Сероуглерод, идентификация

Для идентификации простейших олефинов их можно превратить в бромистые алкилы действием бромистого водорода или в спирты действием серной кислоты определенной концентрации. Терпены обычно идентифицируют на основании свойств их гидрохлоридов, гидробромидов, нитрозохлоридов и других аналогичных продуктов (см. стр. 34—42). Если предыдущие испытания не привели к выводу о природе испытуемого вещества, рекомендуется определить продукт окисления, образующийся при действии перманганата или в случае необходимости озона или гидроперекиси бензоила. Для определения числа непредельных связей часто пользуются титрованием вещества бромом в сероуглероде или четыреххлористом углероде, а также каталитическим гидрированием продукта. [c.531]

Для идентификации первичных и вторичных алифатических аминов используют реакцию с сероуглеродом [c.123]

Весьма желательно в качестве фаз выбирать прозрачные соединения, не регистрируемые используемым детектором. Так, при применении пламенно-ионизационного детектора в качестве фаз целесообразно использовать воду, формамид, муравьиную кислоту, сероуглерод и др. Для пламенно-фотометрического детектора или электронно-захватного детектора набор растворителей, отвечающих условию прозрачности , будет более широким [58, 59]. Для детальной идентификации внутри одного класса, вообще говоря, может быть использован широкий набор систем несме-шивающихся растворителей, подобранных таким образом, чтобы получить заметную разницу в значениях коэффициента распределения для различных компонентов, отличающихся, например, длиной цени, структурой, положением двойной связи и т. д. В некоторых случаях для этой цели могут быть использованы комплексообразующие вещества или реагенты (см. главу V). [c.58]

Для третичных фосфинов характерна способность давать с сероуглеродом ярко-красные, малорастворимые продукты присоединения (реакций применяется для открытия и идентификации сероуглерода) [c.337]

Системы растворителей различной полярности (гексан-ацетонитрил, изооктан-диметилформамид, вода-сероуглерод и др.) успешно применяют для селективного экстракционного разделения примесей (до хроматографического разделения), облегчающего последующую их идентификацию [106]. [c.43]

Из табл. VI.5 ввдно, что в соответствии с Кр в водную фазу попадают полярные спирты, а неполярные эфиры и углеводороды остаются в слое сероуглерода. Анализ каждой из фракций в отдельности позволяет гораздо надежнее, чем в случае применения традиционных методов идентификации на основе одних лишь величин удерживания, определить индивидуальный качественный состав смеси загрязнений. Информативность (см. гл. I) такой идентификации может достигать 80%. [c.251]

Обработка кислотами позволила выделить для последующей идентификации три основных класса ЛОС из присутствующих в смеси веществ алифатические и ароматические углеводороды и их кислородсодержащие производные. Хлорированные углеводороды, включенные в состав модельной смеси, поскольку они.часто используются в промышленных технологиях, не экстрагируются кислотой, а н-бутилацетат и н-амилацетат экстрагируются лишь частично [24]. При этом распределение ЛОС между кислотой и используемым для экстракции сероуглеродом зависит от относительной растворимости. [c.255]

Хромато-масс-спектрометрия является незаменимым методом при обнаружении идентификации и определения ЛОС в городском воздухе. В сети наблюдений Госкомгидромета за состоянием атмосферного воздуха в городах с помощью различного рода газоанализаторов, работающих в системе мониторинга (см. главы П1 и IV), фиксируются лишь содержания неорганических загрязнителей (оксиды углерода, серы и азота, сероводород, фтороводород, сероуглерод и хлор), а сведений о содержании ЛОС (за исключением фенола и суммы углеводородов) практически нет, хотя многие из них (табл. У.З) имеют достаточно низкие ПДК для атмосферного воздуха населенных мест. Поэтому при необходимости знать истинную картину загрязнения городского воздуха приходится обращаться к газовой хроматографии (см. главу I) или хромато-масс-спектро-метрии. В последнем случае получают детальный состав сложной смеси ЛОС, большинство из которых относится к приоритетным загрязнениям городского воздуха (табл. У.З), типичным для промышленных регионов России (сравните данные таблиц У.З и У.4). [c.385]

Идентификация первичного спирта в дистилляте. Первичные и вторичные спирты реагируют с сероуглеродом в присутствии щелочей с образованием солей ксантогеновой кислоты [c.261]

Во многих рассмотренных нами публикациях ИК-спектроско-пия использовалась для идентификации лишь методом отпечатков пальцев [2—16], и большинство старых работ относятся к этому типу. Одной из первых была работа [2], в которой рассмотрены неорганические и органические пигменты. В работах [3, 5] применялся этот метод к пищевым красителям. Новый метод растворения красителей, содержащих сульфогруппы, в сероуглероде с применением ионообменной смолы описан в работе [6]. В работе [7] рекомендованы методы ИК-спектроскопии лишь в тех немногих случаях, когда систематические химические пробы давали неопределенные результаты. Эти методы обеспечивали замечательные успехи в идентификации красителей на древних тканях [8, 10] и в составе древних пигментов и лаков [9, 10]. Были идентифицированы также красители и пигменты в красках [11] и чернилах [12, 13]. [c.200]

Для идентификации аминов применяют реакцию с сероуглеродом. При этом первичные и вторичные алифатические амины превращаются в дитиокарбаматы [c.193]

Идентификация органических оснований по инфракрасному спектру в растворе сероуглерода является общим методом Фармакопеи США ХУИ. [c.219]

Растворители бывают легче воды (бензол, толуол, спирты бутиловый, амиловый, изоамнловый, диэтиловый эфир и др.) и тяжелее воды (хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.). Тяжелые растворители удобнее, так как они, находясь под водой, не испаряются. В качественном анализе экстрагирование применяют для роданидов железа ( 78), кобальта ( 79), надхромовой кислоты ( 76), брома ( 90), иода ( 91). Эти элементы образуют экстрагируемые, ярко окрашенные соединения, используемые для их идентификации. Известно много других аналитических реакций с применением экстрагирования. [c.83]

Ароматические амины, как правило, не растворимы в воде и являются слабыми основаниями они растворяются в разведенных минеральных кислотах с образованием солей. Следует, однако, отметить, что хлоргнд-раты пекоторых аминов, например нафтиламииов очень мало растворимы в холодной воде. Амины характеризуются множественными реакциями, служащими для их обнаружения и идентификации. Так, при взаимодействии с сероуглеродом первичные и вторичные амины почти мгновенно образуют дитиокарбаминаты, в то время как третичные не вступают в реакцию [c.224]

Для характеристики и идентификации ароматических углеводородов можно пользоваться конденсацией их с фталевым или тетрахлорфталевым ангидридом в растворе сероуглерода и в присутствии хлористого алюминия. Получающиеся о-ароилбензой-ные кислоты имеют резкие температуры плавления, распределенные в значительном интервале, при дегидратации они. превращаются в производные антрахинона Ред.]. [c.84]

Некоторые масс-спектры приведены на рис. 82. Материал, летучий при температуре жидкого азота, был в основном представлен окисью углерода и содержал малое количество метана и следы сероводорода и хлористого водорода. Материал, летучий при температуре твердой углекислоты, в дополнение к указанным выше соединениям содержал бромистый водород, сероуглерод, двуокись серы, сероокись углерода и двуокись углерода. При комнатной температуре в газообразных продуктах был найден дихлорбензол, В дополнение были обнаружены следы бензола и ряд углеводородных осколков, характерных для распада конденсированных ароматических систем. Пик с массой 50 был необычайно велик. Некоторая часть твердого продукта, оставшегося в системе, была помещена в емкость, непосредственно соединенную с масс-спектрометром без промежуточного натекателя при этом для различных температур был получен ряд спектров, которые не позволили провести полной идентификации всех продуктов. Было идентифицировано лишь два соединения бензофенон и следы нафталина. Один из полученных спектров приведен на рис. 82. Из полученных результатов следует, что соединение содержало углерод, водород, кислород, серу, хлор и бром. Весь хлор представлен дихлорбензолом, наличие которого подтверждает существование бензольного кольца, замещенного двумя атомами хлора в исходном соединении. Бром был идентифицирован в виде бромистого метила, что указывает на наличие группы — СНгВг. Кислород и сера в подавляющем большинстве представлены СО, OS, СО2, SO2 и S2. Группы, ответственные за появление такой сложной смеси, могут быть определены следующим образом. Образование СО связано с соединениями типа простых эфиров и кетонов, содержащих лишь один атом кислорода в молекуле. Двуокись углерода образуется с большой вероятностью из соединений, содержащих два и более атомов кислорода в молекуле очень близко один от другого (ангидриды кислот и карбоновые кислоты). По аналогии можно считать, что SO2 характеризует группу сульфокислот. Группы, ответственные за появление OS и S2, не могут быть установлены точно. Они свидетельствуют, конечно, о соседстве атомов кислорода и серы и наличии более чем одного атома серы. Содержание нафталина мало (так же как и содержание бензола), и это может свидетельствовать о наличии конденсированной системы, а не присоединенной нафталиновой группы. Присутствие бензофенона позволяет сделать очень важные выводы о структурной группе исследуемой молекулы этот факт свидетельствует также, что бензофеноновая группа не очень прочно связана с остальной частью скелета. Эта часть молекулы, как показали дальнейшие исследования, представлена структурой [c.180]

С помощью термодесорбции можгю достичь более низких контролируемых компонентов, так как все сконцентрированные в ловушке примеси попадают при этом в хроматографическую колонку. На примере анализа сложной смеси ЛОС (углеводороды, кетоны и хлоруглеводороды), полнота десорбции которых с активного угля и хромосорба 101 составила более 85%, было показано [30], что при термодесорбции С снижается примерно в 200 раз по сравнению с экстракцией той же смеси 1 мл сероуглерода (при объеме вводимой пробы 5 мкл). Кроме того, растворители нуждаются в тщательной (иногда длительной и дорогой) очистке, а потенциальные загрязнения растворителей могут помешать корректной идентификации целевых компонентов. [c.259]

Во второй методике [85] к поглотительному раствору приливают 5 мл сероуглерода и после расслоения раствора отбирают пипеткой нижний слой, аликвотную часть которого анализируют на стеклянной колонке (1,8 м х 3 мм) с 3% 0V-1 на Газхроме Q при 195°С с ПИД. Последняя методика применялась для идентификации и определения альдегидов j—С5, причем предел обнаружения формальдегида в форме гидразона формальдегида с ПИД или ЭЗД составляет 0,1 нг. [c.311]

Рис. VIII.20. Идентификация соединений серы в природном газе ( j—С5) [36]. Разделение компонентов на капиллярной колонке (30 м х 0,32 мм) с SPB-1 SULFUR при программировании температуры от -10°С до 300 С. Верхняя хроматограмма (ХЛД-серный) 1 — сероводород 2 — карбонилсульфид 3 — диоксид серы 4 — метилмеркаптан 5 — этилмеркаптан 6 — сероуглерод

ПИД дала возможность корректно оценить содержания диметилсульфида, диметилдисульфида, сероуглерода, метилйодида и диметилселенида в поверхностном слое воды Атлантического оекеана [144]. Воду продували газом и улавливали ЛОС в охлаждаемом капилляре (25 см х 0,32 мм) с последующим хроматографированием ЛОС на капиллярной колонке (50 м х 0,32 мм) с 8Е-54 или ОУ-1701 в режиме программирования температуры. Сравнение полученных хроматограмм сделало результат идентификации целевых компонентов достаточно надежным. [c.452]

Хромато-масс-спектрометрия является наиболее полезным методом при обнаружении (идентификации) и определении ЛОС в городском воздухе и воздухе рабочей зоны промышленных предприятий. В сети наблюдений Гос-ком1 идромета за состоянием атмосферного воздуха в городах с помощью различного рода газоанализаторов, работающих в системе мониторинга, фиксируются лишь содержания некоторых неорганических газов (оксиды углерода, серы и азота, сероводород, фтороводород, хлор и сероуглерод), а сведений о содержании ЛОС (за исключением фенола и суммы углеводородов) практически нет, хотя многие из них (см. табл. V. 12 в V главе) имеют достаточно низкие ПДК для атмосферного воздуха населенных мест. Поэтому при необходимости знать истинную картину загрязнения городского воздуха следует прибегнуть к помощи ГХ/МС. [c.551]

Спирт ы. Средние или высшие алифатические спирты, насыщенные и ненасыщенные спирты терпенового ряда, жирноароматические и гидроароматические спирты. Идентификация в виде р-нитробензоильных производных (см. стр. 234) или превращение в уретаны действием нафтил- или фенил - изоцианата (см. также стр. 227, 229) при ненасыщенных спиртах — присоединение брома в среде сероуглерода. [c.249]

Применяя детектор с микроволновым излучением, можно не только определять количественно хлор, бром, иод, серу и фосфор в некоторых простых соединениях, но и проводить идентификацию пиков еизвестных веществ [64]. Чувствительность такого детектора к сероуглероду около 10 г. Описан детектор, специфичный к соединениям фтора [65]. [c.59]

Кертис и Филлипс [174] хроматографировали на силикагеле G и оксиде алюминия G 26 производных тиофена. Неполярные тиофены они разделяли на оксиде алюминия, элюируя петролейным эфиром (40—60°С), а умеренно полярные тиофены — на силикагеле, элюируя смесью бензол—хлороформ (9 1). Сильнополярные тиофены, в частности содержащие карбоксильные группы, разделяли на силикагеле, применяя для элюирования метанол. Пятна соединений обнаруживали при УФ-облучении или при опрыскивании 0,4 %-ным раствором изатина в серной кислоте. В результате обработки последним реагентом пятна окрашиваются уже при комнатной температуре, иногда пластинки нагревают до 120°С. Майер и др. [175] хроматографировали на слоях силикагеля G 53 тритиона и 16 соединений типа 1,2-тиазолин-5-тиона. Неполярные тритионы элюировали смесью петролейный эфир—бензол (1 1) или сероуглеродом. Более полярные тритионы и тиазолинтионы элюировали смесью бензол—этилацетат (3 1) сильнополярные соединения, содержащие карбоксильные или гидроксильные группы,— чистым ацетоном. Для подтверждения правильности идентификации этих соединений ТСХ сочетали с абсорбционной спектроскопией. Пятна соединений на хроматографических пластинках обнаруживали тетрацианэтиленом. [c.456]

О микрохимическом открытии первичных ароматических аминов см. [12]. (Следует указать еще некоторые реакции, которые иногда могут помочь в идентификации преимущественно первичных ароматических аминов 1) присоединение циановой кислоты с образованием моноарилмочевин Я—НН—СО—ЫНд 2) превращение в симметричные диарилтиомочевины под действием сероуглерода КМН—СЗ—ЫН—К. [c.141]

ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗИН GвHв04N4, мол. вес 198,14 — кристаллы красного цвета с фиолетовой флуоресценцией т. пл. 194—198° V (с разл.) нерастворим в воде, мало рас-творим в спирте, эфире, сероуглероде, бензоле, лучше растворяется в анилине, этилацетате и в умеренно разб. минеральных кислотах. При нагревании со щелочами превращается в динитрофенол. Получают Д. действием гидразина на 2,4-дини-трохлорбензол. Применяется Д. для идентификации альдегидов и кетонов по темп-рам плавления получающихся динитрофенилгидразонов, а также для качественного и колич. определения карбонильных соединений. и. я. Ефимов. [c.564]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология