Анализ качественный микрометод

Что такое макрометод анализа Полумикрометод Микрометод 4. Что такое чувствительность реакции Чем она характеризуется 5. Какое значение имеет чувствительность реакции в химическом анализе 6. Что такое химические реактивы 7. Что означает маркировка реактива ч. , ч. д. а. , х. ч. 8. Какой метод качественного анализа называют дробным Систематическим 9. Какие реакции лежат в основе кислотно-щелочного метода анализа катионов [c.44]

При выполнении анализа ультрамикрометодом работают с пробами менее 0,001 г и объемами растворов менее 0,001 мл. Посуда, применяемая в ультра микрометоде, представляет собой капиллярные микрососуды специальной формы. Операции качественного ультрамикроанализа, как правило, проводят под микроскопом. [c.124]

Полумикрометод анализа занимает промежуточное положение между макро- и микрометодом. Масса анализируемого вещества составляет в этом методе 0,01—0,1 г, а объем анализируемого раствора — 0,1—3 мл. Поскольку полумикрометод качественного химического анализа экспериментально удобен и экономичен, ниже будут рассмотрены операции качественного анализа применительно к этому методу. [c.124]

До настоящего времени каталитические реакции не нашли значительного применения в органическом качественном анализе. Известно, что каталитическое ускорение химических реакций часто обусловлено присутствием минимального количества (следов) вещества. Следы вещества принимают участие в промежуточных реакциях и ограничивают их активность в ряде определенных гомогенных и гетерогенных систем. Процесс ускорения реакций может быть использован для разработки специфических и чувствительных реакций на соответствующие катализаторы. Значение каталитических реакций долгое время недооценивали при поисках новых специфических реакций. Однако исследователям, заинтересовавшимся этим явлением, удалось за относительно короткий срок создать много чувствительных и специфических реакций, применимых в качественном неорганическом анализе и в капельном анализе. Нет никакого сомнения, что каталитическое ускорение чисто органических реакций органическими катализаторами также сможет быть использовано в анализе. Характерным примером является катализируемое глицерином разложение щавелевой кислоты, которое позволяет обнаружить глицерин микрометодом. Несмотря на то, что органических соединений во много раз больше, чем неорганических, и что они значительно многообразнее, они реже, чем неорганические ионы, проявляют каталитическое действие, видимо, вследствие отсутствия способности изменять свое валентное состояние. Использование катализа в ана- [c.45]

Поскольку не всякая учебная лаборатория имеет возможность обеспечить проведение качественного анализа по полу-микрометоду, курс излагается таким образом, что позволяет вести работу как по макро-, так и по полумикрометоду. [c.3]

Х76 Практические работы по неорганической химии и качественному анализу с применением полу.микрометода. Учеб. пособие для вузов. Л., Высш. школа , 1972. [c.2]

В книге почти все опыты проводятся с малыми количествами веществ, в основном отвечающими полумикрометоду. Прогрессивный полу микрометод широко используется в качественном анализе. Очевидно, является необходимым внедрение его и в общей (неорганической) химии. Следует как можно раньше обучить студентов приемам работы этим методом. Поэтому в книге подробно изложена техника выполнения лабораторных работ. [c.3]

Однако мы должны обратить внимание последователей макрометода качественного анализа на то, что переход к полу-микрометоду менее труден, чем этого можно ожидать. Химические принципы, конечно, одинаковы в обеих системах, и задача обучения в основном не меняется. Применяемые реактивы практически идентичны в обоих методах качественного анализа. Как покажет просмотр этой книги, для применения полумикрометода требуется весьма немного нового (и недорогого) оборудования. Обычный курс качественного анализа может быть заменен полумикрометодом при затрате очень малого количества времени и денег. [c.7]

Качественный анализ мокрым путем в зависимости от того, какой объем раствора и содержащееся в нем количество вещества берут для анализа и как выполняются аналитические операции, подразделяется на макрометод, микрометод и полумикрометод. [c.8]

В последнее время начали широко развиваться микрохимические методы качественного анализа (микрокристаллоскопия, капельный анализ и др.), в которых работа ведется с ничтожными дозами вещества — миллиграммами и долями миллиграмма, каплями и долями капли раствора. Микрометод применяется для ускорения работы и рассчитан главным образом на дробное открытие ионов. Здесь в необходимых случаях прибегают к систематическому ходу анализа, но техника работы в этом случае трудна. [c.14]

В Московском химико-технологическом техникуме в лабораторных работах применяется микрометод, за исключением опытов по качественному анализу и некоторым другим темам. Микрохимические реакции выполняются с минимальным количеством реактивов (от ОД до 10 мг). Значительное число опытов проводится в виде качественных реакций, при выполнении большинства которых расходуются лишь капли реактивов, содержащие тысячные доли миллиграмма в пересчете на активное вещество, т. е. расход реактивов по сравнению с макрометодом сокращается в 20—30 раз. Кроме того, при работе по микрометоду значительно сокращается время, затрачиваемое на выполнение опытов, что дает возможность поставить ряд дополнительных экспериментов. [c.3]

Операции качественного анализа проводят в центрифужном конусе емкостью 1 А. Техника работы в основном та же, что и при работе с микроконусом или центрифужным конусом, причем можно использовать любую надежную схему анализа. С успехом применялась схема разделения обычных элементов группы сероводорода, очень похожая на схему, изображенную в таблицах 2—4. При этом брали в 1000 раз меньшие массы и объемы пробы, реактивов и растворов, чем указано в вышеупомянутых таблицах для микрометодов. [c.136]

Наиболее удобно в обычной практике проводить качественное исследование полумикрометодом. Этот метод не требует больших количеств веществ для анализа, достигается значительная экономия времени и реактивов по сравнению с макрометодом. В то же время этот метод значительно проще микрометода, требующего специальной аппаратуры и особых навыков работы. [c.62]

При подготовке четвертого издания автор стремился усовершенствовать учебник в соответствии с дальнейшим повышением требований к уровню теоретической подготовки студентов, отразив в нем новейшие достижения аналитической химии, усиление значения физикохимических методов и микрометодов, расширение применения органических реагентов в качественном и количественном анализе. [c.3]

При элементном органическом анализе количественно определяют углерод и водород, реже кислород, азот, серу, галогены и другие элементы, которые были обнаружены качественными реакциями. Когда имеют дело с ранее не описанными соединениями, элементный анализ совершенно необходим для определения приближенной эмпирической формулы исследуемого вещества и представляет, таким образом, первый шаг в систематическом исследовании нового вещества. До 1910 г. методы элементного органического анализа были трудоемкими и отнимали много времени. Введение Эмихом и Преглем элегантных микрометодов привело к упрощению анализа и достижению такой точности, которой с трудом могли добиться старыми методами даже опытные работники. Существует целый ряд превосходных монографий , посвященных элементному анализу [c.17]

Следует отметить значение работ русских и советских химиков в создании микрометодов качественного анализа. Основоположниками микрокристаллоскопического метода анализа являются русские химики М. В. Ломоносов и Т. Е. Ловиц (1757—1804). [c.25]

В книгу включены описания макро-, полумикро- и микрометодов элементарного анализа методы качественного и количественного определения функциональных групп анализ отдельных представителей основных классов органических соединений газовый анализ. Описаны основные методы определения температур плавления, затвердевания, кипения и конденсации методы термического анализа органических соединений основы хроматографического анализа методы анализа органических растворителей и их смесей. Для анализа каждой группы соединений приводится ряд методов, что дает возможность читателю выбрать, из них наиболее подходящий для работы. [c.15]

В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов, используемых для выполнения реакций, различают макро-, полу-микро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа. Наиболее широкое применение в качестве анализа получил полумикрометод с элементами микроанализа. Масса анализируемого вещества в полу-микрометоде составляет 0,01-0,1 г, объем анализируемого раствора — [c.144]

Успехи микроанализа в области элементарного анализа привели к проникновению микрометодов в анализ белков. Как правило, если только не применяется фракционированная кристаллизация или перегонка, для получения вполне точных результатов оказывается достаточно нескольких миллиграммов аминокислоты. Были разработаны качественные методы, которые требуют всего нескольких микрограммов каждой аминокислоты и которые должны получить большое значение при контроле [c.61]

Определение качественного и количественного состава веществ сильно облегчилось благодаря усовершенствованию методов анализа, а в последнее время и благодаря созданию автоматических приборов, выполняющих такие операщш, как элементный анализ, разделение смесей аминокислот и др. Распространение микрометодов позволяет обходиться навесками в несколько миллиграммов вместо преж1п1х 200—300 мг. Определение молекулярной массы с помощью масс-спектромегприи требует тысячных долей миллиграмма и дает, кроме точной молекулярной массы, еще и ценные сведения о фрагментах, на которые распадается молекула. Иногда одних этих данных достаточно для построения структурной формулы. [c.338]

Макро- и полумикрометоды. В зависимости от количества анализируемых веществ, объема растворов и техники выполнения различают макро-, полумикро-, микро- и ульура микрометоды качественного анализа. [c.236]

В учебнике описаны важнейшие качественные реакции по мак-ро-, полумикро- и микрометодам. Сопоставлены сероводородный, кислотно-щелочной и фосфатный методы систематического качественного анализа. Они рассмотрены с позиций периодического закона Д. И. Менделеева, что позволяет установить сходство и различие методов. Наряду с классическими методами даны дробный, капельный и хроматографический анализы катионов и анионов. Рассмотрено применение экстракционного анализа. В количественном анализе описаны гравиметрический, титриметрическнй и физико-химический методы. [c.3]

Анализ. Для количественного определения содержания метоксильных групп в М. применяют объемный микрометод, основанный на отщеплении метоксильных групп конц. Н1 и выделении образующегося СН.Л. Получаемый после ряда последовательных реакций иод оттитровывают тиосульфатом натрия. Метоксильные группы в М. могут быть определены также спектральным методом. Качественно М. может быть определена с помощью хромотроповой к-ты или антрона (9, 10-дигидро-9-оксоантрацепа). При нагревании хромотро-попой к-ты с М. в присутствии нерекиси бензоила появляется фиолетовое окрашивание. Антрон в присутствии серной к-ты с М. дает зеленое окрашивание. Р-р иода в КТ окрашивает М. от фиолетово-коричневого до фиолетового цвета, пропадающего в присутствии сильной щелочи. Для качественного определения можно использовать способность танина осаждать М. из водных р-ров в виде хлопьев. [c.107]

Крешков А. П. и Вильборг С. С. Окисление диметиланилина феррицианидами. [Качественное обнаружение третичных смешанных жирноароматических аминов окислением феррицианидами]. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, 1947, вып. 12, с. 68—70. Библ. 4 назв. 7517 Крешков А. П. и Гурецкий И. Я- Анализ кремнийорганических соединений. Определение углерода и водорода в некоторых кремнийорганических соединениях микрометодом. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, 1952, вып. 17, с. 7—14. Библ. 19 назв. 7518 [c.285]

ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ — аиализ смесей газов с целью устаиовления их качественного и колич, состава. Но количеству газовой смоси, в Ятой для анализа, различают макро- (ок, 100 мл гиза), попу-микро- (СК, 2—10 M,i) и микрометоды (ок. 1 мл и меньше) к микрометодам относят также случай определения очень малых концентраций газа, порядка [c.381]

Микрокристаллоскопическое обнаружение алюминия 195 бария 118 бихромат-иона 202 висмута 266 кадмия 264 калия 65 кальция 121 кобальта 217 магния 75 марганца 210 меди 262 мышьяка(Ш) 288 натрия 69 никеля 218 нитрат-иона 345 ннтрит-иона 345, 347 олова 294, 295 ртути(П) 260 свинца 257 силикат-иона 332 стронция 119 сульфат-иона 318 сурьмы 291 фторид-иона 330 цинка 214 Микрометод качественного анализа 10 [c.418]

Полумикрометод качественного анализа является целесообразным сочетанием макро- и микрометода от первого он берет основное его преимущество — систематический ход анализа, а от микрометода он заимствует сравнительно малые дозы вещества— раз в 10 меньшие, чем дозы макрометода. Это дает возможность значительно ускорить работу, заменив, например, фильтрование центрифугированием. Для всех реакций обнаружения ионов в пределах принятого метода нет строго определенной дозы вещества. Для малочувствительных реакций она должна быть большей, а для высокочувствительных реакций (см. ниже) может быть очень малой. Дозировка вещества в полуми-крометоде должна быть такой, чтобы при соблюдении оптимальных условий проведения реакции наблюдался вполне убедительный эффект реакции. Дозы полумикрометода обычно колеблются Б следующих пределах [c.14]

Наряду с описанными пирохпмическими методами в последнее время начал применяться также метод растирания исследуемого твердого вещества с темн или иными твердыми реактивами. При этом методе, предложенном в 1898 г. Ф. М. Флавипким (1848— 1917), используют реакции, сопровождающиеся изменением окраски, т. е. образованием окрашенных соединений открываемых элементов. Реакции можно выполнять с очень малыми количествами исследуемого вещества поэтому метод растирания можно рассматривать как один из микрометодов качественного анализа. [c.15]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает полу микрометод качественного химического анализа. Для полумикроаналнза берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и открытием отдельных ионов. [c.32]

Микроанализ служит главным образом для количественных опреде лений в техническом анализе. В органическом анализе он почти совер шенно вытеснил более старые макрометоды, особенно в рядовых анализах где для определения микрометодами таких компонентов, как углерод водород и азот, требуется почти вдвое меньше времени, чем при приме нении макрометодов. Использование и возможное применение микроме тодов в анализе неорганических продуктов весьма многообразно, но в на стоящее время в этой области микроанализ чаще служит в качестве спе циального, а не обычно применяемого способа. В этом случае, так же как и в органическом анализе, микрометоды удобны вследствие экономии времени, оборудования и реактивов, когда требуется провести количественное исследование продуктов, достаточно однородных, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками. Там, где строгая однородность материала не существенна, как, например, в качественном анализе, значение микро- и полумикрометодов возрастает. [c.171]

Микрометоды крайне медленно внедрялись в лабораторную студенческую практику. Однако влияние двух прошедших войн вызвало необходимость экономии материалов и времени, что в свою очередь заставило многих преподавателей пересмотреть традиционные методы. Полумикрометоды с большим успехом стали применяться при преподавании качественного анализа вообще и, в частности, при идентификации путем получения производных. По мнению автора, студент должен постепенно знакомиться с применением микрометодов следующим образом. Обучение препаративной органической химии надо начинать с полумикроколичества (1—2 г) номере усовершенствования методов следует снижать количества веществ до 100— 200 мг при изготовлении производных и до 25—50 мг при определении функциональных групп для идентификации органических соединений. Таким образом, после обучения органической химии в течение года студент сможет оперировать с количествами порядка миллиграммов при элементар-1ЮМ анализе или определении функциональных групп. По мнению преподавателей, использовавших эти методь. , никакие методы в науке как объекты не приносятся в жертву. Наряду с экономией времени и материалов студент приучается, знакомясь с микротехникой, тщательности и аккуратности в работе, приобретает соответствующие экспериментальные навыки. Например, при работе с 1—5 г соединения для получения производных при идентификации органических соединений макрометодами, описанными в литературе, полученные количества настолько велики, что даже при небрежной работе можно провести 2—3 кристаллизации, причем останется около 100 мг вещества для определения точки плавления и других опытов. Однако при уменьшении количеств исходных веществ в 10 и более раз работать следует крайне тщательно необходимо подбирать такие условия, которые способствовали бы наиболее полному протеканию реакции, и проводить минимальное число перекристаллизаций, чтобы обеспечить достаточный выход продукта для проведения нескольких определений точки плавления. [c.10]

Электрофорез на ацетате целлюлозы служит простым и вместе с тем чувствительным способом обнаружения аномальных видов гемоглобина. Наиболее подходящей буферной системой является смесь трис-борная кислота-ЭДТА (pH 8,4) [816, 1141, 1224]. Для качественных анализов можно использовать микрометоды. Электрофореграммы анализируют либо без применения красителей, либо после их окрашивания общими белковыми красителями или с помощью пероксидазы. Последний метод, очевидно, более специфичен, так как выявляет только те белки, которые содержат гем. Шнейдер [1141] рекомендует двукратное окрашивание сначала пунцовым S, а затем раствором бензидина, содержащим нитропруссид натрия (дает синюю окраску). Если при электрофорезе необходимо определить содержание минорного (т. е. имеющегося в незначительном количестве) компонента, например гемоглобина Аг, то наиболее надежный метод состоит в том, что на пленку наносят относительно большое (точно определенное) количество образца, элюируют соответствующие зоны электрофореграммы без ее предварительного окрашивания и проводят фотометрическое измерение [1141]. При денситометрическом сканировании окра- [c.321]