Берилл, полный анализ

При полном анализе металла, зная содержание бериллия и сумму всех остальных примесей, определенных описанными выше методами, можно вычислить по разности содержание кислорода в пробе, как дополнение до 100%. [c.337]

Ход анализа. 1—2 мг растертого в порошок минерала сплавьте в серебряной чашке с едким кали или натром. Плав иосле полного охлаждения растворите в 5—7 каплях холодной воды, к раствору прибавьте 2 капли этилового спирта для восстановления соединений марганца и центрифугируйте. К центрифугату, помещенному в маленькую пробирку, прибавьте 5—7 капель воды и затем 5 капель насыщенного спиртового раствора хинализарина. В присутствии бериллия раствор окрашивается в чисто синий или смешанный фиолетово-синий цвет. В отсутствие бериллия раствор окрашен в фиолетовый цвет. [c.159]

Примером может служить работа по анализу золота концентрирование примесей Мд, Са, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мо, Мп, Ре, Со, N1, Си,. A.g, 2п, Сс1, 5п, РЬ, 5Ь и В1 проводили практически полным отделением золота из солянокислого раствора восстановлением его до металла. Выпариванием раствора приготовляли концентрат примесей на основе окиси бериллия, который подвергали спектральному анализу. Коэффициент обогащения 10. чувствительность .10 — .10 % [61]. [c.14]

Анализы берилла Раджастхана. Полных и надежных анализов берилла Раджастхана мало. Ниже приведены наиболее надежные из них. [c.57]

Ход анализа. Навеску сплава 2—3 г при содержании <5% А1 и 1 г при большем содержании алюминия помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 20 мл дистиллированной воды и небольшими порциями 30—40 мл соляной кислоты (1 1), избегая бурного растворения. Стенки колбы смывают небольшим количеством. воды и раствор нагревают до полного растворения сплава. К раствору приливают 80 мл насыщенного раствора хлорида аммония и осаждают аммиаком из горячего раствора гидроокиси алюминия и бериллия, е давая большого избытка аммиака. [c.266]

Осаждение металла при его восстановлении. При анализе золота концентрирование примесей производили путем практически полного отделения золота из солянокислого раствора восстановлением его до металла. Выпариванием раствора приготовляли концентрат примесей на основе окиси бериллия. Коэффициент обогащения около 10, чувствительность анализа 10 — 10 %. [c.456]

Достаточно полно приведены также линии спектра воздуха (кислорода и азота), возбуждающегося в источниках света, обычно применяемых для спектрального анализа линии спектра ртути, повсеместно применяемого в лабораторной технике спектры элементов, бедных линиями, — бора, лития, бериллия и водорода. [c.11]

Химическая и каталитическая инертность стекла по отношению ко многим соединениям послужила причиной полной модернизации газовой схемы хроматографа фирмы Р. а. М с целью исключения возможности контакта компонентов анализируемой смеси с металлом [85]. Исследования, проведенные на колонках из меди, нержавеющей стали, фторопласта и стекла при хроматографическом анализе смесей двуокиси азота с воздухом, показали невозможность использования других материалов, кроме стекла, вследствие сорбции и конденсации, происходящих на поверхности колонок. Стеклянные колонки оказались незаменимыми также при определении микропримесей органических соединений в диборане [86], серусодержащих газов (сероводорода, сероуглерода, двуокиси серы и других) [87], хлористого водорода и хлора [88], галогенированных углеводородов [58, 59], органических соединений бора, бериллия, алюминия, фосфора, цинка и олова [9], фосфатов, аминов, триазидов [89], хлорорганических примесей в четыреххлористом германии и углеводородах [52, 53]. Полностью оправдало себя применение стеклянных колонок при хроматографическом анализе полиолов и ванилинов, позволившее исключить адсорбцию анализируемых соединений на поверхности колонки [90]. Замена фторопластовых колонок на стеклянные при анализе продуктов разложения три- [c.73]

Ниже даны указания для проведения анализа по схемам (3) и (2). Их применяют специально для анализа костной золы, однако они пригодны также и для анализа других биологических материалов после озоления. Выделение бериллия, по-видимому, достаточно полное, однако данные по этому вопросу довольно ограниченны. [c.287]

Ход анализа. Навеску сплава растворяют при нагревании в 30%-ной азотной кислоте, а затем медь выделяют электролизом. К раствору, не содержащему медь, прибавляют аммиак до слабого запаха, нагревают и фильтруют. Гидроокиси бериллия, алюминия и железа промывают несколько раз 2%-ным раствором азотнокислого аммония, а затем растворяют горячим раствором 20%)-ной соляной кислоты. Раствор выпаривают до объема 1 мл и после охлаждения разбавляют 25 мл воды. Затем прибавляют 2%-ный раствор щавелевой кислоты, несколько капель раствора метилоранжа и полученный раствор пропускают через колонку с катионитом СБС в Н-форме. Сорбированный бериллий вымывают 10%-ным раствором соляной кислоты. Для полного вымывания бериллия достаточно 250 л<л соляной кислоты указанной концентрации. [c.172]

Енцш, Якоб и Кандлер [280] определяли небольшие количества индия (а также галлия и бериллия) в продуктах металлургического производства методом полных энергий. Введение элемента сравнения не требуется. По постоянной калибровочной кривой выполняют анализ разнообразных проб. [c.215]

Вообще говоря, в точной аналитической работе нельзя обойтись без предварительного сплавления проб (разд. 2.3.4). Так, образцы шлака, смешанные с 4-кратным избытком смеси триок-сида бора и карбоната лития и содержащие также оксид кобальта, сплавлялись в графитовом тигле. Затем превращенный в порошок плав формовался в таблетки с 4-кратным избытком медного порошка 4]. Методика сплавления в борат лития широко распространена и используется во многих вариантах спектрометрического анализа диэлектрических материалов. Специальное исследование подтвердило [5], что сплавление улучшает точность и воспроизводимость анализа материалов близкого химического состава за счет разрушения кристаллической структуры и гомогенизации проб. В экспрессных методах анализа шлаков в порошкообразный плав вводят (и смешивают) кроме обычно используемого элемента сравнения (кобальта) еще оксид бериллия в качестве вещества сравнения для кальция и магния, а вместо меди — 2-кратный избыток графитового порошка [6]. Полное время анализа составляет 9 мин. Коэффициент вариации равен 0,5—2,0%. При определении некоторых элементов (например,51, Мп, Т1) в ряде шлаков и руд он может возрастать до нескольких процентов. Считают, что эта погрешность обусловлена осаждением металлов, вызванным кобальтом, во время сплавления в графитовом тигле. Следовательно, кобальт не является лучшим элементом сравнения. [c.126]

Измерение потока фотоиейтронов, испускаемых бериллием под действием у-лучей, было успешно применено геологами в полевых условиях при обогащении руд, а также химиками в качестве вспомогательного специфического простого, быстрого и не разрушающего образец средства анализа. Хотя этот метод не может конкурировать со спектрометрическим методом при измерении содержания бериллия в воздухе, тем не менее его развитие будет способствовать решению проблем, связанных с быстрым определением загрязнений поверхностей бериллием. Возможное увеличение чувствительности портативных приборов позволит найти более полное решение вопроса. Очевидно, описываемая методика может быть применена для непосредственного контроля непрерывных процессов как при работе с жидкостями (например, при процессах химического экстрагирования или при переработке зашлакованных топливных элементов с бериллиевым покрытием), так и ири работе с газами (например, при охлаждении новейших высокотемпературных реакторов, имеющих топливные элементы с бериллиевым покрытием). [c.184]

Ход анализа. Для определения бериллия 100—500 мл исследуемой воды подкисляют минимальным количеством HNOj, упаривают до влажных солей и остаток растворяют в 2—3 мл воды. Б полученный раствор приливают 2%-ный NaOH до рН = 7-ь 10 и еще 2—3 мл, нагревают до полной коагуляции осадка гидроокиси железа, центрифугируют, осадок промывают 0,5 мл 1 %-ного NaOH, центрифугат подкисляют 2% -ной НС1 до рН=Зн- 5 и доводят объем смеси до 20 мл. К 10 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 0,1 Ai раствора комплексона [c.607]

Аналитические свойства трифенилметановых соединений, относящихся к классу трифенилметановых красителей тина орто-фенолкарбоновых кислот, до настоящего времени почти не исследованы. Исключение составляют несколько красптелей, одним из которых является хромрубин илп хромовый фиолетовый [1, 2], известный под названием алюминона [3]. Этому красителю в настоящее время посвящена большая литература, в которой достаточно полно охарактеризованы его аналитические свойства [4 — 15]. Сейчас его широко применяют в количественном анализе для онределення алюминия, бериллия н маг ния [16-19]. [c.97]

При анализе прокаленной окиси бериллия и во всех случаях, когда бериллий находится в связанном состоянии (люминофоры и др.), для переведения бериллия в растворимое состояние пробу сплавляют с бифторидом калия. Для этого фильтр переносят в платиновый тигель и осторожно озоляют на небольшом окислительном пламени газовой горелки. К остатку добавляют 0,5 г бифторида калия и сплавляют в муфельной печи при 900° С или на паяльной горелке до получения прозрачного плава. По охлаждении приливают в тигель 2 мл раствора H2SO4 и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения серного ангидрида. К остатку добавляют 10 мл раствора НС1, переносят раствор в колбу и нагревают на водяной бане до полного его растворения. [c.326]

После растворения пробы весом в 1 г последовательно проводится серия экстракций хлороформом при помощи аммонпй-пиролиндитиокарбоната и дитизона при pH = 3 5 7 и 9. В результате этой серии экстракций достигается практически полное отделение указанных 26 элементов-примесей от основного компонента п-робы. В концентрат добавляется элемент сравнения — бериллий — в таком количестве, чтобы конечный раствор содержал 0,01% Ве. Возбуждение спектра сухого остатка раствора, нанесенного на графитовые электроды, проводилось в конденсированной искре. Спектральным прибором служил кварцевый спектрограф небольшой дисперсии. Некоторые из указанных выше загрязнений могли быть определены с чувствительностью 10" % прн средней ошибке анализа 10%. [c.462]

BfJ rip0H3B0AHMbix результатов существенно соблюдать точную концентрацию щелочи. При слишком низкой концентрации щелочи не происходит полного развития окраски, в то время как при слишком высокой ее концентрации и в отсутствии бериллия появляется коричневатая окраска. Ниже приведена пропись хода анализа, основанная на методе Осборна и Стросса [17]. [c.71]

Экстракция трибути л фосфатом [25]. Скандий извлекается ТБФ из pa TBOipoB в концентрированной соляной кислоте в виде прочного хлористоводородного комплекса и таким путем может быть отделен от лантанидов, бериллия, алюминия, хрома (III) и (в присутствии перекиси водорода) от титана следы ип рия, по-видимому, переходят в органическую фазу. При последующем взбалтывании с водой скандий извлекается последней из раствора ТБФ. Присутствие небольших количеств циркония препятствует полному извлечению скандия водой. В методике определения следов скандия, по Эберлю и Лернеру (см. разд. IX, Г), экстракция ТБФ является важной стадией в ходе анализа. [c.83]

Теоретический анализ колебательных спектров соединений бериллия связан со значительными дополнительными трудностями по сравнению с анализом спектров координационных соединений других металлов. Эти трудности вызваны небольшим атомным весом бериллия. Поэтому при расчете частот нормальных колебаний соединений бериллия нельзя использовать часто применяемые нриближепные методы расчета фрагментов молекул. С другой стороны, в случае любого соединения бериллия экспериментальных данных оказывается недостаточно, чтобы провести полный расчет силового поля молекулы. [c.123]

Ход анализа концентратов бериллия. 0,2 г топкоизмельченного концентрата сплавляют с 5 г бифторида калия, сначала осторожно, до расплавления бифторида, затем на сильном пламени горелки или в муфеле до получения прозрачного однородного плава. В охлажденный алав медленно прибавляют 8—10 мл концентрированной HoSOi и нагревают 5--10 мин. до полного разложения плава и выделения густых белых паров SO3 охлаждают, споласкивают стенки чашки водой и вновь упаривают до паров 50з. Обработку повторяют 2—3 раза. Остаток смывают водой в стакан, прибавляют 10—15 мл НС1, доводят объем до 120— 150 мл водой и назревают. Если раствор мутный, прибавляют несколько капель 30%-ной НоО.,. [c.100]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Купферон СеН5Ы(ЫО)ОЫН4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом анализе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно осуществить полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят [c.132]

Детально изучено отделение алюминия от основных и второстепенных составляющих этих сплавов и Определение алюминия с помощью ауринтрикарбоновой кислрты Так как анализ длинный, мы не приводим здесь подробное описание, а даем характеристику метода в общих чертах. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов, а свинец удаляют в виде сульфата. Оставшиеся небольшие количества свинца, железа и многих других элементов (стр. 199) удаляют электролитически на ртутном катоде. Экстракцией купферратов хлороформом удаляют титан, цирконий, следы железа (III), и частично ванадий (V). Экстракцией 8-оксихинолятов хлороформом при pH 5 в присутствии перекиси водорода отделяют алюминий от бериллия, скандия, иттрия, хрома и ванадия уран сопутствует алюминию. Окончательное определение алюминия проводят в присутствии меркаптоуксусной кислоты. Показано, что 10—80 у алюминия из образцов весом 2 г извлекаются достаточно полно. [c.215]

Наиболее подробно исследованным и, пожалуй, наиболее удобным реагентом для определения алюминия остается 8-оксихинолин (оксин). Оксин был почти одновременно предложен Ханом [833] и Бергом [184] и затем многократно критически исследовался как гравиметрический реагент [1378, 1406, 2103]. Алюминий количественно осаждается как из слабокислых ацетатных, так и из виннокислых аммиачных растворов. Полное осаждение достигается в области pH = 4,2—9,8. При осаждении из уксуснокислых растворов достигается простое отделение от щелочных и щелочноземельных металлов и, что особенно важно, от магния и бериллия, в то время как осаждение нз аммиачного раствора всегда рекомендуется проводить в тех случах, когда на предыдущих этапах анализа для маскирования использовалась винная или другие карбоновые кислоты [184]. При этих условиях образуется желто-зеленый кристаллический оксихинолинат алюминия, который не содержит воду и точно соответствует стехиометрическому составу А1(С9НбОМ)з. [c.166]

Химико-сиектральный метод, основанный на концентрировании примесей путем полного отделения молибдена количественной флотацией осадка с а-бензоиноксимом. При анализе концентрата примесей на основе окиси бериллия определяют 20 элементов с чувствительностью 10" —Ю %. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология