Алюминий определение озолением

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Определение алюминия и титана без озоления полимера [c.239]

В некоторых атомных реакторах используют графит, насыщенный ураном. Уран мешает спектрографическому определению следов щелочных и щелочноземельных металлов. После озоления пробы и растворения золы в 9 М соляной кислоте раствор можно пропустить через дауэкс 1-Х10. Уран сорбируется смолой в виде хлоридного комплекса, а щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий и никель проходят в фильтрат [37]. [c.100]

Ход определения. В делительную воронку помещают такой объем озоленной пробы, чтобы в ней содержалось от 2,5 до 25 мкг кадмия, доливают до 10 мл бидистиллятом, нейтрализуют раствором щелочи. Затем подкисляют, добавляя несколько капель 0,1 н. раствора соляной кислоты, вводят 2 мл 1%-ного раствора гидроксиламина, 0,5 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты, чтобы удержать железо и алюминий в растворе, перемешивают, нейтрализуют раствором аммиака, после чего добавляют его. избыток 3 мл. Приливают 5 мл 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают смесь в течение 2 мин. [c.139]

В составе золы растений всегда находятся алюминий и железо. Особенно много их в корнях растений, лесных подстилках и в стенном войлоке. Их присутствие в растворе после озоления мешает определению кальция и магния. Поэтому, прежде чем приступить к анализу Са и Mg, проводят отделение полуторных окислов. [c.69]

Спектрографическое определение металлов в продуктах питания предложено производить в буферном растворе, что позволяет избежать влияния щелочных и щелочноземельных металлов, количество которых постоянно колеблется [35]. Этим путем удается определить в одной навеске марганец, железо, алюминий и медь с точностью до 10%. а, а-Дипиридил является излюбленным реактивом -для колориметрического определения железа в пищевых продуктах [136, 243, 298], хотя и роданид калия также имеет своих приверженцев [222, 272]. Для озоления образца предпочитают прокаливание, однако предложен и упрощенный метод определения железа в молоке [243], не нуждающийся в озолении анализ, производится непосредственно в фильтрате после осаждения раствором соляной и трихлоруксусной кислот, содержащим тио-гликолевую кислоту. Хотя в таблицах состава пищевых продуктов приводятся обычно высокие цифры содержания железа в молоке, но результаты исследования сырого молока на американском рынке за последние годы показали, что среднее содержание железа составляет всего 0,3 жз/кг с пределами колебания от 0,114 до 0,0650 мг [147,148]. Такое расхождение можно объяснить как более высокой точностью современных колориметрических методов онределения следов железа, так и изменением условий хранения молока, на -правленного к уменьшению загрязнений металлами. [c.175]

Для определения Sb в алюминии используются также методы, включающие разложение анализируемого материала. Одним из таких методов является экстракционно-фотометрический, включающий растворение навески в 20%-ном растворе NaOH, подкис-ление раствором НС1, отделение Sb осаждением тионалидом, отделение осадка и озоление при невысокой температуре. Остаток сплавляют с NaOH, плав выщелачивают водой и заканчивают определение Sb в виде гексахлоростибата метилового фиолетового. При использовании пробы весом 10 з предел обнаружения Sb оставляет 2-10 % (Sr = 0,10-е- 0,15) [254]. Более простым представляется метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954]. [c.124]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

Для полного выделения фторида из растворов, содержащих алюминий или кремневую кислоту, которые образуют желатинообразные осадки при добавлении кислоты к раствору, необходимо брать либо большие объемы раствора, либо проводить дистилляцию при более высокой температуре. Алюминий образует комплекс с фторидом и замедляет его дистилляцию, поэтому если растворы содержат более 20 мг алюминия, то обычно проводят дистилляцию из сернокислотного раствора при температуре 160—170°, а затем проводят повторную дистилляцию собранного дистиллята при 135°, чтобы избавиться от сульфата, вынесенного при первой дистилляции [1]. Гримальди [12] рекомендует одноступенчатую дистилляцию из смеси хлорной и фосфорной кислот при 140°. В этом методе алюминий связывается фосфорной кислотой и, таким образом, не замедляет дистилляции фторида. Некоторая часть фосфата (около 40—60 мкг) также дистиллируется или переносится брызгами, однако такое количество фосфата не мешает в большинстве случаев фотометрическому определению фторида. Если анализируемое вещество содержит много кремневой кислоты, то после озоления производят сплавление с гидроокисью натрия и после этого дистилляцию. Это сплавление, рекомендованное Реммертом [23], а также Роули [26], необходимо для освобождения фторида, прореагировавшего с кремневой кислотой. [c.260]

Алюминий. Озоление рекомендуется проводить только мокрым способом смесью хлорной и серной кислот [52]. Общепринятого метода определения нет. Часто используют колориметрический метод с ауринтрикарбоновой кислотой [47, 50] или с алюминоном [2, 52]. Атомная абсорбция для тех количеств, которые встречаются в пищевых продуктах, мало чувствительна. В некоторых продуктах определение возможно при условии предварительного концентрирования комплекса алюминия с 8-оксихннолином в МИБК [79] или комплекса с купфероном в метилпентанон 77] и использовании пламени закись азота-ацетилен с добавлением солей калия [c.229]

В тех случаях, когда чистое органическое вешество при прокаливании полностью улетучивается, о наличии неорганических примесей в испытуемом продукте можно судить по остатку после прокалияания. Этот Способ применим для определения неорганических примесей, стойких в условиях, создаваемых при прокаливании. Такие примеси, как окись свинца, окись цинка и т. п., которые при озолении восстанавливаются органическим веществом и могут улетучиться в виде паров, этим способом можно совсем не обнаружить или обнаружить лишь частично. Если вещество, содержащее не слишком много окислов железа и алюминия, кремневой и фосфорной кислот, прокаливают при умеренной температуре, то многие соли, например хлористый натрий, хлористый калий, сернокислый натрий, остаются в золе неизмененными. [c.21]

В. Я. Тартаковскш , модифицируя метод Хатфильда, предложил создавать в испытуемом растворе резкую щелочную среду, нейтрализуя раствор сначала 0,1 н. щелочью, а затем прибавляя избыток более концентрированной щелочи (1 мл 1 %-ного раствора). После этого он добавляет 1 мл 30% уксусной кислоты и при pH = 4,5 проводит колориметрирование. Как показало наше исследование, чистые растворы солей алюминия в количестве от 2 до 50 у А1 в модификации В. Я. Тартаковского давали четкую окраску. Однако, когда мы после этого попытались провести определение алюминия в пищевых продуктах (после озоления и внесения в золу алюминия), то оказалось, что испытуемые пробы имели желтоватый, а стандарт — розоватый оттенок. Несовпадение оттенков сделало невозможным их колориметрированпе. [c.255]

Мы провели определение алюминия (брали хлористый алюминий) как на чистых растворах со.лей, так и прп внесешш его в озоленное мясо, молоко и крупу. При определении алюминия в Ч1гстых растворах (от 0,2 до 7,0 мг в иеросчете на металлический А1) ошибка в ряде случаев достигала 30%. [c.256]

Мы провели много определений, внося в озоленное молотчо, мясо и крупу различные количества солей алюминия. [c.258]

Метод круговой бумажной хроматографии применен [600] для разделения и полуколичественного определения вольфрама и других элементов в органических соединениях. После озоления пробы растворяют окислы ъ 1 М НС1. Нерастворимый остаток, содержащий вольфрам (алюминий, цирконий, олово), растворяют в NaOH и подкисляют соляной кислотой. Растворителем служит смесь концентрированная НС1 + ледяная СНдСООН + к-бута-нол + к-пропанол+ этанол + ацетилацетон (4 3 3 2 3 0,6). [c.78]

Мы провели много определений, вноси в озоленное молоко, Д1ЯСО и крупу ра.зличиые количества солей алюминия. iJiS Результаты исследований, как видно из табл. 1, вно.ше удовлетворительны. Ошибка не превышает 4-10—15 о> л только в неско.тьких исследованиях она была несколько выше. [c.258]

Ниже приводятся некоторые примеры практического применения амперометрического комплексонометрического титрования. Этот метод используют для определения никеля и кадмия в аккумуляторной жидкости [62(10)], циркония в ниобиевых сплавах [60 (71)], алюминия [60 (151)] и висмута [60 (95)] в сплавах, ртути в органических соединениях после их озоления [58(86)] для определения кальция с вытеснением им ионов цинка в растворах с большим содёржанием щелочи [63(73)], индия в сфалерите [58(100)] и металлическом кадмии [56 (15)] цинка в ваннах для кобальтовых покрытий [57 (101)] в сплавах [56(3)] и маслах [53 (48)]. С помощью амперометрического титрования можно проводить также определение ЭДТА [55 (86), 59 (73), 60 (88)] и ДЦТА [60 (88)]. [c.115]

Большим преимуществом о-фенантролина является возможность его применения в слабокислых растворах, в которых многие металлы не осаждаются в виде гидроокисей, фосфатов и т. п. соединений. Однако фосфаты, в частности пирофосфаты и метафосфаты, могут вызвать ряд трудностей. Некоторые описанные методики по определению железа с помощью о-фенантролина не дают правильных результатов, если они используются в применении к различным биологическим материалам, содержащим много фосфора. Очень важно, чтобы железо присутствовало в форме, которая будет полностью реагировать с о-фенантролином в приемлемый период времени. Это означает, что условия определения должны быть такими, при которых железо не будет связываться в пирофосфатный или другие прочные комплексы и при которых будет исключено образование малора-створимых осадков фосфатов, содержащих железо. Методики, в которых для установления кислотности, равной pH 3,5, используется ацетат натрия, вообще не пригодны для биологических образцов из-за опасности осаждения фосфатов алюминия и железа (111) . Осаждение фосфатов можно предотвратить добавляя цитрат его можно также использовать для понижения кислотности первоначально кислого раствора от значения pH 2,5 до 5, как показали Бандермер и Шейбл Эти авторы, кроме того, установили, что цитрат натрия важно добавлять к кислому раствору анализируемого образца после того, как были прибавлены о-фенантролин и гидрохинон. Железо хорошо извлекается из анализируемого образца, подвергнутого озолению, в том случае, если обработанному раствору дают постоять в течение 30 мин при температуре выше 20°. Ход анализа дается ниже. [c.482]