Хлорид олова восстановление теллура

Для определения золота посредством хлорида олова (II) необходимо отсутствие платины, палладия, рутения, теллура, селена, серебра (в очень малых концентрациях серебро может присутствовать), ртути и некоторых других металлов (например, вольфрама), образующих в условиях опыта интенсивно окрашенные продукты восстановления. [c.235]

Метод основан на способности репия каталитически ускорять реакцию восстановления теллурата натрня до элементного теллура хлоридом олова (И). Выделяющийся теллур в присутствии защитного коллоида (желатины) окрашивает раствор в черно-коричневый цвет. Определение 0,1—0,001 мкг рения возможно в присутствии более 100 мкг следующих ионов меди, ртути, германия, олова, свинца, сурьмы, висмута, мышьяка, рубидия и осмия. Мешающее влияние молибдена и вольфрама устраняют связыванием их винной кислотой. Метод может быть применен для определения рения в горных породах после выделения его в виде сульфида. [c.376]

В качестве восстановителя для селена используют хлорид олова (II) [50—55], тиомочевину [56], аскорбиновую кислоту [57—59], солянокислый гидразин [60—65], ацетон в хлористоводородной среде [66], а для теллура —хлорид олова(II), гипофосфит натрия и гипофосфористую кислоту [67—69] и др. Для стабилизации золей используют гуммиарабик [62, 67, 70—72] и желатин [35, 61, 71, 73—76]. Для увеличения чувствительности фотометрического определения селена и теллура вводят при восстановлении сенсибилизирующие добавки в виде ионов меди, сурьмы и висмута [35, 68, 74, 75, 77—80]. [c.227]

Осаждение следов золота в виде металла. Следы золота можно выделить, проводя восстановление хлоридом олова (II), цинком или магнием и применяя в качестве коллектора ртуть, каломель или теллур. При последующем прокаливании коллектор улетучивается, остается одно золото. [c.779]

Методы, примен5Гемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя подходящие колаиекторы, золото легко осадить такими восстановителями, как хлорид олова (II), цинк и магний В качестве коллектора применяют ртуть, хлорид ртути (I), свинец и теллур. Особенно пригоден теллур осадок теллура, получаемый при восстановлении хлоридом олова (II), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке переходящий в раствор теллур не мешает последующему определению золота посредством роданина. Если же золото определяют посредством хлорида олова (II), то теллур удаляют, например, сильным прокаливанием, причем двуокись теллура улетучивается. Указания, как проводить соосаждение с теллуром, будут даны позже — при описании роданинового метода определения золота . С помощью этого метода золото можно отделить от больших количеств железа, меди, свинца и других металлов (см. ниже табл. 26). Палладий, платина, ртуть и частично серебро соосаждаются вместе с золотом. Малые количества других металлов могут также попасть в осадок, однако обычно они не мешают анализу, так как коллектор (теллур) берут в очень небольших количествах, и поэтому абсолютные количества металлов, увлекаемые в осадок, так малы, что ими можно пренебречь. [c.231]

В металлической сурьме, содержаш ей селен и теллур, предложено определять мышьяк визуальным колориметрированием золя элементного мышьяка после предварительного отделения селена и теллура в элементном виде восстановлением хлоридом олова(И) [172]. [c.174]

В качестве защитного коллоида применяют гуммиарабик или желатин. Кроме хлорида олова (II) [50] в качестве восстановителя применяют гипофосфит, а для восстановления селена и гидразин [50]. При восстановлении хлоридом олова (И) золи селена и теллура содержат значительные количества окислов олова [52]. [c.246]

Те Ag Неорганические материалы (в основном металлы). Осадок теллура образуется при восстановлении 1 мг соединения теллура с хлоридом олова в 2М НС1. Увеличение концентрации хлорид-ионов приводит к неполному осаждению. Мешают большие количества меди. В этом случае проводят переосаждение [c.148]

Осаждение следов платины восстановлением хлоридом олова (П) или сернистым газом. В качестве коллектора можно использовать теллур, вводя в раствор немного теллурита перед осаждением платины. [c.945]

Рениевая кислота и ее соли каталитически ускоряют восстановление теллурата натрия до элементарного теллура хлоридом олова (II). При прочих равных условиях количество восстановленного теллура пропорционально концентрации рения. Если добавлен защитный коллоид, теллур остается в растворе в кол-.лоидном состоянии и концентрацию рения можно найти, опреде- [c.400]

Иногда при осаждении следов вещества носителем происходит образование соединения. Так, например, гидроокись железа легко осаждает мышьяк (1П и V) и фосфор в виде малорастворимых арсенита, арсената и фосфата железа. Осаждение микроэлемента может быть более полным, чем это следует из растворимости образовавшихся соединений, благодаря тому, например, что происходит сильная адсорбция арсената железа гидроокисью железа. Другой случай образования соединения при осаждении встречается при использовании теллура в качестве носителя для золота, платины и палладия. Эти металлы количественно осаждаются, когда к раствору их солей, содержащему небольшое количество теллурита щелочного металла, добавляют такие восстановители, как сернистую кислоту или хлорид олова (II). Вероятно, благородные металлы образуют теллу-риды при этих условиях и осаждаются в таком виде с восстановленным теллуром. Однако осаждение этих металлов было бы, несомненно, не менее полным, если бы никакого образования соединения не происходило и восстановленные металлы действовали бы просто как кристаллизационные центры для элементарного теллура. [c.33]

Принцип метода. Метод основан на восстановлении Те (IV) хлоридом олова до элементарного теллура, окрашивающего раствор в желтовато-бурый цвет. Содержание двуокиси теллура определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.319]

Н. С. Полуэктов предложил косвенный каталитический метод определения рения, который основан на свойстве рениевой кислоты и ее солей каталитически ускорять восстановление теллурата натрия хлоридом олова (И) до элементарного теллура. При прочих равных условиях количество восстановленного теллура пропорционально концентрации [c.347]

Очень небольшие количества палладия можно осадить с элементарным теллуром, получающимся при восстановлении теллурита хлоридом олова(П) или другим таким же сильным восстановителем. Палладий при этом, вероятно, осаждается в виде теллурида. Золото, серебро, платина и родий (частично) сопутствуют палладию. Этот метод выделения ценен тем, что позволяет отделять палладий от железа, меди, мышьяка и большинства других основных металлов. Теллур (и селен) можно отогнать из осадка при прокаливании (полезно добавить иодид аммония). Метод подробно описан на стр. 646 V [c.640]

Малые количества палладия можно соосадить с элементарным теллуром, получаемым при восстановлении теллурита хлоридом олова (II), или другими сильными восстановителями. Палладий при этом, вероятно, выпадает в виде теллурида. Золото, платина, а возможно и другие платиновые металлы также выпадают в осадок. Это очень ценный метод, так как железо, медь, мышьяк и т. п. не мешают. Из осадка теллур можно удалить прокаливанием. Ход анализа по этому методу подробно описан на стр. 381. [c.376]

Материал обрабатывают кислотой (предпочтительно азотной) или сплавляют с перекисью натрия. Плав растворяют в соляной кислоте, в раствор вводят нитрат железа и осаждают селен и теллур, совместно с железом, аммиаком для отделения от азотной кислоты и меди. Осадок растворяют в насыщенной бромом соляной кислоте и осаждают оба элемента восстановлением хлоридом олова (11). После этого проводят разделение селена и теллура осаждением сернистым газом в две стадии, как описано ниже. [c.355]

О возможности отделения мокрым путем микрограммовых количеств родия от основных металлов или других металлов платиновой группы известно мало Штейн провел предварительное исследование осаждения родия в виде металла из 2 М соляной кислоты при восстановлении хлори- дом титана(П1) в присутствии палладия в качестве носителя . Такое осаждение позволяет отделять родий от большинства основных металлов. Возможно, что небольшие количества некоторых основных металлов будут соосаждаться. С родием осаждаются такие элементы, как платина, иридий (по крайней мере частично), серебро, золото, теллур, селен и ртуть. Родий и палладий можно разделить при экстракции последнего хлороформом в виде диметилглиоксимата Попытки отделить родий и палладий от платины гидролитическим осаждением броматным методом оказались безуспешными. Так, при определении родия тиазоловым методом (стр. 697) в смеси, состоящей из 8,05 у КЬ, 100 у и 200 у Р(1, после проведения двойного переосаждения и отделения платины в виде диметилглиоксимата в двух опытах было обнаружено 10,9 и 11,3 у КЬ. При определении родия тиазоловым методом платина также дает окраску, которая, однако, менее интенсивна, чем окраска, обусловленная родием. Лучшие результаты можно получить при определении родия посредством хлорида олова(И) при измерении светопоглощения раствора при двух подходящих длинах волн, чтобы устранить влияние платины и иридия (табл. 98). [c.691]

Молярный коэффициент погашения золя теллура после восстановления хлоридом олова при условиях, указанных в разделе Методика определения , равен 5,4 -10 (удельное поглощение 0,043) при 400 нм. Псевдораствор не имеет максимума поглощения ни в близкой ультрафиолетовой, ни в видимой области спектра. При длине волны 340 нм поглощение на 15% выше, а при 500 нм на 20% ниже, чем поглощение псевдораствора при 400 нм. [c.389]

Добавляют такое количество соляной кислоты, чтобы концентрация ее стала 2,5 н. После этого добавляют 0,2 мл раствора теллура. Смешивают и добавляют 5 мл раствора хлорида олова(П) или больше, в общем столько, сколько требуется для восстановления железа и меди и образования бурого коллоидного осадка теллура, а затем дополнительно 3—5 мл раствора хлорида олова(П). Нагревают до кипения и затем выдерживают в течение 0,5 час при температуре, близкой к точке кипения, или до тех пор, пока весь осадок хорошо скоагулирует. Осадок собирают в маленьком пористом фильтрующем тигле (емкостью 7 мл). Стакан, в котором прово- [c.449]

Н. С. Полуэктов 3 предложил косвенный каталитический метод определения рения, который основан на свойстве рениевой кислоты и ее солей каталитически ускорять восстановление теллурата натрия хлоридом олова (II) до элементарного теллура. При прочих равных условиях количество восстановленного теллура пропорционально концентрации рения, которую можно определить, измерив светопоглощение коллоидного раствора теллура, после введения в него защитного коллоида. Этим методом можно ч)нределять от 0,001 до 0,1 мпг рения с точностью 10—20%, Молибден мешает определению. Азотная кислота подавляет реакцию. Другие кислоты также влияют на интенсивность окраски. Доп. перев. [c.380]

Добавляют 1 мл раствора теллура, перемешивают и добавляют при помешивании 10 жл раствора хлорида олова(П) [или больше, столько, сколько требуется для восстановления железа(1П) и меди и получения бурого коллоидного осадка теллура, а затем вводят избыток 10 мл]. Нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к точке кипения, в течение получаса или до тех пор, пока осадок хорошо не скоагулирует. Осадок собирают в маленький фильтрующий тигель. Тщательно промывают стакан для осаждения и тигель 50 мл 1 н. серной кислоты и затем 50 мл воды. Очень важно удалить все следы хлорида и других посторонних веществ. [c.730]

В. К. Земель [8] и С. Т. Волков [9] предложили колориметрический метод для определения нескольких десятых миллиграмма теллура и селена путем выделения селена и теллура в элементарном состоянии восстановлением хлоридом олова (2 - ). В. И. Кузнецов [10] описал цветную реакцию на теллур с арсеназо , с которым четырехвалентный теллур (4- -) в солянокислых растворах образует осадок сине-фиолетового цвета. Висмут и сурьма мешают определению теллура, и автор рекомендует отделять теллур путем использования относительно [c.211]

КЬ, и(У1), 10000-кратные П, Ка, К, КЬ, Сз, Ве, М , Са, 8г, Ва. Hg(II), 2п, 8п(П, IV), А1, 1п, Сг(1П), А8(1П, V), 8Ь(1П, V), Ti, Ge, Р , С1, Вг, J", С1О4, СН3СОО", 80Г, РО ошибка определения составляет +2%. При определении в объектах, например в свинг цовых рудах, золото выделяют с теллуром восстановлением хлоридом олова (II). [c.161]

Разработана методика дробного обнаружения селена по реакции восстановления солянокислым гидроксиламнном или тномо-чевпной открываемый минимум 5 мкг/мл предельная концентрация 1 200000. Методика дробного открытия теллура основана на реакции с раствором хлорида олова предельная концентрация 1 100000. Мешает открытию присутствие золота [3]. [c.33]

При осаждении селена и теллура хлоридом олова(II) их осадки в большей степени загрязняются сопутствующими металлами. Однако осаждение селена и теллура ЗпСЬ имеет преимущество по сравнению с осаждением сернистым ангидридом, так как реакция восстановления происходит значительно быстрее. [c.223]

Изучено каталитическое действие перрената на реакцию восстановления теллурата натрия хлоридом олова (И). Образующийся теллур определяют спектрофотометрически [32]. [c.168]

Первые колориметрические методы определения теллура осно ваны на его восстановлении хлоридом олова (II) или гипофосфор ной кислотой. Поглощение можно измерять в видимой области при 420 нм или в УФ-области прп 240—290 нм [32]. Аналогичным образом определяют селен. Определению мешают некоторые ионы, в том числе окислители Fe Си", Г и S2O3 . [c.212]

Описаны гетерогенные каталитические реакции с участием селена. Скорость восстановления Agi железом (II) увеличивается в присутствии 5е . Катализатором реакции является продукт разложения АдгЗе — элементное серебро, выделяющееся в количестве, эквивалентном 5е " [255]. Катализатором взаимодействия СоЧ -ЭДТА с хлоридом олова (II) является продукт совместного восстановления золота(1П) и теллура(1У) (или 5е ). Реакция позволяет также определять золо-то П1) [254]. [c.160]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

К охлажденному остатку осторожно добавляют 10 мл дистиллированной воды и 10 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,19), нагревают для растворения сульфатов, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают его горячей хлористоводородной кислотой, разбавленной (1 20). Фильтрат нагревают до кипения, добавляют бумажную массу и осаждают селен и теллур раствором хлорида олова (И). Сначала приливают раствор ЗпСЬ до обесцвечивания раствора (восстановление железа), а затем избыток его 2—3 мл. Раствор кипятят в течение 3—5 мин для коагуляции осадка селена и теллура. Оставляют на холоду в течение 5 мин, после чего осадок селена и теллура отфильтровывают через неплотный бумажный фильтр и промывают горячей хлористоводородной кислотой, разбавленной (1 20). [c.245]

Определение малых количеств теллура сопряжено с трудностями. Хансон [9] описал сиектрофотометрнческий метод, основанный на восстановлении теллура до коллоидальной формы раствором. хлорида олова(II). Андерсон и Петерсон [10] применили [c.366]

Кроме упомянутого выше боргидрида натрия, к таким восстановителям носятся хлорид олова в щелочной среде в присутствии кадмия [294, 365, 462, 487] и меди [360, 641], а также хлорид германия (И) в щелоч среде [64]. Германий (II) — более эффективный восстановитель по сран нию с хлоридом олова. Окислительно-восстановительный потенциал pi ции восстановления ртути германием (II) более чем на 50 %, а констг равновесия — на 16 порядков величин выше, чем хшя восстановления рт оловом (II). Однако сильное мешающее влияние оказывают соедине теллура и селена. Так, при содержании теллура 1 10 моль/л аналити кий сигнал ртути может уменьшаться на 90-93 % [64]. [c.98]

Скорость восстановления теллурата или селената хлоридом олова(II) измеряют фотометрическим методом по поглощению золей селена или теллура, образующихся в результате реакции в присутствии стабилизатора — гуммиарабика. Скорость некаталитического и каталитического восстановления селената увеличивается почти линейно с ростом концентрации Кг5е04 и Sn b в интервале 0,05—0,4 М. Оптимальная концентрация кислоты, в которой протекает реакция, составляет 1,5—2,0 М для НС1 и 3,5—4,5 М для H2SO4 (рис. 46). [c.148]

Достоинством щелочного восстановления растворенных форм ртути хлоридом олова по сравнению с кислотным является существенное уменьшение или отсутствие мешающего влияния некоторых компонентов природных вод, таких как золото, серебро, платина, палладий, никель, железо, геллур, свинец, селен, хлориды, бромиды, иод иды, сульфиды, нитраты и нитриты [360, 362, 459, 500]. Так, при щелочном восстановлении раствора ртути 4 мкг/л не было обнаружено негативного влияния таких металлов, как никель, железо, теллур и свинец даже при их содержании 10 мг/л. Серебро, платина и селен при той же концентрации уменьшают аналитический сигнал ртути на 15 %, 1 мг/л золота или палладия — всего на 10 % [500], в то время как при кислотном восстановлении это уменьшение составляет 95 и 45 % соответственно [446]. Влияние золота и палладия при щелочном восстановлении маскируют добавлением ЭДТА или К27п(СН)4 [500]. Повышенное содержание растворенных органических веществ (ХПК 600 мг/л) также не влияет на правильность аналитических результатов 360]. Матричные эффекты при щелочном восстановлении ртути проявляются только при анализе сточных вод и могут быть устранены при использовании метода стандартных добавок [500. [c.99]

Методы, применяемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя под-ходяш,ие носители золото можно легко осадить из предельно разбавленных кислых растворов такими восстановителями, как хлорид олова(П), цинк и магний. В качестве носителей можно использовать ртуть, хлорид ртути(1), свинец и теллур. Для этой цели особенно пригоден теллур. Осадок элементарного теллура, образующийся при восстановлении хлоридом олова(П), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке. Перешедший в раствор теллур не мешает определению золота, если определение производится с помощью роданина или родамина Б. Если же золото определяют с помощью хлорида олова(П), то теллур затем следует удалить, сильно прокаливая осадок, чтобы улетучилась двуокись теллура. Указания для проведения соосаждения с теллуром будут даны ниже в этой главе при описании роданинового метода опре- [c.444]

Этот метод ценен своей высокой чувствительностью. Рениевая кислота и ее соли каталитически ускоряют восстановление теллурата натрия до элементарного теллура хлоридом олова(П) При прочих равных условиях количество осадившегося теллура пропорционально концентрации рения. Если добавлен защитный коллоид, то теллур остается в растворе в коллоидном состоянии и концентрацию рения можно найти, определяя прозрачность коллоидного раствора, сравнивая- с аналогично приготовленными стандартами. Методом, описанным ниже, можно определить рений в количествах 0,001—0,1 у с точностью 10—20%. Молибден мешает определению и его следует предварительно отделить, если он присутствует в значительных количествах. Азотная кислота подавляет реакцию, другие кислоты также влияют на интенсивность окраски, однако в приводимом ниже методе влияние кислот устраняют тем, что стандарты готовят, добавляя рений к растворам анализируемого образца. [c.682]

По методу Брауна [5] сплав свинца быстро растворяют в смеси уксусной кислоты и перекиси водорода. Теллур отделяют путем восстановления хлоридом двухвалентного олова от свинца, который удерживается в растворе в виде хлор комплекса, и меди, которая связывается в комплекс тиомочевиной. Теллур отфильтровывают, растворяют в азотной кислоте и определяют йод-теллуритным методом. [c.393]

Анализируемую медь растворяют в азотной кислоте 1 1 и затем раствор разбавляют в 10 раз. Ионы двухвалентной меди маскируют тиомочевиной. При восстановлении хлоридом двухвалентного олова получают золь теллура и измеряют его оптическую плотность. Описанный ниже метод основан на методе Кросли [8]. [c.395]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология