Обезгаживание стекла

Титан. Пленка окиси титана обладает хорошими адгезионными свойствами к стеклу, а прочность сцепления превосходит прочность сцепления ковара со стеклом. Титановые стержни после обезгаживания в печи с защитной атмосферой или в пламени горелки (в течение 5 мин), шлифовки и обезжиривания поверхности в спирте прогревают в окислительной зоне пламени до образования на поверхности окисла желтого цвета, а затем остекловывают приемом обмотки , нагревая в восстановительной зоне пламени горелки. Хорошо согласуются с титаном стекла № 23, ХУ-1. В эти сорта стекла можно впаивать и неширокие пластины из титана. Спай получается вакуумноплотным и в холодном состоянии имеет темно-синеватый цвет. [c.142]

В работах Лэнгмюра поддерживалось весьма низкое давление газов (обычно ниже 0,01 мм Hg), измерявшееся с точностью до 10- — 10 3 мм. При недостаточном обезгаживании стекла, или при наличии смазанных кранов в системе, происходило выделение водяного и углеводородных паров, разложение которых давало большие количества газа, в некоторых случаях превышающие объём нити почти в 7000 раз. Вследствие этого был построен газоанализатор, позволявший, без помощи кранов, производить полный анализ количества газа, объём которого при атмосферном давлении составил бы всего 1 мм . Большое внимание уделялось определению числа молекул, ударявшихся о нить в течение заданного промежутка времени, а также скорости, с которой молекулы, покидавшие нить, передавали тепловую энергию стенкам баллона, причём последняя величина определялась по скорости отвода теплоты от стенок путём теплопроводности прилегающего газа. [c.367]

ГАЗЫ, ВЫДЕЛЯЕМЫЕ СТЕКЛОМ И МЕТОДЫ ОБЕЗГАЖИВАНИЯ СТЕКЛА [c.188]

Говоря об обезгаживании стекла при откачке, необходимо упомянуть об операции отпайки электровакуумного прибора после его откачки. Чтобы отпаять откачанный прибор, приходится разогревать откачную трубку до размягчения в связи с этим из размягченного стекла при отпайке прибора всегда выделяется некоторое количество газообразных продуктов разложения стекла (главным образом НгО), которые портят вакуум. Необходимо это неизбежное ухудшение вакуума при отпайке сводить к возможному минимуму. [c.192]

И МЕТОДЫ ОБЕЗГАЖИВАНИЯ СТЕКЛА [c.184]

В спаях со стеклом вольфрам применяют в виде стержней и проволоки. Вольфрам не рекомендуется откусывать кусачками, ломать и рубить отрезают вольфрамовые стержни или проволоку на абразивных кругах. Перед спаиванием поверхность вольфрама подвергают механической обработке (шлифовке), химическому травлению, обезгаживанию и обезжириванию. [c.136]

Для стеклянных приборов вполне пригодным средством является спираль Тесла. Систему эвакуируют до умеренного вакуума (0,01 мм до 1 мм) и пробником спирали Тесла водят по месту соединения, в котором ожидается утечка. Мельчайшие отверстия дадут искрам проникнуть внутрь сосуда, в то время как на целых частях аппарата будет наблюдаться равномерное свечение. Если желательно, утечка может быть испытана с применением ацетона, четыреххлористого углерода, диэтилового эфира и т. д., которыми смазывают предполагаемое место утечки затем его исследуют пробником спирали. Если растворитель проникает в вакуумную камеру, то возникнет характерное свечение пара. Соединения, содержащие хлор, дают зеленоватое свечение, а углеводороды, диэтиловый эфир и пары воды—зелено-серое свечение, в то время как воздух дает красный или яркорозовый цвет. Следует принять предосторожности, применяя высокочастотный разряд, против возможности образования интенсивных искр, которые сами по себе могут пробить отверстие в тонком стекле. Обезгаживание стеклянного прибора может быть ускорено периодической ионизацией газа с помощью высокочастотного разряда. Совершенно очевидно, что испытание разрядом не может быть применено для металлического оборудования. [c.496]

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

В идеальном случае система должна состоять только из стекла, стабильной керамики с высокой плотностью и металла, устойчивого в условиях СВВ в принципе допустимо ограниченное использование в виде прокладок высокостабильных эластомеров типа витона, однако это приводит к некоторому ухудшению СВВ, поэтому применения таких прокладок следует все же избегать. Для получения СВВ требуется обезгаживание системы путем ее вакуумной термообработки при 600—700 К, в то время как в присутствии витона температура не должна превышать примерно 500 К. Откачивание обычно проводят диффузионным насосом с ловушкой, каким-либо электроразрядным или ионносорбционным насосами. Выпускается широкий ассортимент термостойких цельнометаллических кранов, а также кранов с прокладками из витона . Для небольших лабораторных систем широко используют краны с диаметром трубок и отверстий порядка 5—25 мм. Вакуумные трубопроводы обычно выполняют из стекла или нержавеющей стали или комбинируют оба этих материала. [c.343]

В хорошо собранной системе, смонтированной надлежащим образом, прогревание фактически снимает остаточные напряжения в стекле. Однако этот период является наиболее опасным в работе с ультравысоким вакуумом, ибо любое соприкосновение с атмосферой при 450° в результате жестких условий окисления может привести к разрушению металлических частей системы. Если установка растрескивается при нагревании, то это обычно может быть следствием либо чрезмерно жесткой сборки, либо нарушения регулировки температуры. Если даже это и случится, то еще можно избежать сильного разрушения путем быстрого наполнения печи инертным газом (N2 или Аг) и снижения температуры. Эту опасность не следует переоценивать. Линии, использовавшиеся в лаборатории автора для исследования автоэлектронной эмиссии, подвергались нагреванию по крайней мере 60 раз в год и все же ни разу не наблюдалось разрушение такого типа. После выдерживания при температуре нагревания не менее 6 час печи ловушек опускали и еще спустя 1 час начинали охлаждение жидким азотом. Одновременно медленно охлаждали печь, температура которой достигала 100° через 4 час. После этого печь удаляли и выключали нагревательные обмотки на ловушках. Если давление при этом оказывалось ниже 5.10" мм рт. ст., начинали немедленное обезгаживание металлических частей при еще горячих стеклянных частях установки. Манометры прогреваются либо электронной бомбардировкой, либо индукционной катушкой. Электронная бомбардировка удобна, поскольку она не требует размещения тяжелой аппаратуры вокруг системы. Однако для сильно загрязненной системы электронная бомбардировка не достаточно эффективна. Поэтому при первичном испытании системы, а также когда следует подавить образование металлических пленок на стенках манометра, предпочтительнее использовать радиочастотное нагревание. Схема маломощного радиочастотного генератора, пригодного как для обезгаживания обратного ионизационного насоса, так и для обезгаживания насоса Шульца высокого давления, приведена на рис. 73. [c.261]

Стекло, кварц Хорошо Хорошо Хорошо 1 Хорошо при обезгаживании Только толстостенное [c.31]

Органосиликатный материал ПФ-41 был использован для склейки нар молибденовое стекло—молибденовое стекло, молибденовое стекло—ковар. Конструкция образца изображена на рис. 72. При этом применялась следуюш ая технология склеивания на шлифованные и обезжиренные торцевые поверхности деталей наносили слой материала ПФ-41, после воздушной сушки в течение 25—30 мин. детали соединяли, затем образец припаивали к стеклянной вакуумной системе. Образец откачивали до давления 1 -10 —5-10 мм рт. ст. и прогревали до 270° при постоянной откачке со скоростью подъема температуры 1—1.5° С/мин. При этом обш,ее обезгаживание образца совмещалось с формированием клеевого соединения. [c.142]

В дальнейшем кратко рассматриваются вопросы, связанные с предварительной обработкой некоторых материалов для использования их в вакууме, которая снижает продолжительность откачки системы, а также сокращает затрату времени на отыскание течей. Обычная операция обезгаживания для большей части материалов заключается в прогреве их на воздухе, в вакууме или в водороде. Для стекла вполне достаточно прогреть его на воздухе, в сушильной печи или в пламени горелки. Из мягких сортов стекол большая часть газов удаляется при продолжительном прогреве при температуре около 150° С, а одномолекулярные пленки водя- [c.245]

I. Откачка газа и обезгаживание аппаратуры. Для создания высокого вакуума в экспериментальной аппаратуре, которая чаще всего представляет собой стеклянную трубку с герметически впаянными в стекло металлическими вводами и металлическими электродами внутри трубки, надо удалить газ из этой трубки, баллона или металлической камеры. Надо также обеспечить сохранение высокого вакуума путём устранения выделения газа из электродов или стенок или, в крайнем случае, постоянно уда-, лять выделяющиеся остатки газа. [c.30]

Получаемый путём сжижения воздуха аргон всегда содержит в себе азот, нередко в количестве нескольких процентов. Остаточное содержание азота в аргоне после описанной выше очистки зависит от начального его содержания, от того давления, при котором происходит очистка, и от времени прогрева. Очень большое значение для чистоты получаемого таким образом аргона имеет чистота применяемого кальция и тщательность обезгаживания баллона Б. Высокая температура прогрева требует применения для баллона Б тугоплавкого стекла. Вместо прогрева колбы в печи можно также применять длительный разряд между специально введённым в баллон электродом и слоем Са на стенках баллона ). [c.63]

Стекла. Из стекол при прогреве выделяются в основном пары воды и двуокись углерода. Сорбция паров воды на чистых поверхностях стекол при экспозиции их в атмосфере влажного воздуха не ограничивается образованием монослоя, а продолжается длительное время. Выделение газа из старых стекол значительно сильнее, чем из только что изготовленных [223]. Скорости обезгаживания при комнатной температуре невелики, и поэтому большая часть исследований для стекол проводилась при равномерном подъеме температуры. Кривые обезгаживания стекол одним из первых получил Шервуд [224], согласно которому полное количество выделяющихся из стекла компонентов эквивалентно 10 — 50 монослоям для HjO и примерно 5 слоям для СОг. Более поздние исследования проводились главным образом для боросиликатных стекол. На рис. 44 представлена типичная кривая десорбции для стекла пирекс. Кривая с максимумами, полученная в процессе первого прогрева после экспозиции на [c.236]

Одна из наиболее интересных серий спектров, показывающих влияние адсорбированных молекул на полосы поверхностных групп ОН, изображена на рис. 22. Эти спектры были получены Ярославским и Карякиным [44] при адсорбции N2 на пористом стекле. Спектр А был получен при —180° после обезгаживания пористого стекла при 550° С, а спектр В — спустя [c.50]

Газы, выделяемые стеклом, и методы обезгаживания [c.6]

Таким образом, если при откачке электровакуумного прибора подвергнуть его достаточно длительному прогреву при температуре Тто тем самым будет очищена поверхность стекла и в то же время выполнено основное правило прогрева любой детали проводить обезгаживание при температуре, в достаточной мере превышающей температуру, которую прогреваемая деталь принимает при работе прибора. [c.190]

Эластомеры. Скорости выделения газов эластомерами и другими органическими материалами были измерены рядом исследователей. В табл. 8 приведены некоторые данные для наиболее интересных с точки зрения вакуумной технологии материалов этого типа. Дополнительная информация о кривых обезгаживания для эластомеров и эпоксидных смол может быть получена в работах [234] и [235]. После прогрева скорость газовыделения эластомеров имеет значения 10" —10 мм рт. ст.<л-с > см- . Газовыделение тефлона значительно ниже, но, к сожалению, этот полимер не склеивается и течет под давлением, см. разд. 4 Б, 2) и табл. 17. Важное значение при выборе из имеющихся в наличии эластомеров материала для прокладок имеет их термическая стабильность. В идеальном случае эластомер должен выдерживать без разложения нагрев до 400° С, т. е. до температур, требуемых для обезгаживания стекла и металлов. Такого материала не существует. Витон А, сополимер гексафторпропилена и фтористого вини-лидена обладает наиболее приемлемыми компромиссными свойствами. Его можно прогревать до 200° С, т. е. до значительно более высокой температуры, чем выдерживают большинство других синтетических каучу-ков. Как следует из табл. 8, слабый прогрев при температурах 100 — 200° С уменьшает газовыделение эластомеров на один — два порядка. Основным компонентом выделяемых газов являются пары воды в количествах, эквивалентных 100 и более монослоев. Вода сорбируется в тело эластомера и выделяется посредством диффузии. В случае использования ви-тона этот процесс при экспозиции его на воздухе с нормальной влаж- [c.237]

Молибден. Свойства молибдена во многом сходны со свойствами вольфрама, поэтому механическую обработку, химическое травление, обезгаживание молибденовых деталей проводят так же, как и вольфрамовых вводов. В отличие от вольфрама молибден более способен к вытягиванию, например из молибдена получают фольгу, применяемую в спаях с кварцевым стеклом, тонкие пластины и т. п. Молибден более склонен к переокисле-нию, поэтому, окисляя его в пламени, нужно быть особо внимательным переокисленнные слои плохо смачиваются стеклом. [c.137]

Жидкостные затворы. Вещества, имеющие очень малое давление паров даже при температуре прогревания системы, но жидкие при температуре ниже точки размягчения стекла, можно применять при отсечении частей системы друг от друга. Принцип этого метода, конечно, совершенно тот же, что и принцип использования ртутных затворов в стандартных вакуумных линиях изменено лишь вещество. В случае стеклянных установок для этой цели подходят индий и галлий, которые при 700° К имеют давление паров 1,32- 10" и 8,63мм рт. ст. соответственно. Однако при работе с ними следует соблюдать осторожность, чтобы обеспечить достаточное обезгаживание и предотвратить образование сплавов с металлическими частями. С оловом работать труднее, но его давление паров при 700° К составляет 1,66-10 мм рт. ст. и оно более инертно по отношению к металлам. Очевидно, что эти методы отбора газа менее надежны и удобны, чем использование вентилей. [c.276]

Спаи с никелем. Никель образует спаи со специально разработанными для этой цели мягкими стеклами (табл. 2-32). Поверхность никеля должна быть вначале химически очищена путем погружения никелевой детали в раствор, содержащий 750 мл серной кислоты, 1 ООО мл концентрированной азотной кислоты, 50 г хлористого naiipnH и 900 мл дистиллированной воды. После травления в этом растворе деталь следует тщательно промыть и высушить, после чего подвергать термообработке (обезгаживанию) во влажшом водороде при температуре [c.115]

Основной материал, из которого изготавливаются емкости для элюента, — это стекло, в этих же целях применяются пластмассы, полиэтилен, полипропилен, политетрафторэтилен или нержавеющая сталь. Очень часто элюент необходимо освободить от растворенных в нем газов, в этих случаях используют резервуары закрытого типа, в крышках которых имеются два отверстия для ввода азота или другого инертного газа и подсоединения к вакуумной линии. В процессе обезгаживания содержимое резервуара можно перемешивать магнитной мешалкой. К насосу элюент поступает через отверстие, расположенное в нижней точке резервуара. Для работы с коррозионно-активными элюен-тами Янг и Мэгс [43] рекомендуют использовать контейнеры из пластмассы или нержавеющей стали, расположенные непосредственно внутри резервуара, находящегося под давлением. В аналитических колонках, где расход растворителя мал, используются и другие типы резервуаров, например большие шпрпцы, или элюент помещают непосредственно в спиральный резервуар системы высокого давления. [c.46]

Клсмродло-цезиевые катоды имеют подкладку из серебра в виде серебряной пластинки или в виде слоя серебра, осаждённого на стекле. Колба фотоэлемента с серебряной пластинкой или серебряным слоем нодвергается обычному обезгаживанию при прогреве в электрической печи. Затем серебряная подкладка окисляется путём на-1юлнения колбы кислородом и электрического разряда. [c.72]

В настоящее время индукционные токи высокой часюты применяются не только для обезгаживания металлических частей электровакуумных приборов, но и для сварки металла со стеклом, например для герметического соединения медной и стеклянной трубки. Тщательно очищенная прокалкой в водороде металлическая трубка и стеклянная трубка вставляются одна в другую, и место их соединения помещается внутри катушки, по которой пропускают ток высокой частоты, наблюдая визуально за процессом сварки и не допуская перегрева. Об этом методе сварки смотрите [2441, 2442]. [c.47]

Фаррел и др. провели математический анализ данных диффузионного обезгаживания при увеличении температуры и получили решение уравнения (13) для упрощенных начальных условий [200, 201]. Они предполагали, что все атомы газа локализованы на одной и той же глубине. Эта модель предсказывает быстрое увеличение скорости выделения газа вблизи некоторой характерной температуры с последующим приблизительно экспоненциальным спадом. Если принять во внимание распределение газа по глубине, то пик газовыделения расширится, однако не настолько, чтобы объяснить наблюдаемые экспериментальные кривые для аргона в стекле [c.232]

Хотя пористость и является характеристикой объема, однако она также зависит от состояния поверхности подложки. Там, где поры пересекают поверхность, удерживается грязь или загрязнения из очищающи.х растворов. При последующей вакуумной обработке часто возникает проблема выделения окклюдированных газов или продуктов разложения органических остатков. В то время, как стекла пор не имеют и их обезгаживание ограничено десорбцией и диффузией водяных паров, гл. 2, разд. ЗВ, 2), поликристаллические керамики обязательно имеют поры, размеры и распределение которых меняются в зависимости от условий изготовления. Эти поры являются важным критерием качества материала. Как утверждалось в разд. 2, поликристаллическая керамика скорее спекается, чем плавится. Это требует уплотнения диффузией атомов внутрь или вакансий наружу первоначальных пустот. Обычно процесс уплотнения является неполным, и некоторые поры остаются. Заполнение остаточных пор может быть выполнено добавлением в качестве флюса стекла. Получающаяся структура показана на рис. 11. Относительно большие рекри- [c.517]

Электронный ионизационный манометр не является абсолютным. В принципе можно вычислить его градуировочную крпвую, однако теория его сложна и неточна. Градуировка ионизационного манометра производится сравнением с компрессионным эталоном, причем показания электронного манометра зависят от рода газа из-за различий в эффективности ионизации. Перед измерением датчик ЛМ-2 должен быть обезгажен прогревом, иначе десорбция газов со стекла искажает его показания в сторону завышения. Для обезгаживания лампы через ее сетку в режиме подготовки к измерениям пропускается ток. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология