Молибденовая кислота, обнаружение

TuK, например, ии ионы иода, ни бензидин не окисляются молибденовой кислотой, но очень легко окисляются вышеуказанными гетерополикислотами. Это свойство используется для обнаружения анионов фосфорной, мышьяковой и кремневой кислот. К тому же реакция окисления бензидина обладает очень большой чувствительностью, так как и продукт восстановления молибдена (молибденовая синь) и продукт окисления бензидина синего цвета. [c.111]

Для обнаружения небольших количеств молибдена [504] молибденовую кислоту растворяют в аммиаке, прибавляют немного раствора полисульфида аммония и кипятят. Заметное желтое окрашивание появляется при 0,8 мкг МоОз в 5 лл раствора. В случае относительно высоких концентраций молибдена получаются темно-красные растворы и выделяется хлопьевидный буро-черный осадок. [c.99]

Обнаружение тиосульфатом. Солянокислый раствор молибденовой кислоты дает при встряхивании с уксусноэтиловым эфиром и избытком 25%-НОГО раствора тиосульфата слабо-лиловое, красноватое или красно-бурое окрашивание [663]. [c.99]

Хорошие результаты получают при обнаружении молибдена в присутствии больших количеств вольфрама путем экстракции фосфорномолибденовой кислоты [127]. Раствор фосфорно-молибденовой кислоты в изоамиловом спирте окрашен в желто-зеленый цвет, а раствор фосфорновольфрамовой кислоты бесцветен. Мешают ионы ванадата. Не мешают многие ионы. Шестивалентный хром восстанавливают этанолом до экстракции. [c.100]

Концентрированная серная кислота, содержащая молибденовую кислоту (реактив Фреде). Реактив представляет собой свежеприготовленный насыщенный раствор растертого в порошок молибдата натрия или аммония в концентрированной серной кислоте. При хранении раствор приобретает синюю окраску вследствие восстановления молибденовой кислоты, что делает его непригодным для целей обнаружения алкалоидов. Появление синей и зеленой окраски при действии реактива нехарактерно для алкалоидов. [c.174]

Качественное обнаружение. 1. С растворами йодида висмута в йодиде калия и фосфорно-молибденовой кислоты получаются аморфные осадки. [c.240]

В эфирную вытяжку переходит большая часть железа р частично молибденовая кислота. В водном растворе молибден остается в количестве, достаточном для его обнаружения. [c.210]

Капельная проба. Хлорид олова-2 реагирует с фосфорно-молибденовой кислотой, восстанавливая ее до молибденовой сини. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора фосфорно-молибденовой кислоты, обрабатывают в парах аммиака и высушивают на сухое пятно наносят каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл. В присутствии олова появляется синее или сине-зеленое пятно. Предел обнаружения 0,001 мкг иона 5п2+. Предельное разбавление 1 (1,67-10 ). [c.170]

Чувствительный метод обнаружения силикат-иона основан на образовании гетерополикислоты при взаимодействии их с молибденовой кислотой. В кислой среде образуется растворимое в воде соединение желтого цвета. В более чувствительном методе обнаружения кремниевой кислоты используют молибдат аммония и бензидин. [c.70]

Обусловленную термическим разложением окислительно-восстановительную реакцию (3) можно непосредственно обнаружить по темному окрашиванию, возникающему при появлении тонкодисперсного металлического серебра, если последнее образуется в значительном количестве. Более чувствительной реакцией для обнаружения металлического серебра является проба с солянокислым раствором фосфорномолибденовой кислоты. Прн этой реакции образуются хлорид серебра и синий гидрозоль молибденовой сини. Если последний образуется в небольшом количестве, его можно извлечь из водной фазы встряхиванием с амиловым спиртом. [c.105]

Эти данные показывают, что реакция образования молибденовой сини весьма пригодна для обнаружения нейтральных, кислых и основных соединений, окисляющихся фосфорномолибденовой кислотой. Какая-то степень селективности может быть достигнута, если исследуемый раствор подщелочить разбавленной щелочью и затем экстрагировать эфиром. Эфирный слой отделяют, испаряют эфир и остаток после выпаривания исследуют. Этим методом удается обнаружить окисляющиеся ароматические основания, а также растворимые в эфире нейтральные вещества. Щелочные соли окисляющихся соединений кислотного характера остаются в водном слое. Их можно обнаружить при подкислении раствора и добавлении фосфорномолибденовой кислоты и аммиака. Эта проба является селективной также для соединений летучих с паром. Для этой цели можно применить прибор, изображенный на рис. 23 (стр. 75). [c.167]

В описанной здесь реакции обнаружения окиси углерода, отщепляющейся от органических соединений, приходится применять фосфорную кислоту, так как при нагревании органических соединений с серной кислотой образуется двуокись серы, которая восстанавливает фосфорномолибденовую кислоту в молибденовую синь. При пиролизе органических веществ в присутствии сиропообразной фосфорной кислоты может, хотя и редко, произойти образование летучих веществ, оказывающих восстанавливающее действие. Это можно проверить на фильтровальной бумаге, смоченной фосфорномолибденовой кислотой. Если бумага не окрашивается в синий цвет, это служит надежным доказательством того, что положительную реакцию дала окись углерода, образовавшаяся из органических карбоновых кислот. [c.438]

Разновидности кремнезема субколлоидного размера. На характеристики золя кремнезема может в заметной степени влиять присутствие относительно небольших количеств так называемых активных разновидностей кремнезема, таких, как мономер 51 (ОН)4, низкомолекулярные поликремневые кислоты или же силикат-ионы в щелочных растворах. Все эти разновидности поддаются обнаружению по реакции золя с молибденовой кислотой и регистрированию скорости образования и количества желтого кремнемолибденового комплекса. Некоторые авторы достаточно произвольно подразделяют кремнезем на тип А, который вступает в реакцию с молибденовой кислотой в течение 3—5 мин, и тип В, который реагирует с кислотой гораздо медленнее.. Типичная кривая развития интенсивности окрашивания, полученная Гото и Окура [170] для золя с частицами небольшого размера, представлена на рис. 4.9. Такой [c.476]

Чувствительность капельного обнаружения молибденовой кислоты большинством производных карбазона, кроме ди-о-нит-рофенилкарбазона, выше, чем дифенилкарбазоном [958]. [c.105]

Качественное обнаружение. 1. С общеалкалоидными реактивами кокаин в присутствии 1% соляной кислоты образует аморфные осадки. Наиболее чувствительными реактивами являются фосфорно-вольфрамовая кислота (1 1 000 000), раствор Bib в KI (1 160000), раствор Ь в KI (1 100000) н фосфорно-молибденовая кислота (1 50 000). [c.195]

Для обнаружения метилового эфира экгонина разработана микрокристаллическая реакция, основанная на взаимодействии его с фосфорно-молибденовой кислотой, — образуются сферические сростки из желто-зеленых призматических кристаллов. Чувствительность реакции 0,05 мг (М. Д. Швайкова). [c.198]

Качественное обнаружение. 1. Промедол образует аморфные осадки с общеалкалоидными реактивами танином и раствором йода в йодиде калия — при разведении 1 1000, фосфорно-вольфрамовой и кремнефосфорновольфрамовой кислотами — при разведении 1 3000, растворами пикриновой кислоты, йодида кадмия в йодиде калия и йодида ртути в йодиде калия —при разведениях 1 10 000, с фосфорно-молибденовой кислотой — при разведении 1 30 000, а с раствором йодида висмута в йодиде калия— при разведении 1 60 ООО. [c.206]

Качественное обнаружение. 1. Общеалкалоидные осадительные реактивы дают с резерпином аморфные осадки. Особенно чувствительным реактивом является фосфорно-молибденовая кислота чувствительность реакции 0,6 мкг при предельном разбавлении 1 3200 растворы Ь/КУ СсИг/КУ HgI2/KY и В11з/КУ имеют чувствительность 2,5 мкг при предельном разбавлении 1 8000 и фосфорно-вольфрамовая кислота — 5 мкг прн разбавлении I 4000. [c.221]

В 1863 г. Браун [1] показал, что окрашенный роданидный комплекс молибдена, образующийся при восстановлении молибденовой кислоты цинком в присутствии роданид-ионов, экстрагируется диэтиловым эфиром. Этот прием, с использованием Sn la в качестве восстановителя, позднее [2] был использован для обнаружения молибдена в минералах. Интересно, что роданидный метод определения молибдена, включающий операцию экстракции, и до сих пор является едва ли не самым распространенным и надежным методом определения этого элемента. В 1867 г. Скей [3] экстрагировал диэтиловым эфиром роданиды железа (III), кобальта, меди и других элементов. Он указал на возможность осуществления ряда полезных разделений, например разделения кобальта и никеля, золота и платины, железа и щелочноземельных элементов. [c.7]

Для открытия рения в молибдените навеску 10—20 г обрабатывают азотной кислотой (1 1), применяя минимальное количество ее, необходимое для полного разложения. В случае, если кислоты взято слишком много, избыток ее следует разрушить добавлением к кипящему раствору небольших порций руды до прекращения выделения бурых паров и с сохранением небольшого осадка неразложенной руды. Жидкость вьшаривают до объема -- 50 лгл и отфильтровывают осадок молибденовой кислоты. К фильтрату добавляют раствор едкого натра дО щелочной реакции, кипятят и полученный осадок гидроокиси железа и других элементов отфильтровывают. Раствор подкисляют уксусной кислотой и оставшийся молибден дополнительно осаждают оксихинолином. Осадок отфильтровывают, холодный раствор трижды экстрагируют 25 M.II хлороформа для удаления избытка оксихинолина затем устанавливают кислотность раствора 2 н по серной кислоте и раствор насыщают сероводородом под давлением. Черный осадок сульфида отфильтровывают, промь[вают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой, и растворяют в аммиаке и перекиси водорода. Присутствующий рений превращают, таким образом, в нерренат аммония, который может быть обнаружен следующим путем. [c.366]

Не смешивайте белый осадок молибденовой кислоты с желтым осадком фосфоромо-лнбдата. Реакция с AgNOs и NHs также может служить для обнаружения Р0 =. См. VI, примечание 2, стр. 328). [c.333]

Известно, например, что кислые растворы молибдата выделяют из иодистого калия лишь незначительные количества иода. Точно так же процесс восстановления молибдата сернистой кислотой, солянокислым фенилгидразином, бензидином, анилином и тому подобными веществами протекает весьма медленно и неполно. Но стоит прибавить даже следы фосфорной кислоты, образующей с молибдатом или с молибденовой кислотой гетерополисоединение, как тотчас же происходит образование молибденовой сини[ ]. На этой реакции основан весьма чувствительный способ обнаружения фосфорной кислоты Аналогичная реакция обнаружения кремневой кислоты [ч- з] настолько, чувствительна, что позволяет открывать ее ничтожные следы l ]. В дестиллированной воде, хранимой в стеклянной посуде в течение нескольких часов при обыкновенных условиях, уже возможно обнаружить появляющиеся следы кремневой кислоты. Этого же возмэжно достигнуть и при кипячении в пробирке 10 мл воды втечение хотя бы, одной минуты р ]. [c.1235]

Хроническое отравление. Около 50 % рабочих молибденовых рудников жалуются на боли в суставах и мышцах. В 75 % случаев отмечалось повышение содержания мочевой кислоты в крови, в 70 % — появление кристаллов мочевой кислоты в моче. У всех наблюдалось снижение активности каталазы, уровней глобулинов повышалось содержание общего глутатиона (кровь) и церулоплазмина в сыворотке. Из всех заболеваний органов пищеварения наиболее распространены гастрит, хронический холецистит наблюдались бродильные поносы, нарушения функциональной способности печени. Распространенность кариеса зубов составляет 64 %. Отмечаются церебральная астения, вегетодистония, гипертония. Наблюдаются нарушения сократительной функции сердца, местные расстройства гемодинамики. Обнаружен высокий уровень гинекологических заболеваний. Рабочие, подвергающиеся воздействию аэрозоля конденсации оксида M.(VI) (МоОз), жалуются на кашель, сухость в носоглотке. У большинства обследованных показатели максимальной вентиляции легких оказались на 15-20 % ниже контрольной величины, почти у половины показатели жизненной емкости легких были снижены более чем на 15 %. Имеется сообщение о пневмокониозе, выявленном у 3 из 19 рабочих, вдыхавших металлический М. и оксид M.(VI) при концентрациях 1-19 мг/м в течение 4-7 лет. [c.470]

В которых один неспаренный электрон приходится на каждый атом металла. Предполагается, что это связано с димеризацией комплекса с образованием связи между двумя атомами металла. Уильямс [21 ] отметил, что ё-электроны и с1-орбитали элементов с небольшим числом (З-электронов, по-видимому, легко доступны для лигандов, что в случае соединений Мо(У) приводит к димеризации. Эту склонность к образованию димеров нужно учитывать при обнаружении по спектрам ЭПР низкоспинового состояния восстановленной ксантиноксидазы. Было высказано предположение, что интенсивность спектра ЭПР, соответствующая всего 37% полного содержания молибдена, объясняется существованием равновесия между парамагнитным мономером и диамагнитным димером. В модельных комплексах Мо(У) в водном растворе число неспаренных электронов, обнаруживаемых методом ЭПР, еще меньше (менее 1 %). Отсюда следует, что биологические системы способны стабилизировать мономерные комплексы Мо(У). Специфические эффекты стабилизации могут также регулировать баланс между состояниями окисления. Такая регуляция имеет существенное значение, если молибденсодержащие ферменты эффективно функционируют как электрон-транспортные реагенты, поскольку процессы переноса электрона между молекулами, протекающие с низкими энергиями активации, возможны только в случае подходящих соотношений между окислительно-восстановительными потенциалами компонентов. Данные, полученные Уильямсом и Митчеллом [18], показывают, каким образом достигается регуляция окислительно-восстановительных потенциалов в случае молибдена. Эти авторы обнаружили специфическую стабилизацию Мо(1У) цианид-ионами, повышение устойчивости Мо(У1) по сравнению с Мо(111) при наличии гидроксила в качестве лиганда и примерно одинаковую устойчивость Мо(1П) и Мо(У) в присутствии хлорида и тиоцианата. При нейтральных рн окислительно-восстановительные потенциалы пар Мо(У1)/Мо(У) и Мо(У)/Мо(1П) находятся в интервалах от —0,2 до —0,4 В и от —0,6 до —1,0 В соответственно. Таким образом, первая пара близка по своему окислительно-восстановительному потенциалу к флавиновьш системам (около 0,25 В), тогда как вторая пара имеет потенциал, выходящий за пределы обычных окислительно-восстановительных потенциалов биологических систем. Однако способность меркаптоуксусной кислоты ( около —0,30 В) восстанавливать Мо(У) до Мо(1П) показывает, каким образом окислительно-восстановительный потенциал молибденовой пары может быть смещен в область, в которой протекают биологические реакции, путем преимущественной стабилизации состояния с меньшей степенью окисления ([21], см. также гл. 15). [c.267]

Как уже указывалось прн описании метода обнаружения фосфора в органических соединениях (стр. 129), молибден (VI), входящий в комплексный анион фосфорномолибденовой кислоты НдРО -12МоОз aq, восстанавливается до молибденовой сини легче, чем находящийся в виде нормального молибдата. В минерально-кислых растворах эта повышенная активность проявляется только в присутствии сильных восстановителей. Однако при применении соответствующих буферных растворов слабые восстановители также образуют молибденовую синь, что может быть использовано в качестве чувствительной предварительной пробы на присутствие органических восстановителей. Для осуществления указанной окислительно-восстановительной реакции нет надобности создавать точно задандый pH раствора. Достаточно обработать исследуемую пробу или ее подкисленный раствор фосфорномолибденовой кислотой и избытком аммиака. Таким путем достигается необходимый для образования молибденовой сини pH раствора. Избыток аммиака не влияет на образующуюся молибденовую синь, но разлагает ион фосфоромолибдата, обесцвечивая его желтую окраску [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология