Вольфрамовый ангидрид, определение

Б. И. Набиванец [219] разработал методику определения молибдена в вольфрамовом ангидриде с применением тиомочевины (с добавкой меди) в качестве наиболее пригодного восстановителя. Для удержания вольфрама в растворе прибавляют лимонную кислоту. [c.216]

Для определения мышьяка в вольфраме, трехокиси вольфрама, вольфрамовой кислоте, ферровольфраме и в вольфрамовых рудах используются различные методы. По одному методу [536] для определения мышьяка в вольфрамовой кислоте и вольфрамовом ангидриде выделяют мышьяк в виде арсина и измеряют интенсивность окраски, образуюш,ейся при взаимодействии арсина с пири- [c.160]

Когда требуется определение обоих элементов, аналитику предоставляется выбор между получением повышенных результатов для кремния и пониженных результатов для вольфрама. Часто предпочитают первое, и это вызывает меньше затруднений, так как при совместном присутствии вольфрама и кремния содержание кремнекислоты обычно относительно невелико. Окись вольфрама можно растворить и отделить от кремния, как описано в гл. Вольфрам (стр. 766), или же нагреванием смеси окислов в токе хлористого водорода. Если для этой цели применяют платиновую лодочку, то газ должен быть сухим и свободным от воздуха и хлора В этих условиях некоторое количество вольфрамового ангидрида может восстановиться до окисла низшей валентности, который не образует летучего хлорида. Восстановления можно избежать, применив кварцевую лодочку и хлористый водород, смешанный с воздухом или кислородом. Когда пользуются платиновой лодочкой, восстановленную окись вольфрама следует вновь окислить и отогнать, для чего поступают следуюш им образом. Охлаждают прибор, вытесняют хлористый водород воздухом, прокаливают, охлаждают, удаляют воздух током хлористого водорода и снова прокаливают. [c.755]

Кристаллофосфор, приготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния, активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий-магний-вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собою бесструктурную полосу с максимумом 668 ммк. Для количественного определения марганца использован метод фотографирования флуоресценции приготовленных кристаллофосфоров с заранее приготовленной шкалой и фотометрирования полученных на фотопластинке пятен. Зависимость между разностью почернений пятна и фона (Д5) и логарифмом количества марганца в кристаллофосфоре является линейной в интервале от 0,001 до 0,1 мкг в 50 мг основы. [c.502]

Навеску в 2 — 3 г помещают в фарфоровую лодочку и окисляют при хорошем доступе воздуха при температуре около 850° С. В дальнейшем поступают, как описано в проекте стандарта на методы анализа вольфрамового ангидрида, раздел Определение остатка после гидрохлорирования и Определение кремнекислоты . Ф. А".] [c.543]

Дело в том, что прочность проволоки вольфрама, обеспечиваюш ая хорошую обрабатываемость прутков и проволоки до необходимого диаметра, определяется не только чистотой порошка вольфрама, но и размером и формой кристаллитов металла проволоки. Форма и размер кристаллитов проволоки при данной технологии ее протяжки определяется размером зерен полуфабрикатов на всех предыдуш,их операциях получения металла, включая восстановление порошка металла и получение вольфрамового ангидрида и паравольфрамата аммония. Поэтому, устанавливая режим восстановления вольфрамового порошка из ангидрида, добиваются не только получения металла с минимальным количеством остаточного кислорода, но и с определенным набором размеров зерен в его объеме. [c.603]

Показано, что при определении фосфора в вольфрамовом ангидриде описанным выше способом получаются вполне удовлетворительные результаты. [c.230]

Проводили определение кальция в вольфрамовом ангидриде при контроле добавок. В образце вольфрамового ангидрида, полученном прокаливанием металлического вольфрамового порошка, было найдено описанным выше методом 57 мкг Са в 1 г WO3. В образце WO3 для люминофоров — 49 мкг Са. Введение добавки кальция от 50 до 200 мкг (0,005—0,02% Са) были найдены с относительной ошибкой не более 3,5% (табл. 1). [c.209]

Результаты определения кальция в вольфрамовом ангидриде [c.209]

Образующийся осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывали, промывали разбавленной (1 10) азотной кислотой до удаления хлор-ионов, прокаливали и взвешивали в виде вольфрамового ангидрида. Содержание р.з.э. в фильтрате определяли объемным трилонометрическим методом [5]. Средние результаты из трех параллельных определений приведены в табл. I. [c.265]

Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения содержания вольфрамового ангидрида. Осадок с фильтром переносят в стакан, в котором производилось выщелачивание, прибавляют 10 мл разбавленного (1 1) раствора соляной кислоты и растворяют осадок гидроокиси при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, многократно промывая фильтр водой в стакане, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. [c.267]

Определение содержания вольфрамового ангидрида [c.267]

Недавно был разработан флуориметрический метод определения марганца, основанный на приготовлении кристаллофосфора на основе из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния. Этот кристаллофосфор, активированный марганцем, имеет яркую красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий-маг-ний-вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собой бесструктурную полосу с максимумом 668 ммк. [c.374]

Так, например, при восстановлении вольфрамового ангидрида водородом в определенных пределах по температуре и давлению вольфрам образуется сначала в р-форме и затем уже переходит в а-форму [70]. [c.63]

Кристаллофосфор, изготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния и активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции этого кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собой бесструктурную полосу с максимумом при 668 нм. Метод весьма специфичен. Другие ионы в количестве до 2 мкг практически не мешают определению марганца. [c.123]

При весовом определении весь фильтрат упаривают с 10 мл смеси азотной и соляной кислот (3 1), повторяя упаривание четыре раза. Остаток растворяют в 20 мл аммиака, отфильтровывают через плотный фильтр, промывают горячей водой, содержащей немного аммиака. Фильтрат и промывные воды собирают в взвешенную платиновую чашку, упаривают досуха, затем осторожно прокаливают 2 мин в муфельной печи при 750—800 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По привеску находят содержание вольфрамового ангидрида. [c.176]

Эти водные вытяжки подкисляют, кипятят до удаления углекислого газа и затем прибавляют избыточное количество аммиака. При этом раствор обычно остается прозрачным, но если выделяется осадок, его отфильтровывают, промывают, прокаливают и вес его вычитают из веса вольфрамового ангидрида. В прозрачный аммиачный раствор вводят 3—5 г винной кислоты, насыщают сероводородом, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы остался избыток в 1 % по объему, нагревают 1 час при 40—60° и затем фильтруют. Осадок промывают сероводородной водой, содержащей 5 г винной кислоты и 5 мл серной кислоты в 1 Фильтрат сохраняют, если предполагают провести определение фосфора и ванадия. Выделенные сульфиды могут содержать еще некоторые количества вольфрама, поэтому осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, содержащей немного брома, избыток которого удаляют кипячением, прибавляют 1—2 г винной кислоты, делают раствор аммиачным, снова обрабатывают сероводородом и в дальнейшем поступают, как прежде. Осадок очень осторожно прокаливают при температуре не выше 600°, по охлаждении взвешивают и полученную величину вычитают из веса вольфрамового ангидрида . [c.708]

Исследование процессов синтеза вольфраматов щелочноземельных металлов представляет определенный познавательный и практический интерес, так как окисные соединения вольфрама широко используются в современной технике. Физико-химическим изучением двухкомпонентных систем на основе вольфрамового ангидрида и окислов элементов второй группы периодической системы Д. И. Менделеева занималась относительно большая группа ученых [1]. Кинетический анализ указанных систем освещен в научно-технической литературе менее подробно [2,3]. [c.87]

Описаны способы количественного определения 8п, В1, РЬ. С(1, 8Ь, Си, N1, Ав, Zn, Сг, Т1, Мд, 81, Ге, А1 в весьма чистых препаратах вольфрама в металлическом вольфраме в виде штабиков и порошка вольфрамовом ангидриде вольфрамовой кислоте Н, 04 и паравольфрамате аммония [c.227]

Разработаны две методики спектрально-аналитического определения примесей в препаратах вольфрама высокой чистоты в металлическом вольфраме в виде штабиков и порошка вольфрамовом ангидриде вольфрамовой кислоте паравольфрамате аммония. Определяют 8п, В1, РЬ, С(1, 8Ь, Си, N1, Аз, п, Сг, Mg, 31, Ге, А1, Т1 с необходимой чувствительностью и [c.235]

Определение марганца методо>1 приготовления кристаллофэс-форов. Кристаллофосфор, приготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния и активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий — магний — вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собой бесструктурную полосу с максимумом 668 нм [3031. Для-количественного определения марганца использован метод фотографирования флуоресценции полученных кристаллофосфоров совместно с заранее приготовленной шкалой и фотометрирования возникших на фотопластинке пятен. Метод весьма специфичен. Другие ионы в количестве до 2 мкг практически не мелхают определению марганца. Чувствительность определения 1-10 % при навеске 10 г (воды или кислоты). Ошибка определения не превышает 30%. Этот способ использован для определения марганца в воде и соляной кислоте [72, 73, 75, 76, 6111. [c.71]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Описан метод определения фосфора в вольфрамовом ангидриде с использованием Мо [455, 457]. Навеску растворяют в горячем 20%-ном растворе КОН, фильтруют. Из фильтрата осаждают и отделяют фосфаты действием Са (N0g)2. Фосфаты на фильтре растворяют горячим раствором HNOg и вторично осаждают фосфат. Осадок промывают, растворяют в горячей HNOg, разбавляют, вводят радиоактивный молибден в виде К2 Мо04, экстрагируют ФМК изобутанолом, затем смесью изобутанола и хлороформа, и объединенном экстракте определяют активность Мо. [c.65]

Трехокись вольфрама или вольфрамовый ангидрид 0з. Важнейшее соединение, являющееся конечным продуктом переработки вольфрамового сырья,— желтое порошкообразное вещество, при нагревании оранжевое. Упругость паров трехокиси вольфрама достигает одной атмосферы при 1357° С, но заметная вовгонка начинается нри значительно более низких температурах. Поэтому при получении трехокиси вольфрама прокаливанием вольфрамовой кислоты не рекомендуется, во избежание потерь, повышать температуру печи выше 800— 850° С. Если же требуется прокалить вольфрамовую кислоту с целью количественного определения вольфрама (обычный весовой метод его определения), то придерживаются еще более низких температур — 750—800° С. [c.52]

Продуктом передела вольфрамовых концентратов является, как указано выше, вольфрамовый ангидрид. Для определения чистоты вольфрамового ангидрида применяют один из старейших методов анализа соединений вольфрама, основанный на летучести его хлоридов, так называемый метод гидрохлорирования навеску вольфрамового ангидрида помещают во взвешенную фарфоровую лодочку и нагревают в трубчатой печи при 700—800 С при пропускании тока сухого хлористого водорода. Вольфрам, легко соединяясь с хлором, возгоняется, а в лодочке остаются не хлорирующиеся в данных условиях примеси — крем-некислота, железо и др., количество которых, согласно стандарту на вольфрамовый ангидрид, не должно превышать 0,15% от веса взятой навески. [c.94]

Анализ вольфрама повышенной чистоты и его препаратов (вольфрамовый ангидрид, вольфрамовая кислота, паравольфра-мат аммония) на содержание олова, висмута, свинца, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка, цинка, никеля, хрома, титана, магния, кремния, железа и алюминия возможен по методике, описанной в работах [307—309]. По указанной методике пробу превращают в вольфрамовый ангидрид прокаливанием на воздухе при 600— 650° С (примеси при этом не теряются). Эталоны готовят синтетически на основе чистого вольфрамового ангидрида и окислов примесей. Пробы и эталонные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 4 1. В угольный порошок предварительно вводят носитель, — веихество, улучшающее отгонку примесей [106, 170]. Наиболее доступными носителями являются ио-дистый калий (вводится 5% от веса угольного порошка) и фтористый натрий (1%). Смесью в количестве 100 мг набивают угольные электроды специальной формы (см. гл. П, рис. 3). В качестве источника возбуждения можно применять дугу постоянного или переменного тока. В последнем случае чувствительность определений хрома, никеля, меди, алюминия, магния, железа и кремния примерно на порядок ниже, однако во многих случаях она достаточна. Питание постоянным и переменным током поджиг дуги постоянного тока осуществляются по схеме, приведенной на рис. 9. При использовании дуги постоянного тока проба включается анодом (межэлектродный промежуток 3 мм). [c.122]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в тигель и озоляют в муфельной печи, температуру которой поднимают постепенно. При анализе проб, содержащих вольфрамовый ангидрид, тигель вынимают из печи после озоления фильтра. В случае проб, содержащих двуокись вольфрама, металлический вольфрам или паравольфрамат аммония, зольный остаток выдерживают в печи при 500—600° С около 20 мин до получения WO3. В охлажденный тигель наливают 2 мл 10% раствора NaOH и, поставив тигель на плитку, осторожно нагревают раствор до кипения и кипятят до полного растворения осадка. Затем раствор разбавляют водой, переливают в мерный цилиндр на 10 мл и по охлаждении, ополаскивая тигель, доливают водой до метки [c.360]

Объемные методы редко применяются для определения вольфрама. Вольфрамовый ангидрид малорастворим. Стараются получить вольфрам в трехвалентной форме. Редуктор Джонса для этой цели мало применим, так как в нем вольфрам восстанавливается до неопределенной степени окисления. Пригодны некоторые амальгамы. - [c.744]

В работе [12] предлагается использовать для количественного определения марганца свечения кристаллофосфора, образованного прокаливанием вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния и активированйого марганца. Интенсивность возникающей красной люминесценции достаточно велика, что позволяет определять марганец (фотографическим способом) с чувствительностью до 1 -10" % при навеске анализируемой пробы (вода, соляная кислота) 10 г. [c.100]

Бабад-Захряпин и Березкина [22] считают, что начальные стадии комплексообразования в растворе вольфрамата натрия протекают с изменением координационного числа атомов через образование активного комплекса при обменных реакциях. Процесс обмена активируется ионом гидроксония. Подчеркивается 121] сложность процесса комплексообразования в растворах вольфраматов, указывается, что этот процесс едва ли укладывается в рамки представлений о присоединении вольфрамового ангидрида или вольфрамовой кислоты к аниону WO4 . Авторы считают, что при каждом заданном значении pH существует равновесная система с преобладающим количеством ионов определенного типа. Доля мономерного аниона представляет заметную величину по от- [c.27]

Гравиметрические методы определения вольфрама можно разделить на три группы 1) методы, основанные на осаждении в кислой среде малорастворимой вольфрамовой кислоты переменного состава после осаждения ее отфильтровывают и прокаливают до вольфрамового ангидрида WO3 2) методы, основанные на осаждении малорастворимых вольфраматов кальция, бария, ртути и свинца осадки имеют постоянный состав и могут служить весовой формой 3) методы, основанные на образовании соединений с органическими реагентами некоторые соединения имеют постоянный состав и могут служить весовой формой, однако часто осадки прокаливают до вольфрамового ангидрида. В этом случае также проявляются преимущества органических реагентов перед неорганическими — в селективности их действия, чистоте осадка и его легкой отфильтровываемости. [c.82]

Кроме рассмотренных способов получения карбида вольфрама определенный интерес представляют сообщения об использовании природного газа [299] или его смеси с водородом [178] для восстановления — карбидизации вольфрамового ангидрида или смеси вольфрамовой кислоты с вольфрамовым ангидридом. В результате исследования процесса отложения углерода на поверхности металлического вольфрама при термическом разложении метана было установлено [299], что при температуре 1000—1100° С вольфрам можно науглеро-дить до требуемого содержания углерода в карбиде (подобный способ запатентован в Японии [300]). Аналогичные результаты получены также при восстановлении ШОз метаном в указанно.м интервале температур, образцы содержали 5,9—6,18% общего углерода и не [c.88]

Объемные методы редко применяются для определения "вольфрама. Вольфрамовый ангидрид малорастворим. Стараются получить вольфрам в трехвалентной форме. Редуктор Джонса для этой цели мало применим, [c.598]

В настоящее время на гидрометаллургических заводах СССР этот процесс применяется для переработки ие только промпродуктов, но также некондиционных богатых вольфра-мойых и низкосортных вольфрамо-молибденовых концентратов с получением высококачественной продукции — вольфрамового ангидрида, искусственного шеелита и гидрометаллургического молибденового концентрата. Результаты автоклавно-содового выщелачивания вольфрамсодержащих продуктов, полученных из руд различных месторождений, приведены в табл. И 1.5. Расход соляной кислоты определен из расчета нейтрализации 50 % исходного количества соды. Крупность исходного продукта составляет 80—90 % класса —0,074 мм. [c.139]

Спектральные методы используются для определения лплшьяка в сурьме [3, 385, 389, 390, 406, 630, 825], сульфиде сурьмы [825], германии [50, 244, 245, 353, 421, 1175], германиевых пленках [244, 245], неорганических соединениях германия и его кислотах [421], сере [98, 99, 142], селене [469], теллуре [77], молибденовом ангидриде [436], вольфраме и его соединениях [105, 1174], вольфрамовых минералах [729], продуктах цветной металлургии [40, 467], меди и ее сплавах [267, 998, 1161], продуктах медеплавильного производства [189], никеле и его сплавах [49, 454, 455, 1145], никелевых электролитах [32], свинце [297, 426, 350, 900], сульфиде свинца [306, 465], свинцовой пыли и продуктах ее нереработ- [c.97]

Автор [117] предложил метод определения следовых количеств мыщьяка (V) в солях меди или кобальта, основанный на его отделении от меди или кобальта соосаждением с с MgNH4P04 и последующим отделением — отгонкой — в форме АзНз и определение.м ДДК Ag. На этом же принципе осно-г аны методика определения As в поваренной соли [52] и методика фотоколориметрического определения микрограммовых количеств мышьяка в неорганических материалах [118]. Рекомендована аналогичная методика [119] для определения As в органических соединениях и методика [120] количественного микроопределения As в растворах. Следует отметить, что японские ученые в своих работах [118, 119] приводят схему упрощенного прибора, для выделения и поглощения мышьяковистого водорода. В работе [121] описан спектрофотометрический метод определения следовых количеств мышьяка в кислотах высокой чистоты, основанный на изменении окраски ДДК Ag в растворе пиридина под действием АзНз. ДДК Ag был применен [122] для определения мышьяка в вольфрамовой кислоте и ее ангидриде. В этой работе приводится улучшенный вариант фотометрического метода определения мышьяка по сравнению с имевшимся ранее [123]. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология