Железо нитрующих смесей

Применение вместо одной азотной кислоты нитрующей смеси имеет большое техническое преимущество. Нитрующая смесь не разъедает железа и ее можно длительно хранить в железной аппаратуре и передавать по железным трубам. Необ- [c.6]

Под нитрованием понимают замещение атома водорода группой NOj, Для введения ее почти всегда применяют нитрующую смесь, которая, как уже было отмечено ранее, не разрушает железа. Поэтому процесс нитрования можно вести в стальных аппаратах при условии, если в отработанной кислоте содержание воды не будет превышать 30%, При нитровании, как известно, выделяется вода, которая связывается серной кислотой [c.272]

При нитровании а-нафталинсульфокислоты (1) образуется смесь 1-нитро-нафталин-5-сульфокислоты (2) и 1-нитронафталин-8-сульфокислоты (3). При восстановлении этой смеси чугунной стружкой в присутствии хлористого железа получается смесь 1-нафтиламин-5-сульфокислоты (4) и 1-нафтил-амин-8-сульфокислоты (5). Эту смесь разделяют. (Дальнейшие превращения [c.464]

Какие соединения образуются в результате следующих реакций а) хлористый бензил и хлор в присутствии хлорного железа, б) хлористый бензил и хлор на свету, в) бензойная кислота и нитрующая смесь, г) га-нитротолуол и хлор в присутствии хлорного железа, д) га-нитротолуол и хлор на свету, [c.133]

При добавлении хлористого алюминия, хлорного железа или пятихлористого фосфора скорость реакции увеличивается. Кроме описанных нитрующих средств, иногда применяют и другие реагенты, а именно алкилнитраты в присутствии кислорода, трехокись азота ЫзОд (получаемую действием трехокиси мышьяка или крахмала на азотную кислоту), пятиокись азота (получаемую из НКОд и РаОь)- нитрующую смесь, получаемую действием двуокиси серы на дымящую НКОд, и, наконец, тетранитрометан (N03)4 и гексанитроэтан С(Н02)дС(М02)д. [c.213]

Предполагая, что при замене азотной кислоты ее солями нитрующая смесь все же будет достаточно активной ввиду каталитических свойств уксусного ангидрида, Менке изучил нитрование ароматических соединений смесями уксусного ангидрида с нитратами, имеющими достаточно низкие температуры разложения (к числу этих нитратов относятся нитраты железа, меди, никеля, кобальта, алюминия, церия и ряд нитратов других металлов I, II, III, IV и VIII групп периодической системы). Опыты Менке показали, что из этих соединений нитраты щелочных металлов не обладают нитрующим действием или же реагируют лишь в слабой степени. [c.435]

Нафталин (1000 кг) загружают в 100%-ную серную кислоту (1300 кг) н нагревают сначала 1 ч при 80—85 °С, а затем 1 ч при 145 °С. После охлаждения до 85 °С прибавляют 100%-ную серную кислоту (965 кг) и в течение 8 ч приливают олеум (65% SO3 2560 кг). Затем нагревают массу в течение 2,5 ч при 145 °С, охлаждают до 60 °С, прибавляют дополнительное количество олеума (65% SO3 300 кг), нагревают 2—3 ч при 150—1W °С и охлаждают до 100 С, После этого в течение 1 ч приливают воду (400 л) и передавливают сульфомассу при 80 °С в нитратор. Нитрующую смесь (86 /о HNO3 690 кг) прибавляют в течение 10 ч при 35—40 °С, после чего реакционную массу медленно выливают в промывные воды (2000—2700 л) от предыдущей операции и нейтрализуют мелом (3500 кг в виде 40%-ной водной суспензии) при 60—90 °С. После фильтрования с целью отделения гипса раствор восстанавливают порошкообразным железом (850 кг) и уксусной кислотой (-30 кг) при 90 °С, осаждают магнезией (50 кг) соли железа и удаляют их фильтрованием. Фильтрат медленно обрабатывают поваренной солью (650 кг) и НС1 (плотность 1,152 г/с.и 350 л) при 60 °С для получения кислой кальциево-натриевой соли в хорошо фильтрующейся кристаллической форме. Продукт отфильтровывают, промывают сначала раствором поваренной соли, а зате.м раствором Т-кислоты и очищают путем растворения в воде и обработки содой с последующим отфильтровыванием мела. Фильтрат упаривают до содержания в нем продукта в количестве, эквивалентном 55 г NaN02 в 1 л, и передают непосредственно на щелочное плавление для получения Аш-кислоты. [c.277]

Поставьте в штатив пять хроматографических колонок, заполненных алюминатным оксидом алюминия (А120з) -МаА102, являющимся катионитом. Блейте из капельниц по 5—7 капель раствора в первую колонку — нитра та кобальта (П), во вторую —нитрата меди (П), в третью — нитрата железа (II), в четвертую — нитрата никеля (П). Для пятой колонки приготовьте в чистой пробирке смесь растворов этих солей, взятых в равных объемах. Хорошенько [c.268]

Оборудование и реактивы к опытам 10.45—10.65. Штатив с пробирками. Горелка с треножником и сеткой. Штатнв с лапками..Тигельные щипцы. Стаканы. Чашки. Стеклянные палочки. Лучина. Растворы азотная кислота (р=1400 кг/м и р=1200 кг/м ), серная кислота (концентрированная и 1 2), соляна5[ кислота (концентрированная), гидроксид натрия, гидроксид аммония (25%-ный), нитрит калия (насыщенный и 2 н.), хлорид аммония, (насыщенный), перманганат калия (0Д)1 н.), иодид калия, сульфат железа (II) свежеприготовленный, дифениламин. Сероводородная вода, йодная вода. Нейтральный лакмус. Свежеприготовленный %-ный раствор крахмала. Сухие реактивы хлорид аммония, гидроксид кальция, смесь хлорида аммония с гидроксидом кальция (1 1) (готовить перед занятием), сульфат аммония, дихромат аммония (порошок), нитрат калия, нитрат меди (II), нитрат свинца (II). Стружка меди. Кусочки угля и серы. Лакмусовая бумага. [c.183]

Komm. Как влияет на окислительно-восстановительные свойства кобальта(П) замена молекул воды во внутренней сфере комплекса на другие лиганды Укажите функции нитрит-иона в П5. Почему не происходит окисления никеля(П) при введении пероксида водорода в реакционную смесь П2 (аналогично П1) Сравните устойчивость ацидокомплексов железа(П1) а) с тиоцианат-ионом и фторид-ионом (Пц) б) с ортофосфат-, гидроортофосфат- и ди-гидроортофосфат-ионами (П12)- Как влияет на цвет комплекса кобальта(П) а) замещение молекул воды во внутренней сфере на хлорид-ионы б) изменение КЧ центрального атома и превращение октаэдрического комплекса в тетраэдрический (Пе—Пд) Укажите координационное число комплексообразователя и дентатность лигандов для всех образующихся комплексов. К какому типу комплексов относятся продукты реакций в Пю, П13 и П Как меняется устойчивость комплексных соединений элементов семейства железа а) при переходе от степени окисления +П к -ЬП1 б) при замещении монодентатного лиганда на полидентатный (П13, Пи) Предложите способы обнаружения и разделения катионов железа(П), железа(П1), кобальта(П) и никеля(П) при их совместном присутствии в растворе. Составьте алгоритм опыта. [c.225]

Основываясь на соображении, что хлористый алюминий и хлорное железо в опытах Шааршмидта имеют значение активаторов двойных связей ароматического ядра, Баттге с успехом заменил эти соли более удобным реагентом — серной кислотой. Прн пропускании NOj или введении NjO в смесь серной кислоты и бензола происходит быстрое и полное поглощение окисла азота с повыщеиием темпе-р1туры. Углеводород нитруется с потреблением ЬОР/д окисла азота, другая половина которого входит количественно в состав образующейся нитрозилсерной кислоты, следовательно реакция может быть выражена уравнением [c.58]

Цианирование ннтрнла ферроценкарбоновой кнсюты. Смесь 2,11 г нитрила ферроценкарбоновой кислоты, 13 г хлорного железа, 6 мл жидкой синильной кислоты и 80 мл тетрагидрофурана нагрета в течение 3,5 час. Выделено 0,07 г (3% от взятого в реакцию) нитрила форроцснкарбоиовой кислоты, т. пл. 107—108° С (из петролейного эфира) и 1,46 г (62% от теорет.) динитрила 1,1 -ферроцендикарбоново 1 кислоты, температура плавления в запаянном капилляре 165,5—166° С (из бензола). [c.84]

Быстрое определение нитритного азота или суммы нитритного и нитратного азота в растительном веществе или почвенных экстрактах возможно при применении достаточно устойчивой смеси реагентов, которая состоит из сульфата двухвалентного марганца, цинка, лимонной кислоты, сульфаниловой кислоты, а-нафтиламина и сульфата бария. Если требуется определять только нитрит, в смесь не добавляют сульфат марганца и цинк, так как они восстанавливают нитрат до нитрита. Лимонная кислота, помимо создания нужной кислотности раствора, связывает железо, которое в больших концентрациях мешает определению. Сульфаниловая кислота и а-нафтиламин дают типичную красную окраску в присутствии нитритов. [c.138]

Железо (стружка), проволока фортепьянная, гвозди, кобальт (стружка), никель (стружка), соль хМора перекристаллизован-ная, железный купорос, нитрат кобальта, нитрат никеля, нитрит натрия, бром, уротропин, смесь этилового эфира с амиловым спиртом 1 I, соляная кислота концентрированная и 2 н., азотная кислота дымящая, концентрированная и 2 н., серная кислота концентрированная и 2 н., уксусная кислота 1 н. Растворы едкого кали 40%, едкого натра 2 п., аммиака 2 н., роданида калия концентрированный и 0,5 н., йодида калия 0,1 н., карбоната натрия [c.177]

Производные бензола, дезактивированные влиянием электроноакцепторных заместителей, можно хлорировать хлором в присутствии катализаторов или более сильными электрофилами, например ацилгипохлоритами (см. разд. 5.1.1). Нитробензол при действии хлора в присутствии РеС1з или ЗЬС с добавкой Ь при 35—40 С переходит р ж-нитрохлорбензол, который выделяют. дистилляцией. Аналогично из л-нитротолуола получают 4-нитро-2-хлортолуол. из, о-нитрохлорбензола в присутствии сульфида железа - смесь 3-нитро-1,2-дихлор- и 2-нит- [c.215]

Если исходят из нафталина, то ни р-сульфокислоту, ни другие промежуточные соединения не выделяют. Нафталин сульфируют при 165°С, как было описано выше, реакционную смесь охлаждают, разбавляют 85%-ной серной кислотой и нитруют 62%-ной азотной кислотой, поддерживая температуру 15 °С до тех пор, пока густая масса не станет достаточно подвижной для того, чтобы ее можно было перемешивать. Смесь нитронафталинсульфокислот восстанавливают в виде их натриевых солей действием порошкообразного железа в водной среде, слабо подкисленной уксусной или соляной кислотой. 1-Нафтил-амин-7-сульфокислоту отделяют кристаллизацией в виде плохо растворимой натриевой соли, а кислоту IV осаждают из маточного раствора при подкислении. Оба эти соединения являются ценными полупродуктами в производстве красителей, и поскольку они дают азокрасителй практически одного оттенка, то их часто применяют в виде смеси. Выходы, указанные на схеме для отдельных кислот, рассчитаны на нафталин. [c.465]

По общей схеме, муравьиной кислоте НСО Н отвечает свой амид—формамид H ON№ и свой нитрил — синеродистый водород H N, а потому муравьиноаммиачная соль H O NH и формамид при нагревании и действии водуотнимающих веществ (фосфорного ангидрида) дают синеродистый водород, а он во многих обстоятельствах (напр., соединившись с НС1 при действии воды) образует муравьиную кислоту и аммиак. Содержа водород при двух кислотных элементах углероде и азоте, синеродистый водород хотя и не обладает кислою реакциею на лакмус (у циановой кислоты кислотные свойства очень ясно развиты), но дает соли M N, а потому представляет свойства слабой кислоты, оттого и называется синильною кислотою. Малая ее энергичность видна также в том, что синеродистые щелочные металлы, напр., синеродистый калий (КНО - H N = НЮ + K N), в растворах имеют сильную щелочную реакцию [269]. Если пропускать аммиак чрез накаленный уголь, в присутствии щелочей, или газообразный азот чрез смесь угля со щелочью, а также если накаливать смесь азотистых органических веществ со щелочью, то щелочной металл соединяется с углеродом и азотом, образуя синеродистый металл M N, напр., K N [270]. Синеродистый калий употребляется в практике в большом количестве и образуется, судя по вышесказанному, во многих обстоятельствах, как, напр., при выплавке железа, в особенности с помощью [c.290]

В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной холодильником с воздушным охлаждением (без осушительной трубки), механической мешалкой с шаровым затвором и капельной воронкой, приготовляют суспензию амида калия (0,23 моля) в жидком аммиаке. Через вводную трубку в колбу подают из баллона безводный жидкий аммиак (500 мл). В аммиак при перемешивании бросают небольшой кусочек металлического калия. После появления голубой окраски прибавляют несколько кристаллов (около 0,25 г) азотнокислого железа [Ре(МОз)з ЭНгО], а затем небольшими кусочками — калий (примечание 1), всего в количестве 9,0 г (0,39 г-атома). После того как весь калий превратится в амид (примечание 2), прибавляют 44,6 г (0,23 моля) дифенилацетонитрила (примечание 3) и полученный зеленоватобурый раствор перемешивают еще в течение 5 мин. Затем в течение 10 мин. к нему приливают 30,5 г (0,24 моля) хлористого бензила (примечание 4) в 100 мл абсолютного эфира. Раствор окрашивается в оранжевый цвет, в течение 1 часа его перемещивают, а затем аммиаку дают испариться, нагревая смесь на паровой бане, причем постепенно приливают 300 мл абсолютного эфира. К эфирному раствору прибавляют 300 мл воды, в результате чего выделяется сырой нитрил. Эфир отгоняют и неочищенный нитрил отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход неочищенного светло-бурого а, а, р-трифенилпропионитрила составляет 64 г (98—99% теоретич.). Нитрил растворяют в 1300 мл горячего этилового спирта, обрабатывают активированным березовым углем и раствор фильтруют. Фильтрат оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре, а затем препарат отфильтровывают. Вторую порцию препарата получают в результате выпаривания маточного раствора. Общий выход [c.66]

Вслед за этим исследованием в ряде стран появились патенты [99, 100], в которых для усовершенствования амальгамного процесса предлагается вводить в реакционную смесь хиноны, полифенолы, аминохиноны и т. д. действие этих веществ значительно усиливается в присутствии солей железа, кобальта и никеля. Эти добавки повышают выходы адинодинитрила до 70%. Судя по литературным данным, в США строится крупный завод с применением амальгам щелочных металлов для получения адинодинитрила [100, 101]. Правда, точного описания процесса, который разработан фирмой Монсанто Кемике , нет, но, по-видимому, основным будет электрохимическое восстановление нитрила акриловой кислоты с применением так называемых солей Макки (например, соли тетраэтиламмония и толуол сульфоната), однако, как следует из [101], предполагается и использование амальгамы калия для превращения р-хлорпропионитрила — побочного продукта, образующегося при электролизе,— в адиподинитрил. [c.252]

Смотреть страницы где упоминается термин Железо нитрующих смесей: [c.270] [c.180] [c.93] [c.219] [c.475] [c.266] [c.66] [c.82] [c.232] [c.24] [c.306] [c.179] [c.84] [c.84] [c.239] [c.388] [c.388] [c.35] [c.347] [c.660] [c.147] [c.639] [c.559] [c.307] [c.559] [c.327] [c.395]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология