Холодное плавление вещества

С повышением давления кристаллическое состояние вещества также претерпевает фундаментальные изменения. По имеющимся прогнозам все твердые тела с увеличением давления переходят в металлоподобное состояние с кристаллической решеткой, отличающейся высокой степенью симметрии. При давлении около 10 атм наступает холодное плавление вещества. Однако при давлении, измеряемом сотнями тысяч атмосфер, твердые тела еще сохраняют известную нам при обычных условиях кристаллическую структуру. Диаграммы состояния пригодны поэтому для описания фазовых равновесий при температуре до 10 —10 ° К и давлении до 10 —10 атм. При больших температуре и давлении диаграммы состояния мало пригодны для описания общих закономерностей изменения свойств вещества. [c.199]

При достаточно низких давлениях твердые вещества также могут непосредственно переходить в паровую фазу этот процесс называется сублимацией. Сублимация - обычное явление для твердого диоксида углерода при давлении 1 атм, и именно по этой причине его принято называть сухим льдом . Обычный лед при таком давлении плавится с образованием жидкости, но холодным зимним утром при сухом воздухе сугробы могут сублимировать, превращаясь непосредственно в пары воды, без предварительного перехода в жидкое состояние. Поскольку энтальпия и энтропия являются функциями состояния, теплота или энтропия сублимации должны представлять собой суммы теплот или энтропий плавления и испарения при той же самой температуре. Например, для воды в предположении, что АЯ и AS при 273 К имеют такие же значения, как и при 298 К, находим [c.124]

Для нагревания образцов следует пользоваться блоком, представляющим собой массивный кусок меди. Блок можно применять в интервале температуры от О до 1000°. Блок имеет отверстия для термометра и для капилляра, в котором плавится исследуемое вещество. Размеры отверстий таковы, что термометры и капилляры плотно входят в них, чем достигается хороший термический контакт с металлом блока. Чтобы видеть нижние концы капилляров, в блоке следует прорезать горизонтальные отверстия, которые закрыты стеклами для защиты от проникновения холодного воздуха. Через эти отверстия наблюдать за изучаемым веществом в капилляре. Блок покрыть слоем асбеста. При работе блок нагреть (рис. 89) на слабом огне горелки и произвести отсчет температуры плавления. Плавление вещества в капилляре наблюдать при помощи бинокулярной лупы с увеличением в десять раз при боковом освещении. Около блока поставить осветительную лампу. [c.192]

Плазменный нагрев как метод впервые разработал Рид [94]. О методе полого катода, в котором также используется плазма, говорилось в разд. 5.5. Промышленные плазменные горелки постоянного тока применялись при выращивании кристаллов и раньше [91], но Рид первым использовал как источник нагрева индукционно связанную плазму. Плазменное состояние рассматривается как четвертое состояние материи, характеризующееся тем, что с атомов газа частично или полностью удалены электроны. Температура в плазме может быть очень высокой, достигая многих тысяч градусов. Плазмы образуются при ионизации атомов в пламени или при электрических разрядах. Обычный пример плазмы — электрическая дуга между двумя электродами, возникающая при электрическом разряде (как в сварочном аппарате). Нагрев с помощью электрической дуги известен с тех пор, как появилась возможность получать сильные электрические токи. Плазменные горелки постоянного тока стали выпускаться промышленностью с середины 50-х годов, и способы введения в горелки исходных порошковых материалов хорошо отработаны. Широко известен следующий способ применения горелки ее направляют на холодную поверхность, и подаваемый в пламя материал затвердевает в виде мелкозернистой керамики. Такой метод называется пламенным распылением, он. хорошо описан в литературе. В модифицированном варианте такая горелка может заменить факел в методе Вернейля. На фиг. 5.22 показана плазменная горелка постоянного тока. В общем она действует так между электродами зажигают дуговой разряд постоянного тока, и сильная струя газа сквозь дугу отдувает плазму от электродов. При обычной электросварке одним из электродов служит сам рабочий объект и плавление вещества невозможно, если он не проводящий. Плазменная горелка устраняет это ограничение. Обычное рабочее напряжение в плазменной горелке постоянного тока составляет 10—100 В при силе тока от нескольких сотен до нескольких тысяч ампер. Как сообщают, удается достигнуть температур около 15 000°С. Правда, часто оказывается довольно трудно стабилизировать газовый поток. В худшем случае плазма полностью выдувается из [c.232]

Экстрагирование расплавами проводят только пз горячих растворов, применяя большую пробирку или другой подходящий сосуд. В пробирку или сосуд наливают водный раствор, из которого нужно извлечь, например, комплексные неорганические соединения, такие, как иодидные, роданидные и т. п. Раствор может быть предварительно нагрет почти до кипения или же его нагревают непосредственно в пробирке или другой посуде, в которой проводят экстрагирование. К горячему раствору добавляют расплавленный экстрагент, пробирку закрывают пробкой и сильно встряхивают. После этого пробирку охлаждают, подставив ее под струю холодной воды. При охлаждении расплав экстрагента затвердевает. Для отделения затвердевшего экстрагента, содержащего извлеченное вещество, из пробирки выливают оставшуюся после экстрагирования жидкость. Затем можно провести так называемую реэкстракцию, добавив в пробирку такой растворитель, который растворял бы экстрагированное вещество, но не растворял бы экстрагент. Пробирку нагревают до плавления застывшего расплава, встряхивают несколько раз и снова охлаждают смесь струей холодной воды. Экстрагируемое вещество переходит во взятый растворитель, когорый отделяют сливанием. Если нужно, операцию повторяют. [c.180]

Вещества, нерастворимые в холодной воде, проверяют на раствори.мост]> при нагревании при этом нельзя путать плавление вещества с растворение.м. В случае растворения в горячей воде добавляют к раствору несколько капель 10%-ной щелочи и следят за тем, осаждается ли амин, (Если неясно, растворяется ли соль частично или она совсем не растворяется, сливают верхний слой жидкости и подщелачивают его.) [c.137]

Пробирки С веществом помещают в сушильный пистолет, соединенный с насосом (рис, 30), и сушат в течение 1 часа. Температура обогревающей жидкости должна быть по крайней мере на 30° ниже температуры плавления вещества. Обычно в колбе кипятят воду (т, кип, 100°) или ацетон (т, кип, 56°). В холодную часть прибора, соединенную с вакуумом, помещают лодочку со свежи.м фосфорным ангидридом пробирки с веществом помещают так, чтобы открытым концом они были направлены в противоположную сторону. [c.490]

Иод при обыкновенной температуре — темно-серое кристаллическое вещество. Легко образует фиолетовые пары уже при комнатной температуре, возгоняется при значительно более низкой температуре, чем его температура плавления. Пары иода, охлаждаясь на холодных стенках сосуда, снова дают кристаллы, чем пользуются на практике для его очистки от нелетучих примесей. [c.593]

Следует иметь в виду, что твердые вещества могут переходить в пар и при давлениях выше тройной точки (поскольку все твердые тела и жидкости частично испаряются при всякой температуре). Так, кристаллический иод при атмосферном давлении ниже температуры плавления переходит в пар фиолетового цвета, который легко конденсируется в кристаллы на холодной поверхности. Это свойство используется для очистки иода. Однако поскольку давление в тройной точке у иода ниже атмосферного, то при дальнейшем нагревании он будет плавиться (см. опыт 4.4). Поэтому кристаллический иод при атмосферном давлении не может находиться в равновесии со своим насыщенным паром. [c.40]

Кристаллы отфильтровывают, промывают на воронке малым количеством холодного растворителя и сушат. Чистоту вещества проверяют, определяя его температуру плавления (разд. 34.2.1 и рис. 34.3). [c.195]

КЪ мл этого реактива прибавляют несколько капель альдегида или кетона. Если карбонильное соединение—твердое вещество, то около 0,05 г его растворяют в небольшом количестве спирта и прибавляют к раствору гидразина. Если осадок гидразона не выпадает после непродолжительного стояния, смесь подогревают на водяной бане в течение 15—30 мин. и оставляют стоять в течение ночи. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного спирта, перекристаллизовывают из горячего спирта, высуши вают и определяют температуру плавления. [c.139]

Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера (с отсасыванием), дважды промывают холодной дистиллированной водой (по 5 М.Л) II хорошо отжимают на воронке плоской стороной стеклянной пробки. Затем вынимают воронку из колбы для отсасывания, опрокидывают ее на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги и переносят на него кристаллы. Разровняв вещество на бумаге, кладут на иего стеклянную палочку и, покрыв листом фильтровальной бумаги с проделанными в нем мелкими дырочками, высушивают сначала на воздухе, а затем в фарфоровой чашке на водяной бане. После высушивания взвешивают чистый ацетанилид и определяют его температуру плавления. [c.134]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 4 г КОН и 25 мл этилового спирта. Колбу снабжают обратным холодильником и осторожно нагревают смесь до растворения щелочи (небольшое количество КОН может остаться нерастворенным). Раствор охлаждают и прибавляют 5,8 мл хлористого бензила (хлористый бензил раздражает слизистые оболочки глаз и кожу меры предосторожности см. стр. 259). Затем осторожно нагревают смесь до начала кипения и отставляют горелку. По окончании бурной стадии реакции (приблизительно через 15 мин) колбу помещают в горячую водяную баню и кипятят еще 20 мин. Реакционную смесь охлаждают в бане с холодной водой, прибавляют 50 мл ледяной воды и встряхивают до полного растворения твердого вещества. Затем прибавляют небольшими порциями 2 н. НС до кислой реакции водного Слоя по лакмусу. Полученный эфир отделяют, промывают водой (2 раза по 5 мл), сушат над плавленым СаСЬ и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 180— 187 С. Выход около [c.63]

М-Метил- 3-метокси-4-оксифенил)-аланин (III). В 2-литровой круглодонной колбе (примечание 5) кипятят с обратным холодильником в течение 12 час. 18 г (0,07 моля) неочищенного продукта восстановления с раствором 180 г кристаллического гидрата окиси бария в 270 мл воды. Горячий раствор разбавляют 1 200 мл воды и осаждают барий прибавлением 250—270 jit 6 н. раствора серной кислоты (примечание 6). Выпавший в осадок сернокислый барий отделяют с помощью центрифугирования и промывают двумя порциями воды по 100 мл] промывные воды выпаривают при 50° в вакууме до объема около 50 мл. Кислый раствор подщелачивают на лакмус прибавлением 10 мл 12%-ного водного аммиака. Смесь оставляют на сутки при 0°, после чего ее фильтруют, осадок промывают холодной водой и сушат. Выход составляет 12 г (74% теоретич. примечание 7). При быстром нагревании вещество плавится при 273—275°. После перекристаллизации из воды температура плавления вещества 276—278°. В последующей стадии может быть использован неочищенный препарат. [c.298]

Маточный раствор отделяют от кристаллов отсасыванием в баллончик. Для этого длинный конец баллончика вытягивают в тонкий капилляр, который в самом узком месте отрезают и оплавляют на пламени микрогорелки (но не запаивают ). Затем обычным образом вбаллончик вводят каплю растворителя, подогревая, вытесняют воздух, и баллончик готов для работы. Сначала отсасывают в баллончик верхний слой растворителя, а затем маточный раствор между кристалликами. Если кристаллы засорят отверстие капилляра, их можно удалить, вращая баллончик вокруг своей оси. Наконец, каплей холодного растворителя ополаскивают стенки пробирки и кристаллы, и раствор присоединяют к маточному раствору. Отделенные таким образом кристаллы можно вместе с пробиркой поместить в пистолет для сушки. При такой методике кристаллизацию можно повторять до тех пор, пока температура плавления вещества не станет постоянной. Маточные растворы можно объединить в одном баллончике, однако более безопасно помещать их в отдельные пробирки, так как в противном случае на последней стадии кристаллизации можно загрязнить уже очищенный продукт первым маточным раствором. [c.702]

К отфильтрованным жирным кислотам прибавляют 25 мл 17о-ного раствора дигитонина в 96%-ном спирте. Дигитонин, соединяясь со свободными стеринами, превращается в дигито-нид. Образующиеся кристаллы дигитонида отделяют от жирных кислот путем промывания на фильтре хлороформом и эфиром. Очищенный от жирных кислот дигитонид в продолжении 10 мин кипятят с 3—5 мл уксусного ангидрида. Реакционную смесь после охлаждения холодной водой обрабатывают четырехкратным количеством 50%-ного спирта. Полученный при этом уксуснокислый стерин промывают на фильтре 50%-ным спиртом, растворяют в небольшом количестве эфира и раствор вы паривают досуха в фарфоровой чащке. После многократной кристаллизации определяют точку плавления. Температура плавления вещества выше 117° С указывает на идентичность его фитостерину, что может служить доказательством присутствия в испытуемом жире растительного масла. Различные стерины имеют заметно отличную кристаллическую структуру. Поэтому бывает полезно выделить из полученных выше ацетатов стерины в чистом виде и просмотреть их под микроскопом. На основании микроскопического исследования также можно судить о происхождении жира, из которого были получены стерины. [c.174]

Даже в начале диспергирования происходит разрушение кристаллических областей и аморфизация структуры [71, 179] ле только полимеров, но и низкомолекулярных веществ. Следовательно, после подобного холодного плавления кристаллитов в первый момент механохимического процесса на дальнейшее течение механокрекинга могут быть полностью распространены представления, (рассмотренные выше для аморфных полимеров. Можно полагать, что и высо1кокристаллические изотактические полимеры также сначала аморфизируются , а затем подвергаются механойрекингу в соответствии с общими закономерностями. [c.56]

Для квазисублимации с носителем при охлаждении с помощью холодного воздуха вещество помещается [78] в реторту и нагревается до плавления, но не до кипения, например до тех пор, пока давление насыщенного пара не достигнет примерно 100 мм. Пар выдувают с помощью сжатого воздуха, направленного на поверхность расплава, в широкогорлую склянку без дна (рис. 20). К концу этого приемника привязан мешок из хлопчатобумажной ткани, а горло банки набито ватой для предохранения от уноса вещества. Пары, смешанные с воздухом, имеют тенденцию конденсироваться в виде дыма. Но если поток воздуха, охлажденный пропусканием через медную спираль, погруженную в ледяную [c.530]

Для получения экстремально высоких температур и при очень высоких требованиях к чистоте пользуются солнечным излучением или излучением дугового разряда, которое концентрируют на вещество большой линзой [423] или лучше вогнутым зеркалом. Почти единственные применяемые до сих пор подобного рода печи Штраубеля [424], выпускаемые заводами Цейса, собирают солнечное излучение плоским зеркалом и затем концентрируют его параболическим зеркалом диаметром 2 ж в фокус диаметром 8 мм [425—427 ]. Благодаря тому, что вещество заключено в тонкостенную колбу из кварцевого стекла, которое незначительно поглощает энергию излучения, операцию можно вести в любой атмосфере. Температуры > 3500° можно получить примерно за 30 сек-, плавящиеся при высоких температурах вещества, такие, как 2Юг или MgO, можно расплавить в стеклообразную массу. Так как при нагревании излучением стенки тигля могут оставаться холодными, то вещество, подлежащее плавлению, можно применять в качестве подложки. Порошкообразный материал равномерно покрывает стенки тигля, если тигель вращать с определенной скоростью [428]. [c.139]

Отсюда было высказано предоположение , что при размоле теряют кристаллическую структуру и как бы подвергаются холодному плавлению только те низкомолекулярные органические вещества, молекулы которых имеют асимметричные силовые поля, способные создавать энергетические барьеры с глубоким минимумом потенциальной энергии, препятствующим упаковке в кристаллическую решетку при низких температурах диспергирования. Если сравнить дисахарид, или сахарозу, состоящую из остатков [c.216]

Затем один конец платиновой лодочки нагревается газовой горелкой, в этом конце температура будет выше температуры плавления исследуемого вещества, в холодном конце вещество застывает в СТ61КЛО, в таком состоянии лодочка находится во все время опыта. [c.37]

Для нагревания образцов пользуются блоком, представляющим собой массивный кусок меди. Блок можно применять в большом интервале температуры от 0° до 1000° С. Хорошая теплопроводность металла устраняет необходимость применения мешалки. Отсутствие нагретой жидкости в стеклянном сосуде создает безопасность в работе. Блок имеет отверстия для термометра и для капил--ляра. Размеры отверстий таковы, что термометры и капилляры плотно входят в них, чем достигается хороший термический контакт с металлом блока. Для того чтобы видеть нижние концы капилляров, в блоке прорезаются горизонтальные отверстия, которые за-крьггы стеклышками для защиты от холодного воздуха комнаты. Через эти отверстия ведут наблюдение за изучаемым веществом в капилляре. Блок покрывают слоем асбеста. Работа с прибором (рис. 111) состоит в том, что блок нагревают на очень медленном огне горелки и производят отсчет точки плавления, плавление вещества в капил- [c.256]

Молодая Земля сразу же после своего образования была холодным космическим телом, и в ее недрах температура еще нигде не превышала температуру плавления вещества. Об этом, в частности, свидетельствует полное отсутствие на Земле очень древних изверженных (да и любых других) пород с возрастом старше 4 млрд лет, а таклсе изотопно-свинцовые отношения, показывающие, что процессы дифференциации земного вещества начались заметно позже времени образования самой Земли и протекали без существенного плавления. Кроме того, на земной поверхности тогда не было ни океанов, ни атмосферы. Поэтому эффективная механическая добротность Земли в тот ранний период ее развития, который мы в дальнейшем будем называть катархейским, была сравнительно высокой. По сейсмическим данным, в развитой океанической литосфере, т.е. в холодном земном веществе мантийного состава, фактор добротности находится в пределах от 1000 до 2000, тогда как в частично расплавленной астеносфере под вулканами его значение снилсается до 100. [c.244]

Условные обозначения и сокращения разл. — разлагается, возг. — возгоняется, безв. — безводный, давл. — плавится под давлением, взр. — взрывается, гор. — горячий, хол. — холодный, разн. — разные растворители, р. — растворимо, н.р. — нерастворимо, тр.р. — трудно растворимо, х.р. — хорошо растворимо, оо — смешивается в любых соотношениях, орг. раств. — органический растворитель, ац. — ацетон, бз. — бензол, гл. — глицерин, мет. — метиловый спирт, сп. — этиловый спирт, тол. — толуол, укс.к. — уксусная кислота, хл. — хлороформ, э. — диэтиловый эфир. Растворимость в воде дана в граммах вещества (для газов — в мл) на 100 г воды при температуре 20°С (если растворимость дана при другой температуре, то последняя указана в скобках) — относительная плотность веществ при 20°С (при температуре, указанной в скобках), а также газов в сжиженном состоянии при 0°С и давлении 1,01325-10 Па т.пл. и т.кип. — температуры плавления и кипения в °С при давлении 1,01325-10 Па (или при давлении, указанном в скобках, МПа) Пд — показатель преломления при 20°С (или при температуре, указанной в скобках). [c.60]

Определение таких физических констант веществ, как температуры плавления и кипения, производят термометрами, которые градуируются на заводах-изготовителях при полном погружении ртутного столбика в пар или жидкость. При работе в лаборатории выступающая часть столбика находится в более холодном воздухе, она расширена меньше, чем остальная масса, поэтому термометр всегда показывает температуру пнже истинной. Кроме того, показания термометра находятся в зависимости от условий, в которых он работал. Еслн, например, термометр длительное время нагревать до высокой температуры, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20°С. Совершенно нормальные условия работы термометра также приводят к некоторому смещению точки 0 С. Это явление называется термическим последствием. Оно вызвано тем, что расширившееся при нагревании стекло, остывая, не сразу приобретает свой первоначальный объем. Учитывая это явление, откалиброванные термометры, используемые для установления температур плавления и кнпення, должны периодически проверяться. Как калибрование, так н проверка термометров заключается в сравнении показаний их с табличными значениями температуры фазовых переходов при плавлении и кнпенин стандартных веществ (см. Приложение V)- [c.54]

Возгонкой (сублимацией) называют процесс, при котором кристаллическое вещество, нагретое ниже его температуры плавления, переходит в парообразное состояние (минуя жидкое), а затем оседает на холодной поверхности в виде кристаллов. Возгонка — превосходный способ очистки веществ в тех случаях, когда загрязнения обладают иной летучестью, чем само вещество, и заменяет длительную и трудоемкую кристаллизацию. Очищенное таким образом вещество свободно от загрязнений. Поэтому возгонку часто используют в качестве конечной операции при получении образцов для анализа. Этот метод особенно удобен для очистки веществ, образующих сольваты или гидраты. [c.51]

ДЛИНОЙ около 20 см, конец которой заплавлен. Спай 3 не должен касаться дна или стенок чехла. Свободные концы проволок (холодный спай 6) вывести наружу и погрузить в тающий лед 7, чтобы он находился при постоянной температуре. Термо-э. д. с., возникающая между горячим и холодным спаями, для термопар ТХ и ТХК в первом приближении пропорциональна разности температур между ними и измеряется милливольтметром 8 или компенсационным методом. Термопару необходимо проградуировать в условиях, близких к условиям опыта по температурам плавления чистых веществ. Так, в системе KNOз—ЫаЫОз для калибровки термопары взять чистые соли. [c.67]

Части прибора изготовляют из тугоплавкого стекла и соединяют на шлифах, так как хлориды сурьмы при повышенной температуре быстро разрушают пробки. Этот хлорид можно оч[1щать также возгонкой. Лодочку с 3—4 г этого вещества помен1ают в длинную стеклянную трубку. Из прибора вытесняют воздух оксидом углерода (IV), илн азотом, или смесью азота с водородом, а затем нагревают трубку в токе этих газов до 120— 150 °С. При этой температуре хлорид сурьмы (III) перегоняется в холодный конец трубки, который после охлаждения запаивают. Хлорид сурьмы (III)—белое кристаллическое вещество с температурой плавления 73 °С, во влажном воздухе гидролизуется хранить его следует в запаянных ампулах. [c.210]

Хлорид свинца (II) РЬОд — бесцветное, кристаллическое вещество его плотность 5,85, температура плавления 498° С и температура кипения 954° С. Он практически не растворим в холодной воде, но заметным образом растворяется в горячей. [c.502]

Опыт 1. В пробирке смешивают 0.5 г 3,5-дииитробензоилхлорй-да с 1 г или 1 мл вещества. Смесь нагревают иа кипящей водяной бане в течение 5 мин, затем прибавляют 10 мл дистнллироваияой воды и раствор охлаждают во льду, пока продукт реакции не затвердеет. Еслн этого не происходит, то маслообразный продукт несколько раз промывают холодной водой, хорошо растирая его. Затвердевшее вещество отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл 2%-ного раствора соды и перекристаллизовывают из 5... 10 мл смесн этилового спирта н воды такого состава, чтобы эфнр растворялся в горячем растворе, но выделялся при его охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, сушат на фарфоровой пластинке и определяют температуру плавления. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология