Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Органические материалы озоление

    Потери свинца от испарения и вследствие оплавлений золы со стенками фарфорового тигля зависят от температуры процесса. В табл. 35 приведены данные о потерях свинца после сжигания 2 г органического материала, содержащего 10 з% свинца в некоторых опытах перед озолением вводили кислоту или соль магния (табл. 35). [c.130]


    В наших условиях лучшие скорости озоления были достигнуты при давлении 1 мм рт. ст. и расходе кислорода 200 мл/мин и при нахождении образца в зоне 1—2 см от последнего витка индуктора, что хорошо согласуется с литературными данными [54, 57] (рис. 1.5). В этих условиях озоление проходило при температуре 80—120°С и в зоне 2—4 витков индуктора — 400°С (рис. 1,6), вследствие чего обугливался органический материал пробы. В процессе отработки методики керамические и кварце- [c.33]

    К рассматриваемой группе методов относится, прежде всего, сжигание на воздухе или в атмосфере кислорода органических веществ и углеродных материалов — так называемое сухое озоление. Озоление является важным и практически единственным методом получения концентрата примесей при анализе чистых полимерных органических материалов или графита особой чистоты. Однако в области анализа чистых неорганических веществ озоление играет скорее вспомогательную роль и используется для удаления сравнительно небольших (остаточных) количеств органического материала при подготовке концентрата к спектральному определению. Например, при групповом экстракционном концентрировании примесей необходимо удалять избыток комплексообразователя или продукты его разложения и озолять комплексы в концентрате. [c.252]

    Сухое озоление для определения неорганических веществ в органических материалах озоление без добавок. Методика проведения озоления аналогична определению общей зольности. Для работы применяют тигли из плавленого кварца, фарфора, платины и некоторых других материалов, однако следует иметь в виду, что потери вещества в результате взаимодействия золы с материалом тигля непостоянны, материал тигля следует подбирать тщательно. [c.133]

    Теллур. Если органический материал озоляют без добавок при 400— 600 °С, то возможна полная потеря теллура. Потери теллура можно предотвратить добавлением перед озолением смеси оксида и нитрата магния [5.380]. [c.150]

    Одновременно с методом вываривания неорганических веществ были предложены методы сухого озоления или простого сжигания. Сжиганием достигалось полное разрушение органической материи и освобождение мышьяка и металлов из комплексов, образованных ими с белковой молекулой. Однако при температуре сжигания (не ниже 500—550°) многие соединения мышьяка и металлов, представляющие токсикологический интерес, терялись вследствие их улетучивания в виде металлов (Hg) или в виде окислов (Аз. Оз). Другая часть веществ в процессе сжигания давала прочные соединения с составными частями золы или с материалом тигля и тем самым также терялась для дальнейшего исследования. [c.273]


    Концентрирование озоление м. Эта простая опера ция-применяется часто при анализе биологического материала а также органических веществ [400, 544]. Минимально определя емые концентрации примесей 3 10 —3 10 %- [c.165]

    Низкотемпературное плазменное озоление органических образцов. Одним из перспективных направлений при озолении органических веществ может явиться озоление в кислородной плазме. Поэтому мы считаем возможным этот метод описать подробнее с изложением анализа литературного материала и обсудить некоторые наши предварительные исследования по озо-лению нефтей. [c.29]

    В дальнейших экспериментах выяснили, что скорость озоления в кислороде в 8—10 раз выше, чем в воздухе, но при необходимости малые количества порошкообразного растительного материала вполне можно озолять в воздушной плазме. После нахождения оптимальных условий проводили опыты по озолению различных сухих органических веществ (древесина, торф, волосы и т. п.) и жидких (медь, нефть, мазут и т. д.). Хорошие результаты были достигнуты при озолении сухих растительных образцов. На их озоление, вплоть до полного разложения органической основы, затрачивалось от 20 до 300 мин. [c.34]

    Платину используют при сухом озолении органических веществ и прокаливании образцов. Однако чистый материал при этом может быть загрязнен как самой платиной, так и некоторыми ее примесями, например. В, Fe, Zn [1486]. Способность платины легироваться некоторыми металлами (в частности, Аи, РЬ) при прокаливании в восстановительной среде также может служить причиной ошибок в анализе следов. [c.333]

    При анализе органических продуктов (кровь, растительный материал, продукты питания) образцы подвергают озолению в кварцевых, никелевых или фарфоровых тиглях, в присутствии фиксаторов [1—3]. В качестве фиксаторов применяют окись и гидроокись кальция или магния, перекись кальция или магния, ацетат кальция, калия или магния, соли меди и алюминия, карбонат натрия или кальция [3—6]. Иногда озоляют без фиксатора [7, 8], особенно продукты, содержащие большое количество солей кальция, например, зубы, кости, почвы [7]. Озоление занимает очень много времени (28—48 ч). [c.18]

    Простой процедурой является озоление органических соединений [432]. Эта операция применяется часто при анализе биологического материала, а также веществ, в основном состоящих из органических соединений, на минеральные примеси. [c.26]

    Простейший метод разложения органических соединений заключается в нагревании их пламенем в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Для полного окисления часто требуется температура красного каления. После растворения твердого остатка проводят определение нелетучих компонентов. К сожалению, при сухом озолении пробы всегда возникает много ошибок при определении предположительно нелетучих элементов. Частично потери обусловлены механическим уносом мельчайших частичек вещества конвекционными потоками вокруг тигля. Кроме того, при сжигании возможно образование летучих соединений металлов. Так, медь, железо и ванадий заметно улетучиваются при нагревании проб, содержащих порфириновые соединения [5]. [c.232]

    Озоление обугленного материала парами азотной кислоты проводят так же, как и сжигание органического вещества почв. Вместо колб используют стаканы или чашки из термостойкого стекла или кварца. Стаканы или чашки закрывают крышкой из стекла с отверстием для трубки, через которую поступают пары азотной кислоты. Использование прозрачного материала при озолении растительности парами азотной кислоты позволяет вести [c.21]

    Муфельные печи устанавливают на толстом асбестовом картоне й по возможности в вытяжном шкафу. Используют их при определении потери органического вещества почвы от прокаливания, озолении растительного материала, прокаливании осадков различных элементов и т д. [c.671]

    Озоление в присутствии солей магния (анализ кровяной сыворотки, травы, костей, минералов и пр. [10], методики № 91—93). 2,5—10 г сухой травы, навеску обезжиренного минерала или костей и других образцов (50—250 мкг фтор-иона) помещают в платиновый или никелевый тигель-чашку емкостью 200—250 жл и прибавляют очищенный Mg( H3 OO)2. для травы— 125 мл 0,5% раствора, для минерала или костей—1 мл 25% раствора, на 5—10 мл кровяной сыворотки добавляют 75 мг MgO. Содержимое тигля перемешивают и осторожно высушивают при 105° С в течение ночи или помещают в автоматически контролируемый муфель при комнатной температуре и постепенно нагревают до 570—600° С. Скорость нагрева определяется количеством влаги и органических веществ. После сожжения минералов и костей (обычно в течение 6 ч, до удаления углерода) или растительного материала (выдерживают при 600° С в течение 1 ч) тигель вынимают из муфеля, энергично перемешивают содержимое, снова помещают в муфель и повторяют эту операцию до тех пор, пока не выгорит весь углерод. Полученную золу анализируют, как указано в методике 2, п. 1. [c.19]


    Тигель с навеской переносят в холодную муфельную печь, затем ее включают. Сжигание следует вести очень осторожно, добиваясь медленного озоления материала, для чего реостат надо отрегулировать так, чтобы температура не поднималась выше 200° С, иначе органическое вещество может воспламениться. Температуру повышают до 525° С (начало темно-красного каления) после того, как прекратится выделение газообразных продуктов разложения. [c.141]

    Принцип метода. Навеску растительного материала озоляют в колбе Кьельдаля концентрированной серной кислотой в присутствии одного из катализаторов металлического селена, перекиси водорода, хлорной кислоты и т.п. Температура озоления 332° С. В процессе гидролиза и окисления органической массы азот в колбе сохраняется в растворе в виде сульфата аммония. Для освобождения аммиака используют 40%-ный раствор щёлочи  [c.359]

    Озоление материала идет первоначально при комнатной температуре в течение 10 - 12 ч. Затем осторожно, не допуская бурного кипения, нагревают колбу на электроплитке с асбестом. Сначала наблюдается вспучивание органической массы. Надо снять колбу с огня, перемешать содержимое круговым движением. Сжигать медленно до тех пор, пока масса не превратится в однородную буро-коричневую жидкость. [c.407]

    МОЩЬЮ которой с исходной поверхности или поверхности излома изготавливается пластиковая реплика. Имевшиеся на поверхности образца частицы удаляются с репликой и могут быть проанализированы. Сухие частицы могут быть проанализированы in situ на фильтре, если только ойи достаточно хорошо диспергированы, иначе их заливают смолой, которую затем либо разламывают и полируют, либо разрезают на части. Альтернативным методом является приготовление на основе водного раствора суспензии из частиц и распыление ее тонким слоем на подходящей подложке. Частицы также встречаются в матрице органического материала, откуда они могут быть удалены промыванием в растворе гипохлорита натрия, кипячением в сильных растворах КОН или озолением в плазме газового разряда низкого давления. Пример такого типа анализа чужеродных тел в ткани дан в недавно опубликованной работе [395], где выявлялось наличие асбеста в легочной ткани. [c.272]

    С некоторых пор известно, что можно удалять органический материал из биологического материала, помещая его в муфельную печь при температуре 773 К или низкотемпературным озолением в дуге реактивной кислородной плазмы [476]. Микроозоление, хотя и не является идеальным методом, находит, однако, ограниченное применение в микроанализе. В работе [477] определены Ре и Си в бактериях, а в работе [478] этот метод использовался как часть процедуры препарирования для анализа ткани образцов, и установлено, что с его помощью можно было бы надежно контролировать наличие некоторых летучих [c.316]

    Если после окисления растительного материала смесью кислот в колбе останется заметное количество нерастворимой золы, то ее доразлагают, как это было описано выше (см. стр. 20). Остаток растворяют в соляной кислоте и присоединяют к первоначальному раствору. При мокром озолении растительного материала имеет большое значение степень нагрева окислителя. Если она излишне высокая, азотная кислота быстро разлагается и испаряется, не окислив органическое вегцество. При слишком низкой степени нагрева увеличивается время, необходимое на озоление растительного материала, поэтому необходимо постоянно следить за температурой, регулируя степень нагрева колбы с озоляемым материалом. Процесс окисления органического материала должен протекать спокойно, без бурного вспенивания или кипения жидкости в колбе. [c.23]

    Общими недостатками химических методов анализа (заключающихся, чаще всего, в озолении органического материала с последующими гравиметрическими, колориметрическими, электриметрическими или объемными измерениями) являются их длительность (до нескольких часов), трудоемкость и неизбежность разрушения анализируемого материала. [c.4]

    В процессе озоления органических осадков, содержащих со-осажденные микроколичества элементов, потери элементов могут иметь место в результате различных причин. Озоляемые осадки часто содержат N 401, который в процессе озоления может вызвать потерю А1, Ое, Оа, Ре и ряда прочих элементов в виде летучих хлоридов. Для предотвращения этого осадки органических соосадителей перед озолением смачивают раствором органического комплексообразующего реагента и аммиака. При этом элементы оказываются связанными в нелетучие комплексы, которые при температуре потери NH4G1 еще стойки. При дальнейшем повышении температуры эти комплексы разлагаются, но так как к этому времени N [401 уже улетучился, летучие хлориды образоваться не могут и потерь элементов не происходит. Для этого пригодны хррмотроповая кислота, сульфосалициловая кислота, пирокате-хиндисульфокислота и другие комплексообразующие вещества, не образующие летучих комплексов (Г. В. Мясоедова, Н. Н. Марь-ева). Механические потери при озолении в результате образования аэрозолей легко предотвратить, если смочить озоляемый материал водным раствором 0,5—1 мг легкоплавкой соли подходящего элемента. [c.285]

    Следует предостеречь, что при работе с биологическим материалом при сухом его озолении медь образует летучие соединения с продуктами разложения биологического материала [47 з], вжигаегся в стенки тигля пли вместе со шлаком образует труднорастворимый силикат, При мокром сожиатпш органического веигеств можно внести с химическими реактивами много меди. След > меди были определены в молочных продуктах [37 , 46 ], [c.208]

    Определение йода по Глущенко и Миненковой. Навеску тонкорастертой до состояния пудры почвы (2—4 г) помещают в платиновую чащку, прибавляют раствор поташа (1 1) при соотношении почва раствор К2СОз= = 1 6. Чашку с содержимым ставят на водяную баню и упаривают до пастообразного состояния, а затем сушат в термостате сначала при 100— 105° С и в конце при 170° С. При выпаривании содержимое чашки периодически перемешивают круговым движением для разрушения корки, образующейся на поверхности раствора, чтобы предотвратить разбрызгивание раствора при пробульки-вании через пленку пузырьков газа. Выпаривание идет медленно и иногда продолжается до двух суток. После высушивания спекают почву с поташом в муфельной печи. Содержимое чашки перед спеканием покрывают сухим поташом (около 2 г), чтобы предотвратить потери йода во время спекания, и чашку ставят в холодный муфель. Спекают 3—4 ч при постепенном повышении температуры до 430° С первый час — при 300° С, второй и третий — температуру повышают до 430 С и при этой температуре чашку выдерживают только- 5 мин. Хорошо спекшаяся масса имеет серую или бурую окраску. При высоком содержании гумуса в почвах время спекания удлиняют до 5—6 ч и через каждые 1,5 ч- чашку вынимают, охлаждают, приливают по каплям 2—3 мл 10%-ного раствора поташа, ставят в холодный муфель и опять постепенно повышают температуру до 430° С. При таком постепенном повышении температуры в процессе озоления происходит более полный и равномерный отвод газов и продуктов сухой перегонки, а также предупреждается обволакивание несгоревших органических частиц продуктами легкоплавких компонентов золы. После полного озоления материала приступают к экстракции йода из пека, для чего в охлажденную чашку прибавляют 5— [c.82]

    Большая часть соединений зольных элементов, входящих в состав растительных тканей, нерастворима в воде и других растворителях. Для переведения их в раствор приходится прибегать к озолению растительного материала, т. е. к окислению органического вещества до СО2 и Н2О. Процесс окисления органического вещества можно провести либо путем его сжигания при высокой температуре (метод сухого озоле-ния), либо путем окисления в жидкой среде (метод мокрого озоления). [c.51]

    Озоление растительного материала мокрым путем производится различными кислотами. Окисление органического вещества происходит при температуре, не превышающей температуру кипения применяемых кислот. Это сравнительно низкие температуры, вследствие чего предотвращаются потери веществ от улетучивания и образование труднорастворимых соединений. Наиболее распространено озоление растительного материала следующими реагентами смесью растворов серной (уд. вес 1,84) и азотной (уд. вес 1,40) кислот, раствором азотной (уд. вес 1,40) кислоты с добавлением раствора Н2О2 или КСГОз, раствором хлорной кислоты (уд. вес 1,20) и некоторыми другими. Температуры кипения перечисленных кислот таковы Н2504 — 338°, Н Юз — 120,5°, НСЮ4 — 39°. [c.56]

    Определение общего содержания микроэлемента в образцах тканей животных обычно требует разрушения органической основы сухим или мокрым озолением. Результаты работы Горзуха [41] по методике озоления при анализе микроэлементов в биологических материалах, вероятно, применимы к проблеме озоления тканей животных. Определение летучих элементов, таких, как селен или иод, требует использования для разрушения основы герметических систем, таких, как кислородная колба или бомба Парра [42]. Большие количества жира, содержащиеся в некоторых тканях животных, могут создать трудности при озолении или измельчении высушенного материала. Экстракцию н<ира из тканей эфиром можно применить в тех случаях, когда удается твердо установить, что удаление н<ира не влечет за собой потери определяемых микроэлементов. [c.76]

    Жидкий образец анализируемого биологического материала, содержащий 0,05—0,3 цмоль (2—12 y) калия, помещают в пробирку из стекла викор и добавляют 3 капли смеси равных количеств концентрированных серной, азотной и хлорной кислот и 0,05 лы раствора для озоления. Раствор в течение часа или более, если нужно, нагревают при температуре 130°, упаривая до 0,3 мл. Разложение заканчивают, нагревая в течение часа при 280°, а затем также в течение часа при 450°. Охлаждают и закрывают резиновой пробкой, обернутой алюминиевой фольгой. Твердые анализируемые образцы (органические ткани) весом вплоть до 150 лг можно обрабатывать этим же способом. [c.663]


Смотреть страницы где упоминается термин Органические материалы озоление: [c.161]    [c.306]    [c.138]    [c.193]    [c.51]    [c.52]    [c.58]    [c.67]    [c.79]   
Методы разложения в аналитической химии (1984) -- [ c.133 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Методика 2. Озоление органических и биологических материалов

Озоление

Органические материалы



© 2024 chem21.info Реклама на сайте