Бензойная кислота, титрование потенциометрическое

Кислотно-основные реакции с потенциометрической индикацией точки эквивалентности часто используют при титровании в среде органических растворителей. При этом открываются дополнительные возможности анализа и исследования протолитов, титрование которых в водной среде невозможно. Значение Ка для салициловой и бензойной кислот равно соответственно 1,1-10 и 6,2-10- и поэтому в водных растворах не представляется возможным дифференцированно титровать эти кислоты. Применение амфипротного растворителя позволяет расширить диапазон значения рК . [c.135]

Рис. 1 . Кривые потенциометрического титрования смесей анилидов с бензойными кислотами

N раствор метилата натрия готовили растворением рассчитанного количества металлического натрия в обезвоженном метиловом спирте. Характеристика титранта устанавливалась потенциометрическим титрованием метилатом натрия точных навесок бензойной кислоты в среде метилэтилкетона. Титрованный раствор метилата натрия предохранялся от действия влаги и углекислоты воздуха. Исходный метилэтилкетон осушали безводным сульфатом натрия и прокаленным поташом. Для проведения анализов отбирали фракцию метилэтилкетона, кипящую при. 79,5 С. [c.188]

Ниже описывается метод потенциометрического определения бензойной кислоты, основанный а растворении навески кислоты в среде ацетона и титровании ее бензольно-метаноловым раствором гидроокиси тетраэтиламмония (ГТЭА) или этаноловым раствором КОН. [c.462]

Описанными выше потенциометрическим и визуальным методами титрования были. получены удовлетворительные результаты для натриевых солей уксусной, пропионовой, масляной, олеиновой, стеариновой, коричной и бензойной кислот. Соли кислот, более сильных, чем муравьиная (/( = 2,1 10 ), не могут быть определены с достаточной точностью. [c.138]

Для определения точки эквивалентности мы провели потенциометрическое титрование подкисленного бензойной кислотой растворителя в присутствии индикатора фенолфталеина с фиксацией объема реагента на титрование, изменения потенциала по шкале [c.218]

Щелочность, как и кислотность масла, определялась потенциометрическим титрованием, при этом для титрования масла, имеющего щелочную реакцию, применялся спиртобензольный раствор бензойной кислоты, а полученные результаты пересчитывались в мг КОН на г масла. [c.636]

При потенциометрическом титровании синтезированных мономеров, полимеров и сополимеров обнаружено резкое падение силы кислот при переходе от бензол- и п-толуолсуль-фокислот к мономерам и полиэлектролитам (табл. 3). Для перевода мономеров и водорастворимых полимеров из солевой формы в кислотную их растворы пропускали через колонку с сульфокатионитом КРС-8п в Н+-форме. Нерастворимые сополимеры переводили в Н+-форму обработкой 0,1 и. НС1. Очевидно, влияние групп —СНз и —СН = СН2 или >СН—СН2 — на диссоциацию сульфогруппы существенным образом различно. При полимеризации также наблюдается уменьшение силы кислоты по сравнению с мономером. Резкое различие в значениях рКа для полиэлектролитов (рКа = = 2,6—3) и смолы КРС-8п (рКа =2), полученной сульфированием стиролдивинилбензольного сополимера, может быть связано с различным положением сульфогруппы в молекуле. Известно, что константы диссоциации замещенных бензойных кислот существенно отличаются наибольшей кислотностью обладают орто-, а наименьшей пара-замещенные бензойные кислоты [4]. Учитывая, что в процессе сульфирования сополимеров наряду с -изомерами могут образовываться м-, и возможно о-сульфокислоты, становится объяснимым найденное различие. Однако, на кривых потенциометрического титрования смолы КРС-8и не удалось обнаружить двух (или более) перегибов, характерных для сульфогрупп, находящихся в различных положениях. Это, по-видимому, обусловлено низкой чувствительностью применяемого экспериментального метода, когда две (или более) сульфогруппы титруются как одна группа с усредненным значением рКа- Это подтверждается результатами, полученными при титровании 1-(р-бромэтил)-бензол-2,4-дисульфокислоты (рис. 3). [c.27]

Растворы 0,1 н. солянокислого гидроксиламина и пиперидина готовили в этиловом опирте. К навеске альдегида ( 0,3 Л1.Ч0Л), взятой на микровесах, прибавляли 5 мл раствора пиперидина и 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина. Такая последовательность прибавления реагентов имеет значение, так как при ней сводится до минимума образование ацеталей [2]. Пробу оставляли на 30 мин. при комнатной температуре или нагревании. Затем прибавляли 15 мл растворителя и проводили потенциометрическое титрование избыточного количества пиперидина 0,1 н. раствором едкого кали в изопропиловом опирте. Нормальность титранта определяли по дифенилгуанидину. При окси.мнровании без пиперидина выделяющуюся кислоту титровали 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали (нормальность устанавливалм по бензойной кислоте). Титрование проводили на приборе ЛПМ-60М со стеклянным и хлор-серебряным электродами. Растворители осушались и очищались по известным методикам [8]. [c.150]

Для получения гидроокиси тетрабутиламмония 40 г йодида растворяют в 90 мл безводного метилового спирта, охлаждают в ледяной бане и добавляют 20 г мелкораздробленной окиси серебра. Смесь в закрытой колбе встряхивают в течение 1 ч отделяют в небольшой пробе осадок центрифугированием и проверяют в растворе отсутствие йодида реакцией с нитратом серебра в присутствии азотной кислоты. Если проба дает положительный результат. то добавляют окись серебра и продолжают встряхивание. По окончании реакции фильтруют через стеклянный фильтр, осадок промывают бензолом и доливают раствор бензолом до 1 л в течение 5 мин пропускают ток сухого азота и хранят раствор без доступа влаги и углекислоты. Титр раствора устанавливают по навеске бензойной кислоты м. м. 122,1) в том же растворителе, который будет применяться при анализе потенциометрическим титрованием [c.146]

Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона, нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором гидроокиси тетраэтиламмония до получения отчетливого синего окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где 1 = 0,01221. [c.135]

На рнс. 11 изображены кривые потенциометрического титрования некоторых производных бензойных кислот, а на рис. 12 показаны те же кривые для некоторых замещенных фенолов. [c.45]

Одно из преимуществ пиридина — его ограниченная дифференцирующая способность, позволяющая, например при потенциометрическом титровании, определить относительную кислотность большого числа производных бензойной кислоты и соединений, содержащих фенольный гидроксил. При [c.125]

Значения рКа показывают также, что карбоновые кислоты можно различать путем титрования пделочью разными способами. Например, о-фталевую кислоту можно отличать от бензойной путем потенциометрического титрования. В то время как фталевая кислота при потенциометрическом титровании обнаруживает на кривой титрования два изгиба, соответствующие обеим карбоксильным группам, бензойная кислота обнаруживает лишь один изгиб, совпадающий со вторым изгибом для фталевой кислоты. Таким образом, содержание фталевой кислоты в смеси можно рассчитать по первому изгибу, а полное содержание кислот — по второму, содержание бензойной кислоты определится по разности. [c.134]

Сравнительное титрование этанол-бензола (1 1) с добавкой 0,1% бензойной кислоты потенциометрически и индикаторным способами [c.219]

Установка титров растворов оснований по бензойной кислоте. Бензойная кислота ( eHs OOH) х. ч. молекулярный вес 122, 10, темп. пл. 120—122 С, наиболее часто используемое установочное вещество для стандартизации титров различных оснований. Установку титров оснований по бензойной кислоте проводят преимущественно методом отдельных навесок. Навеску бензойной кислоты — около 0,05—0,06 г, взятую с точностью до 0,0002 г, переносят в стакан для титрования, растворяют в соответствующем предварительно нейтрализованном растворителе (который в дальнейшем используется для проведения определения) и титруют раствором основания потенциометрическим методом. При визуальном титровании рекомендуется использовать тимоловый синий (переход окраски от желтой к синей) в среде диметилформамида, ацетона, метилэтилкетона или азофиолетовый (переход окраски от оранжевой к голубой) в среде диметилформамида. При установке титров высокочастотным методом в качестве среды используют бензол — метиловый спирт в соотношении 10 1. [c.109]

Смеси солей с кислотами в ряде случаев можно раздельно определять методом прямого потенциометрического титрования, например двухкомпонентные смеси хлората лития с хлорной кислотой, хлората натрия с бензойной кислотой, а также трехкомнонентные смеси хлоратов лития и аммония с хлорной кислотой в среде пиридина [322] смесь хлорида аммония с соляной кислотой в среде ацетона [522, 524], смеси нитрато-в редкоземельных элементов с азотной кислотой в среде ацетона [516]. [c.153]

Константы диссоциации полученных кислот рК определены методом потенциометрического титрования. Кислотность их сравнивалась с кислотностью соединений на основе хлоруксусной кислоты (табл. 2). Кислоты, полученного нами ряда, обладают меньшей кнелотпостью. Объяснение этому можно найти в сравнении кислотности муравьиной и бензойной кислот. Введение бензольного кольца непосредственно к карбоксильной группе приводит к уменьшению кислотных свойств. Можно предположить, что некоторое ослабление кислотной ионизации связано с мезомерным эффектом ядра. Соединения, содержащие серу, имеют меньшую кислотность, чем аналогичные соединения, содержащие кислород. [c.32]

С целью определения значений ст-констант Гаммета для м- и /г-ви-нилоксигрупл нами методом потенциометрического титрования были определены потенциалы полунейтрализации и рК бензойной кислоты И ряда ее производных, в том числе и (IV) (табл. 3). [c.53]

Ацетон, метилэтилкетон в смеси с гексаметилфосфортриамидом, был применен для потенциометрического титрования трет-бута-нольно-бензольным раствором (С4Нэ)4МОН серусодержащих дикарбоновых кислот 1[409, 410], мономерных и полимерных соединений ряда бензимидазола и гетероциклических соединений [411]. Показано, что анилиды алифатических и ароматических карбоновых кислот проявляют кислотные свойства в ацетоне и метилзтил-кетоне. Кислотные свойства анилидов обусловлены их диссоциацией по типу протонных кислот при протолитическом разрыве связи N—Н под влиянием растворителей [412]. Разработаны методы дифференцированного потенциометрического титрования двух- и трехкомпонентных смесей бензанилидов и их смесей с бензойными кислотами (рис. 11) в среде ДМК, ПД, ДМФА и других растворителей [412]. [c.112]

Константы ионизации полученных кислот в воде и водном спирте (1 1 по объему) при 25° С определены потенциометрическим титрованием. По константам ионизации м- и и-фосфорзамещенных бензойных кислот вычислены константы (Ум и сг Гаммета соответствующих фосфорсодержащих групп (табл. 4), характеризующие суммарное (индуктивное и мезомерное) электронное влияние. Постоянные а Гаммета фосфинильных групп очень незначительно изменяются при замене заместителей при атоме фосфора. Отметим, ЧТО разность составляет во всех случаях более заметную величину, [c.87]

Смесь фильтруют через мелкозернистый стеклянный фильтр, промывают колбу и осадок 3 раза 50 мл сухого, охлажденного бензола, добавляя его к фильтрату. Объем раствора доводят до 2 л, разбавляя бензолом. Полученный раствор годится для титрования слабых кислот. Для титрования сияъиы х кислот его очищают дополнительно, пропуская через ионообменную колонку. Колонку размером 45 X 400 мм наполняют наполовину анионитом ША-400, и пропускают 2 н. раствор едкого натра до отрицательной пробы на галоид, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем 500 мл безводного метанола и 500 мл смеси бензол — метанол (7 1). Через подготовленную колонку пропускают раствор гидроокиси тетрабутиламмония со скоростью 15—20 мл в 1 мин. Раствор собирают непосредственно в склянку, защищенную от углекислоты и влаги воздуха. Титр раствора устанавливают по навеске бензойной кислоты потенциометрически или в присутствии тимолового синего. Пиридин высушивают над едким кали и перегоняют допускается влажность не свыше 0,04%, [c.43]

Реагент 0,01 или 0,02 н. бензольный раствор гидроокситетрабутиламмония готовят разбавлением 100 или 200 мл 0,1 н. раствора гидроокситетрабутиламмония бензолом до 1 л. Титр раствора устанавливают по бензойной кислоте в растворе пиридина потенциометрическим титрованием. Навеску [c.118]

Титр 0,1 н. спиртового раствора КОН устанавливают по бензойной кислоте. Для этого 5 мл 0,1 н. раствора бензойной кислоты помещают в стакан для титрования, добавляют этиловый спирт до полного погружения электродов и титруют потенциометрически 0,1 н. спиртовым раствором КОН до резкого скачка потенциала. Титрант сначала приливают по 0,5 мл, а вблизи точки эквивалентности — по 0,02 мл перемешивают раствор магнитной мешалкой. [c.21]

Потенциометрическое титрование в 50%-ном по объему этиловом спирте при 25° С показало, что ЦТРкарбоновая кислота почти в 2 раза сильнее, чем ЦТМкарбоновая кислота, причем обе они более сильные, чем бензойная кислота. Определенные рК для кислот соответственно равны [c.314]

Дальнейший исследования показали, что титрование бисфенолов в неводных средах можно вести визуальным. методом, используя в качестве индикатора тимоловый синий. При этом подтвердились полученные ранее при потенциометрическом титровании данные об основности бисфенолов в условиях неводного титрования 2,2 -тиобис- и 2,2 -метиленбисфенолы в ацетоне ведут себя как одноосновные кислоты. Титрование вели в среде ацетона 0,1 н. бензольно-метаноловым раствором гидроокиси тетраэт иламмон1 я, приготовленным по методике (3). Нормальность титранта устанавливали визуальным титрованием навесок бензойной кислоты. Последняя была выбрана в качестве [c.465]

Рис. 4. Потенциометрическое титрование смесей кислот и фенолов в среде МП I—2,5-динитрофенол, о-нитрофенол, р-нафтол 2 — малоновая, глутаровая кислоты 3—соляная, салициловая, бензойная кислоты, фенол 4 — пикриновая кислота. 2,4-динитрофенол, 2,5-динитрофенол, -нитрофенол, фенол, 5—соляная, бензойная кислоты, фенол 6 — м-нитробензойная, га-аминобензойная кислоты 7 —соляная, дихлоруксусная, капроновая кислоты, (5-нафтол 8 — азеланновая, янтарная кислоты.

Титрование смесей соляной и бензойной кислот или бензойной кислоты и фенола осуществляется потенциометрически в среде пиридина метилатом натрия в смеси бензол — метиловый спирт при использовании стеклянного и серебряного электродов. Если нанести на график зависимость изменения потенциала от израсходованного объема, то соляная кислота и фенол обна- [c.235]

Установка титра стандартных растворов оснований. Титр спиртового раствора едкого кали или бензольно-метанолового раствора гидроокиси тетраэтиламмония устанавливают по х, ч. бензойной кислоте в присутствии тимолового синего до изменения окраски от желтой к синей или потенциометрически (см. гл. VII, 5) в среде того растворителя, в котором проводят определение. Проводят холостое титрование для нейтрализации кислых примесей в растворителе. [c.208]

Аналогичное поведение Е 1/ полярографического восста -новления и потенциометрического титрования замещенных бензойных кислот в даФА при сопостав-лении этих характеристик с рКд(Н20) наводит на мысль о связи меж,цу этими величинами. На такую взаимосвязь впервые указал Илвинг , получивший хорошую единую корреляцию указанных величин для фенолов, бензойных кислот и пуринов в среде пиридина с наклоном, равным 1 1. [c.878]