Теллур методы отделения

Экстракционные методы. Наибольшее применение экстракционные методы концентрирования примесей имеют при анализе -ВОДЫ, кислот, щелочей, щелочных металлов и их солей. Характерно для этого способа концентрирование анионных форм таких элементов, как мышьяк, фосфор, вольфрам, селен, теллур, и неметаллов. Основные элементы, как правило, экстрагируют из сильно кислых сред активными кислородсодержащими растворителями в виде галогенсодержащих комплексных соединений. Такой метод отделения примесей в ряде случаев сопровождается побочными нежелательными эффектами (например, соэкстракцией). [c.202]

Определение натрия в теллуре [493]. Метод позволяет определять 1-10 —натрия в теллуре после отделения основы в виде ТеОа в среде 0,5—1 М НКОз. Вместе с натрием концентрируются л могут быть определены Ре, А1, Си, Ад, Аз, РЬ, Мд, Са, 2п, С(1, 1п, Т1, Мп, Со, N1 и Сг. Предел обнаружения зависит от прибора, он равен 5-10 и 1,5-10 % при регистрации спектров на спектрографах ИСП-28 и ДФС-8 соответственно при использовании аналитической линии натрия 588,995 нм и возбуждении спектра в дуге переменного тока силой 12 А. Относительное стандартное отклонение равно 0,15—0,30. [c.109]

Одной из трудных операций при определении микрограммовых количеств теллура в рудах и других продуктах является разделение селена и теллура. В норильских медно-никелевых рудах и продуктах их переработки селен и теллур, кроме того, встречаются в сочетании с платиновыми металлами. Это обстоятельство значительно осложняет анализ, так как при восстановлении селена и теллура вместе с этими элементами осаждаются палладий и частично платина. Надежных методов отделения селена и теллура вт платиновых металлов до сего времени нет. [c.308]

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Для разделения селена и теллура, а также для их отделения от сопутствующих элементов использован хроматографический метод. Отделение теллура от платиновых и цветных металлов осуществлено на катионите К -2 в Н-форме из 0,01—0,1-й. солянокислых растворов. Платиновые металлы в этом интервале кислотности проходят в фильтрат в виде хлоридных комплексов Наоборот, при пропускании аммиачных растворов через этот же катионит теллур проходит в фильтрат, a Pt, Pd, u, Ni поглощаются катионитом. Селен из кислых и аммиачных растворов не поглощается катионитом и проходит в фильтрат [184]. [c.46]

Предложены также экстракционные методы отделения селена и теллура от сопутствующих элементов и их разделения. Однако, несмотря на перспективность, они еще недостаточно широко разрабатываются и применяются. [c.47]

Теллур (IV) в отличие от селена (IV), который не поглощается катионитами при любых концентрациях НС, довольно хорошо сорбируется при низкой кислотности раствора. На этом основаны методы разделения селена (IV) и теллура (IV). Теллур (VI) не сорбируется при любой кислотности. Некоторые методы ионообменного отделения теллура приведены в разделе Селенаты и селениты . На катионите можно отделить теллур от Си, N1, Ре и РЬ [7]. В этой же работе приведен метод отделения теллура от хлорид-ных комплексов платиновых металлов. [c.209]

Теллур очищают как химическими, так и физическими методами. К химическим методам нужно отнести фракционированное восстановление и переосаждение двуокиси теллура. Фракционированное восстановление применяют для отделения селена. Оно основано на различии окислительно-восстановительных потенциалов четырехвалентных теллура и селена. В 28-процентном растворе соляной кислоты селен восстанавливается хорошо. В то же время теллур не восстанавливается, но после разбавления раствора из него люжет быть выделен и теллур. От примесей тяжелых металлов теллур отделяют благодаря его амфотерности. Двуокись теллура растворяют в щелочи, отделяют нерастворимые гидроокиси металлов, а затем выделяют из раствора двуокись теллура. Для отделения примесей различных металлов к мышьяка двуокись обрабатывают азотной кислотой. При этом образуются растворимые нитраты металлов, тогда как двуокись теллура в азотной кислоте растворяется плохо. [c.202]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Сорбционные методы отделения и разделения. Выше отмечалось, что теллур легче образует комплексные соединения по сравнению с селеном. Так, теллур образует хлоридный комплекс уже в 2 в. хлористоводородной кислоте, а селен образует комплексы только в [c.224]

Экстракционные методы отделения и разделения. Ряд комплексов теллура и некоторые комплексы селена легко экстрагируются неводными растворителями. Это используется в экстракционных методах отделения и разделения селена и теллура. Краткая характеристика некоторых экстракционных методов отделения и разделения селена и теллура приведена в табл. II. [c.226]

Некоторые другие экстракционные методы и детальные методики будут рассмотрены ниже при описании отдельных методов отделения селена и теллура. [c.226]

Многие методы отделения и фотометрического определения теллура основаны на реакциях с серусодержащими органическими лигандами [208—214]. С этой целью широко применяют [c.233]

Другие методы отделения небольших количеств теллура от селена при анализе таких материалов, как селен черновой и [c.352]

Отделение мышьяка. Перегонка трехвалентного мышьяка из солянокислого раствора является наиболее удовлетворительным методом отделения мышьяка от других членов этой группы, за исключением германия и селена. Последние встречаются редко и отделяются, как указано в разделах Отделение германия , стр. 88 и Отделение селена и теллура (см. выше). В обычных случаях в предварительных отделениях необходимости нет, и мышьяк восстанавливают и перегоняют, как описано в гл. Мышьяк (стр. 276). Если в оставшемся растворе должны быть проведены другие разделения, следует выбрать такой восстанавливающий реактив, чтобы он при этих операциях не мешал. [c.91]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаж -дение этих элементов вместе с железом добавлением аммиака, как описано в гл. Молибден , стр. 328. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мышьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой—для удаления мышьяка и германия восстановление сернистым ангидридом—для удаления теллура и селена восстановление свинцом—для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты—для отделения олова. [c.93]

Основные методы отделения селена и теллура сводятся к выделению их из кислых растворов в элементарном состоянии различными восстановителями. Большей частью восстановление проводят сернистым газом в солянокислой среде, причем селен и теллур должны находиться в четырехвалентном состоянии. Азотная кислота должна отсутствовать. Селен (VI) и теллур (VI) можно легко восстановить до четырехвалентного состояния нагреванием соединений этих элементов с разбавленной (<6 н.) соляной кислотой при температуре ниже 100° до удаления хлора. Азотную кислоту можно разложить выпариванием с разбавленной 6 н.) соляной кислотой при температуре ниже 100° или кипячением с обратным холодильником. [c.352]

Мы остановились на реакции выделения элементарного теллура действием хлорида олова (2- -) в присутствии висмута. В процессе исследования был разработан метод отделения селена, который позволил чрезвычайно быстро и просто производить определение теллура в пробах, содержащих селен и висмут. [c.212]

Отделение благородных металлов от других составляющих производится обычно с получением так называемого металла д оре (золотого сплава, содержащего серебро и 15—20% золота). Этот процесс проводят на аффинажных заводах химико-термическим методом. Затем сплав подвергают электрохимическому разделению на золото и серебро (стр. 317), а пыль от плавки направляют на извлечение селена и теллура. [c.314]

Когда источник излучения получают облучением, только крайне малый процент атомов мишени превращается в радиоактивные. Следовательно, если нужно получить радиоактивный источник с высокой удельной активностью, необходимо отделить радиоактивные атомы от всего облученного материала. Часто это не слишком сложная проблема. Если порядковый номер конечного ядра отличается от порядкового номера ядра-мишени, то возможно простое химическое отделение. Это отличие всегда возникает, когда либо бомбардирующая, либо испускающаяся частица заряжена. Если же порядковый номер не изменяется, то необходимо использовать абсолютно другой подход. Например, если нужно получить по (7, р)-реакции из Те, то сурьма может быть легко отделена от облученного теллура химическими методами. Однако, если нужно получить Те с помощью (у, п)-реакции из Те, то химические методы уже не применимы. [c.419]

Se и Те экстрагируются хлороформным раствором трибутнл-амина из 5—6 А НС1. Селен реэкстрагируется разбавленным раствором соляной кислоты, а теллур — водой, что может быть использовано для их разделения. Сп экстрагируется из 7 А" НС1 на 30%, серебро хорошо извлекается из разбавленного раствора соляной кислоты. Кадмий и Hg из 1 —8 N НС1 экстрагируется на 97%, Ga i полностью извлекается из 4А НС1, индий из б—7 N H I экстрагируется на 87, — на 90 и марганец на 12%. Полученные результаты использованы для разработки экстракционного метода отделения железа от хрома, хрома от титана и ванадия, ванадия от титана. [c.237]

Наиболее распространенным методом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. Исследован процесс восстановления селенистой кислоты солянокислым гидразином в зависимости от концентрации азотной и соляной кислот, температуры и продолжительности процесса. Селенистая кислота восстанавливается при 60—70° С в 1,2—3,5-п. Н ТО3 или же в 1,2—7,0-н. растворе НС1. Мнкрограммозые количества селенистой кислоты в этих условиях практически полностью восстанавливаются за час. Одновременное восстановление теллурнстой кислоты происходит при низкой кислотности и температуре выше 70° С. С повышением кислотности до 2,4-н. HNO3 или НС1 совместное осаждение наблюдается и при низких температурах [160]. [c.44]

Изучен обмен анионных хлорокомплексов селена и теллура на сильноосновном анионите Дауэкс-1. Теллур поглощается из концентрированного раствора соляной кислоты в виде [Те,С1бР , а селен из слабокислой и слабоосновной среды [191]. Предложен метод отделения Те (IV) от других элементов на колонке с анионитом Дауэкс-1х-10 путем восстановления его до элементарного на колонке раствором 4-н. НС1, насыщенным SO2. Затем теллур окисляют раствором 8-п. соляной и азотной кислот и элюируют 1-н. раствором соляной кислоты [192]. [c.47]

Экстракционный комплексонный метод отделения урана. После разлолсения руды подходящим способом к раствору прибавляют аммиак и комплексон III, после чего уран экстрагируют хлороформом, диэтиловым эфиром, амиловым спиртом, этилацетатом или амилацетатом из нейтрального раствора. Бериллий, сурьма, титан и отчасти марганец при этом не образуют прочных комплексов и при нейтрализации выпадают в осадок. Вместе с ураном экстрагируются медь, серебро, висмут, ртуть, таллий, мышьяк, селен и теллур. В присутствии комплексона III не экстрагируются железо, кобальт, никель, индий, галлий, свинец, ва- [c.318]

Методы отделения селена (и теллура) подробно обсуждены в монографии Коркиша [7], [c.172]

В последнее десятилетие появилось много работ, посвященныч экстракции селена и теллура. В ряде случаев применен экстракционно-спектрофотометрический метод. В табл. 10 приведены экстракционные методы отделения селена(IV) от других элементов и от селена (VI). Другие экстракционные методы рассмотрены в цитированных ранее обзорах и монографии [19]. [c.174]

Обзор методов отделения и определения микросодержанип теллура приведен в работе [5], Подробное обсуждение методов отделения теллура (и селена) дано в монографии Коркиша [6], Ниже приведены некоторые методы очделения 1елл)ра. [c.208]

Химическая комиссия Общества германских металлургов и горняков применяет в качестве арбитражного метода для отделения селена от теллура метод Lenher a и Smith a,з дающий отличные результаты. [c.50]

Дистйлляционные методы. Для отделения селена и теллура рекомендованы также дистилляционные методы. Так, селениды и теллуриды отгоняются в токе хлора при на гревании. Хлориды селена (IV) и теллура(IV) отгоняют в токе хлористого водорода [48]. Необходимо иметь в виду, что летучесть галогенидных соединений теллура значительно понижается в присутствии серной или фосфорной кислот, а также при разбавлении водой. В настоящее время дистилляционные методы отделения селена и теллура применяются редко. [c.226]

Одной ИЗ важных в практическом отношении задач, стоящих в области анализа непереходных элементов, является разделение селена и теллура и отделение их от золота. Решением этой задачи занимается Гайбакян с сотр. [36]. В их работах методом восходящей ТСХ изучены разделение, идентификация и определение микрограммовых количеств Se(IV), Te(IV) и Au(IlI) на незакрепленных тонких слоях окиси алюминия и смеси ее с силикагелем и другими носителями с применением в качестве подвижных фаз водных растворов щелочей, щелочных, уксуснокислых и солянокислых растворов некоторых одноатомных алифатических спиртов и т. п. [c.72]

O. E. С 1 a u d e r [Z. anal. hem., 89, 270 (1932)] описывает другие способы восстановления теллура, приводящие к образованию кристаллических осадков, а также методы отделения Те от Sb, Bi, Pb, u, Fe, Со и Ni. [c.359]

Некоторые методы отделения селена от теллура описаны в разделе, относящемся к те.тглуру. [c.346]

Желтый комплекс, который также можно использовать для фотометрического определения, теллур образует с тиомочевиной [1014, 1217, 1516, 1518, 1520]. Правда, спектры поглощения комплекса и тиомочевины различаются очень мало, так что измерение поглощения комплекса можно проводить только на краю полосы поглощения при 330 нм [1217]. Удовлетворительные результаты получаются только в том случае, если анализируемые растворы содержат определенные концентрации кислоты и тиомочевины, причем раствор должен содержать кислоту только одного типа. Оптимальные концентрации следующие 0,6—1,4 н. HNOs—10—12% тиомочевины [1518], 0,7—2,0 н. H2SO4 — 9—10% тиомочевины или 0,3—1,5 М Н3РО4—10—12% тиомочевины [1520]. Определению мешают другие металлы, также взаимодействующие с тиомочевиной Bi, Hg, Os, Pd, Pt, Se, Sb и Sn. Селен при нагревании раствора с тиомочевиной количественно восстанавливается и осаждается [1014]. В присутствии других мешающих элементов необходимо использовать другие методы отделения (см. выше). Определению мешает меньшее число элементов, если комплекс теллура(1У) с тиомочевиной экстрагировать трибутилфосфатом в присутствии роданида и затем фотометрировать при 400 нм [896]. [c.398]

М. В. Дарбинян и Д. С. Гайбанян предложили метод отделения рения от молибдена и других элементов, основанный на сорбции анионитом АВ-17 из сильнощелочных растворов и последующей десорбции молибдена, теллура, селена растворами едкого натра, а рения — раствором хлорной кислоты. [c.216]

Селен при восстановлении Sn lg образует окраску, аналогичную окраске теллура так как он может находиться в металлическом висмуте вместе с теллуром, то были испытаны методы отделения селена от теллура. Отгонка селена в виде бромида (дважды) показала, что в присутствии висмута и теллура селен отгоняется количественно. [c.213]

Разработан метод определения малых количеств теллура в металлическом висмуте, основанный на колориметри-ровании восстановленного до элементарного состояния теллура без отделения висмута. Интенсивность окраски теллура [c.215]