Осадки колориметрия

При исследовании вод из открытых водоемов и подземных вод, содержащих большое количество мешающих определению примесей (органические вещества, сульфаты, фосфаты, алюминий, сероводород), а также длительно хранящиеся воды с осадком, колориметрии предшествует отделение фтора дистилляцией в виде кремнефтористоводородной кислоты [206. [c.130]

При турбидиметрических измерениях законы колориметрии применимы лишь в том случае, если измеряются очень разбавленные дисперсные системы и если сопоставляются мутные среды, имеющие одинаковую форму частиц и одинаковую дисперсность. Для получения осадков с одинаковыми оптическими свойствами необходимо строго соблюдать постоянство температуры, порядка и скорости смешива- [c.94]

Комплексы с анионами сильных кислот. К ним относятся окрашенные комплексы с иодидами, роданидами и анионами других кислот. Эти комплексы устойчивы при малых значениях pH и гидролизуются с образованием осадков при увеличении pH. Таким образом, для этих комплексов условием устойчивости и применения основного закона колориметрии является высокая кислотность среды. [c.38]

Поскольку при разделении и радиохимической очистке элементов для ускорения анализа и повышения специфичности обычно не добиваются полного (100%-ного) выхода, то необходимо определить поправку на химический выход. Возможны три основных способа определения химического выхода. Наиболее часто используется гравиметрическое определение химического выхода, т. е. элемент переводится в соответствующую весовую форму, и по количеству его в конечном осадке, зная количество введенного носителя, рассчитывают химический выход. Химический выход может определяться из отдельной аликвоты раствора до или после проведения измерений. Наиболее простой способ состоит в нанесении определяемого элемента в весовой форме на измерительную мишеньку и определении веса осадка. При гравиметрическом методе определения химического выхода количество носителя должно быть более 5 мг. Химический выход можно определить и с помощью таких физико-химических методов, как колориметрия, микротитрование и др. В этих случаях количество носителя может быть менее 1 мг. [c.153]

Если определяемое вещество можно выделить в осадок в форме достаточно устойчивой суспензии, то для его определения используют два метода, близких к колориметрии, но со значительно более ограниченной областью применения. Анализируемый раствор с суспендированным в нем осадком помещают на пути светового пучка, интенсивность которого равна /о. Далее можно измерить а) интенсивность света /, прошедшего сквозь суспензию и выходящего из нее в том же направлении, в каком свет входил в суспензию (этот метод называется турбидиметрией), или б) интенсивность света /д, отраженного от частичек суспензии в каком-либо направлении (такой метод называется нефелометрией). [c.297]

Имеется большое число реактивов (в частности, алюминон), образующих с алюминием при надлежащем значении pH раствора окрашенные соединения иногда эти соединения имеют определенный состав, но часто это адсорбционные соединения — лаки. Колориметрия в таких случаях не дает точных результатов, так как они изменяются с изменением величины зерна осадка, времени и т. п. Большое значение имеют pH раствора. Подобные соединения образуют и многие другие ионы, например ионы железа (И1). Приходится проводить предварительные разделения или связывать мешающие ионы в комплексы. [c.701]

Для колориметрического определения натрия его осаждают в виде ацетата уранила, цинка и натрия или в виде ацетата уранила, магния и натрия или, наконец, в виде ацетата уранила, марганца и натрия. После растворения осадка в воде в первых двух случаях осуществляют колориметрию урана, в третьем случае — колориметрию марганца. Осаждение тройного ацетата проводят так, как описано на стр. 909. [c.911]

Может быть применен метод титрования водных растворов, содержащих анионактивные СПАВ, катионактивными веществами. Эквивалентная точка определяется по появлению нерастворимого осадка, изменению флуоресцентных свойств при облучении ультрафиолетовыми лучами, изменению окраски индикатора. Однако эти методы применяют очень редко. Наиболее целесообразным методом определения СПАВ следует считать колориметрию, в которую входит двухфазное титрование с изменением окраски индикатора, основанное на принципе реакции некоторых красок (например, метиловой синей) на окрашенный комплекс анионактивных веществ, растворимых в органических растворителях. Окрашенный комплекс при последующем прибавлении катионактивного вещества разрушается и метиленовая синяя переходит обратно в водный слой. Титрование ведется до получения одинаковой окраски обеих фаз. Но и этот метод широкого применения не нашел. [c.167]

Молекулярные веса различных осадков изменяются обычно в пределах от 50 до 300, т. е. приблизительно в пять-шесть раз. Между тем в колориметрии определяемый ион X можно перевести посредством одного реактива в окрашенное соединение с интенсивностью окраски, например, в 500 единиц, а посредством другого с интенсивностью окраски в 50 ООО единиц. Кроме того, чувствительность колориметрического определения можно повысить очень простым путем увеличением толщины слоя исследуемого раствора. Таким образом, с переменой реактива и физических условий измерения интенсивности окраски чувствительность колориметрического определения может меняться в тысячи раз. [c.25]

Соединения этого типа часто являются прочными комплексами. Так, например, гидрат окиси аммония при действии на соли титана в присутствии перекиси водорода не образует осадка Т1(0Н)4. Свежеосажденная гидроокись титана при обработке перекисью водорода и аммиаком легко переходит в раствор. Однако перекисные соединения в колориметрии имеют небольшое значение, так как они обычно бесцветны или окрашены слабее, чем соединения другого типа. [c.226]

Таким образом, несмотря на различия в способах измерения количества продукта реакции, между отдельными методами первой группы имеется много общего в вопросах методики изучения и использования химической реакции значение произведения растворимости осадков в весовом анализе аналогично значению констант диссоциации окрашенных соединений в колориметрии много общего также в вопросах влияния кислотности раствора, неводных растворителей, посторонних реагирующих и не реагирующих веществ, постоянства состава продукта реакцип и т. д. Иногда колориметрический анализ необоснованно относят к другим группам, например к ( )изико-химиче-ским или к аппаратурным . Однако очевидно, что колориметрически анализ не более физичен по своей сущности, чем весовой (или объемный), а аппаратура колориметрического анализа обычно не более сложна или точна, чем аналитические весы. [c.24]

Введение, общие задачи, объемный анализ, оптические методы (кроме колориметрии), электрохимические методы (кроме электровесового анализа), радиоактивные методы и методы разделения составил А. П. Мусакин вычисления в весовом анализе — А. И. Храпков-ский электровесовой анализ и колориметрия— С. П. Шайкинд аналитические весы, растворимость осадков и газовый анализ — С, М. Эфрос. [c.6]

Навеску 1,339 г чистого сухого NaN02 растворяют в воде и разбавляют до 1000 мл Отмеривают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1000 мл. 10 мл последнего раствора соответствует 25 мкг калия [1705] Однако прйвиль-нее готовить стандарт для сравнения из определенного количества калия в растворе, который осаждают в тех же условиях, как и из исследуемого раствора, полученные осадки нитрокобальтиата калия обрабатывают одновременно и одинаковым способом и затем сравнивают полученные окраски в колориметре Если в распоряжении имеется фотометр, спектрофотометр или фотоколориметр, то заранее составляют калибровочный график Данные для построения графика получают обработкой разных известных количеств калия раствором нитрокобальтиата натрия и последующим взаимодействием осадка нитрокобальтиата калия с соответствующими реагентами. Исследуемый раствор анализируют в таких же условиях. [c.95]

Возможно колориметри геское определение битумов после растворения в концентрированной [2804 осадка, полученного после сжигания анализируемого образца при отгонке его при 200—220° С [10, 11]. Интенсивность коричневой окраски концентрированной Н2804 пропорциональна содержанию битумов. Чувствительность определения из навески 2 г равна 5-10 % [И] из навески 10 г — 10 % [10]. Точность снижается из-за летучести примесей при сжигании и отгонке серы. [c.217]

Качественные пробы на формалин. Реакция Толленса. К 3 см испытуемого раствора прибавляют несколько капель реактива Толленса. Образуется золь серебра различной окраски в зависимости от крепости раствора формалина — от черного до желтокоричневого. При очень значительном разведении формалина требуется легкое подогревание раствора. Реакция удается и в присутствии белковых веществ. Реактив Толленса готовится следующим образом 3 г азотнокислого серебра растворяют в 30 см Н О, в этот раствор прибавляют раствор едкого натра (разведение 1 10). Образуется осадок гидрата окиси серебра. Перед употреблением к нему по каплям приливают аммиак до растворения осадка. Хранить реактив после прибавления аммиака нельзя ввиду возможности взрыва. Чувствительность реакции позволяет определять формальдегид при содержании его в растворе в 0,0С01%. К таким же чувствителным реакциям на формалин относятся реакции с морфием и серной кислотой и резорцин-серной кислотой. Однако при пользовании последвими необходимо иметь формальдегид свободным от примеси белковых веществ (альбумоз и пептонов). Этими реакциями можно пользоваться для количественных определений с помощью колориметра. [c.179]

В выделенном иодатном осадке торий определяют, в зависимости от его содержания, колориметр[1ческим или весовым путем. [c.176]

Для промывания осадка иодата тория перед колориметри-ческ 1М определением используют 7б7о-ный раствор спирта, что дает возможность полностью удалить с фильтра иодат калия (без потерь иодата тория). Осадок иодата тория обрабатывают ГИПОфОСфОрИСТОЙ кислотой в присутствии Н2504. При этом происходит количественное выделение иода. Торий определяют косвенно спектрофотометрическим методом по интенсивности сипевато-красной окраски раствора иола ь ГХЦ, [c.176]

Колориметрия с применением индикаторных бумаг. Для определения концентрации ионов аммония, анилина, фенола, pH атмосферных осадков, активного хлора, xpOMa(VI), никеля и нитритов используются специальные составы пропитки. Определение проводят по интенсивности или опенку анализируемой жидкости после внесения в нее полученных индикаторных бумаг или после пропускания анализируемой жидкости через индикаторную бумагу с использованием тест-устройства. Основное требоваш е к реагентам, иммобилизуемым на бумаге, — вымываемость их из матрицы при перемешивании раствора в течение 2-5 мин. [c.220]

Проведение испытания. В охлажденную чашку (или тигель) со сплавом вливают 20 мл 3 н. раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения осадка. Полученный раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 5 мл перекиси водорода. Объем в колбе доводят до метки водой, перемешивают и колориметрируют в фотоэлектро-колориметре с синим светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В кювету сравнения наливают дистиллированную воду. [c.143]

Пробу объемом 100 мл, содержащую не более 5 мг N07, нейтрализуют до pH 7 и выпаривают на кипящей бане досуха. К сухому остатку приливают 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты, 20 мл дистиллированной воды и 6— 7 мл концентрированного раствора аммиака. При появлении осадка его растворяют аммиачным раствором комплексона П1. Фильтрат переносят в мерную колбу на 50 или 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и колориметри-руют. Из величины оптической плотности пробы вычитают ее значение в холостом опыте. Для построения калибровочного графика 50 мл стандартного раствора выпаривают досуха на водяной бане, сухой остаток растворяют в 1 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и доводят объем полученного раствора дистиллированной водой до 100 мл. После этого разбавлением дистиллированной водой в мерных колбах готовят серию окрашенных растворов, содержащих от О до 30 мг N03. Предварительно к каждому из растворов прибавляют 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и аммиак в количестве, равном прибавленному к пробе. [c.339]

При приготовлении описанного выше нингидринового реагента нам не раз приходилось встречаться с трудностями. Эти трудности обычно приписывались качеству метилцедлозольва. Важно, чтобы метилцеллозольв не только не содержал следов перекисей (<3 млн. д.), которые мешают протеканию цветной реакции с нингидрином, но и не вызывал помутнения раствора, как это бывает с некоторыми партиями, после контакта с воздухом (особенно если последний попадает при перемешивании нингидринового реагента). При использовании такого недоброкачественного метилцеллюлоза в ходе анализов образуется белый осадок, который удерживается на внутренних стенках трубки реактора и в кюветах колориметра. Этот осадок не похож на гидриндантин, так как он нерастворим в метилцеллозольве, но растворяется в разбавленной кислоте. Для уменьшения образования этого осадка после нингидринного насоса помещают специальный фильтр. [c.55]

Если в качестве стандартного пользуются раствором К2СГО4, то после растворения осадка в 40 мл борной кислоты раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 60— 70 мл дистиллированной воды, приливают в колбу 2 мл 0,5 и. HNO3 и 5 мл 10%-ного раствора (NH4)2Mo04 и дистиллированной водой доводят раствор до метки. Затем 10 мл испытуемого и 10 мл стандартного растворов помещают в стаканчики колориметра и колориметрируют. [c.114]

В процессе титрования индикатор может менять свою окраску или образовывать осадок. Индикаторы применяют главным образом в объемном анализе в методах нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования, а также в колориметрии для определения концентрации ионов гидроксония и гидроксила и величины pH. Индикаторы для метода нейтрализации применяются как для ацидиметрии, так и для алкалиметрии. Они обычно меняют свою окраску вблизи точки эквивалентности, т. е. в конце титрования. Индикаторы, применяемые в методах осаждения и комплексообразования, чаще выделяются в виде ярко окрашенного осадка например, по аргентометричес-кому методу Мора в конце титрования выделяется красно-коричневый осадок Ag2 r04. [c.424]

Большая часть капельных реакций сводится к образованию окрашенных продуктов реакции. Естественно, что многие из этих реакций можно использовать для колориметрических определений и на их основе разработать высокочувствительныеТметоды, отличающиеся простотой выполнения, характерной для капельных реакций. Эти методы находят широкое применение в промышленности для количественных определений, когда в интересах быстроты и простоты выполнения можно пренебречь особой точностью. Для подобного рода определений Тананаев предложил термин капельная колориметрия . Капельные определения можно выполнять на капельных пластинках и на фильтровальной бумаге. Использование приема ограничения поверхности пятен, как это предложено Ягодой , кажется чрезвычайно заманчивым. Ягода описывает метод нанесения при помощи парафина на фильтровальную бумагу колец, которые ограничивают поверхность образующихся при реакциях пятен. Такая бумага выпущена в продажу. Преимуществом капельной колориметрии на бумаге с пятнами ограниченной площади является возможность использования характерных пятен в качестве постоянных стандартов. На такой бумаге можно выполнять реакции, при которых образуются окрашенные растворимые продукты, и во многих случаях она применима также для выполнения реакций, сопровождающихся образованием окрашенных осадков. [c.79]

Колориметрия нитрокобальтиата. Калий осаждают в виде нитрокобальтиата калия и натрия K2Na[ o(N02)e]. Как было выше сказано, состав осадка изменяется в зависимости от концентраций различных ионов в растворе, особенно ионов калия и натрия, от pH раствора, его температуры и способа проведения определения. Осадок можно растворить и провести колориметрическое определение по кобальту или по нитрит-ионам в растворе. Мешают многие ионы, особенно ионы аммония. [c.804]

Колориметрия осадков, осадочная колориметрия. При некоторых реакциях получают осадки, интенсивность окраски которых зависит от содержания примеси. Например, при действии К1 на соли меди (II) выпадает белый осадок СцаЬ и выделяется иод, который восстанавливают сульфитом. Если Б растворе присутствуют небольшие количества соли Hg +, то соосаждается Н 1г, окрашивающий осадок в более или менее интенсивный розовый или розово-желтый цвет. Когда осадок соберется на дне пробирки, сравнивают его окраску с окраской осадков, полученных таким же способом из стандартных растворов соли Нд + [95]. [c.81]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]

Почти все колориметрические и нефелометрические определения отличаются высокой чувствительностью и позволяют определять иногда чрезвычайно малые количества искомых веществ. Пожалуй, все колориметрические и нефелометрические методы следует считать микрохимическими. Поэтому мы не будем касаться принципов, теории и аппаратуры колориметрических методов, отсылая для этого читателя к руководствам по колориметрии Ниже излагаются только некоторые способы колориме-трирования в малых объемах растворов, не требующие специальной аппаратуры и позволяющие быстро и просто производить определение. Из таких способов мы отметим колориметрическое микротитрование, капельную колориметрию, колориметрию осадков, линейную колориметрию. [c.277]

Ход определения. Пробу растворителя 3—5 мл разбавляют спиртом до предполагаемого содержания U около 0,2—0,5%. Добавляют к 5 мл раствора 8—10 мг пирокатехина, 20 мг меди и 10 капель 20%-ного раствора NaOH, быстро нагревают до слабого кипения и сразу охлаждают в проточной воде. При легком взбалтывании раствор подкисляют НС1 до перехода синей окраски раствора в красную, затем добавляют воду до полного растворения осадка Na l. Выдерживают раствор до полного оседания порошка меди и осторожно сливают с осадка. Интенсивность окраски раствора сравнивают на колориметре с окраской эталонов, содержащих от 0,01 до 0,10 мг/мл четыреххлористого углерода. [c.301]

Осадок растворяют в 2 каплях серной кислоты и 1 ли этанола й, если нужно, осторожно нагревают. Раствор переводят в пробирку для сравнения окрасок и споласкивают центрифужную пробирку 1 мл теплого этанола и 1—2 раза 1 мл теплой воды. В зависимости от количества осадка прибавляют 1—3 капли фосфорномолибденовольфрамовой кислоты и 1,5—2 мл формамвда. Смешивают и дают постоять 15 мин. при 40°. Одновременно обрабатывают фосфорномолибденовольфрамовой кислотой серию стандартных растворов тионалата таллия, полученных точно та- Ким же путем. Разбавляют до определенного объема и сравнивают в колориметре анализируемый раствор со стандартом, наиболее подходящим к нему по окраске. [c.480]

Примечания. 1. Можно применять серию искусственных стандартов из смеси водных растворов красителей Чикаго синего, нафти-ламинового черного и следов китайской туши, подгоняя окраску смеси к окраске растворов, развиваемой известным количеством тионалата таллия. Этими стандартами пользуются для предварительного определения таллия в пробе с точностью в 20%. Для точного определения осаждают вторую порцию анализируембго раствора и такое количество таллия, которое найдено в предварительном опыте. Каждый из осадков растворяют, полученными растворами восстанавливают фосфорномолибденовольфрамовую кислоту и затем оба раствора сравнивают в колориметре. [c.480]

Контроль ванн никелевой обработки. Обычно никелевые ванны содержат 5—15 г/л сернокислого никеля, 2 г/л борной кислоты, а также соли железа, образующиеся в процессе обработки изделий. Содержание сульфата никеля можно определять с помощью различных колориметров. Часто на заводах пользуются следующим простым колориметрическим методом. В несколько пробирок из бесцветного стекла наливают эталонные растворы, содержащие сульфат никеля в количестве 5—20 г/л (с интервалом через 2,5 г/л). Такую же пробирку заполняют отфильтрованным рабочим раствором и, сравнивая его по цвету с эталонными растворами, определяют концентрацию сульфата никеля в растворе с точностью до 2 г/л. Более точным, но длительным является определение содержания никеля осаждением ионов никеля раствором диме-тилглиоксима и взвешиванием образующегося осадка. [c.424]