Натр едкий, приготовление титрованного раствора

Приготовление рабочих растворов едкого натра и соляной кислоты и установка титров. Освоение приемов [c.232]

Установка титра раствора едкого натра по фиксаналу. Метод приготовления титрованных растворов при помощи фиксанала описан ранее (см. гл. I, 8). [c.129]

Установка титра раствора едкого натра по щавелевой кислоте методом пипетирования. Величина навески щавелевой кислоты для приготовления 250 мл 0,1 н, раствора должна быть равна [c.127]

Для установления точной концентрации раствора едкого натра им титруют раствор щавелевой кислоты, приготовленной из фиксанала, в присутствии фенолфталеина. Появляющееся в конце титрования розовое окрашивание не должно исчезать в течение 10—15 сек. [c.255]

Едкий натр, 0,1 н. раствор. Способ приготовления и установки титра см. стр. 62. [c.367]

Оборудование и реактивы. Коническая колба на 300 мл с притертой пробкой. Капельница с притертой пробкой. Мерные цилиндры на 100 мл. Пипетки на 1, 2 и 10 мл. Анилин (3%-ный раствор если имеет темную окраску, перед приготовлением раствора его перегоняют). Пиридин. Едкий натр (0,5 н. раствор, не содержащий карбонатов титр раствора устанавливают титрованием кислоты щелочью в присутствии фенолфталеина). Дистиллированная вода. Фенолфталеин (0,1%-ный спиртовый раствор). [c.181]

Проверка на содержание карбонатов. 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор — фенолфталеин). К оттитрованному раствору прибавляют по каплям раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до исчезновения розового окрашивания и кипятят до уменьшения объема (около 20 мл). В процессе кипения при возникновении розового окрашивания прибавляют раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до обесцвечивания. Раствор охлаждают и в случае наличия розовой окраски прибавляют раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Суммарное количество прибавленного раствора хлористоводородной кислоты не должно превышать 0,1 мл. [c.65]

Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты X. ч. растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором натра едкого в присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к синей. Молярность раствора вычисляют по первому способу. [c.68]

Однако большинство веществ, из которых готовятся рабочие растворы, трудно получить химически чистыми. Серная кислота, например, всегда содержит воду, удалить которую очень трудно. Едкий натр всегда содержит гигроскопическую воду и некоторое количество карбоната вследствие поглощения СО2 из воздуха. Хлористый водород употребляется в виде водного раствора. Поэтому после приготовления водного раствора титр его известен только приблизительно, а затем нужно точно определить концентрацию полученного раствора. [c.112]

В объемном анализе в качестве рабочих растворов применяются минеральные кислоты, щелочи, марганцевокислый калий, тиосульфат натрия и другие вещества. Однако для многих из этих растворов нельзя получить титрованный раствор с приготовленным титром, так как они не отвечают указанным требованиям. Например, соляную кислоту невозможно взвесить в чистом виде, едкие щелочи поглощают из воздуха углекислый газ и воду, перманганат калия при растворении частично восстанавливается. В таких случаях концентрацию рабочего раствора устанавливают по другим растворам с приготовленным титром. [c.46]

Ход определения. В колбу, содержащую 80 мл дистиллированной воды, берут навеску около 0,2 г раствора акрилата кальция с точностью до 0,0002 г. При анализе порошкообразного образца берут навеску около 1 г, помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 140 мл 15%-ной соляной кислоты и разбавляют водой до метки. Для титрования берут пипеткой 25 мл приготовленного раствора, прибавляют 2 мл раствора едкого натра, 10—15 мг сухой смеси индикатора и титруют раствором комплексона 1П до перехода окраски от красной до лиловой. [c.69]

Титрованные растворы тиосульфата следует поэтому стерилизовать. Если это сделано, то можно устанавливать титр раствора и применять его-немедленно при приготовлении. Такой раствор не показывает увеличения титра при стоянии, концентрация его уменьшается, но чрезвычайно медленно. Было найдено , например, что раствор, концентрация которого вначале была равна 0,014085 н., после 8 мес. пользования им изменил свою концентрацию только до 0,014016 н. Углекислый газ, кислород и малые количества едкого натра влияют очень мало. Если в чистоте препарата тиосульфата натрия имеются сомнения, то его нужно перекристал-лизовать, для чего приготовляют его насыщенный при 30—35° раствор в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, затем охлаждают раствор при сильном перемешивании и выделившуюся соль отсасывают. [c.206]

Сколько надо взять 40% раствора едкого натра для приготовления 2 л рабочего раствора с титром, соответствующим 5 мг СОг (удельный вес 1,430). [c.57]

Определенную часть приготовленного раствора титруют раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. Так как техническая соляная кислота содержит небольшое количество свободной серной кислоты, титруемой совместно с хлористым водородом, то для получения правильных результатов анализа определяют содержание серной кислоты. В результат, полученный при титровании соляной кислоты, нужно внести соответствующую поправку. [c.104]

Анализируемое вещество, содержащее 0,03 г В , растворяют в 10 мл конц. НгЗО , удаляют избыток последней выпариванием и разбавляют водой до 150 мл. Избыток кислоты можно также нейтрализовать едким натром. Затем прибавляют 30 мл раствора сульфата кофеина (растворяют 133 г кофеина в 570 мл 6 н. Н2804 и разбавляют до 1 л) и осаждают висмут прибавлением по каплям при перемешивании 25 мл 8%-ного раствора К1. После десятиминутного стояния осадок отфильтровывают через тигель Гуча с асбестом. Осадок промывают 5 раз по 15 мл раствора, приготовленного следующим образом. 1,5 г кофеина растворяют в в мл 6 н. НгЗО , разбавляют раствор до 900 мп, прибавляют 1 г К и разбавляют до 1 л. После этого промывают осадок 4 раза по 15 мл дибутилового эфира. Тигель Гуча с промытым осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 100 мл 5%-ного раствора едкого натра и нагревают до кипения для разрушения осадка. После охлаждения прибавляют 23 мл 12 н. НС1, затем 8 мл 0,5 М раствора K N и титруют раствором К10з. [c.244]

В аналитической практике в большинстве случаев используется соляная кислота и лишь в тех случаях, когда необходимо кипячение сравнительно концентрированных растворов, более удобны серная и хлорная кислоты. Кольтгоф и Стенгер показали, что 0,1 н. растворы соляной кислоты можно кипятить без потери кислоты в течение 1 ч, если непрерывно добавлять воду для компенсации испарившейся части ее. Даже 0,5 н. раствор кислоты можно кипятить в течение 10 мин без каких-либо заметных потерь. Азотная кислота сравнительно нестойкая, но она тоже находит применение в анализе, например при алкалимет-рическом определении фосфора. Кольтгоф и Стенгер приводят таблицы с перечислением условийэ приготовления стандартных растворов кислот и едкого натра путем взвешивания растворов известной плотности и разбавления их до определенного объема. Несмотря на то что точное приготовление стандартных растворов кислот настоятельно рекомендуется, на практике обычно пользуются методом установления титра. В некоторых случаях, например, когда при установке титра и анализе наблюдаются одинаковые изменения окраски индикатора, этот метод имеет преимущество, заключающееся в том, что обе операции проводят параллельно. [c.105]

Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. Мышьяковистый ангидрид АзаОз предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Отвешивают точно 0,4946 г АзгОд, переносят в фарфоровую чашку прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора. Отдельно растворяют 2 г бикарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при этом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Бесцветный раствор разбавляют водой до 1 л. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется при повышении температуры он теряет СОз и титр его уменьшается. [c.96]

Реактивы и их приготовление. 1. Азотнокислая ртуть Hg(N0s)2 X.ч., 0,1 н. раствор. Приготовление. В дистиллированной воде растворяют 16,68 г Hg(N03)2 V2H2O, добавляют 2 мл азотной кислоты плотностью 1,54 г/см и объем раствора доводят водой до 1 л. Титр раствора азотнокислой ртути устанавливают по навеске абсолютно сухого хлористого натрия. 2, Смешанный индикатор. Приготовление. 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенола синего растворяют в 100 мл 96%-НОГО этилового спирта. Раствор хранят в темной склянке, он пригоден в течение 1 месяца. 3. Азотная кислота, 0,05 н. раствор. 4. Едкий натр, 0,05 н. раствор. [c.101]

Работа 32. Приготовление точно раст.вора NaOK Раствор едкого натра, который вы титровали щавелевой кислотой, оказался вероятно крепче Чтобы разбавить [c.237]

Стандартный раствор. Приготовление стандартного раствора, при отсутствии фиксаналов в полиэтиленовых ампулах, осуществляется следующим образом. Поскольку едкий натр легко реагирует с углекислотой воздуха и обладает повышенной гигроскопичностью, то имеющаяся в продаже гидроокись натрия содержит примесь карбонатов и влаги. Поэтому 0,Ш раствор щелочи рекомендуется готовить из концентрированного раствора, в котором карбонаты нерастворимы. Концентрированный раствор щелочи готовят в фарфоровом стакане растворением навески щелочи в равном по весу количестве воды. После охлаждения раствор переливают в полиэти.теновую или парафинированную посуду, закрывают и оставляют на несколько суток. За это время примесь карбоната оседает на дно, и растзор делается прозрачным. Раствор осторожно декантируют и с помощью арео-. eтpa устанавливают удельный вес. По таблице находят содержание щелочи, необходимое для приготовления 0,1К раствора. Титр полученного раствора определяют по 0,1М раствору соляной кислоты с индикатором фенолфталеином. Контроль на отсутствие карбонатов производят с индикатором метилоранжем. После оттитро-вывания с фенолфталеином прибавляют каплю метилоранжа при отсутствии карбонатов окраска должна быть розовой. [c.535]

Титрование цинка сульфидом натрия дает хорошие результаты, например, при анализе цинковых сплавовДля титрования авторы применяли 0,1 н. раствор сульфида, титр которого устанавливали по 0,1 н. соляной кислоте с метилоранжевым. По нашему мнению, лучше исходить из чистого сульфида натрия. Для приготовления чистого сульфида натрия в колбе, снабженной обратным холодильником, в атмосфере сухого водорода растворяют 50 г грубо измельченного едкого натра в 200 г спирта. Полученный раствор затем фильтруют и разделяют на две равные части, одну из которых насыщают сероводородом. Во время насыщения появляются белые кристаллы, но они снова растворяются, когда вся щелочь превращается в кислый сульфид натрия. Раствор переносят в цилиндр, приливают вторую половину едкой щелочи и закрывают цилиндр пробкой выделяется осадок среднего сз льфида натрия. Его растворяют нагреванием жидкости до 90° и вновь выделяют, охлаждая раствор. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и очень короткое время высушивают над серной кислотой. Более продолжительное высушивание приводит к тому, что получаемый продукт МагЗ бНгО теряет часть своей кристаллизационной воды. Титрованные растворы сульфида натрия надо защищать от окисления кислородом воздуха. [c.251]

Приготовление растворов для установки титра. Раствор комплексоната магния (или цинка) приготавливают следующим образом. К Ю мл 0,1 н. раствора MgS04 (или 2п504) добавляют 10 мл 0,1 н. раствора трилона Б. Смесь нейтрализуют едким натром до pH = 8—9 (по фенолфталеиновой или универсальной индикаторной бумажке), вводят 0,5 мл буферной смеси и индикатор хромоген черный (стр. 142). Если окраска раствора грязно-фиолетовая, то комплексонат годен к употреблению. Если окраска раствора синяя, то следует добавить сульфат магния (или 2п804) до появления грязно-фиолетовой окраски, если же раствор имеет сиреневую окраску, добавляют трилон Б. [c.122]

Ход определения. Аналйзируемый раствор в том случае, если он кислый, надо предварительно нейтрализовать. Для этого отбирают аликвотную его часть, помещают в платиновую чашку (или фарфоровую, покрытую внутри парафином), прибавляют в избытке нейтральный полунасыщенный раствор фторида натрия и смесь насыщают хлоридом натрия, после чего титруют едкой щелочью по фенолфталеину или, лучше, по фенолкрасному. Затем отбирают вторую такую же аликвотную порцию анализируемого раствора, приливают к ней столько едкой щелочи, сколько было израсходовано на первое титрование, прибавляют хлорид натрия до насыщения (или 15 г хлорида аммония), 5 мл 10%-ного раствора роданида аммония, 15 мл изобутилового спирта и следы соли железа. (Чем меньше железа, тем лучше надо, чтобы только окрасился слой изобутилового спирта. В опытах авторов было достаточно того количества железа, которое присутствовало в качестве примеси в реактивах.) После этого титруют нейтральным 0,5—0,6 н. раствором фторида натрия (приготовление см. выше), прибавляя его небольшими порциями по нескольку капель, каждый раз сильно перемешивая раствор. [c.254]

Ход определения. Калий в сложных удобрениях содержится в водорастворимой форме и для его определения мо ьно использовать водный фильтрат, приготовленный для определения водорастворимой Р2О5 (см. стр. 31). В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 или 20 мл фильтрата, содержащие около 0,03 г. К2О, приливают 25 мл дистиллированной воды, 5 мл 20%-ного раствора едкого натра, 10 мл раствора формальдегида, 3 мл насыщенного раствора оксалата натрия и 25 мл раствора тетрафенилбората натрия. Раствор перемешивают, доводят объем водой до метки, вновь перемешивают и фильтруют через сухой фильтр синяя лента. В коническую колбу емкостью 200—250 мл переносят 25 мл фильтрата, добавляют 8—10 капель бромфенолового синего и титруют из микробюретки емкостью 5 мл раствором бромида цетилтриметиламмония до появления синей окраски. [c.53]

В другой такой же кварцевой пробирке готовят раствор свидетеля . Для этого помещают в нее 5 мл 0,1%-ного раствора едкого натра и при перемешивании приливают, по каплям, из. микробюретки раствор pтyтьaцetaтфлyope цeинa до появления заметной флуоресценции. Затем испытуемый раствор титруют раствором ртутьацетатфлуоресцеина до по явления зеленой флуоресценции, равной по интенсивности флуоресценции свидетеля . Сравнение флуоресценции проводят после прибавления каждой капли раствора ртутьацетатфлуоресцеина. Из полученного результата титрования испытуемого раствора вычитают результат титрования контрольного раствора, приготовленного точно так же и в таком же ггриборе, как и испытуемый, с той разницей, что в колбу (/), вместо метилтрихлорсилана, добавляют 0,5 мл соляной кислоты. [c.203]

Для приготовления раствора-свидетеля смешивают в колбе для титрования 50 мл свежепрокипяченной воды и 20 мл раствора формальдегида. Приливают 5 мл 0,2 н. раствора едкого натра, 1—2 мл раствора фенолфталеина и титруют 0,2 н. раствором соляной кислоты до слаборозовой окраски. Затем прибавляют еще 3 капли раствора едкого натра до появления интенсивной красной окраски. [c.713]

Растворы щелочи. В качестве титрованного раствора щелочи при ультрамикротитрованин наиболее часто применяют приблизительно 0,02 и. раствор едкого натра. Для обычных анализов раствор может быть приготовлен по методу Соренсена [3]. Этот метод состоит в разбавлении насыщенного раствора едкого натра, из которого карбонат натрия удаляют осаждением. Для разбавления используют дважды перегнанную воду, которая не содержит значительных примесей углекислоты. Насыщенный раствор содержит приблизительно 72 г едкого натра в 100 мл раствора. Следовательно, если 11 мл этого раствора разбавить до 1 л, то можно получить приблизительно 0,02 н. раствор едкого натра. Титр этого раствора точно устанавливают с помощью первичного исходного вещества (см. гл. I), используя бюретку емкостью 10 мл или больше. По большинству методов точность анализа при использовании щелочи определяется в основном точностью установки ее титра по первичному исходному веществу. Так же как и в случае кислоты, основное количество раствора следует хранить в тщательно закрытой склянке. Для непосредственною пользования некоторое количество раствора переводят в небольшую реактивную склянку. Раствор щелочи в реактивной склянке желательно менять по возможности чаще. Если раствор намереваются хранить в течение продолжительного времени, то внутреннюю поверхность большой склянки следует покрыть слоем парафина. [c.138]