Сожжение при определении азота

Сожжение навески 3,04 г вещества, состоящего из углерода, водорода и азота, дало 8,62 мг СО2 и 2,07 мг Н2О. При определении азота методом Дюма из 2,20 мг вещества получено 0,26 мл газообразного азота (объем пересчитан на нормальные условия). Вычислите состав [в % (масс.)] и простейшую формулу вещества. [c.6]

Газометрическое определение азота. Несмотря на кажущуюся простоту, в этом методе может встретиться много трудностей, так как разложение исследуемого вещества сопровождается многочисленными побочными процессами, учитывать которые довольно сложно. Навеску сжигают в атмосфере диоксида углерода за счет кислорода твердых окислителей. Ток диоксида углерода используют для вытеснения продуктов сожжения. Продукты сожжения обычно пропускают через слой нагретой металлической меди, которая восстанавливает оксиды азота до свободного азота. В азотометр со щелочью должна поступать лишь смесь двух газов — азота и диоксида углерода. При этом в азотометре собирается только азот, так как СО2 поглощается раствором щелочи. По объему выделившегося азота определяют его содержание в веществе. [c.814]

Метод определения азота основан на окислении навески вещества окисью меди выделяющийся свободный азот вытесняют углекислым газом и после поглощения последнего щелочью определяют объем азота. Сожжение вещества проводят в тугоплавкой стеклянной трубке, подобной той, какая применяется при определении углерода и водорода. [c.226]

Определение азота можно также вести в трубке для сожжения, запаянной с одного конца трубку наполняют на 12 см. слоем магнезита 2). За этим слоем помещают небольшую медную спираль, а за ней, последовательно 1) небольшой слой зерненой окиси меди 2) мелкую окись меди 3) смесь вещества с окисью меди 4) длинный слой зерненой окиси меди и, наконец, 5) восстановленную медную спираль. Метод этот несколько неудобен тем, что при каждом новом сжигании трубку приходится наполнять снова. [c.138]

Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

Сожжение. Установка для определения азота изображена на рис. 3.1. Навеску вещества 5—7 мг, взятую с точностью до 0,00002 г на микровесах, берут в кварцевую лодочку или стеклянный капилляр (жидкое соединение) и помещают в трубку 11, в которую предварительно насыпают слой оксида меди длиной 10 мм. [c.131]

Большинство методов, предложенных для определения и идентификации закиси азота, основано на реакциях, происходящих при высокой температуре. Один из наиболее употребительных методов заключается в сожжении закиси азота в присутствии водорода. Смесь закиси азота с водородом пропускают через нагретый пламенем газовой горелки платиновый капилляр или через трубку с накаленной платиновой проволокой. Происходит следующая реакция [c.197]

Установка для определения азота (рис, 14) включает в себя три основные части 1) аппарат для разложения анализируемого продукта, состоящий из большой кварцевой трубки 7 для сожжения, маленькой трубки 4 для окисления СО до СОг и кварцевого стакана 8 2) систему для получения и подачи углекислого газа 3) микроазотометр 1 для улавливания образующегося элементного азота. [c.50]

Как известно, при определении азота по Дюма во многих случаях получают завышенные результаты, особенно при анализе образцов, в состав которых входят органические соединения с длинными углеродными цепями. Ошибочные результаты получают также в случае истощения окиси меди или проведения сожжения при слишком высокой температуре. [c.150]

Фирма Карло Эрба разработала специальный элементный газохроматографический анализатор для определения азота. Сожжение образца в оловянной или серебряной капсуле проводят в присутствии кислорода, 25 мл которого вводят одновременно с пробой в реактор. Образовавшиеся продукты окисляются на слое оксида хрома при 950 °С и поступают в трубку с реагентом, где поглощаются водяные пары, диоксид углерода [c.197]

Анализ опубликованных работ и опыт нашей работы показывает,, что использование газовой хроматографии действительно открывает большие возможности для определения азота в элементном анализе. Используя принцип пиролитического разложения навески органического-вещества, преимущество которого убедительно показано работами Коршун и Климовой [15, 16], мы разработали соответствующее приспособление с автоматическим обогревом и нашли условия сожжения органических веществ, удовлетворяющие требованиям как количественного окисления навески анализируемого вещества до простых веществ, так и их. хроматографирования. [c.108]

Предлагается метод определения азота в азотсодержащих органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа. Навеска анализируемого вещества (1 — 5 мг), помещенная в кварцевый стаканчик длиной 90 мм, диаметром 6—7мм, засыпается порошкообразной и зерненной окисью меди. Стаканчик с навеской и окислителем помещаются в трубку для сожжения (ТС) из нержавеющей стали длиной 160 мм, внутренним диаметром 10 мм. Окисление анализируемого вещества до N2, СО2 и Н2О осуществляется за счет кислорода окиси меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 750—850° при использовании предварительного пиролитического разложения навески анализируемого вещества. Процесс окисления полностью завершается внутри стаканчика. Дополнительные зоны окисления отсутствуют. Необходимость восстановленной меди отпадает, так как функции ее выполняют продукты разложения органического вещества. Нагрев ТС производится с помощью трехсекционного электронагревателя. Секции включаются последовательно автоматически через заданные интервалы посредством реле времени. [c.210]

Предлагается метод одновременного определения С, Н, N в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа. Навеска анализируемого вещества (1 — 5 мг) подвергается сожжению так же, как при определении азота (см. предыдущий реферат). [c.210]

Одним из немногочисленных определений азота в природных водах является метод сожжения с крепкой серной кислотой, так называемый метод Кьельдаля (1883). [c.106]

Отказ от использования кислорода в процессе сожжения был вызван двумя причинами 1) экономичный метод, кроме определения водорода и углерода, должен включать одновременное определение азота и, что также крайне желательно, определение других элементов. Присутствие же кислорода мешает определению азота, так как время вымывания этих элементов из колонки с силикагелем приблизительно одинаковое поэтому потребовалась бы вторая хроматографическая колонка 2) учитывалась также возможность образования взрывчатых смесей при одновременной конденсации ацетилена и кислорода. [c.190]

Аппаратура для определения азота состоит из источника углекислоты, трубки для сожжения и прибора для собирания азота — азотометра Шиффа. [c.32]

При определении углерода и водорода, как и определении азота по Дюма, вместо длинной горелки гораздо удобнее пользоваться электропечью [5, 7]. Преимущества электрообогрева значительно меньшее теплоизлучение, возможность точного регулирования и контроля температуры нагрева, а также значительно меньшая коррозия трубок для сожжения. При определении азота по Дюма удобнее применять открывающуюся электропечь, которая может быть удалена от установки на время вытеснения азота из трубки для сожжения в азотометр. (Н. Г.) [c.170]

Разработан метод быстрого определения азота в органических соединениях, основанный на сочетании сожжения и газо-жидкостной хроматографии. Содержание азота в чистых соединениях определялось двумя метода. ми, один из которых позволял получить отношение углерода к азоту, а другой — абсолютное содержание азота. Эти методы применимы также для идентификации компонентов в смесях азотсодержащих соединений. [c.212]

Количественное определение азота по Дюма основано на сожжении точной навески вещества, смешанной с окисью меди, в токе углекислого газа. Полученный при этом газообразный азот после пропускания через 40%-ный раствор едкой щелочи для отделения от СОг вводят в особый прибор — азотометр, где измеряют точно объем выделившегося газа. Способ этот является универсальным. [c.28]

Существует ряд методов количественного определения азота в органических веществах. Самый универсальный из них — метод Дюма — Прегля, основанный на сожжении органического вещества в присутствии окислителя в токе инертного газа с улавливанием элементарного азота, выделяющегося при сожжении. В настоящее время пользуются обычно прибором для микроанализа, схема которого изображена на рис. 50. [c.226]

При выполнении элементных анализов азотсодержащих веществ, как уже говорилось, химики, по предложению Гей-Люссака, стремились получать азот после сжигания в виде элементного азота. Гей-Люссак при исследованиях циана, разработал метод, основанный на определении отношения объемов, образовавшихся при сожжении углекислоты и азота. При этом отпадала необходимость знать навеску исходного вещества перед сожжением. Однако этот метод имел существенные недостатки. В 1833 г. Дюма предложил более точный метод прямого определения азота. В первоначальном приборе, построенном Дюма, применялась ртутная ванна и воздушный насос, что вносило некоторые неудобства при определении. В дальнейшем Дюма заменил воздух в трубке для сжигания углекислым газом, вместо ртути стал применять концентрированный раствор едкого кали. Метод Дюма в более совершенном виде применяется и поныне. [c.196]

Прибор для определения азота состоит из следующих основных частей 1) источник чистого СОг, 2) трубка для сожжения, 3) прибор для (количественного определения объема азота. [c.70]

Дальнейшее определение азота после сожжения ведут путем отгонки аммиака в сильнощелочной среде с водяным паром. Колориметрическое определение позволяет избежать процесса отгонки аммиака и при массовых определениях значительно сократить время определения. [c.127]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

Для определения азота по методу Мерца применяют автомат Рапид Ы , который в стандартном исполнении состоит из аппаратуры для элементного анализа сожжением и автоматического азотометра ( Азотомата ). С помощью азотометра измеряется объем образующегося азота. [c.70]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

На основании анализа опубликованных работ по элементному анализу и кинетике сожжения [2—6] и особенно работ Коршун и Климовой по пиролитическо.му окислению навески органического вещества [7—9], а также из опыта нашей работы по определению азота [10] был найден способ сожжения, отвечающих указанным требованиям [И]. [c.24]

Для определения азота микрометодом в органических соединениях пользуются методом Кирстена, который заключается в сожжении навески вещества в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди в данном методе берут окись никеля и металлический никель. Этот метод дает возможность избежать завышенных результатов при определении азота и обеспечить полноту сгорания органических соединений. [c.113]

Применение газовой хроматографии позволяет не только упростить методику и сократить продолжительность анализа, но и устранить некоторые (возможно принципиальные) ошибки, а также оказать существенную помощь в определении оптимальных условий окисления в классическом гравиметрическом методе. Возможность последнего направления в применении газохроматографических методов в анализе показана в работах Стьюарта, Портера и Беда, Хахенберга и Гутбер-лета [11]. Как известно, при определении азота по Дюма во многих случаях получают завышенные результаты, особенно при анализе образцов, в состав которых входят органические соединения с длинными углеродными цепями. Ошибочные результаты получают также в случае истощения оксида меди или проведения сожжения при слишком высокой температуре. [c.198]

Вечержа [6, 7] предложил метод автоматического определения углерода, водорода, азота, в котором хроматографическая колонка заменена химическими поглотителями. В качестве окислителя использована закись-окись кобальта при температуре 600—700° С. Для определения каждого элемента применялся соответствующий газ-носитель. При определении углерода сожжение проводят в токе кислорода. Образующуюся воду и окислы азота поглощают ангидроном и двуокисью марганца, а двуокись углерода определяют по теплопроводности. При определении водорода вещество сжигают в токе азота воду восстанавливают железными стружками до водорода после поглощения двуокиси углерода водород фиксируют катарометром. При определении азота вещество сжигают в токе СОг, элементарный азот определяют также по теплопроводности. Точность определения углерода 0,46%, водорода 0,16%, азота 0,27%. [c.116]

Положим, например, что при сожженйи 8,676 мг вещества, содержащего углерод, водород, кислород и азот, образовалось 2,740 мг воды и 20,760 мг двуокиси углерода. При определении азота из 8,872 мг того же вещества получено 0,740 мл азота при 21 °С и 752 мм рт. ст. [c.41]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

В литературе описаны некоторые, основанные на сожжении, лхетодики с продолжительностью определения 15—20 мин. Сандберг и Мареш , а также Дазуолт и Брандт излагают методы определения углерода и водорода, частично уменьшающие трудности, свойственные методу Прегля, за счет сочетания его или аналогичного метода Дюма для определения азота с газовой хро уштографией. [c.224]

Определение азота. Для количественного определения азота (по Дюма) точную навеску вещества сжигают с окисью меди, но в отличие от метода определения углерода и водорода сожжение ведут ]1 е в токе кислорода, а в токе двуокиси углерода. В этих условиях углерод и водород и пытye югo вещества превращаются в СО и Н,0, а азот вещества превращается в газообразный азот — N2. Продукты горения пропускают через крепкий (40 о) раствор щелочи в специальный прибор — азото.петр. Щелочь целиком поглощает СО., и воду, а над ней собирается чистый азот. По деления азотометра можно определить объем образовавшегося азота, а затем вычислить его вес. Содержание азота выражают в процентах к взятой кавеске. [c.19]

Разработка лервого метода определения азота принадлежит французскому ученому Жану Батисту Андре Дюма (1800— 1884). В 1831 г. он описал [157] метод определения азота, основанный на сожжении органического вещества, смешанного с окисью меди, в атмосфере двуокиси углерода. Дюма поместил в трубку также и металлическую медь как средство, восстанавливающее окислы азота до свободного азота. Дюма собирал азот в эвдиометре, где определял его объем. Метод Дюма по сегодняшний день является основным методом определения азота в органических соединениях. [c.12]

При определении азота в органических соединениях существенным изменением является введенное Кирстеном [336] сожжение при высокой температуре (1050°) в кварцевой трубке, а также замена использовавшейся Дюма окиси меди и металлической меди окисью никеля и металлическим никелем. Это дает возможность, с одной стороны, избежать повышенных результатов при определении азота, являющихся следствием термической диссоциации СиО, и с другой — обеспечивает полноту сгорания соединений, которые при анализе по классическому методу Дюма сгорают не количественно и результаты получаются пониженными. [c.17]

Медь является самым давним, средством для удаления окислов азота из продуктов горения. Медная стружка применялась для этой цели еще Гей-Люссаком. Медь нашла широкое применение в 0лементарно м анализе благодаря работам Дюма по определению азота в органических веществах [420] она количественно восстанавливает окислы азота при температуре —500° [488]. К сожалению, медь окисляется при этой температуре кислородом и ее нельзя применять при сожжении в токе кислорода или избытка воздуха. Правда, некоторые исследователи пытаются ее применить в элементарном анализе, заменив кислород воздухом или смесью воздуха с азотом [54, 294, 310, 312, 434, 496]. Однако трудности, связанные с необходимостью частой регенерации восстановительных свойств меди, являются [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология