Ксиленоловый оранжевый висмута

Для контроля хода отмывки поверхности нагрева котла от солевых отложений с помощью комплексона определили содержание свободного комплексона III в присутствии его комплекса с железом. Для этого титровали последовательно ряд проб объемом 50,00 мл, подкисленных азотной кислотой до pH 1, используя в качестве титранта раствор нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого. Результаты титрования приведены в таблице. [c.255]

В интервале pH 5,0—6,0 ксиленоловый оранжевый окрашен в лимонно-желтый цвет, а его комплекс с ионом висмута в тех же условиях красного цвета. В щелочных растворах индикатор имеет фиолетово-красную окраску. [c.91]

Если избыток комплексона III оттитровать раствором соли висмута при pH 1—2 в присутствии ксиленолового оранжевого, то для молибдена получают менее удовлетворительные результаты, чем в предыдущем случае, так как переход окраски в конечной точке значительно менее отчетлив. [c.176]

Титрование раствором соли висмута(1П). Конечную точку титрования устанавливают с помощью индикатора ксиленолового оранжевого или специального маскирующего индикатора бромфенолового синего [257]. [c.33]

Содержание титана определяют путем титрования избытка комплексона III раствором соли висмута в присутствии ксиленолового оранжевого. Определению не мешают многие элементы Mg, Мп, Zn, La, Се (III), A1,W (в количестве до 50 мг каждого из элементов). Та (до 70 мг), Мо (до 100 мг), Си (до 5 мг), Nb (до 60 мг). [c.124]

В методе обратного титрования чаще всего для титрования избытка комплексона III применяют соли висмута или тория, которые образуют устойчивые комплексонаты в кислых растворах, а в качестве индикатора используют ксиленоловый оранжевый. [c.141]

Так, например, в работе [1204] после осаждения арсената добавлением определенного количества стандартного раствора нитрата висмута раствор с осадком разбавляют водой до 200— 300 мл и титруют избыток висмута раствором комплексона III в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. При определении 4—100 мз Аз(У) ошибка < 1 %. Определению арсената этим методом не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, цинк, марганец и ряд других элементов. [c.49]

Проводится с применением одного и того же индикатора — ксиленолового оранжево го при pH 1+2 титруют Bi(III), затем титруют РЬ(П) при pH 5-н6. Таким же образом можно титровать висмут в сочетании с кадмием или цинком. [c.224]

Работа 13. Фотометрическое определение висмута при помош,и ксиленолового оранжевого [c.153]

Рис. 73. Спектры поглощения растворов в 0,1 н. азотной кислоте 1 — ксиленолового оранжевого 2 — комплекса висмута с ксиленоловым оранжевым

Препятствующие анализу вещества. Определению висмута в кислой среде мешают цирконий, торий, титан, ванадий, железо (III), галлий, а также некоторые другие элементы, если они находятся в больших количествах. При определении висмута влияние многих ионов (5п, И и др.) устраняют фторидом, Ре восстанавливают до Ре аскорбиновой кислотой. Определению висмута также мешают сильные окислители, которые разрушают ксиленоловый оранжевый. [c.154]

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 25 мл прибавляют последовательно 0,4 0,6 0,9 1,3 2,0 3,0 4,5 6,5 9,0 15,0 и 20,0 мл разбавленного стандартного раствора соли висмута, в каждую колбу прибавляют по 0,2 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем 0,1 н. раствором азотной кислоты до метки. Растворы хорошо перемешивают, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. [c.154]

Ход анализа. Исследуемый раствор, содержащий от 2 до 100 мкг висмута в 15 мл, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и нейтрализуют аммиаком (1 1) до pH 2—3 (по индикаторной бумажке). Затем прибавляют 0,2 мл раствора ксиленолового оранжевого, доводят объем раствора 0,1 н. азотной кислотой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность По величине оптической плотности находят по калибровочному графику содержание висмута. [c.154]

Сплав растворяют в азотной кислоте, висмут осаждают в виде гидроокиси, применяя в качестве коллектора гидроокись алюминия. Осадок гидроокисей растворяют в азотной кислоте и определяют висмут при помощи ксиленолового оранжевого. [c.154]

Ксиленоловый оранжевый [7] является наиболее хорошо изученным реагентом этой группы и применяется для определения ниобия [8—10], циркония [11—13], суммы [14] и индивидуальных редкоземельных элементов [15, 16], скандия [17], индия [18], урана, тория, висмута, железа, алюминия, молибдена, фтора и других элементов. [c.125]

Реактив при pH 1—5 желтого цвета, пр рН>7—красно-фиолетового. Со многими металлами при pH I—6 образует комплексы красного цвета. Некоторые спектрофотометрические характеристики ксиленолового оранжевого на примере реакции с индием приведены выше (см. табл. 12 и рис. 95 и 96). Ксиленоловый оранжевый является одним из лучших реактивов для фотометрического определения циркония, висмута, олова, индия, редкоземельных металлов и др. [c.295]

Навеску висмута 3 г растворяют в 15 мл азотной кислоты (1 1). Разбавляют раствор небольшим количеством воды во избежание выпадения основного нитрата висмута и титруют 10%-ным раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до перехода розовой окраски в желтую. [c.284]

Переходы окраски при титровании в кислом растворе (синяя в желтую) и в щелочном (синяя в серую) очень отчетливы. В присутствии метилтимолового синего можно определить все катионы в тех же условиях, что и с ксиленоловый оранжевым, а кроме того, можно проводить и определения щелочноземельных металлов Б щелочном растворе. При соответствующем выборе pH можно определить раздельно некоторые пары или тройки элементов (например, определение висмута, цинка и магния в фармацевтических препаратах). Метилтимоловый синий был затем применен, например, для анализа растворов комплексоната кальция для инъекций, используемых при лечении свинцовых отравлений [96], для определения некоторых органических оснований осаждением их висмутатом йода [97]. Метилтимоловый синий в отличие от ксиленового оранжевого не слишком устойчив в водных растворах. Поэтому для титрования пользуются его смесью с нитратом калия в отношении 1 100. [c.547]

Методика, описанная в работе [93], может быть использована для определения 0,95—118 мг РО , тогда как методика, приведенная в работе [92], позволяет определять лишь 35—55 мг Р0 , определению не мешают железо(III), титан (IV), торий (IV) и висмут(1П). Если в растворе присутствует больше 1,4 мг фторида, его следует отделить. В качестве индикатора применяют ксиленоловый оранжевый, титрование проводят при 90 °С. [c.454]

Косвенное определение галогенид-ионов с ксиленоловым оранжевым основано па титровании раствором азотнокислого серебра в присутствии комплексов диэтилдитиокарбамата свинца при титровании хлорид-ионов и диэтилдитиокарбамата висмута при титровании бромид- и иодид-ионов. При незначительном избытке серебра освобождающиеся ионы РЬ(П) и В1(1П) взаимодействуют с ксиленоловым оранжевым. Ошибка при определении иодид-ионов составляет 0,29%, хлорид-ионов — 0,1%. Иодид- и бромид-ионы определяются совместно [862]. [c.40]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Другой широко трименяемый индикатор — ксиленоловый оранжевый это обычный кислотно-основный индикатор, в который введены труппы иминодиуксусной кислоты, благодаря чему это вещество действует в качестве металл-комп-лексного индикатора. Этот индикатор дает четкий переход окраски от. розово-фиолетовой К желтой в конце титрования алюм иния, висмута, свинца, ртути и ЦИНка и может П риме-няться три pH 2—6 в зависимости от титруемого металла. [c.147]

Арсенат осаждают в азотнокислой среде (pH 0,7) в виде BiAs04, вводя 1,5- 2,0-кратное количество нитрата висмута, осадок отделяют, растворяют его в разбавленной Н1Ч0з и титруют висмут(1П) раствором комплексона III ио ксиленоловому оранжевому. [c.49]

Следовые количества галлия в красном шламе (побочный продукт в алюминиевой промышленности) определяют обратным титрованием избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого [1119]. Предварительно галлий отделяют экстракцией изопропиловым эфиром в присутствии Т1С1з. Эфирный экстракт выпаривают, остаток растворяют в HNO3, добавляют NaF и NaaB407, а затем аскорбиновую кислоту для полного восстановления следов Fe (III). После установления pH 2 титруют, как указано выше. [c.185]

Готовят раствор соли нитрата висмута с содержанием НЫОз 0,1—0,2 и. и В1(П1) 0,1 г. Добавляют одну каплю 0,5 %-ного водного раствора ксиленолового оранжевого или 30 мг смеси индикатора с KNOз (1 99) на каждые 100 мл раствора и титруют 0,1 М раствором комплексона П1 до перехода красной окраски в светлую лимонно-желтую. Определение можно проводить микрометодом с применением 0,01 М раствора комплексона П1. 1 мл 0,1 М раствора комплексона П1 соответствует [c.222]

Растворяют иавеску, содержащую 230—240 мг Bi(III), в 4.5 мл 25 %-ного раствора HNO3 и разбавляют в мериой колбе водой до 100 мл. Отбирают 25.0 мл полученного раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 75 мл воды, 0.3 мл 0,1 %-ного раствора пирокат ехииового фиолетового и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода синей окраски в желтую. Титрование можно проводить также с индикатором ксиленоловым оранжевым. 1 мл 0,01 М раствора комплексона III соответствует 2,0898 мг висмута Bi(III). [c.223]

Растворяют 1 г сплава (при содержании 1—4 % висмута) в 30 мл HNO3 (1 5). Раствор нагревают до полного растворения стружки и удаления оксидов азота. После охлаждения добавляют 100 мл воды, 10 мл 10 %-ного раствора гидроксиламина для восстановления Fe(III) и Се (IV) (при этом бумажка конго должна оставаться сиреневого цвета), 5 капель 0,1 %-иого раствора пирокатехннового фиолетового (или ксиленолового оранжевого) и титруют 0,01 М раствором комплексо-па III. Переход окраски от синей к желтой (с, ксиленоловым оранжевым— от розовой к желтой). Последние капли раствора комплексона П1 прибавляют по одной при тщательном перемешивании, наблюдая за тем, чтобы возникшая первоначальная окраска полностью исчезла в результате титрования. [c.223]

Титрование избытка комплексона III раствором соли тория. При определении циркония в некоторых сплавах, а также в рудах и концентратах титруют избыток комплексона III раствором соли тория в присутствии арсеназо (уранона) или ксиленолового оранжевого при pH 2,3—2,5 [185]. Прибавляют избыток комплексона III к сильнокислому (2 N НС1) кипящему раствору соли циркония. После осаждений циркония аммиаком или щелочью и растворения гидроокиси в 2 N НС1 не мешают Zn, Си, А1, WOr, МоОГ (до т-мг), Ni, Со, Мп, VO3", Се +, La + (до 200 мг), Fe + (до 5 мг), Ti (в присутствии Н2О2 до 15 мг). Мешают ю всех случаях торий и висмут, фтористоводородная, щавелевая, винная, лимонная и другие органические кислоты. [c.120]

При титровании избытка комплексона раствором соли висмута наиболее эффективный индикатор — ксиленоловый оранжевый. В точке эквивалентности наблюдается резкий переходокраски от желтой к ярко-красной, поэтому указанный метод имеет значительные преимущества перед другими методами титрования избытка комплексона П1. В одном из вариантов [547] избыток комплексона П1 прибавляют к раствору нитрата или перхлората циркония при pH 1—2, затем титруют раствором нитрата висмута. Однако Милнер и Эдвардс [634] показали, что лучшие результаты получаются,, если сначала прибавлять избыток комплексона И1 к кислому анализируемому раствору, а затем доводить pH до 1—3. Определению мешают ионы F , 50Г, а также СГ (вследствие возможного осаждения BiO l). [c.121]

Таким образом, последовательным титрованием двух аликвотных частей раствора в отсутствие и присутствии перекиси водорода можно определить цирконий в присутствии титана и титан в присутствии циркония. Наиболее подходящим титрантом при кислотности 0,2—0,3 N no HaSOi, как было показано Ченгом [385], является раствор нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого. [c.123]

Навеску сплава (0,1—0,2 г) помещают в жаростойкий стакан емкостью 100 мл, прибавляют 1—2 г сульфата аммония, 2—3 мл серной кислоты (пл. 1,84) и нагревают нй плитке до полного растворения, а затем раствор выпаривают почти досуха (до влажной пасты) . Остаток растворяют в воде без прибавления перекиси водорода и доводят водой в мерной колбе емкостью 100 мл до метки. Далее отбирают в колбы для титрования одинаковые аликвотные части раствора и в одну и колб прибавляют перекись водорода, затем прибавляют 1 N раствор серной кислоты до концентрации 0,32 N. К обоим растворам из бюретки прибавляют небольшими порциями точно отмеренный объем 0,025 М раствора комплексона III в таком количестве, чтобы на обратное титрование избытка комплексона III расходовалось около 3—4 мл 0,025 М раствора нитрата висмута. После прибавления комплексона III растворы хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к растворам прибавляют поЗ капли 0,5% -ного водного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 М раствором нитрата висмута до перехода окраски индикатора в оранжево-красную. В результате первого титрования (без Н2О2) находят содержание циркония, при втором титровании (с Н2О2) определяют сумму титана и циркония, а по разности вычисляют содержание титана. [c.124]

В настоящее время разработаны методы прямого комплексонометрического титрования ряда кя1Тионов в присутствии ксиленолового оранжевого РЬ [73— 76] 2п [77, 78] Со [79] В1 [80-83] 8п [75], 1п [75, 83, 84] Са [85] и [86] Н 88-89] 2г [88-89, 93-97] ТЬ [86-92] 1 р [98] Се [84, 99] 8с [100-102] Ьа [84] Ьи [103] и других редкоземельных элементов [91, 101, 104—111]. Методом обратного т трования солями свинца, цинка, висмута в присутствии ксиленолового оранжевого определяют Зп [112, 2т [НЗ, 114] 1п [115] А1 [116-122] Т1 [ИЗ, 116, 117, 123] Ое [124] Р(1 [125] Ге [116]. Предложены косвенные методы анализа Вг [126, 127] 8 [128] [129] Г- [130-135]. [c.204]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Описано прямое комплексонометрическое титрование висмута в присутствии индикаторов — производных пиридилазосоедине-ний [785—789], пикраминазосоединений [790], а также ксиленолового оранжевого [791, 792] и 4-(2-К-метиланабазиназо)-резор-цина [793]. [c.312]

Применение ксиленолового оранжевого позволяет выполнять определенпя нескольких катионов, работая при различных pH Б кислой области. Возможно, например, определение висмута при pH 1 и свинца или цинка прп pH 5. Ртуть и медь притом могут быть маскированы тиокарбазпдом. Примепешхе метпл-тимолового синего расширяет возможность подобных определений и на щелочную область. При определении кальция маскировку железа и алюминия без каких-либо помех можно [c.343]

Ксилено.ювый оранжевый [З-З -бис-ди- (карбоксиметил) -амино.метил-о-крезол-сульфофталеин] [50, 51] отличается от фталеинкумплексопа тем, что вместо лактонового кольца имеет сульфогруппу, благодаря чему с ним можно работать в кислой "среде. По четкости перехода окраски превосходит все остальные индикаторы. При изменении pH раствора можно раздельно определять некоторые пары элементов, например, висмут и свинец, висмут и кадмий. Ксиленоловый оранжевый предложен для определения железа [52], ванадия, таллия и урана [53], алюминия [54], фтора [55] и т. д. [c.267]

Проверку методов проводили, пользуясь металлами особой чистоты либо известными точными методами анализа. В процессе разработки был применен ряд новых индикаторов синтезированный в Институте химических реактивов сульфарсазен [18. 19] для определения свинца, цинка, никеля и кадмия [19] и кальцион ИРЕА [20—23] для определения кальция, а также описанные в литературе индикаторы пирокатехиновый фиолетовый [24] для определения висмута, ксиленоловый оранжевый [25] для определения свинца и кобальта, хромазурол С [26, 10, 11] для определения алюминия, метилтимоловый синий [2, 27] для определения стронция и флуорексон [28] для определения бария и меди. В качестве индикатора при определении железа применили сульфосалициловую кислоту [29]. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология