Селен дистилляция

Особо чистые селен и теллур получают дистилляцией в вакууме и зонной плавкой. [c.328]

В дистилляционной колонне происходит испарение жидкой смеси мышьяка, селена и примесей и выделяется селен достаточно высокой чистоты. В колонне могут быть помещены дырчатые тарелки, на которых нисходящий жидкий поток контактирует с поднимающимися парами. На каждой из этих тарелок достигается состояние равновесия и происходит разделение продуктов. Дистилляцию можно также проводить в колонне с насадкой. В то время как в тарельчатой колонне на каждой стадии разделения достигается равновесие, в колонне с насадкой жидкость и пар никогда не приходят в равновесие и очень большое значение имеет соотношение состава контактирующих фаз в каждой точке контакта. [c.311]

Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после минерализации селеном Качество воды. Определение аммония. Метод дистилляции и титрования [c.525]

Для очистки теллура применяется вакуумная дистилляция или сублимация. Для отделения селена рекомендуется перегонка в токе водорода [1041. Наилучшие результаты дает очистка теллура ректификацией в тарельчатых колоннах [105]. Если ректифицируют при атмосферном давлении, то температура колонны 850—1000°, куба 1000—1150°, головки колонны 550°. При ректификации в водороде кварц оказывается достаточно стойким. Из-за меньшей летучести теллура по сравнению с селеном рекомендуется ректифицировать Те при пониженном давлении, что позволяет снизить температуру процесса до 600—800° [106]. [c.152]

Разложение органических веществ происходит быстрее, если применять селен или хлорокись селена в качестве катализатора Для этой цели рекомендуется раствор, содержащий 10 г сульфата натрия или калия, 25 мл серной кислоты и 0,1—0,2 г селена. При этом перед дистилляцией нет необходимости вводить сульфид. Продолжительность разложения сокращается при применении по 0,25 г селена и сульфата железа (II). Введение больших количеств селена приводит к потере азота. Добавление окиси ртути (II) не дает никаких преимуществ и приводит к полному окислению селена до селеновой кислоты в концентрированном сернокислом растворе . [c.863]

С понижением температуры коэффициенты разделения ряда примесей ухудшаются, а также увеличиваются вязкость и поверхностное натяжение селена и теллура. С этой точки зрения выгоднее вести дистилляцию и ректификацию при атмосферном давлении, что проще и в аппаратурном оформлении. С другой стороны, повышение температуры расплава селена и теллура резко увеличивает их реакционную способность, что затрудняет выбор материала для аппаратуры. В табл. 27 приведены коэффициенты относительной летучести примесей в селене и теллуре. [c.151]

Полученный из промышленных источников технический селен содержит 97,5—99% основного вещества, а технический теллур 95—99% Те. Для глубокой очистки технических продуктов сочетают химические и физические методы, причем последние используют на завершающей стадии очистки. Химические методы в основном предназначены для отделения селена и теллура друг от друга. К физическим методам относятся дистилляция в токе инертного газа или в вакууме, дистилляция соединений селена и теллура, зонная плавка и направленная кристаллизация. [c.117]

В процессе электролиза селена происходит образование других элементов и соединений, которые необходимо удалять для получения селена высокой чистоты. Удаление проводится известными методами, например дистилляцией в атмосфере инертного газа. При получении достаточно больших количеств селена может быть применен метод экстракции растворителем, который извлекает селен, но не растворяет примеси. Растворитель может быть удален путем дистилляции, при этом получается селен высокой чистоты. [c.110]

Селен в природных водах встречается в четырехвалентной и шестивалентной форме в виде неорганических и органических соединений. Метод, описанный ниже, разработан Ламбертом, Артуром и Муром [27] и применим для определения 0,2—6,0 мкг/мл селена в природных водах. Метод включает процессы разложения органического вещества, дистилляцию селена для отделения от основной массы мешающих веществ, удаление йода, восстановление Se и маскировку большей части остающихся мешающих веществ. [c.390]

При анализе пиритов, глинистых сланцев, почв, природных вод, зерна и животных тканей, содержащих малые количества селена, наиболее целесообразно предварительно отделять селен, совместно с мышьяком и германием, отгонкой с бромистоводородной кислотой в стеклянном аппарате . В цитируемой статье имеются указания, как надо производить разложение этих материалов. Дистилляция может быть успешно выполнена в дистилляционной колбе (см. рис. 9, стр. 96). [c.385]

При получении чистых селена и теллура очень важную роль играют возгонка и дистилляция этих элементов [1270]. В большинстве случаев именно таким образом проводят окончательную очистку селена и теллура для полупроводниковой техники. Возгонку, как правило, проводят в вакууме, а дистилляцию — в вакууме или в токе инертного газа. Возгонке или дистилляции обычно предшествуют химические методы, так как от некоторых примесей — Аз, Нд, Те (в селене), Си, РЬ и др.— очистить селен и теллур путем отгонки очень трудно. [c.516]

Для рафинирования селена применяется метод дистилляции. При температуре 650—680°С и при атмосферном давлении селен полностью отгоняется, а при понижении давления (2—5 мм рт. ст.) этот процесс можно проводить при температуре 350—400°С. Полученный после рафинирования селен содержит 99,99% Se. [c.118]

Большинство перечисленных методов очистки мышьяка связано с удалением серы и селена, являющихся донорами в арсенидах индия и галлия. Неблагоприятный коэффициент распределения не позволяет удалить серу и селен зонной очисткой непосредственно из этих соединений. Из перечисленных выше методов наиболее эффективны для удаления серы, селена и теллура три дистилляция мышьяка из его раствора в свинце, выращивание монокристаллов мышьяка по методу Бриджмена и термическое разложение чистого арсина. [c.278]

Технический селен содержит 97,5—99 % Зе. Для получения селена высокой чистоты его подвергают дистилляции в вакууме, перекристаллизации, сульфитно-циклическому методу обработки и др. [c.349]

Нейтральные растворы после осаждения ТеОа выпаривают, продувают сернистый ангидрид, осаждается красный селен последний нагреванием паром превращают в серый кристаллический селен (98,5—99%5е). Более чистый селен мон<ет быть получен дистилляцией. [c.214]

НВг, в других работах утверждается, что теллур отгоняется вместе с селеном. На рис. 26 показан аппарат для дистилляции [c.173]

Поверхностное натяжение жидкого селена, селена с различными примесями й теллура нами изучалось методом лежащей большой капли в цилиндрической кювете. Эта кювета с селеном устанавливалась на высокотемпературном микроскопе МНО-2. Снимки, тени капли проводились при различных увеличениях. Установка позволяла проводить измерения коэффициента поверхностного натяжения в инертной или окислительной средах. При измерениях а капля при каждой температуре изотермически выдерживалась в течение 5—10 мин. Измерения проводились на подложках из кварца, корунда и пирекса. При этом заметные различия в значениях а на.ми не обнаружены. В опытах мы использовали селен и теллур марки В-5 и селен и теллур, очищенные вакуумной дистилляцией и зонной плавкой. Наши результаты по температурной зависимости для селена описываются уравнением составного типа, аналогичным уравнению Ван дер Ваальса [4]. [c.64]

Излагаются результаты исследований по получению серы высокой степени чистоты. Использована комбинированная схема процесса глубокой очистки, включающая химико-термическую обработку, противоточную кристаллизацию из расплава и дистилляцию в вакууме. Содержание 27 примесей в очищенной сере меньше или равно 2,5-10- вес. %. Среди них элементы, близкие к сере по свойствам (селен, теллур, мышьяк), и элементы, обладающие высоким кларком (углерод, алюминий, кремний, железо, натрий). [c.268]

Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в колбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300—330°, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отгон собирают в холодную воду и осаждают селен сернистым газом, как указано на стр. 355. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым газом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 358. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистоводородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем. Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую колбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кислотой (пл. 1,70) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор углекислый газ и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.354]

Процесс, изображенный схемой 1, имеет более общее применение, чем процесс, представленный схемой 2. Первый включает улетучивание газа и дистилляцию, второй —- возгонку. Все элементы-неметаллы можно превратить в соединения, отделяемые в виде газа или пара. Многие металлы и металлоиды, включая германий, мышьяк, селен, олово, сурьму, рутений, осмий и рений, можно выделить из водного раствора отгонкой после превращения их в соответствующие соединения (табл. 13) В случае металлов методы выделения в виде газа или пара применяют реже (например, выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода). Ртуть как в виде металла, так и в виде соединения можно, конечно, легко возгонять нагреванием, и этот метод был применен для выделения чрезвычайно малых количеств ртути, встречающихся в горных породах. [c.67]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Лигатура, содержащая 10—20 % Аз, подается из загрузочного бункера (на схеме не показан) в индукционную печь для предварительной плавки 16. Расплавленный сплав по линии 25 поступает в пирексовый реактор 20, скорость подачи регулируется вентилем И. Расплавленная мышьяковоселеновая лигатура и расплавленный селен, получаемый при дистилляции, смешиваются в соотношениях, необходимых для получения сплава требуемого состава перемешивание проводится с помощью мешалки 17. [c.313]

При анализе германиевых пленок [108, 336, 336а], а также двуокиси и тетрахлорида германия [108, 239, 240, 336а, 684] примеси (Ga, In, Bi и др.) концентрируют при отделении германия отгонкой в виде тетрахлорида из солянокислого раствора пробы Абсолютная чувствительность для каждого элемента 5 10- г Аналогичное обогащение проводится при анализе селена [1299] Селен отделяется дистилляцией в виде ЗеВг4, а примеси (Ga, Li Na, К, Са) определяют методом пламенной фотометрии. [c.165]

Метод дистилляции на носителе применен также к анализу фосфида бора [22], урана [103], его двуокиси [657] и закиси-окиси [737]. При определении галлия и других элементов в цинке и селене концентрат примесей на угольном порощке получают путем удаления цинка вакуумной сублимацией [554, 55 5, 556], а селена — возгонкой двуокиси селена [506, 508] чувствительность определения галлия в цинке — Ы0 %, а в селене — 2-10 % При определении 10- —10- % Ga в кислотах (HF, HNO3, НС1, СНзСООН, jH2S04) концентрат примесей получают обогащением пробы путем испарения анализируемой кислоты на угольном порошке [105, 398]. [c.165]

Классификация содержит следующие группы соединений 1(в порядке убывания степени токсичности) мышьяк и его соединения ртуть и ее соединения кадмий и его соединения таллий и его соединения свинец и его соединения сурьма и ее соединения соединения фенола цианистые соединения изоцианаты галогенорганические соединения, за исключением полимерных материалов и некоторых других веществ, отмеченных в этом списке или охваченных другими перечнями токсичных или опасных отходов хлорированные растворители органические растворители биоциды и фитофармацевтические соединения смоляные остатки нефтеперегонки и дистилляции фармацевтические соединения пероксиды, хлораты и азиды эфиры неидентифицированные отходы химических лабораторий с неизвестным эффектом воздействия на окружающую среду асбест селен и его соединения теллур и его соединения полициклические ароматические углеводороды (канцерогенные) карбонилы металлов растворимые соединения меди кислоты или основания, используемые при обработке поверхности металлов. [c.13]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

При прямой дистилляции технеция из смеси продуктов деления с H2SO4 в дистиллате оказываются также иод, бром и незначительные количества теллура и молибдена. Выпаривание пробы с НВг перед дистилляцией ТсгО позволяет удалять примеси не только галогенов, но и элементов, образующих летучие бромиды (германий, мышьяк и селен). Освобождение от следов молибдена и теллура, попавших в дистиллат, производится с помощью неоднократных осаждений гидроокиси железа. [c.591]

Селен можно отделить от многих элементов дистилляцией из растворов НС1, или, лучше, НВг. При этом селен и теллур восстанавливаются до степени окисления +4 и отгоняются в виде галогенидов или оксогалогенидов. Концентрация кислоты должна быть выше 6 iW, а температура выше 100°С. При дистилляции применяют смеси кислот, например НС1—H2SO4, НВг—H2SO4, H IO4—НВг. При анализе биологических материалов часто используют смесь Вгг—НВг, причем Вгг окисляет селен до Se . Избыток Вгг отгоняется при более низкой температуре, чем селен. В присутствии НВг Se восстанавливается до Se . Отгоняющийся при дистилляции тетрабромид селена поглощают водой. Метод дистилляции применен для определения следов селена [8]. [c.172]

Вместе с селеном частично или полностью отгоняются и другие элементы. Из смеси Вг2—НВг отгоняются As, Sn, Ge, Sb и Те при дистилляции из растворов H2SO4—НС1 вместе с селеном отгоняются Qe, Sn, Sb, Те, Mo, Re и Hg. Избирательность дистилляции селена изучена в работе f9], в качестве оптимальной рекомендована смесь НВг—Вг2—H2SO4. [c.172]

Теллур в отличие от селена обладает малой летучестью при температуре концентрированных солянокислых растворов менее 100°С. При дистилляции нз растворов Н2504—НВг дистиллят содержит селен и лишь следы теллура. Операция дистилляции длительна, ее можно заменить другими, более экспрессными методами, например, экстракцией. [c.209]

Келлехер и Джонсон [49] определяли селен в органических веществах при содержании его до 4,5-10 %. Они добавляли к образцу радиоактивный селен в виде селенистой кислоты перед мокрым озолением с НСЮ4 и Н2304. После отделения селена дистилляцией количество элемента определяли колориметрически, а химический выход — измерением активности. [c.275]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология