При 358 м 1 г = 1660, при 250 ж л е = 43 ООО. Обычный фотоэлектрический колориметр с вольфрамовой лампой в этих границах может быть недостаточно чувствителен. Некоторые колориметры этого типа можно использовать с ртутной лампой и фильтром, пропускающим свет в узком интервале длин волн, однако спектрофотометр предпочтительнее. Описано определение относительно небольших количеств магния. Кислые растворы 8-окси-хинолина устойчивы в течение нескольких дней и подчиняются закону Бера. Этот метод — наилучший для косвенного определения металлов с оксином при наличии хорошего фотометра. [c.160]

Примечания. 1. Берг и его сотрудники приготовили серию искусственных стандартов из смеси водных растворов красителей Чикаго синего, нафтиламинового черного и следов китайской туши, подгоняя окраску смеси к окраске растворов, даваемой известным количеством тионалата таллия. Этими стандартами пользуются для предварительного определения таллия в пробе с точностью примерйо 20%. Для точного определения осаждают вторую порцию анализируемого раствора и такое количество таллия, которое найдено в предварительном опыте. Каждый осадок растворяют, полученными растворами восстанавливают фосфоромолибденовольфрамовую кислоту и затем оба раствора сравнивают в колориметре. [c.749]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология