Сплавление осадка с пиросульфатом

Если при обработке осадка кислотой не удается достигнуть полного растворения, то это означает, что либо часть сульфата не превратилась в карбонат, либо имеется примесь другого соединения, не разлагающегося сплавлением со щелочным плавнем. В таком случае следует попытаться достигнуть полного разложения твердого остатка сплавлением с пиросульфатом калия. [c.133]

Последующую обработку осадка проводят по одной из схем, изложенных в разделах Разложение сплавлением с едким кали, карбонатом калия или перекисью нзтрия (стр. 668) и Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), возможно с некоторыми изменениями. [c.672]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

Осаждение циркония проводят из нагретого до кипения солянокислого раствора (10 об.% НС1) 10%-ным раствором фениларсоновой кислоты в присутствии перекиси водорода [50]. Для коагуляции осадка смесь кипятят еще в течение нескольких минут, осадок отфильтровывают, сушат и прокаливают до двуокиси. В присутствии больших количеств алюминия и железа осадок бывает загрязнен этими элементами, поэтому двуокись переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом калия и повторяют осаждение. [c.370]

Для сплавления с пиросульфатом калия и прокаливания осадков применяют фарфоровые тигли емкостью 2,5—5 мл и чашки с носиком емкостью 10 мл они хорошо доводятся до постоянного веса и не уменьшаются в весе при прокаливании. [c.47]

В таких случаях осаждение ведут в конической центрифужной пробирке емкостью 5—10 мл и перед фильтрованием осадки центрифугируют. Очень удобны кварцевые пробирки, в которых можно некоторые минералы и руды вначале разложить сплавлением с пиросульфатом калия, а затем в них же проводить осаждение. [c.56]

Разложение минералов, содержащих титан, можно проводить также сплавлением с пиросульфатом калия. При выщелачивании такого сплава разбавленной кислотой титан переходит в раствор при этом ббльшая часть кремния остается в виде осадка кремневой кислоты, часть же ее переходит в фильтрат. [c.138]

В общем ходе анализа титан частично захватывается осадком кремневой кислоты, поэтому остаток после отгонки тетрафторида кремния должен быть сплавлен с пиросульфатом калия, растворен в кислоте и присоединен к фильтрату, содержащему все остальные элементы. [c.139]

Для некоторых целей предлагается использовать бисульфат калия однако на начальных стадиях плавления он превращается в пиросульфат и его применение весьма ограничено из-за значительного разбрызгивания, которое происходит на стадии превращения. Кроме того, пока из плава удаляется вода, очень слабо разлагаются окисленные минералы. Силикатные минералы не разлагаются непосредственным сплавлением с пиросульфатом калия, который должен быть сохранен для разложения осадка, остающегося после выпаривания с плавиковой кислотой. Эта операция должна выполняться немедленно после выпаривания, [c.30]

При отсутствии в железной руде ванадия и хрома сплавление осадка окислов ВгОз с углекислым натрием не производится в этом случае осадок сплавляется сразу с пиросульфатом калия. [c.16]

В некоторых случаях для выделения серебра пригодно осаждение его в виде хлорида или, лучше, бромида при небольшом избытке осадителя. Носителем может служить бромид ртути(1) Перед колориметрическим определением, серебра ртуть следует полностью отогнать. Недостатком метода выделения серебра в виде галогенида является необходимость переведения осадка в растворимую соль перед определением серебра любым колориметрическим методом. Удаление хлорида можно осуществить сплавлением осадка с пиросульфатом калия. [c.723]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Взвешенный остаток переносят насколько возможно полно из тигля, где проводилось прокаливание, в другой тигель емкостью 25—30 мл, если первый тигель был меньших размеров или если желательно установить потерю в массе тигля Небольшой приставший к стенкам тигля остаток переводят в раствор сплавлением с малым количеством пиросульфата калия или натрия. Такое сплавление требует нескольких минут и не должно продолжаться дольше, чем необходимо, иначе будет невозможно после очистки и прокаливания определить правильную массу тигля, которую он имел после прокаливания окиси алюминия и пр. Горячую жидкость выливают на главную массу осадка, находящуюся в другом тигле, прибавляют еще пиросульфат (всего до 7 г) и возобновляют сплавление, продолжая его в закрытом тигле при температуре не выше, чем требуется для поддержания плава в жидком состоянии, пока все не растворится. [c.955]

Прокаленный осадок полуторных окислов после его взвешивания сплавляют в платиновом тигле с пиросульфатом калия. К осадку прокаленных окислов прибавляют 5 г чистого безводного пиросульфата калия и, закрыв тигель крышкой, нагревают его. Сплавление продолжают до тех пор, пока в плаве нельзя будет обнаружить частичек окислов. Когда сплавление закончено, дают тиглю остыть, прибавляют 50 мл горячей воды 3— [c.406]

Наибольшие трудности встречаются при отделении титана — элемента, обычно сопутствующего в природе ниобию и танталу. Если в растворе, содержащем ниобий или тантал или оба элемента, присутствует титан, то эти элементы ведут себя аномально. При выщелачивании водой продукта, полученного сплавлением пятиокисей ниобия или тантала с пиросульфатом, пятиокись полностью остается в нерастворимом остатке. Если двуокись титана сплавить с пиросульфатом калия, то весь продукт будет растворяться в воде. Но если титану в пробе сопутствует ниобий или тантал или оба элемента одновременно, то часть титана остается в осадке вместе с ниобием и танталом, а часть ниобия и тантала вместе с титаном переходит в раствор. Этот вид соосаждения ( потеря индивидуальности ) встречается и в других реакциях с участием гидроокисей или их комплексов. [c.178]

Осадок, состоящий из соединений железа и титана, после растворения щелочного сплава (для этой же цели можно воспользоваться осадком от аммиака, полученным в растворе после отделения кремневой кислоты) отфильтровывают и в зависимости от избранной методики растворяют в горячей соляной кислоте или сначала сплавляют с пиросульфатом калия, а затем растворяют в разбавленной серной кислоте. Происходящие при растворении и сплавлении процессы можно выразить следующими реакциями [c.205]

После окончания анализа для очистки тигля в него наливают концентрированную серную кислоту и нагревают тигель до растворения осадка. Затем тигель хорошо промывают горячей водой. Если осадок не полностью удаляется со стенок тигля, то проводят сплавление с 0,5—1 г пиросульфата калия. Сплав выщелачивают горячей водой, а тигель тщательно промывают горячей водой. [c.294]

В зависимости от ожидаемого содержания ниобия в полученном и прокаленном осадке земельных кислот, 5—50 мг последнего помещают в маленький фарфоровый тигель, прибавляют 0,5—2 г пиросульфата калия и сплавляют при 600— 700°. Если сплавление происходит неполностью и образец содержит много тантала, то к охлажденному сплаву добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и снова сплавляют до получения совершенно прозрачной жидкой массы. [c.364]

В каолине определяют кварц после сплавления пробы с пиросульфатом калия и последующего растворения осадка кремниевой кислоты в растворе гидроксида натрия. Кварц, который в этих условиях не разрушается, выделяют промыванием остатка хлороводородной кислотой 14.276]. [c.89]

Использование ацетата натрия в сернокислом растворе позволяет отделить торий от двухвалентного железа [677] при условии переосаждения. Осадок тория прокаливают до ТЬОг в присутствии небольшого количества (1МН4)2СОз, использующегося для полного удаления серной кислоты, адсорбированной осадком. Для переосаждения осадок ТЬОг переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия с последующим выщелачиванием плава холодной водой. Для восстановления Ре до двухвалентного используют НгЗ. [c.144]

Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие 1 олйчества серной и 5 з винной кислоты, прибавляют 5—Ю з фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой или холодным,2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться 1) нагревание а фтористоводородной й серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование 3) сплавление остатку с пиросульфатом калия и растворение плава в растворе винной кислоты [c.679]

Осадок отфильтровывают, прокаливают, сплавляют в платиновом тигле с содой и выщелачивают водой. В этом случае хром и ванадий переходят в раствор в виде хромата и ванадата, а титан и железо, которое частично осадилось купфероном, остаются в осадке. Кремневую кислоту удаляют обработкой осадка фтористоводородной и серной кислотами. Титан после сплавления с пиросульфатом калия переводят в раствор и определяют, как указано в п. а . [c.231]

Отрицательной стороной использования осадка КгОз является то, что сплавление с пиросульфатом влечет за собой некоторую потерю платины тигля, в котором производилось сплавление. Платина может быть извлечена в виде сульфида, так что заметной неточности в анализ это не внесет однако убыль платины влечет за собой преждевременный износ тигля и может иметь существенное значение в учебном институте. При опыте и заботливом регулировании температуры плавления и количества применяемого пиросульфата потеря платины может в большинстве случаев быть сведена к 2—3 мг и достигает 6—8 мг при работе с ультраосновными породами, содержащими не менее 30% КдОз. [c.71]

Пршлавление остается обычно незамеченным, пока тигель, применявшийся для плавки главной порции, не будет прокален для иной цели, — тогда появляется красновато-бурый налет окиси железа в той части тигля, с которой соприкасался сплав. Этот налет лишь с трудом удаляется соляной кислотой, обычно приходится прибегать к сплавлению с пиросульфатом. Увеличение в весе такого тигля может составить 10—20 мг. Если приписывать это увеличение веса окиси железа и прибавить его к весу аммиачного осадка, можно получить более или менее правильную цифру для полуторных окислов. Но, помимо того, необходимо удалить железо с поверхности тигля при помощи пиросульфатного сплавле 1ия наиболее просто — воспользоваться этим взвешенным тиглем для определения кремнекислоты и полуторных окислов, а затем полуторные окислы сплавить с пиросульфатом. Определения алюминия и железа будут достаточно правильными. [c.205]

В течение 30— 40 мин. на пламени газовой горелки. Сплав по охлаждении выщелачивают горячей водой Ванадий и хром переходят при этом в раствор в виде щелочных ванадата и хромата. Титан и железо остаются в остатке. Остаток отфильтровывают и промывают горячим 1 %-ным раствором углекислого натрия, переносят в платиновый тигель, в котором производилось сплавление осадка с углекислым натрием, и, озолив фильтр, сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 5%-ной серной кислоте и определяют титан колориметрическим методом с перекисью водорода (см. стр. 77). [c.16]

Разлагать пробу можно также сплавлением с пиросульфатом калия. Плав выщелачивают водой, приливают 2 м.1 Н2804 (1 1) а выпаривают для выделения кремнекпслоты до обильных паров 80з-Если от прибавления AgNOз появляется муть (присутствие хлора), раствор нагревают для коагуляции осадка А5С1 и фильтруют. Незначительное помутнение при пагревании исчезает. Помутнение может образоваться также и от выпадения А2Р, которое при дальнейшем нагревании исчезает. [c.117]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

Очень подробное описание анализа бериллиевых руд приводит Бруэр [2]. В платиновом тигле сплавляют 1 г тонкорастертой пробы с4 г соды. Разложение протекает в течение приблизительно 15 мин. По охлаждении помещают тигель с плавом в колбу, содержащую 60 мл соляной кислоты (I 1). По окончании растворения вынимают тигель и тщательно смывают приставшие к нему кусочки плава. Раствор после прибавления к нему 30 мл серной кислоты (1 1) выпаривают до появления белых паров. Дают охладиться и прибавляют 50 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и в течение некоторого времени нагревают. Фильтруют через беззольный фильтр, содержащий немного бумажной кашицы, и тщателыю промывают горячей соляной кислотой (1 19). Фильтр с приставшей высушивают и прокаливают. Кремневую кислоту удаляют выпариванием с фтористоводородной кислотой, остаток сплавляют с пиросульфатом натрия, плав растворяют в воде и присоединяют к первоначальному фильтрату. К фильтрату прибавляют 40 мл 10 %-ного раствора комплексона III, несколько капель тимолового синего, нагревают до 80° и осаждают аммиаком до окрашивания раствора в темно-синий цвет. Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь и фильтруют через беззольный фильтр. На стенках колбы остаются приставшие в незначительном количестве частички гидроокиси бериллия. Их растворяют в горячей соляной кислоте, снова осаждают аммиаком, охлаждают и отфильтровывают через тот же фильтр. Осадок на фильтре промывают 15 раз охлажденным 2 %-ным раствором нитрата аммония (нейтрализованным по метиловому синему). После промывания фильтр с осадком высушивают и прокаливают обычным способом во взвешенном платиновом тигле. Следы окклюдированной кремневой кислоты (фосфатов, алюминия) удаляют путем вторичного сплавления с содой. К прокаленной окиси бериллия прибавляют 3 г соды и сплавляют в течение 10 мин. Плав извлекают при помощи 400 мл горячей воды и фильтруют. Остаток промывают горячей водой 15 раз. Оставшийся на фильтре остаток прокаливают и взвешивают в том же тигле, который применяли для снлавления. Таким способом исключают погрешности, вызванные коррозией платинового тигля. Растворенная платина всегда захватывается окисью бериллия. После окончательного взвешивания можно снова сплавить окись бериллия с пиросульфатом натрия, извлечь плав [c.113]

Навеску 0,2 г тонко измельченной руды тщательно перемешивают в новом фарфоровом тигле с 1 г смеси для спекания (1). Полученную однородную массу заворачивают в прочную папиросную бумагу и переносят в другой тигель, на дне которого находится 0,5 г свежепрокаленной окиси магния (2), и прокаливают в муфельной печи при 1150—1200° С в течение 20 мин или при 1100° С 1 ч. Прокаленную спекшуюся массу после охлаждения переносят в коническую колбу емкостью 250—300 мл. Остатки спека, плотно приставшие к стенкам тигля, растворяют нагреванием с несколькими миллилитрами разбавленной серной кислоты (3) и полученный раствор смывают небольшим количеством воды в ту же колбу. Затем приливают 25—30 мл серной кислоты (3) и перемешивают, при этом в большинстве случаев спекшаяся масса растворяется на холоду и образуется прозрачный раствор характерного оранжевого цвета. Если в растворе остается темный остаток, то жидкость подогревают до его растворения. В тех случаях, когда остаток все же не растворяется полностью, пробу измельчают еще более тонко, после чего анализ повторяют снова. Иногда бывает целесообразно нагреть раствор с осадком с 0,3 г фтористого натрия (10). Можно отфильтровать осадок, фильтр с осадком озолить и остаток после сплавления с I—2 г пиросульфата (11) калия добавить к сохраненному основному раствору. [c.285]

При заметном количестве кремнекислоты ее надо отфильтровать, фильтр хорошо промыть горячей водой, озолить в платиновом тигле и взвесить. К осадку приливают каплю или две 50-процент ной серной кислоты и несколько миллилитров фтористоводородной кислоты. Кремнекислота улетучивается в виде четырехфтористого кремния, тигель прокаливают на паяльном пламени и снова взвешивают. Потеря в весе представляет добавочную кремнекислоту. Остаток железа затем удаляют из тигля сплавлением с небольшим количеством пиросульфата. Сплав растворяют в горячей воде, содержащей 1—2 капли серной кислоты, и приливают к главному раствору. Если (как это обычно и происходит) кремнезем сполна отделен в первой стадии анализа, добавочного отделения делать не надо. [c.73]

Примечания. 1. Определение титана можно выполнить также в общем ходе анализа из прокаленного осадка полуторных окислов после сплавления его с пиросульфато.м калия и т. д., как указано выше. [c.267]

Навеску 5—50 мг прокаленного осадка пятиокисей ниобия и тантала, в зависимости от ожидаемого количества ниобия, помещают в небольшой кварцевый или фарфоровый тигель и снла-вля ют с 0,5—2 г пиросульфата калия при температуре 600 700°. В случае если присутствует много тантала и сплавление задерживается, сплав охлаждают, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кпслоты и снова сплавляют до получения совершенно прозрачного жидкого сплава. [c.279]

Фпльтрат собирают в мерную колбу емк, 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячим 1%-пым раствором соды, фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, в котором производилось сплавление с содой, осторожно озоляют и сплавляют с пиросульфатом калпя. Плав по охлаждении растворяют в 1—2%-ной НгЗО и раствор переносят в мерную колбу емк. 100. чл. [c.375]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология